CN100567163C - 一种制备铜掺杂氧化锌纳米线的方法 - Google Patents

一种制备铜掺杂氧化锌纳米线的方法 Download PDF

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Abstract

一种制备铜掺杂氧化锌纳米线的方法，属于纳米材料的制备技术领域。工艺步骤为：将纯铜片依次浸入15～20%盐酸溶液和丙酮中各3～7min，进行表面处理。取锌粉均匀平铺在石英舟中，将纯铜片放置在反应源的上方，距反应源4～8mm处，或将纯铜片放置在气流顺流方向，距反应源1～2mm处。将石英舟放入管式炉中，向炉腔中充入氩气，氩气流量为50～80ml/min。将系统升温至480℃～520℃，保温时间为30～120min待系统自然冷却后将样品从管式炉中取出，铜片表面附着的白色沉积物为铜掺杂氧化锌纳米线。优点在于，工艺简单，适用于工业化生产，并且产物具有纯度高、直径均匀。

Description

一种制备铜掺杂氧化锌纳米线的方法
技术领域
本发明属于纳米材料的制备技术领域，特别提供了一种制备铜掺杂氧化锌纳米线的方法。
背景技术
氧化锌(ZnO)是一种性能优异、应用广泛的直接带隙氧化物半导体，为六角纤锌矿结构。ZnO具有独特的光学和电学性能以及很强的热稳定性和化学稳定性，因此被广泛应用于表面声波器件、气体传感器、压电体材料、太阳能电池电极和光发射器件等领域。ZnO的禁带宽度为3.37eV，并且具有较高的激子结合能(60ev)，使得ZnO成为一种拥有巨大发展空间的短波光电子材料。
掺杂技术是目前大量用来改善半导体材料光学、电学和磁学性能的方法之一。在实际应用中，可根据需要选择不同的元素进行掺杂以提高材料的性能。目前，第IIIA族的元素如Al[Schuler T and Aegerter M A，1999，Thin Solid Films 351 125]和Ga[Yamamoto T and Yoshda H K，2001，Physica B 302/303 125]，过渡金属元素如Mn[Han J，Senos A M R and Mantas P Q，2002，Mater.Chem.Phys.75 117]]和Fe[Han S-J，Song J W，Yang C-H，Park S H，Park J-H，Jeong Y H and Rhie K W，2002，Appl.Phys.Lett.81 4212]，稀土元素如Eu[Park Y K，Han J I，Kwak M G，Yang H，Ju S H and Cho WS，1998，J.Lumin.78 87)]和Er[Zhao X，Komuro S，Isshiki H，Aoyagi Y and Sugano T，2000，J.Lumin.87-89 1254]等在ZnO体材料和薄膜材料中的掺杂均有报道。
在Cu掺杂的ZnO纳米结构中，Cu作为一种发光催化剂和掺杂剂，使得低维Zn1-xCuxO材料具有独特的发光性能[Xu X C，Sun X W，Zhang X H，Ke L and Chuan SJ，2004，Nanotechnology 15 856]。对应于不同的Cu掺杂含量其发光光谱从紫外光区延续到红外光区(Zhou S H，Zhang X H，Meng X M，Zou K，Fan X，Wu S K and Lee S T，2004，Nanotechnology 15 1152)。本发明采用化学气相沉积法首次在铜衬底表面合成出Cu掺杂ZnO纳米线。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铜掺杂氧化锌纳米线的制备方法，实现了的优点。
本发明的具体工艺步骤如下：
1、将纯铜片依次浸入盐酸溶液(15～20％)和丙酮中各3～7min，进行表面处理。
2、取锌粉均匀平铺在石英舟中，将纯铜片放置在反应源的上方，距反应源4～8mm处，或将纯铜片放置在气流顺流方向，距反应源1～2mm处。
3、将石英舟放入管式炉中，向炉腔中充入氩气，氩气流量为50～80ml/min。
4、将系统升温至480℃～520℃，保温时间为30～120min。
5、待系统自然冷却后将样品从管式炉中取出，铜片表面附着的白色沉积物即铜掺杂氧化锌纳米线。
采用本发明制备的铜掺杂氧化锌纳米线覆盖了整个衬底。纳米线的直径为50nm～150nm，长度为3μm～30μm。本发明产品铜掺杂氧化锌纳米线中Cu含量的取值范围为0％～5.9％(摩尔百分比)。
本发明的优点在于：
1、铜可在反应中同时作为掺杂剂和催化剂，无需单独添加催化剂；
2、制备出的铜掺杂纳米线直径均匀、纯度高、产量高；
3、通过改变工艺参数，可以控制铜在氧化锌纳米线中的掺杂含量；(d)操作简单，成本低，适用于工业化生产；
4、反应温度在气相沉积法中相对较低，适于低成本合成。
附图说明
图1为铜掺杂氧化锌纳米线的扫描电镜(SEM)照片。
图2为铜掺杂纳米线的X射线衍射(XRD)图谱。
图3为铜掺杂纳米线的EDS图谱，铜的摩尔百分比为4.8％。
具体实施方式
实施例1：
第一步：将纯铜片依次浸入盐酸溶液(18％)和丙酮中各5min，进行表面处理。
第二步：取锌粉均匀平铺在石英舟中，将纯铜片放置在气流顺流方向距反应源2mm处。
第三步：将石英舟放入管式炉中，向炉腔中充入氩气，氩气流量为50ml/min。
第四步：将系统升温至500℃，保温时间为120min。
第五步：待系统自然冷却后将样品从管式炉中取出，铜片表面附着的白色沉积物即铜掺杂氧化锌纳米线。
其形貌如图一中a)，铜掺杂含量为4.8％。
采用扫描电镜观察产物的表面形貌，结果如图1所示，铜片表面覆盖了一层纳米线，说明这种制备方法可以获得大面积均匀分布的产物。采用X射线衍射仪分析产物的结构，其衍射图谱如图2所示，表明产物为ZnO纤维锌矿结构。没有观察到其他的杂质如铜氧化物的衍射峰，表明铜固溶入ZnO晶格结构中，制备的产物为纯的铜掺杂氧化锌纳米线。图谱中标号1、2、3、5、7、8、9、10、11、13、14的峰与氧化锌的衍射峰一一对应，并有微小偏移。这是由于铜在氧化锌中实现原位掺杂后，铜和锌的离子半径不同使得衍射峰发生了微小偏移。
各衍射峰对应的晶面如下：
1：(100)   2：(002)   3：(101)   5：(102)
7：(110)   8：(103)   9：(200)   10：(112)
11：(201)  13：(203)  14：(202)
图谱中4、6及12号峰对应的是铜的衍射峰，该信号来源于铜衬底。
实施例2：
第一步：将纯铜片依次浸入盐酸溶液(20％)和丙酮中各3min，进行表面处理。
第二步：取锌粉均匀平铺在石英舟中，将纯铜片放置在反应源上方距反应源4mm处。
第三步：将石英舟放入管式炉中，向炉腔中充入氩气，氩气流量为80ml/min。
第四步：将系统升温至500℃，保温时间为120min。
第五步：待系统自然冷却后将样品从管式炉中取出，铜片表面附着的白色沉积物即铜掺杂氧化锌纳米线。
铜掺杂含量为3.5％，纳米线的直径为70～100nm，长度为10～30μm。
实施例3：
第一步：将纯铜片依次浸入盐酸溶液(17％)和丙酮中各6min，进行表面处理。
第二步：取锌粉均匀平铺在石英舟中，将纯铜片放置在反应源上方距反应源8mm处。
第三步：将石英舟放入管式炉中，向炉腔中充入氩气，氩气流量为65ml/min。
第四步：将系统升温至500℃，保温时间为60min。
第五步：待系统自然冷却后将样品从管式炉中取出，铜片表面附着的白色沉积物即铜掺杂氧化锌纳米线。
铜掺杂含量为4.0％，纳米线的直径为90～120nm，长度为8～15μm。
实施例4：
第一步：将纯铜片依次浸入盐酸溶液(15％)和丙酮中各7min，进行表面处理。
第二步：取锌粉均匀平铺在石英舟中，将纯铜片放置在反应源上方距反应源5mm处。
第三步：将石英舟放入管式炉中，向炉腔中充入氩气，氩气流量为50ml/min。
第四步：将系统升温至480℃，保温时间为30min。
第五步：待系统自然冷却后将样品从管式炉中取出，铜片表面附着的白色沉积物即铜掺杂氧化锌纳米线。
铜掺杂含量为2.0％，纳米线的直径为50～80nm，长度为3～8μm。
实施例5：
第一步：将纯铜片依次浸入盐酸溶液(15％)和丙酮中各7min，进行表面处理。
第二步：取锌粉均匀平铺在石英舟中，将纯铜片放置在反应源上方距反应源5mm处。
第三步：将石英舟放入管式炉中，向炉腔中充入氩气，氩气流量为50ml/min。
第四步：将系统升温至520℃，保温时间为60min。
第五步：待系统自然冷却后将样品从管式炉中取出，铜片表面附着的白色沉积物即铜掺杂氧化锌纳米线。
铜掺杂含量为5.9％，纳米线的直径为100～150nm，长度为10～18μm。

Claims (2)

1、一种制备铜掺杂氧化锌纳米线的方法，其特征在于，工艺步骤为：
(1)将纯铜片依次浸入浓度15～20％盐酸溶液和丙酮中各3～7min，进行表面处理；
(2)取锌粉均匀平铺在石英舟中，将纯铜片放置在反应源的上方，距反应源4～8mm处，或将纯铜片放置在气流顺流方向，距反应源1～2mm处；
(3)将石英舟放入管式炉中，向炉腔中充入氩气，氩气流量为50～80ml/min；
(4)将系统升温至480℃～520℃，保温时间为30～120min；
(5)待系统自然冷却后将样品从管式炉中取出，铜片表面附着的白色沉积物为铜掺杂氧化锌纳米线。
2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的铜掺杂氧化锌纳米线中Cu含量为2.0％～5.9％摩尔百分比。
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