CN102345162A - 一维轴向型的纳米氧化锌/硫化锌异质结及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米材料制备领域,具体涉及一种一维轴向型的纳米氧化锌/硫化锌异质结及其制备方法。所制备异质结包括氧化锌纳米棒和硫化锌纳米棒,是一维轴向型的,纳米氧化锌棒的端部连接有纳米硫化锌棒形成异质结。制备时将硅片和氧化锌粉和石墨粉混合粉置于950-1050℃的空气气氛下,保温反应,在硅片上得到由大量氧化锌纳米棒组成的氧化锌纳米花状结构,再在含有氧化锌纳米棒的硅片上溅镀上一定厚度的金膜,最后将其和硫化锌粉末一起置于高纯氩气气氛中保温反应得到最终产品-氧化锌纳米棒上端连接着硫化锌纳米棒的异质结。本异质结是一维轴向型的,其制备工艺简单,成本低廉。本异质结在纳米器件的开发与应用有着重要的意义。
Description
技术领域
本发明属纳米材料领域,涉及一种新型异质结及其制备方法,特别涉及一种一维轴向型的纳米氧化锌/硫化锌(ZnO/ZnS)异质结的制备方法。
背景技术
由两种带隙宽度不同的半导体单晶材料所构成的结,称为异质结。由于两种材料电子亲合能和带隙宽度等物理参数不同,异质结具有比同一种材料构成的p-n结更优异的性能,如更高的电子注入比、窗口效应等。
一维纳米材料是指载流子仅在一个方向可以自由运动,而在另外两个方向则受到约束的材料体系。一维氧化锌(ZnO)作为一种重要的宽禁带(3.37eV)半导体,在光电发射、光催化、压电性能及化学传感等方面都表现出了非常优越的性能。硫化锌(ZnS)也是目前令人十分感兴趣的宽带隙(3.68eV)半导体材料,在光电领域有着很好的应用。由氧化锌和硫化锌所构成的纳米异质结,不仅继承了氧化锌和硫化锌的优良性能,还能通过界面耦合效应和异质结构的协同效应而得到新的特性。
一维氧化锌/硫化锌异质结的类型主要有径向包裹芯壳结构、双轴异质结构等类型,而一维轴向型氧化锌/硫化锌纳米异质结尚未见报道(示意图如图1所示)。然而,由于芯壳异质结构和双轴异质结构中两种材料的界面积很大,由晶格失配而产生的缺陷也就较多。特别是芯壳结构的外面包裹层大多为多晶,这就限制了这种异质结性能的发挥和它的应用。相比之下,轴向型氧化锌/硫化锌异质结是由两种一维单晶纳米结构首尾相接形成的异质结构,其中氧化锌和硫化锌两部分一般有着共同的主轴(c轴)和生长方向,其单晶性也更完整。此外,类似于二维薄膜突变异质结能够将电子器束缚在平面内形成二维电子气,一维轴向型异质结的结构特征,使异质结的界面恰处于载流子能自由运动的方向,迫使电子的传输限制在窄小的界面附近,因此可能出现类似电子在量子点中运动的特征和效应,如量子限域效应、库仑阻塞效应和量子尺寸效应等。这些性质使一维轴向型异质结在单电子器件、存贮器以及各种光电器件等方面具有极为广阔的应用前景。
目前,人们为了探索和拓展氧化锌和硫化锌异质结的应用范围,作了一些尝试和努力。如2009年有专利(CN 101607689A)公开了一种氧化锌和硫化锌纳米带复合异质结及其制备方法,其中氧化锌和硫化锌纳米带复合异质结包括氧化锌纳米带底层和生长在氧化锌纳米带底层上的硫化锌纳米带层,以及形成在氧化锌纳米带底层且露出硫化锌纳米带表面的梳齿状氧化锌结构,制备方法采用热蒸发硫化锌和石墨混合粉末法。但是,无论是氧化锌和硫化锌纳米带复合异质结还是其制备方法都存在不足之处。首先,该异质结由氧化锌和硫化锌纳米带复合形成,两种材料的接触面积很大,不可能出现类似电子在量子点中运动的特征和效应,限制了其在单电子器件、存贮器以及各种光电器件等方面的性能及应用。其次,该制备方法不能制备出一维轴向型氧化锌/硫化锌异质结。因此,制备形貌特殊的一维氧化锌纳米结构及其衍生结构,特别是轴向型的异质结构,在纳米器件的开发与应用有着重要的意义。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明提供了一种一维轴向型纳米氧化锌/硫化锌异质结及其制备方法。本发明方法制得的轴向型氧化锌/硫化锌异质结是由两种一维单晶纳米结构首尾相接形成的异质结构,其中氧化锌和硫化锌两部分有着共同的主轴和生长方向,其单晶性也更完整。
为实现上述目的本发明采用的技术方案如下:
一种一维轴向型的纳米氧化锌/硫化锌异质结,包括氧化锌纳米棒和硫化锌纳米棒,其特征在于:所述的氧化锌/硫化锌异质结构生长在衬底上,为一维轴向型,纳米氧化锌棒的端部连接有纳米硫化锌棒形成异质结。
所述氧化锌/硫化锌异质结构的衬底是硅片;所述氧化锌纳米棒为硅片上生长的氧化锌花状结构的分支,异质结形成于氧化锌纳米棒的顶端。
所述的一维轴向型的纳米氧化锌/硫化锌异质结构,其特征在于:纳米氧化锌棒的棒长为1-3μm、棒直径为100-200nm;纳米硫化锌棒的棒长为30-150nm、棒直径为30-60nm。
所述的一维轴向型的纳米氧化锌/硫化锌异质结构的制备方法,包括化学气相沉积法和物理气相沉积法,其特征在于:具体操作步骤如下:
(1)将氧化锌粉和石墨粉按质量比为(3-5)∶1混合研磨,形成混合粉末,取0.4-0.6g该混合粉末和硅片一起置于950-1050℃的空气气氛下,保温60-100min,其中,硅片作为生长基片置于混合粉末的下游10-12cm处,反应结束后,在硅片上得到白色絮状物质即为氧化锌纳米花状结构,每个花状单元由大量氧化锌纳米棒组成;
(2)用离子束溅射法在步骤(1)制得的含有氧化锌纳米棒的硅片上溅镀上2-3 nm厚的金膜,然后将其在空气中退火30-70min,退火温度为800-1000℃,得到中间产物;
(3)将步骤(2)制得的中间产物和硫化锌粉末一起置于高纯氩气气氛中,升温至1000-1100℃,保温反应5-10min,其中,中间产物置于硫化锌粉末氩气气流下游13-14cm处,待反应结束自然降温到室温后得到氧化锌纳米棒上端连接着硫化锌纳米棒的异质结。
所述的一维轴向型的纳米氧化锌/硫化锌异质结构的制备方法,其特征在于:所述硅片在制备氧化锌纳米棒过程中竖立放置在陶瓷舟上,且粗糙表面对着氧化锌和石墨混合粉末所在的方向。
所述的一维轴向型的纳米氧化锌/硫化锌异质结构的制备方法,其特征在于:所述的含有中间产物的硅基片在制备异质结过程中是竖直固定的。
所述的一维轴向型的纳米氧化锌/硫化锌异质结构的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,将中间产物和硫化锌粉末置于氩气氛中升温之前,先将其置于氩气流量为100cm3/min的氩气氛中60-70min。
所述的一维轴向型的纳米氧化锌/硫化锌异质结构的制备方法,其特征在于:所述的将中间产物和硫化锌粉末置于氩气氛中反应时的氩气流量为50-70cm3/min。
所述的一维轴向型的纳米氧化锌/硫化锌异质结构的制备方法,其特征在于:步骤(1)或(3)中的升温速率为100℃/min。
所述高纯氩气纯度为99.9999%。
本发明的有益效果:
1、对制得的目标产物分别使用扫描电镜、透射电镜进行表征,由得到的扫描电镜照片、透射电镜照片和选区电子衍射图可知,在基片上的大部分氧化锌纳米棒的顶端都连接有更小的硫化锌纳米棒,构成一维轴向型异质结构,界面清晰,过渡明显。异质结两部分材料都是很高质量的晶态结构。其中氧化锌纳米棒棒长为1-3μm、棒直径为100-200nm;硫化锌纳米棒棒长为30-150nm、棒直径为30-60nm。部分硫化锌纳米棒的顶端还连接有纳米金颗粒,直径为50-70nm。
2、本发明主要是利用常用的管式炉设备完成,工艺简单、成本低廉,制备方法科学、有效,可大面积合成目标产物,适于大规模的工业化生产。
3、在制备氧化锌纳米棒的过程中其粗糙面正朝向氧化锌和石墨混合粉末所在的上游方向,有利于氧化锌粉末在硅片上的沉积。
4、在制备氧化锌纳米棒结构和制备异质结过程中,由于纯净硅片或含有中间产物的硅片都是竖立放置,因此得到的产物形貌均一。
5、将中间产物和硫化锌粉末置于氩气氛中升温之前,先将其置于高纯度(99.9999%)的氩气流量为100cm3/min的氩气氛中至少60min,保证了合成的硫化锌棒不被氧化。
6、中间产物与硫化锌粉末之间的距离优选为13-14cm,升温至950-1050℃或1000-1100℃时的升温速率为100℃/min,为目标产物的品质奠定了较好的基础。
一维轴向型异质结在单电子器件、存贮器以及各种光电器件等方面具有极为广阔的应用前景。
附图说明
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
图1为本发明提及的一维芯壳型、双轴型和轴向型异质结的示意图。本发明的异质结类型为轴向型。
图2为纳米氧化锌棒使用场发射扫描电镜(SEM)观察得到的低倍扫描照片之一。该照片左上角为对应的高倍扫描照片。该图显示了制备出大量的氧化锌纳米棒,且氧化锌纳米棒是氧化锌花状结构的分支。
图3为纳米氧化锌棒使用场发射扫描电镜配有的能量色散谱仪得到的能量色散谱(EDS)之一,可看出产物的成分仅为Zn和O。两种元素的原子比例将近1∶1(Zn为50.77%,O为49.23%),所以产物应为ZnO。
图4为对制得的目标产物使用扫描电镜进行表征的结果之一。图4a和4b都显示出了纳米氧化锌棒的端部连接有一根较细的纳米硫化锌棒。
图5为最终产物使用场发射扫描电镜配有的能量色散谱仪得到的EDS图之一及对应的元素含量分析结果,其中产物的成分仅为Zn、O和S,且Zn原子数比例(48.07%)约为O(37.75%)与S(14.18%)的比例之和。
图6为对制得的目标产物使用透射电镜(TEM)进行表征的结果之一。其中图6a是氧化锌/硫化锌纳米异质结构的低分辨透射照片;图6b是氧化锌/硫化锌纳米异质结构的高分辨透射照片;图6c是图6b中左上角区域的选区电子衍射结果,说明该区域的成分为硫化锌;图6d是图6b中的白色虚线代表的界面附近的选区电子衍射结果,可以很清晰地看到有氧化锌、硫化锌两种不同的衍射花样,说明该选区是由氧化锌/硫化锌两种材料构成的界面;图6e是图6b中的右下角区域的选区电子衍射结果,说明该区域的成分为氧化锌。
具体实施方式
原料:从市场购得或用常规方法制得下列原料:
硅片,氧化锌粉末,石墨粉末,硫化锌粉末,高纯氩气(纯度为99.9999%)等。并且,先将硅片依次分别置于丙酮、浓硫酸、无水乙醇和去离子水中各超声清洗15min,再将其置于60℃下烘干后待用。
具体制备过程:
实施例1
步骤1,将氧化锌粉和石墨粉按质量比为3∶1混合研磨后,取0.40g混合物放入陶瓷舟中并置于管式炉的中心位置;将硅片竖立在管式炉下游距中心10cm处,粗糙表面对着氧化锌和石墨混合粉末所在的方向,作为氧化锌纳米结构生长的基底;将管式炉加热到950℃,升温速率为100℃/min,保温时间为60min。制得近似如图(2)SEM结果所示,及图(3)EDS曲线所对应的氧化锌花状结构,每个花状单元上生长着大量氧化锌纳米棒。
步骤2,在生长有氧化锌纳米棒的硅片上溅镀上约3nm的金膜,然后将其在空气中800℃下保温30min,得到中间产物。将含有中间产物的硅片竖立固定,和硫化锌粉末一起置于流量为100cm3/min的高纯氩气气氛中60min,以除尽其周围的空气,得到纯净的氩气气氛。然后把中间产物和硫化锌粉末置于氩气流量为50cm3/min的氩气气氛中,并以100℃/min的升温速率升温至1000℃,反应5min。其中,中间产物处于硫化锌粉末氩气流下游,两者相距13cm处。制得氧化锌纳米棒上端连接着硫化锌纳米棒的异质结,形貌和表征结果近似如图(4)、图(5)和图(6)所示。
实施例2
制备的具体步骤为:
步骤1,将氧化锌粉和石墨粉按质量比为3.5∶1混合研磨后,取0.45g混合物放入陶瓷舟中并置于管式炉的中心位置;将硅片竖立在管式炉下游距中心10.5cm处,粗糙表面对着氧化锌和石墨混合粉末所在的方向,作为氧化锌纳米结构生长的基底;将管式炉加热到975℃,升温速率为100℃/min,保温时间为70min。制得近似如图(2)SEM结果所示,及图(3)EDS曲线所对应的氧化锌花状结构,每个花状单元上生长着大量氧化锌纳米棒。
步骤2,在生长有氧化锌纳米棒的硅片上溅镀上约2nm的金膜,然后将其在空气中850℃下保温40min,得到中间产物。将含有中间产物的硅片竖立固定,和硫化锌粉末一起置于流量为100cm3/min的高纯氩气气氛中70min,以除尽其周围的空气,得到纯净的氩气气氛。然后把中间产物和硫化锌粉末置于氩气流量调为55cm3/min的氩气气氛中,并以100℃/min的升温速率升温至1025℃,反应7min。其中,中间产物处于硫化锌粉末氩气流下游,两者相距13cm处。制得氧化锌纳米棒上端连接着硫化锌纳米棒的异质结,形貌和表征结果近似如图(4)、图(5)和图(6)所示。
实施例3
制备的具体步骤为:
步骤1,将氧化锌粉和石墨粉按质量比为4∶1混合研磨后,取0.50g混合物放入陶瓷舟中并置于管式炉的中心位置;将硅片竖立在管式炉下游距中心11cm处,粗糙表面对着氧化锌和石墨混合粉末所在的方向,作为氧化锌纳米结构生长的基底;将管式炉加热到1000℃,升温速率为100℃/min,保温时间为80min。制得如图(2)SEM结果所示,及图(3)EDS曲线所对应的氧化锌花状结构,每个花状单元上生长着大量氧化锌纳米棒。
步骤2,在生长有氧化锌纳米棒的硅片上溅镀上约3nm的金膜,然后将其在空气中900℃下保温50min,得到中间产物。将含有中间产物的硅片竖立固定,和硫化锌粉末一起置于流量为100cm3/min的高纯氩气气氛中80min,以排除尽其周围的空气,得到纯净的氩气气氛。然后把中间产物和硫化锌粉末置于氩气流量调为60cm3/min的氩气气氛中,并以100℃/min的升温速率升温至1050C,反应8min。其中,中间产物处于硫化锌粉末氩气流下游,两者相距13.5cm处。制得氧化锌纳米棒上端连接着硫化锌纳米棒的异质结,形貌和表征结果如图(4)、图(5)和图(6)所示。
实施例4
制备的具体步骤为:
步骤1,将氧化锌粉和石墨粉按质量比为4.5∶1混合研磨后,取0.55g混合物放入陶瓷舟中并置于管式炉的中心位置;将硅片竖立在管式炉下游距中心11.5cm处,粗糙表面对着氧化锌和石墨混合粉末所在的方向,作为氧化锌纳米结构生长的基底;将管式炉加热到1025℃,升温速率为100℃/min,保温时间为90min。制得近似如图(2)SEM结果所示,及图(3)EDS曲线所对应的氧化锌花状结构,每个花状单元上生长着大量氧化锌纳米棒。
步骤2,在生长有氧化锌纳米棒的硅片上溅镀上约2nm的金膜,然后将其在空气中950℃下保温60min,得到中间产物。将含有中间产物的硅片竖立固定,和硫化锌粉末一起置于流量为100cm3/min的高纯氩气气氛中90min,以排除尽其周围的空气,得到纯净的氩气气氛。然后把中间产物和硫化锌粉末置于氩气流量调为65cm3/min的氩气气氛中,并以100℃/min的升温速率升温至1075℃,反应9min。其中,中间产物处于硫化锌粉末氩气流下游,两者相距13.5cm处。制得氧化锌纳米棒上端连接着硫化锌纳米棒的异质结,形貌和表征结果近似如图(4)、图(5)和图(6)所示。
实施例5
制备的具体步骤为:
步骤1,将氧化锌粉和石墨粉按质量比为5∶1混合研磨后,取0.60g混合物放入陶瓷舟中并置于管式炉的中心位置;将硅片竖立在管式炉下游距中心12cm处,粗糙表面对着氧化锌和石墨混合粉末所在的方向,作为氧化锌纳米结构生长的基底;将管式炉加热到1050℃,升温速率为100℃/min,保温时间为100min。制得近似如图(2)SEM结果所示,及图(3)EDS曲线所对应的氧化锌花状结构,每个花状单元上生长着大量氧化锌纳米棒。
步骤2,在生长有氧化锌纳米棒的硅片上溅镀上约3nm厚的金膜,然后将其在空气中1000℃下保温70min,得到中间产物。将含有中间产物的硅片竖立固定,和硫化锌粉末一起置于流量为100cm3/min的高纯氩气气氛中100min,以排除尽其周围的空气,得到纯净的氩气气氛。然后把中间产物和硫化锌粉末置于氩气流量调为70cm3/min的氩气气氛中,并以100℃/min的升温速率升温至1100℃,反应10min。其中,中间产物处于硫化锌粉末氩气流下游,两者相距14cm处。制得氧化锌纳米棒上端连接着硫化锌纳米棒的异质结,形貌和表征结果近似如图(4)、图(5)和图(6)所示。
显然,本领域的技术人员可以对本发明的棒-针状纳米氧化锌阵列及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (9)
1.一种一维轴向型的纳米氧化锌/硫化锌异质结,包括氧化锌纳米棒和硫化锌纳米棒,其特征在于:所述的氧化锌/硫化锌异质结构是一维轴向型的,纳米氧化锌棒的端部连接有纳米硫化锌棒形成异质结。
2.根据权利要求1所述的一维轴向型的纳米氧化锌/硫化锌异质结,其特征在于:
所述氧化锌/硫化锌异质结构的衬底是硅片;所述氧化锌纳米棒为硅片上生长的氧化锌花状结构的分支,异质结形成于氧化锌纳米棒的顶端。
3.根据权利要求1或2所述的一维轴向型的纳米氧化锌/硫化锌异质结,其特征在于:纳米氧化锌棒的棒长为1-3μm、棒直径为100-200nm;纳米硫化锌棒的棒长为30-150nm、棒直径为30-60nm。
4.一种权利要求1所述的一维轴向型的纳米氧化锌/硫化锌异质结的制备方法,包括化学气相沉积法和物理气相沉积法,其特征在于:具体操作步骤如下:
(1)将氧化锌粉和石墨粉按质量比为(3-5)∶1混合研磨,形成混合粉末,取0.4-0.6g该混合粉末放入陶瓷舟中,并置于管式炉的中心位置,同时将作为衬底的硅片竖立在管式炉下游距中心10-12cm处,在温度为950-1050℃的空气气氛下,保温60-100min,反应结束后,在硅片上得到白色絮状物质即为氧化锌纳米花状结构,每个花状单元由大量氧化锌纳米棒组成。
(2)用离子束溅射法在步骤(1)制得的含有氧化锌纳米棒的硅片上溅镀上2-3nm厚的金膜,然后将其在空气中退火30-70min,退火温度为800-1000℃,得到中间产物。
(3)将步骤(2)制得的中间产物和硫化锌粉末一起置于高纯氩气气氛中,升温至1000-1100℃,保温反应5-10min,其中,中间产物置于硫化锌粉末氩气气流下游13-14cm处,待反应结束自然降温到室温后得到氧化锌纳米棒上端连接着硫化锌纳米棒的异质结。
5.根据权利要求4所述的一维轴向型的纳米氧化锌/硫化锌异质结的制备方法,其特征在于:所述硅片在制备氧化锌纳米棒过程中竖立放置在陶瓷舟上,且粗糙表面对着氧化锌和石墨混合粉末所在的方向。
6.根据权利要求4所述的一维轴向型的纳米氧化锌/硫化锌异质结的制备方法,其特征在于:所述的含有中间产物的硅基片在制备异质结过程中是竖直固定的。
7.根据权利要求4所述的一维轴向型的纳米氧化锌/硫化锌异质结的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,将中间产物和硫化锌粉末置于氩气氛中升温之前,先将其置于氩气流量为100cm3/min的氩气氛中60-70min。
8.根据权利要求4所述的一维轴向型的纳米氧化锌/硫化锌异质结的制备方法,其特征在于:所述的将中间产物和硫化锌粉末置于氩气氛中反应时的氩气流量为50-70cm3/min。
9.根据权利要求4所述的一维轴向型的纳米氧化锌/硫化锌异质结的制备方法,其特征在于:步骤(1)或(3)中的升温速率为100℃/min。
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