CN102040187A - 一种核壳结构ZnO纳米线阵列的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的核壳结构ZnO纳米线阵列的生长方法，采用的是热蒸发法，步骤如下：1)采用磁控溅射装置在衬底上生长籽晶层。2)将纯ZnO粉末和石墨粉放入一端封口的石英管中，将生长了籽晶层的衬底放在石英管内放入生长室，生长得到在衬底上垂直的ZnO纳米线阵列。3)利用旋涂仪把CH3COCH2COCH3、Ti(OC4H9)4和H2O溶于酒精中得到的混合溶液均匀涂于垂直ZnO纳米线阵列的空隙中，在空气中200℃下退火，得到TiO2包覆的核壳结构ZnO纳米线阵列。本发明制备工艺简单，成本低；可以实现ZnO纳米线阵列的可控生长；制得的核壳结构ZnO纳米线阵列中的ZnO纳米线密度与尺寸分布较均匀。
Description
技术领域
本发明涉及ZnO纳米线阵列的生长方法，尤其是核壳结构ZnO纳米线阵列的生长方法。
背景技术
ZnO是一种宽禁带化合物半导体材料，室温下的禁带宽度为3.37eV，激子束缚能高达60meV，使其成为太阳能电池、光敏器件、紫外激光器、发光二极管等等的备选材料。近年来ZnO纳米线阵列在能量转化方面引起了不少注意，ZnO阵列纳米发电机，ZnO阵列的太阳能染料敏化电池等方面的研究层出不穷，这些都基于ZnO纳米线阵列的生长。ZnO纳米线阵列作为宽禁带半导体材料具有一些特殊的性能，是其它材料或ZnO体材料和薄膜材料所不具有的，可以利用ZnO纳米线阵列作为基板，制备一系列核壳结构改善其光电性能。比如利用原子力沉积(ALD)、脉冲激光沉积(PLD)、磁控溅射等各种方法制备ZnO-CdS、ZnO-CdTe、ZnO-TiO2、ZnO-ZnMgO等等核壳结构，提高其电学性能、光学性能、以及量子效应等等使其在半导体器件领域有更好的发展。因此提高ZnO纳米线阵列尺寸分布的均匀度、垂直度以及一定的空隙率，制备合适的核壳结构优化光电性能是实现纳米激光器、单电子器件以及太阳能电池的热门研究方向之一。
就核壳结构在太阳能电池上应用而言，国内外很多科学家对ZnO-TiO2，ZnO-ZnS，ZnO-CdTe，ZnO-ZnSe等纳米结构材料都做了一些研究。以TiO2为例，目前研究的TiO2材料高效率的DSSC一般采用多孔膜，但是多孔膜中电子的传输速率慢，而TiO2纳米管、纳米线尽管电子传输速率快，但是很难做得很长，如果采用ZnO阵列为模板，合成TiO2低维纳米结构，将有可能使得DSSC得到较高的效率。我们尝试了简单的水解煅烧法在ZnO纳米线阵列的基础上生长ZnO-TiO2的核壳结构。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、低成本生长核壳结构ZnO纳米线阵列的方法。
本发明的核壳结构ZnO纳米线阵列的生长方法，采用的是热蒸发法，包括以下步骤：
1)将清洗过的衬底放入磁控溅射装置生长室内，加热衬底至200-450℃，将纯氮气和纯氧气以4∶1的比例通入生长室，控制生长室气压为1Pa，在衬底上生长籽晶层。
2)将纯ZnO粉末和石墨粉按质量比2∶1放入一端封口的石英管中，将生长了籽晶层的衬底放在石英管内，距石英管出口端1～5cm，将石英管放入生长室，生长室真空度至少抽至1Pa，加热衬底到850～1000℃，生长室通入纯氮气和纯氧气，纯氮气流量为90～99sccm，纯氧气流量为1～10sccm，控制压强为300Pa，生长10～45min，生长结束后以15℃/min的速率降至500℃，然后随炉冷却，得到生长在衬底上垂直的ZnO纳米线阵列。
3)将CH3COCH2COCH3、Ti(OC4H9)4和H2O以摩尔比0.3∶1∶1溶于酒精中得到混合溶液，利用旋涂仪把混合溶液均匀涂于步骤2)制备的垂直ZnO纳米线阵列的空隙中，然后在空气中200℃下退火30min，得到TiO2包覆的核壳结构ZnO纳米线阵列。
本发明中，所说的衬底可以是硅、石英或者蓝宝石。氮气纯度为≥99.99％，氧气纯度为≥99.99％。ZnO粉末纯度≥99.999％。
本发明通过调节步骤1)籽晶层的生长温度，可以控制ZnO纳米线阵列的垂直取向。通过调节步骤2)的生长温度、生长时间和气源流量，可以改变ZnO纳米线阵列中ZnO纳米线的粗细、长短和密度。利用旋涂量的多少可以控制壳层的厚度。
本发明的有益效果在于：
1)制备工艺简单，成本低；
2)可以实现ZnO纳米线阵列的可控生长；
3)核壳结构ZnO纳米线阵列中纳米线的密度与尺寸分布较均匀。
附图说明
图1是ZnO纳米线阵列的SEM图，其中，左图为450℃籽晶层，右图为200℃籽晶层；
图2是ZnO纳米线阵列的断面图；
图3是TiO2包覆的核壳结构ZnO纳米线阵列SEM图；
图4是TiO2包覆的核壳结构ZnO纳米线阵列的低分辨透射电镜图；
图5是TiO2包覆的核壳结构ZnO纳米线阵列的能谱(EDS)图。
具体实施方式
以下结合实施例，进一步说明本发明。
实施例1
1)将清洗过的硅衬底放入磁控溅射装置生长室内，加热衬底至200℃，将纯度为99.99％的氮气和纯度为99.99％的氧气以4∶1的比例通入生长室，控制生长室气压为1Pa，在衬底上生长厚度50nm的籽晶层。
2)将2g纯度为99.999％的ZnO粉末和1g石墨粉放入一端封口的石英管中，将生长了籽晶层的硅衬底放在石英管内，距石英管出口端3cm，将石英管放入生长室，生长室真空度抽至1Pa，加热衬底到950℃，生长室通入纯氮气和纯氧气，纯氮气流量为90sccm，纯氧气流量为10sccm，控制压强为300Pa，生长30min，生长结束后以15℃/min的速率降至500℃，然后随炉冷却，得到生长在衬底上垂直的ZnO纳米线阵列，纳米线阵列的平均尺寸为100～150nm，长度为25～30μm，见图1中的右图和图2，由图可见，ZnO纳米线密度与尺寸分布较均匀。
3)将CH3COCH2COCH3、Ti(OC4H9)4和H2O以摩尔比0.3∶1∶1溶于酒精中得到混合溶液，利用旋涂仪把混合溶液均匀涂于步骤2)制备的垂直ZnO纳米线阵列的空隙中，然后在空气中200℃下退火30min，得到TiO2包覆的核壳结构ZnO纳米线阵列，壳层大约10nm左右(见图3、图4)。
图5EDS(能谱)测试表明上述TiO2包覆的核壳结构ZnO纳米线阵列是由Zn、O、Ti元素组成。
实施例2
1)将清洗过的硅衬底放入磁控溅射装置生长室内，加热衬底至450℃，将纯度为99.99％的氮气和纯度为99.99％的氧气以4∶1的比例通入生长室，控制生长室气压为1Pa，在衬底上生长厚度50nm的籽晶层。
2)将1g纯度为99.999％的ZnO粉末和0.5g石墨粉放入一端封口的石英管中，将生长了籽晶层的硅衬底放在石英管内，距石英管出口端1em，将石英管放入生长室，生长室真空度抽至1Pa，加热衬底到850℃，生长室通入纯氮气和纯氧气，纯氮气流量为99sccm，纯氧气流量为1sccm，控制压强为300Pa，生长45min，生长结束后以15℃/min的速率降至500℃，然后随炉冷却，得到生长在衬底上垂直的ZnO纳米线阵列(见图1中的右图)。
3)将CH3COCH2COCH3、Ti(OC4H9)4和H2O以摩尔比0.3∶1∶1溶于酒精中得到混合溶液，利用旋涂仪把混合溶液均匀涂于步骤2)制备的垂直ZnO纳米线阵列的空隙中，然后在空气中200℃下退火30min，得到TiO2包覆的核壳结构ZnO纳米线阵列。
实施例3
1)将清洗过的硅衬底放入磁控溅射装置生长室内，加热衬底至300℃，将纯度为99.99％的氮气和纯度为99.99％的氧气以4∶1的比例通入生长室，控制生长室气压为1Pa，在衬底上生长厚度50nm的籽晶层。
2)将1g纯度为99.999％的ZnO粉末和0.5g石墨粉放入一端封口的石英管中，将生长了籽晶层的硅衬底放在石英管内，距石英管出口端5cm，将石英管放入生长室，生长室真空度抽至1Pa，加热衬底到1000℃，生长室通入纯氮气和纯氧气，纯氮气流量为95sccm，纯氧气流量为5sccm，控制压强为300Pa，生长20min，生长结束后以15℃/min的速率降至500℃，然后随炉冷却，得到生长在衬底上垂直的ZnO内米线阵列。
3)将CH3COCH2COCH3、Ti(OC4H9)4和H2O以摩尔比0.3∶1∶1溶于酒精中得到混合溶液，利用旋涂仪把混合溶液均匀涂于步骤2)制备的垂直ZnO纳米线阵列的空隙中，然后在空气中200℃下退火30min，得到TiO2包覆的核壳结构ZnO纳米线阵列。
Claims (2)
1.一种核壳结构ZnO纳米线阵列的生长方法，采用的是热蒸发法，包括以下步骤：
1)将清洗过的衬底放入磁控溅射装置生长室内，加热衬底至200-450℃，将纯氮气和纯氧气以4∶1的比例通入生长室，控制生长室气压为1Pa，在衬底上生长籽晶层。
2)将纯ZnO粉末和石墨粉按质量比2∶1放入一端封口的石英管中，将生长了籽晶层的衬底放在石英管内，距石英管出口端1～5cm，将石英管放入生长室，生长室真空度至少抽至1Pa，加热衬底到850～1000℃，生长室通入纯氮气和纯氧气，纯氮气流量为90～99sccm，纯氧气流量为1～10sccm，控制压强为300Pa，生长10～45min，生长结束后以15℃/min的速率降至500℃，然后随炉冷却，得到生长在衬底上垂直的ZnO纳米线阵列。
3)将CH3COCH2COCH3、Ti(OC4H9)4和H2O以摩尔比0.3∶1∶1溶于酒精中得到混合溶液，利用旋涂仪把混合溶液均匀涂于步骤2)制备的垂直ZnO纳米线阵列的空隙中，然后在空气中200℃下退火30min，得到TiO2包覆的核壳结构ZnO纳米线阵列。
2.根据权利要求1所述的核壳结构纳米线阵列的生长方法，其特征是所说的衬底是硅、石英或者蓝宝石。
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