CN117165917A - 一种制备大尺寸单层二硫化铼薄膜的方法 - Google Patents

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孙兴东
梁瑶
魏争
温阳
刘向
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Abstract

本发明公开了一种制备大尺寸单层二硫化铼薄膜的方法，包括将盛有硫粉和三氧化铼粉的两个石英舟以及盛有衬底的石英板分别放置于同一根石英管中；将石英管放置于管式炉中，使得盛有硫粉的石英舟对应于管式炉中的恒温区I，盛有三氧化铼粉的石英舟和盛有衬底的石英板对应于管式炉中的恒温区Ⅱ；然后将管式炉抽真空，通入惰性气体作为载气，使管式炉中的恒温区I和恒温区Ⅱ分别处于适当温度，并保持一段时间，在衬底上生成大尺寸单层二硫化铼薄膜；最后管式炉自然冷却至室温，完成制备过程。本发明公开的一种制备大尺寸单层二硫化铼薄膜的方法，制得的大尺寸单层二硫化铼薄膜具有膜连续性好，可重复性高，且厚度均匀等优点。

Description

一种制备大尺寸单层二硫化铼薄膜的方法
技术领域
本发明涉及二维纳米材料制备领域，尤其涉及一种制备大尺寸单层二硫化铼薄膜的方法。
背景技术
近年，二维材料凭借其优异的光学、电学、热学和力学性质迅速成为材料领域的研究热点，在电子、光电子、储能器件和催化等领域均具有广泛的应用前景。其中，二硫化铼(ReS2)具有各向异性的电学和光学属性、弱的层间耦合作用引起了大家的广泛关注。ReS2具有扭曲的1T相，面内对称性较低，导致了材料拥有各项异性的光、电和机械属性，被认为在偏振传感、晶体管等领域具有大的应用潜力。与其它过渡金属硫族化合物不同，ReS2具有弱的层间耦合作用，导致材料层数对其物理属性影响较弱，无论层数材料均为直接带隙，无直接带隙和间接带隙转变，更适用于制作光和光电器件。此外，ReS2中弱的层间耦合也可应用在氮还原反应和析氢反应中。
目前，二维ReS2主要采用微机械剥离法、液相化学剥离法和化学气相沉积法制备。微机械剥离法和液相化学剥离法虽能够获得二维ReS2，但获得的二维材料具有尺寸小和厚度可控性差的缺点，不利于未来材料在器件中的规模化应用。化学气相沉积(CVD)被认为是一种最适宜制备大面积高质量二维材料的可靠技术，但由于ReS2材料强的层间去耦合特性，材料面内生长受限，面外生长显著，不利于获得大尺寸单层的ReS2。郭宗亮等人专利《一种大面积二维的二硫化铼薄膜及其制备方法和应用》展示了利用CVD技术可以生长厘米级双层ReS2薄膜。Muhammad Hafeez等人在《Large-Area Bilayer ReS2 Film/MultilayerReS2 Flakes Synthesized by Chemical Vapor Deposition for High PerformancePhotodetectors》文章中也报道利用CVD技术获得大面积双层ReS2薄膜。Fangfang Cui等人在《Tellurium-Assisted Epitaxial Growth of Large-Area,Highly Crystalline ReS2Atomic Layers on Mica Substrate》文章中报道通过CVD方法获得微米级的单层ReS2薄膜。到目前为止，可控制备厘米级大尺寸单层二维ReS2薄膜仍是材料生长领域的一大难题，攻克该难题将为二维ReS2薄膜在各领域的应用提供材料保障。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种制备大尺寸单层二硫化铼薄膜的方法，采用低压化学气相沉积法，以氟晶云母作为生长衬底，在惰性气体氛围下生长得到完全覆盖衬底的厘米级大尺寸单层二硫化铼薄膜，制得的大尺寸单层二硫化铼薄膜具有膜连续性好，可重复性高，且厚度均匀等优点。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种制备大尺寸单层二硫化铼薄膜的方法，包括如下步骤：
S1：将硫粉和三氧化铼粉分别置于两个石英舟中，将衬底置于石英板上，将分子筛粉覆盖在所述三氧化铼粉表面，将盛有硫粉和三氧化铼粉的两个石英舟以及盛有衬底的石英板分别放置于同一根石英管中，盛有三氧化铼粉的石英舟位于盛有硫粉的石英舟和盛有衬底的石英板之间；
S2：将步骤S1所得的石英管放置于管式炉中，使得盛有硫粉的石英舟对应于管式炉中的恒温区I，盛有三氧化铼粉的石英舟和盛有衬底的石英板对应于管式炉的恒温区Ⅱ；然后将管式炉抽真空，通入惰性气体作为载气，使得管式炉中的恒温区I和恒温区Ⅱ分别处于适当温度，并保持一段时间，通入载气后保持管式炉内的压力仍在低压状态，管内气压在0.1-1torr之间，所述石英管起导向作用，硫粉升华后通过单向扩散与气相三氧化铼发生反应，在衬底上生成大尺寸单层二硫化铼薄膜；最后管式炉自然冷却至室温，完成制备过程。
抽真空，使得管内气压降低，分子的自由程与气体的扩散系数增大，使气态反应物的质量传输速率加快；提高二硫化铼的面内生长速率。
进一步地，所述衬底为氟晶云母晶片。
进一步地，在步骤S2中，所述惰性气体为氩气或氮气。
进一步地，在步骤S2中，所述的载气流量范围为50～300sccm。
载气流量，二硫化铼的生长需要在合适的气体流速下才会生长，气体流速太低，三氧化铼的相对浓度比较高，在垂直方向上容易形成较厚的二硫化铼。当气体流量太大时，三氧化铼的相对浓度会显著降低，在基底上的二维产物形核密度会显著下降。
进一步地，在步骤S2中，所述恒温区I加热到120～220℃，恒温区Ⅱ加热到600～900℃，保持在目标温度5～15min。
恒温区I，即为原料汽化区；通过实验参数的摸索，在120～220℃范围内，硫粉的挥发量是适中的，在低于120℃时，由于温度达不到硫粉的熔点，使得硫粉不易挥发形成硫蒸汽，不能为二硫化铼提供生长所需要的富硫环境；在高于220℃时，由于温度高于硫粉的熔点，使得硫粉的蒸发速度加快，短时间内产生大量的硫蒸汽会抑制三氧化铼的挥发，且未完全与铼源反应充分时，硫源即会消耗殆尽；
恒温区Ⅱ，即为二硫化铼生长区；在600～900℃，为二硫化铼最佳生长的温度范围，在低于600℃时，由于晶粒会在云母衬底上大量吸附形核，使得二硫化铼在云母衬底形成大量的成核位点，成核位点密度的提高会导致生长的薄膜厚度提高，随温度的升高，产生的晶粒在云母衬底上的迁移速率加快，吸附形核量减少，当温度高于900℃时，会导致形核密度过小，形核位点过少，二硫化铼难以成膜；
控制生长时间在5～15min，生长时间过少时，在云母衬底上形成的晶粒不能充分生长，导致形成的晶粒数量少且尺寸小，形核密度低，不易成膜，生长时间过长时，反应源长时间供应，衬底上薄膜更倾向于多层生长。
本申请通过恒温区I、恒温区Ⅱ、生长时间等因素的调控，获得合适数量成核位点从而形成大尺寸单层二硫化铼薄膜。
进一步地，在步骤S2中，所述恒温区I的升温速率为15℃/min，所述恒温区Ⅱ的升温速率为50℃/min。
进一步地，所述盛有三氧化铼粉的石英舟和盛有衬底的石英板之间的间距为5～10cm。
进一步地，盛放硫粉的石英舟规格为：100mm×15mm×7.5mm；盛放三氧化铼粉的石英舟规格为：50mm×13mm×6mm，所述盛放三氧化铼粉的石英舟两端开口。
进一步地，所述大尺寸单层二硫化铼薄膜的面积为1cm×1cm。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
第一、本申请采用低压化学气相沉积法来制备大尺寸单层二硫化铼薄膜，ReO3粉作为铼源，S粉作为硫源，在低压条件惰性气体氛围下加热生长得到完全覆盖衬底的厘米级大尺寸单层二硫化铼薄膜；生长的二硫化铼薄膜均能长满整片云母衬底，膜连续性好，且厚度均匀，在0.8nm左右，为单层二硫化铼薄膜。
第二、本申请采用低压化学气相沉积法，在低压下分子的自由程与气体扩散系数增大，使气态反应物质量传输速率加快，形成薄膜的反应速率增大。增大了反应源的饱和蒸汽压，促进材料沿晶片表面均匀快速生长，有利于短时间生长出单层的二硫化铼薄膜。
第三、本发明的生长方法与现有制备二硫化铼薄膜的方法相比较，能获得大尺寸单层二硫化铼薄膜，生长流程简便、时间较短、效率高，薄膜连续性好，厚度均匀，生长重复性高，可批量制备等优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明制备大尺寸单层二硫化铼薄膜所用的实验装置图；
图2为本实施例1提供的生长完单层二硫化铼薄膜的云母实物图与洁净云母的对比图；
图3为本实例1提供的生长薄膜在100倍放大下的光学显微镜图像；
图4为本实例1提供的生长薄膜的原子力显微镜图像；
图5为本实例1提供的生长薄膜的拉曼光谱图；
图6为本实例1提供的生长薄膜的透射电子显微镜图；
图7为实例2提供的生长完单层二硫化铼薄膜的云母实物图与洁净云母的对比图；
图8为实例2提供的生长二硫化铼薄膜在100倍放大下的光学显微镜图像；
图9为实例3提供的生长完单层二硫化铼薄膜的云母实物图与洁净云母的对比图；
图10为对比例1提供的生长完单层二硫化铼薄膜的云母实物图与洁净云母的对比图；
图11为对比例1提供的生长二硫化铼薄膜在100倍放大下的光学显微镜图像；
图12为对比例2生长完二硫化铼薄膜的云母实物图与洁净云母的对比图；
图13为对比例3生长完二硫化铼薄膜的云母实物图与洁净云母的对比图；
图14为对比例4提供的生长完单层二硫化铼薄膜的云母实物图与洁净云母的对比图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图1-14，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参照图1，本申请所涉及的实验器具包括一台具有多温区的管式炉、一根石英管、两个石英舟、一个石英板和一个用于抽真空的机械泵及高精度流量控制器，多温区的管式炉的上游设置有恒温区I、下游设置有恒温区Ⅱ，恒温区I的温度低于恒温区Ⅱ的温度。
实施例
实施例1
一种制备大尺寸单层二硫化铼薄膜的方法，包括如下步骤：
将氟晶云母切成1cm×1cm的尺寸，得到新鲜裂解氟晶云母，备用；能够保证衬底的洁净；
将4A分子筛研磨成粉末，得到粒径为0.1mm～0.5mm的分子筛粉，备用；
称取1.5g硫粉，将其盛放在尺寸为100mm×15mm×7.5mm的石英舟内；称取1mgReO3粉末，将其盛放在一个具有两端开口的石英舟内，该石英舟的尺寸为50mm×13mm×6mm，将分子筛粉完全覆盖在ReO3表面，分子筛覆盖率为100％；将新鲜裂解氟晶云母置于尺寸为20mm×80mm的石英板上，新鲜裂解氟晶云母的切面朝上；
将分子筛完全覆盖ReO3表面，分子筛能够吸附蒸发出的部分ReO3，进而能够控制Re源的释放速率；
将盛有硫粉和三氧化铼粉的两个石英舟以及盛有氟晶云母的石英板沿气流方向分别放置于同一根石英管中，盛有三氧化铼粉的石英舟位于盛有硫粉的石英舟和盛有氟晶云母的石英板之间；
将盛装有硫源、铼源和衬底的石英管放入管式炉中，使得盛有硫粉的石英舟位于管式炉中的恒温区I，盛有三氧化铼粉的石英舟和盛有衬底的石英板位于管式炉的恒温区Ⅱ，新鲜裂解氟晶云母衬底位于ReO3粉末下游5cm处；
使用机械泵对整个系统进行抽真空，通入200sccm氩气，通过高精度流量控制器控制通入的氩气流量，待氩气气流稳定，此时石英管内气压为7.25×10-1torr，设定恒温区I在14分钟内从室温升到200℃，恒温区Ⅱ在14分钟内从室温升到700℃，恒温区I和恒温区Ⅱ的恒温时间均设为8min，启动管式炉，恒温结束后自然冷却至室温，取样即可。
图2为本实施例1生长完单层二硫化铼薄膜的云母实物图与洁净云母的对比图；其中A为洁净云母实物图；B为生长完单层二硫化铼薄膜的云母实物图；从图2可以看出，在云母衬底上生长的二硫化铼薄膜厚度均匀。
图3为本实例1生长薄膜在100倍放大下的光学显微镜图像；从图3可以确认薄膜表面厚度均匀、洁净且没有其他异物。
图4为本实例1生长薄膜的原子力显微镜图像，用镊子轻划二硫化铼薄膜表面露出云母衬底，经原子力显微镜测试可知所生长的薄膜厚度为0.8nm，为单层二硫化铼薄膜。
图5为本实例1生长薄膜的拉曼光谱，获得的拉曼峰被认定为来自云母和二硫化铼，无其它物质拉曼峰出现，其中五个峰(151、161、213、238和312cm-1)为面内类Eg-like振动模式，139cm-1处的峰对应于面外类A1g振动模式，说明生长的薄膜为高质量二硫化铼薄膜。
图6为本实例1所得薄膜的透射电子显微镜图像，可以观察到附着在碳网上的二硫化铼薄膜厚度均匀，无其它颗粒附着。图6右上角插图为高分辨透射电镜图像，可以确认薄膜为多晶的二硫化铼。
实施例2
将氟晶云母切成1cm×1cm的尺寸，得到新鲜裂解氟晶云母，备用；能够保证衬底的洁净；
将4A分子筛研磨成粉末，得到粒径为0.1mm～0.5mm的分子筛粉，备用；
称取2g硫粉，将其盛放在尺寸为100mm×15mm×7.5mm的石英舟内；称取2mg ReO3粉末，将其盛放在一个尺寸为50mm×13mm×6mm且两端开口的石英舟内，将分子筛粉完全覆盖在ReO3表面，分子筛覆盖率为100％；将新鲜裂解氟晶云母置于尺寸为20mm×80mm的石英板上，新鲜裂解氟晶云母的切面朝上；
将分子筛完全覆盖ReO3表面，分子筛能够吸附蒸发出的部分ReO3，严格控制Re源的释放速率；
将盛有硫粉和三氧化铼粉的两个石英舟以及盛有氟晶云母的石英板沿气流方向分别放置于同一根石英管中，盛有三氧化铼粉的石英舟位于盛有硫粉的石英舟和盛有氟晶云母的石英板之间；
将盛装有硫源、铼源和衬底的石英管放入管式炉中，使得盛有硫粉的石英舟位于管式炉中的恒温区I，盛有三氧化铼粉的石英舟和盛有衬底的石英板位于管式炉的恒温区Ⅱ，新鲜裂解氟晶云母衬底位于ReO3粉末下游10cm处；
使用机械泵对整个系统进行抽真空，通入200sccm氩气，待氩气气流稳定，此时石英管内气压为7.8×10-1torr，设定恒温区I在14分钟内从室温升到200℃，恒温区Ⅱ在14分钟内从室温升到700℃，恒温区I和恒温区Ⅱ的恒温时间均设为8min，启动管式炉，恒温结束后自然冷却至室温，取样即可。
图7为实例2生长完单层二硫化铼薄膜的云母实物图与洁净云母的对比图；从图7可以看出，在云母衬底上生长的二硫化铼薄膜厚度均匀；
图8为实例2生长二硫化铼薄膜在100倍放大下的光学显微镜图像，从图8可以看出生长出的薄膜厚度均匀、表面洁净，没有其它杂质。
结合图3和图8可以看出，实例2与实例1制得的样品在光学显微镜下衬度一致。证明，在所要求的范围内即能制备出大尺寸单层二硫化铼薄膜。
实施例3
和实施例1的区别仅在于，将新鲜裂解氟晶云母衬底放置于ReO3粉末下游10cm处。
图9为实例3生长完单层二硫化铼薄膜的云母实物图与洁净云母的对比图；从图9可以看出，在云母衬底上生长的二硫化铼薄膜衬度极低，未生长明显暗膜。
随着氟晶云母衬底和三氧化铼粉之间距离的增加，生长基底与反应源的距离加大，使得二硫化铼在云母衬底上形成的成核位点减少，降低了成核密度。在反应源过量的情况下，通过调节衬底距离可以调节衬底上的成核密度，进而调节生成薄膜的厚度。
对比例
对比例1
和实施例1的区别仅在于，使用机械泵对整个系统进行抽真空，通入200sccm氩气，待氩气气流稳定，此时石英管内气压为8.05torr，设定恒温区I在14分钟内从室温升到200℃，恒温区Ⅱ在14分钟内从室温升到700℃，恒温区I和恒温区Ⅱ的恒温时间均设为8min，启动管式炉，恒温结束后自然冷却至室温，取样即可。
图10为对比例1生长完单层二硫化铼薄膜的云母实物图与洁净云母的对比图；其中，A为洁净云母实物图，B为单层二硫化铼薄膜的云母实物图；从图10可以看出，在云母衬底上生长的二硫化铼薄膜厚度均匀；
结合图2、7和10可以看出，对比例1生成的薄膜衬度明显高于实例1、2，说明对比例1生长的薄膜厚度要明显高于实例1、2，证明，随着压力的升高，衬底上二硫化铼的成核密度提高，生成的二硫化铼薄膜变厚。
图11为对比例1生长二硫化铼薄膜在100倍放大下的光学显微镜图像；结合图3、8和11，可以看出，与实例1、2相比，对比例1提供的生长的薄膜表面存在些许杂质且均匀性不高，证明随着二硫化铼薄膜厚度的增大，生成薄膜的质量会降低。
对比例2
和实施例1的区别仅在于，未采用分子筛覆盖ReO3表面。
图12为对比例2生长完二硫化铼薄膜的云母实物图与洁净云母的对比图；其中，A为洁净云母实物图，B为在未采用分子筛覆盖ReO3表面条件下生长有二硫化铼薄膜的云母实物图；从图12可以看出，在云母衬底上生长的二硫化铼薄膜厚度高，且均匀度差。
对比例3
和实施例1的区别仅在于，将分子筛覆盖ReO3表面，分子筛覆盖率为50％。
图13为对比例3生长完二硫化铼薄膜的云母实物图与洁净云母的对比图；其中，A为洁净云母实物图，B为在采用分子筛覆盖ReO3表面，且覆盖率为50％条件下生长有二硫化铼薄膜的云母实物图；从图13可以看出，在云母衬底上生长的二硫化铼薄膜厚度较高，且均匀度较差。与实例1相比，对比例2、3提供的生长的二硫化铼薄膜厚度高、均匀度差，证明分子筛可以有效控制铼源的释放速率，控制参与反应铼源的传输量。
对比例4
称取1.5g硫粉，将其放在尺寸为100mm×15mm×7.5mm的石英舟内，将该石英舟放入管式炉的恒温区I内。称取2mg ReO3粉末，将其放在一个尺寸为50mm×13mm×6mm两端开口的石英舟内，用研磨成粉末的4A分子筛完全覆盖在ReO3表面。将载有ReO3的石英舟放入管式炉的恒温区II内。将新鲜裂解氟晶云母衬底放置在盛有ReO3粉末的石英舟上方。对整个系统进行抽真空，通入200sccm氩气，待氩气气流稳定，此时管内气压为7.5×10-1torr，设定恒温区I在14分钟内从室温升到200℃，恒温区II在14分钟内从室温升到700℃，恒温区I和恒温区II的恒温时间均设为8min，启动管式炉，恒温结束后自然冷却至室温，取样即可。
图14为对比例4生长完单层二硫化铼薄膜的云母实物图与洁净云母的对比图；其中，A为洁净云母实物图，B为将云母衬底倒扣在ReO3上方生长有二硫化铼薄膜的云母实物图；
从图14可以看出，放置在反应源上方衬底生长的薄膜不均匀。云母衬底上生长的二硫化铼薄膜厚度高，且均匀度极差。与实例1相比，对比例4提供的生长的二硫化铼薄膜均匀度极差，证明将衬底切面朝上放在源的下游更有利于生长出厚度均匀的二硫化铼薄膜。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种制备大尺寸单层二硫化铼薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将硫粉和三氧化铼粉分别置于两个石英舟中，将衬底置于石英板上，将分子筛粉覆盖在所述三氧化铼粉表面，将盛有硫粉和三氧化铼粉的两个石英舟以及盛有衬底的石英板分别放置于同一根石英管中，盛有三氧化铼粉的石英舟位于盛有硫粉的石英舟和盛有衬底的石英板之间；
S2：将步骤S1所得的石英管放置于管式炉中，使得盛有硫粉的石英舟对应于管式炉中的恒温区I，盛有三氧化铼粉的石英舟和盛有衬底的石英板对应于管式炉的恒温区Ⅱ；然后将管式炉抽真空，通入惰性气体作为载气，使得管式炉中的恒温区I和恒温区Ⅱ分别处于适当温度，并保持一段时间，通入载气后保持管式炉内的压力仍在低压状态，管内气压在0.1-1torr之间，所述石英管起导向作用，硫粉升华后通过单向扩散与气相三氧化铼发生反应，在衬底上生成大尺寸单层二硫化铼薄膜；最后管式炉自然冷却至室温，完成制备过程。
2.根据权利要求1所述的一种制备大尺寸单层二硫化铼薄膜的方法，其特征在于，所述衬底为氟晶云母晶片。
3.根据权利要求1所述的一种制备大尺寸单层二硫化铼薄膜的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述惰性气体为氩气或氮气。
4.根据权利要求1所述的一种制备大尺寸单层二硫化铼薄膜的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述的载气流量范围为50～300sccm。
5.根据权利要求1所述的一种制备大尺寸单层二硫化铼薄膜的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述恒温区I加热到120～220℃，恒温区Ⅱ加热到600～900℃，保持在目标温度5～15min。
6.根据权利要求1所述的一种制备大尺寸单层二硫化铼薄膜的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述恒温区I的升温速率为15℃/min，所述恒温区Ⅱ的升温速率为50℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种制备大尺寸单层二硫化铼薄膜的方法，其特征在于，所述盛有三氧化铼粉的石英舟和盛有衬底的石英板之间的间距为5～10cm。
8.根据权利要求1所述的一种制备大尺寸单层二硫化铼薄膜的方法，其特征在于，盛放硫粉的石英舟规格为：100mm×15mm×7.5mm；盛放三氧化铼粉的石英舟规格为：50mm×13mm×6mm，所述盛放三氧化铼粉的石英舟两端开口。
9.根据权利要求1所述的一种制备大尺寸单层二硫化铼薄膜的方法，其特征在于，所述大尺寸单层二硫化铼薄膜的面积为1cm×1cm。
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