CN110002504A - 一种二硫化铼纳米片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二硫化铼纳米片的制备方法，将三氧化铼置于反应舟中，硅/二氧化硅基底置于反应舟上方，碳布基底平铺于硅/二氧化硅基底前端；硫粉置于反应容器中，反应舟和反应容器均置于石英玻璃管内，石英玻璃管置于真空管式炉内，然后通入载气，在600‑750℃反应，即在硅/二氧化硅基底上得到二维结构的二硫化铼纳米片，在碳布基底上得到垂直生长的三维结构的二硫化铼纳米片。本发明提供的二硫化铼纳米片制备方法工艺简单，所制备的二维材料作为电化学产氢催化剂具有较好电催化活性，稳定性好。同时由于生长衬底廉价，实验条件可控性好，易于引入实际工业生产当中，因此在绿色化学工业中具有广阔的应用前景。

Description

一种二硫化铼纳米片的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种二硫化铼纳米片的制备方法。
背景技术
近年来，新兴的二维纳米材料已被证实具有成为重要电化学催化剂的巨大潜力。这类超薄的纳米材料与其块体相比性质差异极大，具有有用的载流子可动性和机械柔性，在储氢、固体润滑剂、电容器和电化学装置等方面的潜在应用而受到广泛关注，且超薄纳米片的扩散路径短，可有效促进电荷转移。二维材料可以较容易地采用多种方法制备以及调控微观结构，成为探索激发催化活性和电子转移的理想对象。二维结构的二硫化铼由于其低结构对称性与其它过渡金属二硫化物在性能上有所不同，其具有光学和电学的各向异性，在光敏器件、电敏器件和半导体等领域具有广泛应用，另外垂直生长的三维结构的二硫化铼纳米片的活性位点得以最大限度地暴露，在电化学催化产氢领域具有重大的探索意义。
目前，二硫化铼的合成方法主要有气相沉积法，气相沉积法相比于其他方法来说工艺更加简单，更可控生长，该技术在近年来得到了广泛的应用。但是利用气相沉积法一般得到的是大量二维结构的二硫化铼纳米片，且其中夹杂有一定量的三维结构的二硫化铼纳米片，而众所周知，二维结构的二硫化铼纳米片的导电性好、强度高，适用于制备半导体以及一些光敏元件；而三维结构的二硫化铼纳米片适用于电化学产氢催化剂，二者的应用领域不同，因此，很有必要对二硫化铼的制备工艺进行改进，以使得到的二维结构的二硫化铼纳米片或三维结构的二硫化铼纳米片纯度提高，以满足不同使用条件的要求。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的问题，提供一种二硫化铼纳米片的制备方法。
本发明提供了一种二硫化铼纳米片的制备方法，包括以下步骤：
将三氧化铼置于硅片上后再置于反应舟中，将硅/二氧化硅基底置于反应舟上方，且硅/二氧化硅基底的二氧化硅层朝向三氧化铼，在反应舟的两端均留置通气口；
将碳布基底平铺于硅/二氧化硅基底前端；
将硫粉置于反应容器中，然后将反应舟和反应容器均置于石英玻璃管内，再将石英玻璃管置于真空管式炉内，然后通入载气，将真空管式炉内温度升至600-750℃，保温20-40min，即在硅/二氧化硅基底上沉积得到二维结构的二硫化铼纳米片，在碳布基底上沉积得到垂直生长的三维结构的二硫化铼纳米片；
其中，所述三氧化铼与硫粉的质量比为1-2：500，所述载气为氩气或氩气与氢气的混合气体。
优选的，所述载气的流量为50-55sccm。
优选的，当所述载气为氩气与氢气的混合气体时，氩气与氢气的流量比为10-100：1。
优选的，所述碳布基底尾端与所述硅/二氧化硅基底前端之间的水平距离为1-2mm。
优选的，硅片、硅/二氧化硅基底以及碳布基底在使用前均进行预处理。
优选的，硅片、硅/二氧化硅基底的预处理步骤如下：
将硅片、硅/二氧化硅基底分别在无水乙醇、异丙醇和丙酮中超声清洗，干燥后得到预处理硅片。
优选的，碳布基底的预处理步骤如下：将碳布基底分别在无水乙醇和去离子水中超声清洗后烘干，即得所述预处理碳布基底。
优选的，真空管式炉内升温速率为30-50℃/min。
优选的，所述反应舟为刚玉舟，所述反应容器为石英瓦片。
优选的，所述三维结构的二硫化铼纳米片为花瓣状，所述二维结构的二硫化铼纳米片为三角形或六边形，且尺寸大小均为5-20nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明在600-750℃温度范围内制备出尺寸小、数量多、厚度薄的二硫化铼纳米片，通过调节氩气和氢气的流量比，可同时在两种基底上制得两种结构的二硫化铼纳米片，其中，在硅/二氧化硅基底上制得的二硫化铼纳米片为二维结构，具有高载流子迁移率、导电性好、强度高，可用于制备半导体以及一些光敏元件；在碳布基底上制得的垂直生长的二硫化铼纳米片为三维结构，因其可高效促进电荷转移，因而用作电化学产氢催化剂，代替贵金属催化剂。
(2)本发明通过掺入一定量氢气的方法在硅/二氧化硅基底上制备出二维结构的二硫化铼纳米片，氢气可以促进形核，当氢气的量变得相对较多时，有利于形核形成二维结构的二硫化铼纳米片；
本发明还通过控制碳布生长基底与原料之间的距离来实现垂直生长的二硫化铼纳米片的大面积制备，制备出的三维结构的二硫化铼纳米薄片更薄、生长更致密，从而使比表面积变大，活性位点暴露更多，电荷转移的速率大大加快，相同时间内产生氢气的量增加；
(3)本发明的实验条件可控性好，易于引入实际工业生产当中，制备出的二硫化铼纳米片在绿色化学工业中具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1和实施例5制备出的二硫化铼纳米片的SEM图；
其中，a为实施例1中硅/二氧化硅基底上制备得到的二硫化铼纳米片的SEM图；b为实施例1中碳布基底上制备得到的垂直生长的二硫化铼纳米片的SEM图；c为实施例5中硅/二氧化硅基底上制备的二硫化铼纳米片的SEM图；
图2为本发明实施例1制备出的二硫化铼纳米片的XRD图；
其中，a为实施例1中碳布基底上制备得到的垂直生长的二硫化铼纳米片的XRD图；b为实施例1中硅/二氧化硅基底上制备得到的二硫化铼纳米片的XRD图；
图3为本发明实施例1中碳布基底制备的垂直生长的二硫化铼纳米片的产氢性能图，其中10mA/cm2电流密度下的过电势为461V。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例中所用硅/二氧化硅基底购买自Prmat，SiO2/Si(100)，P Type4inchDia，375+/-10um T，285nmSiO2；下述各实施例中所述实验方法如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
实施例1
一种二硫化铼纳米片的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，硅片、硅/二氧化硅基底的预处理：将尺寸为1cm×1.8cm硅片和硅/二氧化硅基底分别在无水乙醇、异丙醇和丙酮中超声清洗10min，吹干后备用；
碳布基底的预处理：将尺寸为1.8cm×4.5cm碳布基底分别在无水乙醇和去离子水中超声清洗10min、5min，然后在60℃烘箱中烘干后备用；
步骤2，称取1mg三氧化铼，平铺于预处理硅片上后再置于刚玉舟中，预处理硅/二氧化硅基底置于刚玉舟正上方，且在刚玉舟的两端均留置通气口，二氧化硅层朝下，预处理碳布基底平铺在尾端水平距离预处理硅/二氧化硅基底前端1mm处；
称取250mg硫粉堆放在石英瓦片中，然后将刚玉舟和石英瓦片均置于石英玻璃管内，将石英玻璃管置于管式炉内，在氩气流量为50sccm，氢气流量为5sccm，管式炉以30℃/min升温速率使管式炉升温到600℃，生长20min后，自然冷却到室温，即在碳布基底上沉积得到尺寸为5nm的花瓣形的垂直生长二硫化铼纳米片，在硅/二氧化硅基底上沉积得到尺寸为8nm的三角形和六边形的二硫化铼纳米片，将得到的二硫化铼纳米片置于样品盒干燥保存，防止与氧气反应。
实施例2
一种二硫化铼纳米片的制备方法，制备方法同实施例1，不同之处在于实施例2中三氧化铼的用量为1mg，硫粉用量为500mg，氩气流量为50sccm，氢气流量为0.5sccm，管式炉以30℃/min的升温速率升温到650℃，生长20min后在碳布基底上沉积得到尺寸为15nm的花瓣形的垂直生长二硫化铼纳米片，在硅/二氧化硅基底上沉积得到尺寸为20nm的三角形和六边形的二硫化铼纳米片。
实施例3
一种二硫化铼纳米片的制备方法，制备方法同实施例1，不同之处在于实施例3中预处理碳布基底平铺在尾端水平距离预处理硅/二氧化硅基底前端2mm处，三氧化铼的用量为2mg，硫粉用量为500mg，氩气流量为50sccm，氢气流量为1sccm，管式炉以50℃/min的升温速率升温到750℃，生长20min后在碳布基底上沉积得到尺寸为20nm的花瓣形的垂直生长二硫化铼纳米片，在硅/二氧化硅基底上沉积得到尺寸为18nm的三角形和六边形的二硫化铼纳米片。
实施例4
一种二硫化铼纳米片的制备方法，制备方法同实施例1，不同之处在于实施例4中三氧化铼的用量为2mg，硫粉用量为500mg，氩气流量为50sccm，管式炉以40℃/min的升温速率升温到700℃，生长30min后在碳布基底上沉积得到尺寸为10nm的花瓣形的垂直生长二硫化铼纳米片，硅/二氧化硅基底上基本无二硫化铼纳米片沉积。
实施例5
一种二硫化铼纳米片的制备方法，制备方法同实施例1，不同之处在于实施例5中三氧化铼的用量为1mg，硫粉用量为500mg，氩气流量为50sccm，管式炉以40℃/min的升温速率升温到700℃，生长40min后在碳布基底上沉积得到尺寸为8nm的花瓣形的垂直生长二硫化铼纳米片，硅/二氧化硅基底上基本无二硫化铼纳米片沉积。
实施例1-5制备出的二硫化铼纳米片的效果基本相同，因此仅对实施例1和实施例5制备出的二硫化铼纳米片的性能进行检测，以说明本发明的效果，具体见图1-3，其中，图1为本发明实施例1、实施例5制备出的二硫化铼纳米片的SEM图；其中，图a为实施例1中硅/二氧化硅基底上制备得到的二硫化铼纳米片的SEM图；b为实施例1中碳布基底上制备得到的垂直生长的二硫化铼纳米片的SEM图；c为实施例5中硅/二氧化硅基底制备的二硫化铼纳米片的SEM图；从图1可以看出，碳布基底上制得的垂直生长的二硫化铼为花瓣状结构，且片状直立生长明显，没有平面二维状，比表面积会增大很多；硅/二氧化硅基底上有极少量垂直片状，主要为三角形和六边形，且花瓣状、三角形和六边形的尺寸大小均为5-20nm。
图2为本发明实施例1制备出的二硫化铼纳米片的XRD图；其中，a为实施例1中碳布基底上制备得到的二硫化铼纳米片的XRD图；b为实施例1中硅/二氧化硅基底上制备得到的垂直生长的二硫化铼纳米片的XRD图，如图2所示，二硫化铼纳米片的峰位都与标准卡片一致，除了衬底的峰外，没有其他杂峰，这说明制备的二硫化铼纳米片纯度高，杂质少。
图3为本发明实施例1中碳布基底制备出的二硫化铼纳米片的产氢性能图，其中10mA/cm2电流密度下的过电势为461V，从图3看出，碳布基底在10mA/cm2不存在过电势，当二硫化铼纳米片垂直生长在碳布基底时，过电势明显减小，性能明显提高。
本发明描述了优选实施例及其效果。但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种二硫化铼纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将三氧化铼置于硅片上后再置于反应舟中，将硅/二氧化硅基底置于反应舟上方，且硅/二氧化硅基底的二氧化硅层朝向三氧化铼，在反应舟的两端均留置通气口；
将碳布基底平铺于硅/二氧化硅基底前端；
将硫粉置于反应容器中，然后将反应舟和反应容器均置于石英玻璃管内，再将石英玻璃管置于真空管式炉内，然后通入载气，将真空管式炉内温度升至600-750℃，保温20-40min，即在硅/二氧化硅基底上沉积得到二维结构的二硫化铼纳米片，在碳布基底上沉积得到垂直生长的三维结构的二硫化铼纳米片；
其中，所述三氧化铼与硫粉的质量比为1-2：500，所述载气为氩气或氩气与氢气的混合气体。
2.根据权利要求1所述的二硫化铼纳米片的制备方法，其特征在于，所述载气的流量为50-55sccm。
3.根据权利要求2所述的二硫化铼纳米片的制备方法，其特征在于，当所述载气为氩气与氢气的混合气体时，氩气与氢气的流量比为10-100：1。
4.根据权利要求1所述的二硫化铼纳米片的制备方法，其特征在于，所述碳布基底尾端与所述硅/二氧化硅基底前端之间的水平距离为1-2mm。
5.根据权利要求1所述的二硫化铼纳米片的制备方法，其特征在于，硅片、硅/二氧化硅基底以及碳布基底在使用前均进行预处理。
6.根据权利要求5所述的二硫化铼纳米片的制备方法，其特征在于，硅片、硅/二氧化硅基底的预处理步骤如下：
将硅片、硅/二氧化硅基底分别在无水乙醇、异丙醇和丙酮中超声清洗，干燥后得到预处理硅片。
7.根据权利要求5所述的二硫化铼纳米片的制备方法，其特征在于，碳布基底的预处理步骤如下：将碳布基底分别在无水乙醇和去离子水中超声清洗后烘干，即得所述预处理碳布基底。
8.根据权利要求1所述的二硫化铼纳米片的制备方法，其特征在于，真空管式炉内升温速率为30-50℃/min。
9.根据权利要求1所述的二硫化铼纳米片的制备方法，其特征在于，所述反应舟为刚玉舟，所述反应容器为石英瓦片。
10.根据权利要求1所述的二硫化铼纳米片，其特征在于，所述三维结构的二硫化铼纳米片为花瓣状，所述二维结构的二硫化铼纳米片为三角形或六边形，且尺寸大小均为5-20nm。
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