CN102104079B - 一维ZnO/ZnS核壳结构纳米阵列以及单晶ZnS纳米管阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一维ZnO/ZnS核壳结构纳米阵列以及单晶ZnS纳米管阵列的制备方法，属于异质结构纳米半导体技术领域。本发明采用两步化学气相沉积法成功制备出一维ZnO/ZnS核壳结构的纳米阵列；通过醋酸除去ZnO核，得到单晶ZnS纳米管阵列。本发明制备出的一维ZnO/ZnS核壳结构纳米阵列，形貌规整，排列整齐，ZnO完全被ZnS包覆，其中ZnO和ZnS是外延关系，且ZnS是单晶外延。ZnO和ZnS的这种复合结构，由于存在电荷的转移效应，在光催化、太阳能电池以及光电开关等纳米光电领域中具有广泛的应用前景和研究价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种一维ZnO/ZnS核壳结构纳米阵列以及单晶ZnS纳米管阵列的制备方法。属于纳米半导体技术领域。
背景技术
自从1991年碳纳米管发现后，各种形貌、尺径、组分的一维或准一维无机纳米半导体材料相继被制备出来，比如纳米带、纳米线、纳米棒、纳米环等，它们为纳米尺度器件的制备和应用研究提供了基础材料。
作为重要的II–VI族直接带隙半导体纳米材料，ZnO室温下的能隙宽度为3.37eV，激子束缚能为60meV，能被用于诸多领域，如光电器件、传感器、激光、生物降解、光催化、太阳能电池等。II–VI族另外一种重要的半导体材料—ZnS，室温下能隙宽度为3.67eV，在电致发光器件、平板显示、红外窗、激光和场发射等方面都有广泛的应用前景。目前，基于ZnO和ZnS的纳米异质结构和性质的研究逐渐成为了热点，如ZnO/ZnS的核壳纳米结构，因能带关系形成了第二种异质结构，会产生电荷转移效应，即电荷从一种材料转移到另一种材料中，使得这两种材料复合后的性质同单一材料相比会有很大的改变。我们知道，就目前的加工精度来讲，单根或单个纳米尺度的一维材料很难制成器件，所以为了达到应用目的，就应该制备出大面积具有相同生长取向的阵列。而且当材料形成阵列后，由于三维空间内的载流子限制作用，会使其具有很强的非线性和光电效应。理论以及实践表明，ZnO/ZnS的核壳结构纳米阵列同纯ZnO纳米材料相比有更好的光开关性质、更高的催化和降解效率，而且在太阳能电池领域也有很好的研究价值。然而制备出高质量的ZnO/ZnS的核壳结构纳米材料仍然是个挑战。目前制备的方法主要是溶液包覆法、ZnO表面硫化法以及激光脉冲沉积等方法。以上方法制备出的ZnO/ZnS的核壳结构材料，ZnS结晶度不高，溶液包覆法或表面硫化法制备出的ZnS壳层甚至是多晶，不利于其在光电领域的应用。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种一维ZnO/ZnS核壳结构纳米阵列的制备方法。该方法制备出的一维ZnO/ZnS核壳结构纳米阵列，形貌规整，排列整齐，ZnO完全被ZnS包覆，其中ZnO和ZnS是外延关系，且ZnS是单晶外延。这是首次利用两步化学气相沉积法制备出高质量的一维ZnO/ZnS核壳结构纳米阵列。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种单晶ZnS纳米管阵列的制备方法。该方法利用本发明所述方法制备的一维ZnO/ZnS核壳结构纳米阵列，经过后期醋酸浸泡处理，得到单晶ZnS纳米管阵列。
为解决上述第一个技术问题，本发明所提供的技术方案是：
一种一维ZnO/ZnS核壳结构纳米阵列的制备方法，该方法包括如下步骤：
a. 一维ZnO纳米阵列的制备
1) 取Zn粉末放入陶瓷舟中，然后将其放在管式炉的高温加热区，所述Zn粉的纯度不低于99.90%；
2) 将衬底放在陶瓷舟的上方；
3) 打开机械泵，通入 20~30sccm的空气控制其压强为40~100 Pa；
4) 将管式炉高温区升至550~650℃，升温速度为15~25℃/min，反应时间为1~2小时；
5) 反应结束，待管式炉降至室温后，取出衬底，上面载有一维ZnO纳米阵列；
b．一维ZnO/ZnS核壳结构纳米阵列的制备
6) 取ZnS粉末放入陶瓷舟中，然后将其放在管式炉的高温加热区，所述ZnS粉的纯度为不低于99.90%；
7) 将载有一维ZnO纳米阵列的衬底放在管式炉的低温加热区；
8) 打开机械泵，待炉内真空降至0.1Pa时，将30~60sccm的混合气通入管式炉中，控制其压强在100~1000Pa，其中所述混合气中含有体积百分含量为90%~95%的不活泼气体和5%~10%的氢气；优选为控制其压强在300~700Pa；
该步骤中关键在控制反应时压强，所述压强在300~700Pa之间最有利于ZnS对ZnO的包覆沉积；
9) 将管式炉高温区升至700~1100℃，升温速度为15~25℃/min；低温区升至600~650℃，升温速度为15~20℃/min，反应时间为1~2小时；
该步骤中关键在选择高、低温区的温度，高温区温度选择在700~1100℃，如果高温区低于700℃，则ZnS粉末不会蒸发或蒸发很少，不利于ZnS对ZnO的包覆沉积；低温区选择在600~650℃，有利于ZnS的包覆沉积，低于或高于此温度范围，ZnS对ZnO的包覆效果差或根本不包覆；
10) 反应结束，待管式炉降至室温后，取出衬底，上面载有一维ZnO/ZnS核壳结构的纳米阵列。
上述制备方法中，所述纳米阵列为纳米线阵列、纳米带阵列或纳米棒阵列。
上述制备方法中，所述衬底为硅片、陶瓷片、石英片或者蓝宝石片等。
上述制备方法中，所述的不活泼气体为氩气、氮气、氦气或氖气中的一种。
为解决上述第二个技术问题，本发明所提供的技术方案是：
一种单晶ZnS纳米管阵列的制备方法，该方法是将上述方法制备得到的载有一维ZnO/ZnS核壳结构纳米阵列的衬底放在浓度为5%~25%的醋酸溶液中浸泡2~4小时，除去ZnO核制备得到单晶ZnS纳米管阵列。
本发明的有益效果是：本发明提供了一维ZnO/ZnS核壳异质结构纳米阵列的一种制备方法。此发明制备出的一维ZnO/ZnS核壳结构纳米阵列，形貌规整，排列整齐，ZnO完全被ZnS包覆，其中ZnO和ZnS是外延关系，且ZnS是单晶外延。通过后期醋酸处理，可以得到单晶ZnS纳米管阵列。
附图说明
图1 a为ZnO纳米棒阵列的SEM图像；b ZnO纳米棒阵列对应的能谱；c为ZnS/ZnO核壳纳米棒阵列的SEM图像；d为ZnS/ZnO核壳纳米棒阵列对应的能谱；e为单晶ZnS纳米管阵列的SEM图像；f为单晶ZnS纳米管阵列对应的能谱；
图2 a为ZnO纳米棒的TEM图像；b为ZnO纳米棒的HRTEM图像；
图3 a为ZnO/ZnS核壳结构纳米棒的TEM图像；b为ZnO/ZnS核壳结构纳米棒的HRTEM图像；
图4 a为单晶ZnS纳米管TEM图像；b为单晶ZnS纳米管的HRTEM图像。
具体实施方式
实施例1
取适量Zn粉放入陶瓷舟中，然后将陶瓷舟放在管式炉的高温加热区，所述Zn粉的纯度不低于99.90%；将硅片放在陶瓷舟的上方距离Zn粉末0.5cm；打开机械泵，通入 20sccm的空气控制其压强为45 Pa；将管式炉高温区升至600℃，升温速度为15℃/min，反应时间为1小时；反应结束，待管式炉降至室温后，取出硅片，上面载有ZnO纳米棒阵列。
取0.5g ZnS粉末(纯度为99.99%)放入陶瓷舟中，然后将其放在管式炉的高温加热区；将载有ZnO纳米棒阵列的硅片放在管式炉的低温加热区；打开机械泵，待炉内压强降至0.1Pa时，将40sccm的氩气和氢气的混合气通入管式炉中，压强控制在500 Pa，其中所述氩气在混合气中的体积百分含量为95%，氢气在混合气中的体积百分含量为5%；将管式炉高温区升至700℃，升温速度为17.5℃/min；低温区升至600℃，升温速度为15℃/min，反应时间为1小时；反应结束，待管式炉降至室温后，取出硅片，上面载有一层灰蓝色ZnO/ZnS核壳结构的纳米棒阵列。
然后将上述载有ZnO/ZnS核壳结构纳米棒阵列的硅片放在浓度为20%的醋酸溶液中浸泡2小时，除去ZnO核便获得了单晶ZnS纳米管阵列。
实施例2
取适量Zn粉放入陶瓷舟中，然后将陶瓷舟放在管式炉的高温加热区，所述Zn粉的纯度不低于99.90%；将陶瓷片放在陶瓷舟的上方距离Zn粉末0.5cm；打开机械泵，通入 25sccm的空气控制其压强为60Pa；将管式炉高温区升至550℃，升温速度为20℃/min，反应时间为1.5小时；反应结束，待管式炉降至室温后，取出陶瓷片，上面载有ZnO纳米棒阵列。
取0.5g ZnS粉末(纯度为99.90%)放入陶瓷舟中，然后将其放在管式炉的高温加热区；将载有ZnO纳米棒阵列的陶瓷片放在管式炉的低温加热区；打开机械泵，待炉内压强降至0.1Pa时，将50sccm的氮气和氢气的混合气通入管式炉中，压强控制在300 Pa，其中所述氮气在混合气中的体积百分含量为90%，氢气在混合气中的体积百分含量为10%；将管式炉高温区升至800℃，升温速度为25℃/min；低温区升至620℃，升温速度为20℃/min，反应时间为1.5小时；反应结束，待管式炉降至室温后，取出陶瓷片，上面载有一层ZnO/ZnS核壳结构的纳米棒阵列。
然后将上述载有ZnO/ZnS核壳结构纳米棒阵列的陶瓷片放在浓度为5%的醋酸溶液中浸泡4小时，除去ZnO核便获得了单晶ZnS纳米管。
实施例3
取适量Zn粉放入陶瓷舟中，然后将陶瓷舟放在管式炉的高温加热区，所述Zn粉的纯度不低于99.90%；将石英片放在陶瓷舟的上方距离Zn粉末1cm；打开机械泵，通入 30sccm的空气控制其压强为100Pa；将管式炉高温区升至650℃，升温速度为20℃/min，反应时间为1.5小时；反应结束，待管式炉降至室温后，取出石英片，上面载有ZnO纳米棒阵列。
取0.5g ZnS粉末(纯度为99.99%)放入陶瓷舟中，然后将其放在管式炉的高温加热区；将载有ZnO纳米棒阵列的石英片放在管式炉的低温加热区；打开机械泵，待炉内压强降至0.1Pa时，将60sccm的氦气和氢气的混合气通入管式炉中，压强控制在700 Pa，其中所述氦气在混合气中的体积百分含量为93%，氢气在混合气中的体积百分含量为7%；将管式炉高温区升至1000℃，升温速度为20℃/min；低温区升至650℃，升温速度为15℃/min，反应时间为2小时；反应结束，待管式炉降至室温后，取出石英片，上面载有一层灰蓝色ZnO/ZnS核壳结构的纳米棒阵列。
然后将上述载有ZnO/ZnS核壳结构纳米棒阵列的石英片放在浓度为25%的醋酸溶液中浸泡3小时，除去ZnO核便获得了单晶ZnS纳米管。
根据上述实施例1-3的方法，本领域技术人员可以根据需要控制上述方法中涉及的条件，制得ZnO/ZnS核壳结构的纳米线阵列，并且该纳米线阵列经过后期醋酸浸泡处理，也可以得到单晶ZnS纳米管阵列。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (6)
1.一种一维ZnO/ZnS核壳结构纳米阵列的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
a. 一维ZnO纳米阵列的制备
1) 取Zn粉放入陶瓷舟中，然后将陶瓷舟放在管式炉的高温加热区，所述Zn粉的纯度不低于99.90%；
2) 将衬底放在陶瓷舟的上方；
3) 打开机械泵，通入20~30sccm的空气控制其压强为40~100 Pa；
4) 将管式炉高温区升至550~650℃，升温速度为15~25℃/min，反应时间为1~2小时；
5) 反应结束，待管式炉降至室温后，取出衬底，上面载有一维ZnO纳米阵列；
b．一维ZnO/ZnS核壳结构纳米阵列的制备
6) 取ZnS粉末放入陶瓷舟中，然后将其放在管式炉的高温加热区，所述ZnS粉的纯度不低于99.90%；
7) 将载有一维ZnO纳米阵列的衬底放在管式炉的低温加热区；
8) 打开机械泵，待炉内真空降至0.1Pa时，将30~60sccm的混合气通入管式炉中，控制其压强在100~1000Pa，其中所述混合气中含有体积百分含量为90%~95%的不活泼气体和5%~10%的氢气；
9) 将管式炉高温区升至700~1100℃，升温速度为15~25℃/min；低温区升至600~650℃，升温速度为15~20℃/min，反应时间为1~2小时；
10) 反应结束，待管式炉降至室温后，取出衬底，上面载有一维ZnO/ZnS核壳结构的纳米阵列。
2.根据权利要求1所述一维ZnO/ZnS核壳结构纳米阵列的制备方法，其特征在于，所述纳米阵列为纳米线阵列、纳米带阵列或纳米棒阵列。
3.根据权利要求1或2所述一维ZnO/ZnS核壳结构纳米阵列的制备方法，其特征在于，所述衬底为硅片、陶瓷片、石英片或者蓝宝石片。
4.根据权利要求1或2所述一维ZnO/ZnS核壳结构纳米阵列的制备方法，其特征在于，所述不活泼气体为氩气、氮气、氦气或氖气。
5.根据权利要求1或2所述一维ZnO/ZnS核壳结构纳米阵列的制备方法，其特征在于，步骤8）中，打开机械泵，待炉内真空降至0.1Pa时，将30~60sccm的混合气通入管式炉中，控制其压强在300~700Pa，其中所述混合气中含有体积百分含量为90%~95%的不活泼气体和5%~10%的氢气。
6.一种单晶ZnS纳米管阵列的制备方法，其特征在于，该方法是将权利要求1~5任一项所述的载有一维ZnO/ZnS核壳结构纳米阵列的衬底放在浓度为5%~25%的醋酸溶液中浸泡2~4小时，得到单晶ZnS纳米管阵列。
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