CN111792675A - 一种二硫化铼纳米片的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化材料制备技术领域，公开了一种二硫化铼纳米片的制备方法及应用，本发明以ReO3作为铼源、以硫粉作为硫源，在基底上采用化学气相沉积法制备得到二硫化铼纳米片。该方法操作简单、生长温度低；制备生长的二硫化铼纳米片结晶性好，物化性质稳定，活性位点多，能够获得优良的光催化效率。本发明方法制备所得的二硫化铼纳米片具有自发垂直生长的特性，与其他平面纳米材料相比，这种形貌可以暴露出大量边缘位置，以获得更高密度的催化活性位点和更大的浸润面积，具有很高的光催化杀菌效率。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料制备技术领域，具体涉及一种二硫化铼纳米片的制备方法及应用。
背景技术
饮用水的安全问题对人们的日常生活来说非常重要。但随着工业的发展和人类生活水平的提高，大量的工业废水、生活污水及生活垃圾未经处理就被排放到水体中，其中含有大量的致病细菌和微生物，造成了严重的水污染问题。如果人类和动物饮用了这种被污染的水源，会造成一系列传染性疾病的发生。且抗生素的滥用也引起了严重的细菌耐药性问题及环境污染。因此，开发出一种高效、低成本和环境友好的杀菌材料仍是当前的一项重大挑战。
近年来，以二氧化钛、石墨烯-氮化钛等为代表的材料在光催化杀菌领域获得了大量的关注，但他们都为宽带隙材料(带隙分别为3.2eV和2.7eV)，只能吸收紫外光及非常少量的红外光部分，对太阳光的能源利用率仅为4％，相应地，光催化杀菌的效率也很低。因此，急需要找到一种更加合适的光催化杀菌材料，它应当具有高的光化学稳定性，宽的光吸收范围，且易于制备和循环回收利用，对环境绿色无污染。
作为二维材料家族的新成员，二硫化铼因其独特的二维层状晶体结构，具有优异的电学、光学、力学、电化学及催化性能，在微电子、传感器、电化学储能和能源催化领域展现出巨大的应用潜力。不同于二硫化钼和二硫化钨只有在单层结构时才是直接带隙材料，二硫化铼的层间耦合力弱，不论是单层还是体材，都是直接带隙，带隙约为1.5eV且几乎不受层数的影响。因此，它的光吸收范围涵盖了整个可见光谱，并且扩展到了近红外区域，对太阳光的利用率达到60％左右，非常适合应用于光催化领域。
目前为止，还没有利用二硫化铼制备纳米片，并将其用于光催化杀菌的相关报道。
发明内容
为了克服现有技术存在的缺点和不足，本发明公开了一种二硫化铼纳米片的制备方法，该制备方法通过化学气相沉积的方式，将二硫化铼直接生长在基底上，利用其优异的光催化特性，可以应用于污水消毒、环境净化、消除异味等领域，具有安全高效、绿色环保、制备简单、可重复性好等优点。
本发明的首要目的是提供一种二硫化铼纳米片的制备方法。
本发明的第二个目的是提供上述方法制备得到的二硫化铼纳米片。
本发明的第三个目的是提供包含上述二硫化铼纳米片的光催化杀菌材料。
本发明的第四个目的是提供上述二硫化铼纳米片在光催化杀菌产品中的应用。
为了达到上述技术目的，本发明提供一种二硫化铼纳米片的制备方法，包括以下步骤：
S1、选取二硫化铼生长用的基底；
S2、清洗并干燥基底；
S3、称取反应前驱体三氧化铼(ReO3)和单质硫粉，以ReO3作为铼源、以单质硫粉作为硫源；
S4、将上述基底和反应前驱体依次放进反应装置当中，并向装置内通入惰性气体；
S5、启动反应装置，并调节装置的升温和降温速率以促使二硫化铼的生成；
S6、取出样品，得到在基底上生长的二硫化铼材料。
作为本发明的设计要点，本发明以ReO3作为铼源、以硫粉作为硫源，在基底上采用化学气相沉积法制备得到二硫化铼纳米片；其中，所述化学气相沉积的条件为：惰性气体氛围内，将硫粉以3～4℃/min的升温速率加热到200～220℃以气化，将ReO3以25～30℃/min的升温速率加热到500～600℃以裂解。
更优选地，惰性气体氛围内，将硫粉以3～4℃/min的升温速率从室温加热到200～220℃以气化，并保持20～30分钟；将ReO3以25～30℃/min的升温速率从室温加热到200～250℃，保持20～40分钟，再以18～20℃/min的升温速率升温至500～600℃以裂解。
优选地，所述步骤S1中，所述基底包括但不限于玻璃、云母、陶瓷，只要能够适应上述高温制备环境的材质，都能够作为本发明二硫化铼纳米片的制备基底。
本发明可以应用于不同形状的制品，例如水杯、花瓶、幕墙等，以此充分发挥二硫化铼吸光度高、光催化效率高的特性，将其优异的氧化性能广泛应用于生活当中，为环境清洁提供有力的保障。
优选地，所述步骤S2中，依次用丙酮、乙醇、去离子水在超声条件下对基底进行清洗干净并干燥备用。
优选地，所述步骤S3中，铼源和硫源的质量比为3：800～1000。
优选地，所述反应装置采用三温区管式炉，本发明制备方法在三温区管式炉中进行。
优选地，在所述步骤S4和S5中，需要及时调整管式炉的升温和降温程序，用以生长均匀的二硫化铼纳米片，具体为：
(1)将步骤S3中称取好的反应前驱体按照种类分别放进不同的陶瓷舟，将陶瓷舟依次放置在管式炉中，并在所述陶瓷舟顶部放置经步骤S2处理过的基底，连接好实验装置，盖上管式炉盖子。其中硫源位于管式炉内的上游(第一温区)，铼源位于管式炉内的中游(第二温区)，所述基底放置于铼源的上方。
(2)反应开始之前，需要在常压环境下以一定流速的惰性气体对管式炉内部进行洗气，以除去管内的杂质气体，营造惰性气体环境，避免与其他杂质反应影响实验结果。
(3)洗气结束后，将气体流速降至指定水平，调整管式炉的反应环境以准备下一工序。
(4)运行管式炉升温程序，将硫粉以3～4℃/min的升温速率加热到200℃以实现气化并保持20～30分钟，载气将气化后的硫带至第二温区；同时将ReO3以25～30℃/min的升温速率加热到500～600℃以实现裂解并保持20～30分钟，材料在第二温区进行生长，生长结束后自然冷却至室温。
(5)实验结束后，取出样品，得到二硫化铼纳米片。
本发明还提供上述制备方法得出的二硫化铼纳米片。
本发明还提供包含上述二硫化铼纳米片的光催化杀菌材料。
本发明还提供上述二硫化铼纳米片在光催化杀菌产品中的应用，所述应用领域包括但不限于污水消毒、环境净化、消除异味。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明公开了一种二硫化铼纳米片的制备方法，利用该方法得到具备较高光催化活性的光催化杀菌纳米片，该反应成品简便易得、成本低廉，且制备过程简单，生长温度低，可重复性好，并易于回收利用。
本发明制备方法获得的二硫化铼纳米片具有自发垂直生长的特性，此特性不仅提供了优良的结晶性和稳定性，与其他平面纳米材料相比，这种形貌还可以暴露出大量边缘位置，获得更高密度的催化活性位点，再配以较大的浸润面积，使得二硫化铼纳米片呈现优异的催化氧化效率。
本发明制备方法获得的二硫化铼材料具备独特的二维层状晶体结构，不论是单层还是体材都是直接带隙，带隙约为1.5eV且几乎不受层数的影响，使得二硫化铼材料的光吸收范围涵盖了整个可见光谱，对光线的吸收率极高，非常适合应用于光催化领域。
本发明制备方法获得的二硫化铼纳米片可用于制成不同形状的光催化杀菌产品，比如日常生活中的便携性切片、水杯、花瓶、幕墙等，具有非常广阔的应用前景。
本发明制备方法获得的二硫化铼纳米片还可广泛应用于污水消毒、环境净化、消除异味等领域。二硫化铼纳米片利用光催化氧化原理和技术，在可见光作用下发生光催化反应，产生具有强氧化能力的羟基自由基等活性物质，能有效地杀灭细菌、降解水中对人体有害的有机化合物，从而达到杀菌、消毒、消除异味等目的。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的制备二硫化铼纳米片杀菌材料的方法的流程图。
图2为本发明实施例1中，利用化学气相沉积法生长的二硫化铼纳米片的示意图。
图3为本发明实施例1中，利用化学气相沉积法生长的二硫化铼纳米片的实物照片,左图为生长前，右图为生长后。
图4为本发明实施例1中，在透明玻璃上生长得到的二硫化铼纳米片的低倍SEM图，生长温度500℃，放大倍数为5000倍。
图5为本发明实施例1中，在透明玻璃上生长得到的二硫化铼纳米片的较高倍SEM图，生长温度500℃，放大倍数为10000倍。
图6为本发明实施例1中，在透明玻璃上生长得到的二硫化铼纳米片的高倍SEM图，生长温度500℃，放大倍数为20000倍。
图7为本发明实施例1中，在透明玻璃上生长得到的二硫化铼纳米片的拉曼图。
图8为本发明实施例1中，在透明玻璃上生长得到的二硫化铼纳米片的XRD图。
图9为本发明实施例1中，在可见光照射下，通过化学气相沉积法直接在透明玻璃上生长二硫化铼杀菌材料的杀菌效果图。
具体实施方式
下面通过实施例及发明实施例中的附图，对本发明作进一步阐述，其目的仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下面实施例中未标注具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1
本发明提供一种二硫化铼纳米片的制备方法，包括以下步骤：
S1、选取市售的帆船牌载玻片，并切割成2cm*2cm的尺寸，以用作二硫化铼杀菌材料的生长基底。本实施例选用市售的载玻片玻璃，目前常规使用的载玻片易于获取，大小厚度适中，以此制成的纳米片便携性高，便于在不同场景中应用。
S2、将切割后的透明玻璃基底依次用足量的丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗15分钟，超声功率为100W，频率为40KHz。清洗干净并用氮气枪吹干后，置于70℃的加热台上干燥5分钟，作为生长基底备用。
S3、用分析天平称取1.5mg ReO3(纯度为99.9％，购于Alfa Aesar)作为铼源，称取500mg的单质硫粉(纯度为99.99％，购于aladin)作为硫源。
S4、利用化学气相沉积的方法，采用三温区管式炉(合肥科晶材料技术有限公司，OTF-1200X-Ⅲ)在透明玻璃基底上生长用于杀菌的二硫化铼纳米片材料。
陶瓷舟的放置位置如图2所示：硫粉在对应的陶瓷舟底部均匀分散，并放置在管式炉的第一温区中心25cm处；ReO3集中在对应的陶瓷舟底部，并放置在管式炉的第二温区的中心位置；透明玻璃基底生长面朝下搭置在ReO3陶瓷舟的顶部；连接好实验装置，盖上管式炉盖子。
生长过程中压强为常压，先以500sccm的氩气流速洗气20分钟，以除去管内的杂质气体，营造惰性气体环境，避免与其他杂质反应影响实验结果。
S5、洗气结束后，调整氩气流速至100sccm，运行管式炉的升温程序。生长过程中三个温区的温度调控分别为：第一温区从室温(30℃)经过47分钟升温至200℃，保持24分钟；第二温区从室温(30℃)经过10分钟升温至260℃，保持30分钟，再经过11分钟升温至500℃，并保持20分钟；材料在第二温区进行生长，其生长温度为500℃；第三温区的升温程序和第二温区相同。生长结束后自然冷却至室温。
上述步骤S5中，为了在玻璃基底上获得高密度自发性垂直生长的二硫化铼纳米片，上述的升温程序对于得到成核点多，生长密度高，高密度的催化活性位点的二氧化铼纳米材料较为关键。
本实验所用升温仪器为三温区管式炉，其实际反应只在第一温区和第二温区进行(具体可参考图2)，第三温区用于防止在第二温区未反应完全的硫和Re在管壁上沉积。
S6、实验结束后，取出样品，得到在透明玻璃基底上生长的二硫化铼杀菌材料。
上述在透明玻璃上生长均匀的二硫化铼材料的制备过程如图1所示。
上述利用化学气相沉积方法生长二硫化铼纳米片的示意图如图2所示。
上述在透明玻璃上生长均匀的二硫化铼材料的实物照片如图3所示。
图4、图5和图6是本发明实施例中，在透明玻璃基底上生长得到的二硫化铼纳米片的不同放大倍数的SEM图。从图中可以看到，成功在透明玻璃基底上生长制备出垂直形貌的二硫化铼纳米片，具有分布均匀密集、大比表面积的特点，并暴露出大量边缘位置，具有高密度的活性位点，可以预见其具有较高的催化效率。
图7为本发明实施例中，在透明玻璃基底上生长得到的二硫化铼纳米片的拉曼光谱图。在160cm-1，215cm-1处的两个特征峰，分别对应于二硫化铼的面内(Eg)和面外(Ag)振动，从图中可知，成功在透明玻璃基底上制备生长了二硫化铼纳米片。
图8为本发明实施例中，在透明玻璃基底上生长得到的二硫化铼纳米片的XRD图。与标准卡片对比，在14.8°，29.45°的两个衍射峰分别对应于二硫化铼的(001)和(002)晶面。从图中可知，在透明玻璃基底上成功制备了二硫化铼纳米片。
实施例2
实施例2与实施例1的不同之处在于：
S5、第一个温区从室温(30℃)经过47分钟升温至200℃，保持24分钟；第二个温区从室温(30℃)经过10分钟升温至260℃，保持30分钟，再经过11分钟升温至550℃，并保持20分钟，材料的生长温度为550℃；第三温区的升温程序和第二温区相同。生长结束后自然冷却至室温。
同样的制备方法，将硫源的气化温度设为200℃，将铼源的裂解温度设为550℃，同样可以得到垂直形貌的二硫化铼纳米片，具有分布均匀密集、大比表面积的特点，并暴露出大量边缘位置，具有高密度的活性位点。
实施例3
实施例3与实施例1的不同之处在于：
S5、第一个温区从室温(30℃)经过47分钟升温至200℃，保持24分钟；第二个温区从室温(30℃)经过10分钟升温至260℃，保持30分钟，再经过11分钟升温至600℃，并保持20分钟，材料的生长温度为600℃；第三温区的升温程序和第二温区相同。生长结束后自然冷却至室温。
同样的制备方法，将硫源的气化温度设为200℃，将铼源的裂解温度设为600℃，同样可以得到垂直形貌的二硫化铼纳米片，具有分布均匀密集、大比表面积的特点，并暴露出大量边缘位置，具有高密度的活性位点。
应用实施例1
二硫化铼杀菌特性是基于其光催化降解有机物的性质。二硫化铼在可见光的照射下，可以产生具有强氧化能力的过氧负离子、过氧化氢自由基和羟基自由基，可破坏有机物中的C-H，N-H，C-O等化学键，用于杀菌、除臭、消毒等，比常用的氯气、次氯酸等具有更强的分解微生物、杀死微生物活性的效力。将利用实施例1得到的生长有二硫化铼纳米片材料的透明玻璃放置于浓度为104CFU/ml的大肠杆菌菌液中，选用氙灯作为光源，滤光片截取350～780nm范围内的可见光照射，光照强度为150mW/cm2，每隔15分钟取样一次，每次取样涂布三个培养基，利用平板计数法计算培养后的细菌平均值并统计。结果参见图9，可得知上述二硫化铼杀菌材料的实际杀菌效果。从图9中可知，随着光照时间的增加，菌液内的活细菌数量逐渐减少，在光照60分钟后，可以杀死约78％的大肠杆菌。
本实施例选用大肠杆菌作为革兰氏阴性菌种的光催化杀菌代表，同时大肠杆菌作为一种日常生活中较为常见的致病菌，容易对人体健康造成不良影响。从以上实验中可以看出，本发明提供的二硫化铼纳米片材料能够在光催化作用下对饮用水中的细菌具有高强度杀灭作用。
以上结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种二硫化铼纳米片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、清洗并干燥基底；
S2、ReO3作为铼源，以硫粉作为硫源，采用化学气相沉积法在基底上制备得到二硫化铼纳米片；其中，所述化学气相沉积的条件为：惰性气体氛围内，将硫粉以3～4℃/min的升温速率从室温加热到200～220℃以气化，将ReO3以25～30℃/min的升温速率从室温加热到500～600℃以裂解。
2.根据权利要求1所述的一种二硫化铼纳米片的制备方法，其特征在于：惰性气体氛围内，将硫粉以3～4℃/min的升温速率从室温加热到200～220℃以气化，并保持20～30分钟；将ReO3以25～30℃/min的升温速率从室温加热到200～250℃，保持20～40分钟，再以18～20℃/min的升温速率升温至500～600℃以裂解。
3.根据权利要求1所述的一种二硫化铼纳米片的制备方法，其特征在于：化学气相沉积在三温区管式炉中进行，其中硫源位于管式炉内的上游，铼源位于管式炉内的中游，所述基底置于铼源的上方。
4.根据权利要求1所述的一种二硫化铼纳米片的制备方法，其特征在于：所述基底包括但不限于玻璃、云母、陶瓷。
5.根据权利要求1所述的一种二硫化铼纳米片的制备方法，其特征在于：步骤S1的操作为：依次用丙酮、乙醇、去离子水在超声条件下清洗基底；清洗后干燥。
6.根据权利要求1所述的一种二硫化铼纳米片的制备方法，其特征在于：步骤S2中铼源和硫源的质量比为3：800～1000。
7.根据权利要求1至6任一项方法制备得到的二硫化铼纳米片。
8.权利要求7所述的二硫化铼纳米片在光催化杀菌产品中的应用。
9.一种光催化杀菌材料，其特征在于，包括权利要求7所述的二硫化铼纳米片。
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|---|---|---|---|---|
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| CN110002504A (zh) * | 2019-04-30 | 2019-07-12 | 陕西科技大学 | 一种二硫化铼纳米片的制备方法 |
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