CN101818346A - 一种取向ZnO纳米棒薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种取向ZnO纳米棒薄膜及其制备方法 Download PDF

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章定恒
岳爽
何静
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Abstract

本发明提供了一种制备取向ZnO纳米棒薄膜及其制备方法。该向ZnO纳米棒薄膜是ZnO纳米棒垂直于基片向同一方向生长，具有c轴取向性，ZnO纳米棒直径为50-100nm，长度为100-400nm，且长度和大小较均一。该ZnO纳米棒薄膜的制备方法是以锌铁水滑石为前驱体，经溶剂蒸发组装成膜，再在保护气环境下高温焙烧处理，得到取向ZnO纳米棒薄膜。该方法具有设备简单，易操作，反应温度低，对环境无害，产物形貌可控，与基底黏附性好等特点。该取向ZnO纳米棒薄膜具有很好的紫外发光性能，其在390nm处具有很强的紫外带边发射峰，其半峰宽仅为7.9nm。

Description

一种取向ZnO纳米棒薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于一种取向纳米薄膜的制备，具体涉及一种在无催化剂条件下以层状双羟基复合金属氧化物薄膜为前驱体制备取向ZnO纳米棒薄膜的方法。
背景技术
氧化锌(ZnO)是一种重要的宽禁带半导体功能材料，室温下能带带隙为3.37eV激子束缚能为达60meV。ZnO纳米棒薄膜将ZnO优异的光电性质、压电性质、透明导电性、生物兼容性及一维结构的高比表面积等优点有效地结合起来，在生物、化学、气敏传感器、场发射、纳米激光器、太阳能电池等光电器件方面具有非常诱人的应用前景。自从2001年Yang等人通过VLS方法在蓝宝石基底上生长ZnO纳米棒阵列并在室温的环境中光泵浦激发下观察到紫外激光发射后(M.Huang，S.Mao，H.Feick，H.Yan，Y.Wu，H.Kind，E.Weber，R.Russo，P.Yang，Science 2001，292，1897)，ZnO纳米结构研究成为了国际上普遍关注的焦点。
迄今为止，制备ZnO纳米棒薄膜的方法主要有热蒸发法、溶液法、金属有机物气相外延生长法(MOVPE)、分子束外延(MBE)、脉冲激光沉积(PLD)等，在这些方法中，研究人员最常用的是热蒸发法和溶液法。热蒸发法分催化剂诱导(VLS)工艺和高温蒸发气化(VS)工艺。VLS生长工艺，一般采用Au等贵金属作为催化剂模板，制备取向排布的ZnO纳米棒阵列薄膜，然而，Au纳米颗粒在生长结束后会仍会停留在纳米棒的顶端，这对其在纳米光电器件中应用非常不利。如文献[1]D.F.Liu，Y.J.Xiang，Q.Liao，J.P.Zhang，X.C.Wu，Z.X.Zhang，L.F.Liu，W.J.Ma，J.Shen，W.Y.Zhou and S.S.Xie，Nanotechnology 18，405303(2007)；[2]H.Zhou，M.Wissinger，J.Fallert，R.Hauschild，F.Stelzl，C.Klingshirn，and H.Kalt，Appl.Phys.Lett.91，181112(2007)。高温气化VS工艺制备取向的ZnO纳米棒阵列，不仅需较高的反应温度将锌源气化，且需要预先在基底上溅射ZnO薄膜等材料作为晶种层，如文献[3]J.S.Jie，G..Z.Wang，Y.M.Chen，X.H.Han，Q.G.Wang，and J.G.Hou.，Appl.Phys.Lett.86，31909(2005)；溶液法虽然制备条件温和，但在反应过程中由于ZnO纳米棒是随机地在反应溶液中生长，取向性难以控制，需要加入有机物分子或氧化铝等作为模板，如文献[4]R.Turgeman，O.Gershevitz，M.Deutsch，B.M.Ocko，A.Gedanken，and C.N.Sukenik Chem.Mater.，175048(2005)；[5]J.S.Jie，G.Z.Wang，Q.T.Wang，Y.M.Chen，X.H.Han，X.P.Wang，and J.G.Hou，J.Phys.Chem.B.，108，11976(2004)；但溶液法制备得产品纯度不高，同时存在模板去除的问题。因此，在无催化剂和较低温度的条件下，开发出一种工艺简单的生长高质量取向ZnO纳米棒薄膜的方法十分重要。
层状双羟基复合金属氧化物又称水滑石(Layered Double Hydroxides，简写为LDHs)是一类阴离子型层状化合物，其层板金属元素均匀分布并在原子级别的均匀分散，LDHs纳米粒子具有“边-边”和“面-面”的相互作用可组装成(001)取向薄膜，该取向薄膜可经拓扑转化为具有一定择优取向的复合金属氧化物薄膜。这一特殊的结构及物化性能使其在光学、磁学、催化、分离和传感器等领域有着广泛的应用。
发明内容
本发明目的在于提供一种取向ZnO纳米棒薄膜，本发明另一目的在于提供该ZnO纳米棒薄膜的制备方法，该方法无需任何催化剂或有机模板剂即可制备取向ZnO纳米棒薄膜。
本发明所提供的取向ZnO纳米棒薄膜，其特征是ZnO纳米棒垂直于基片向同一方向生长，具有c轴取向性，ZnO纳米棒直径为50-100nm，长度为100-400nm，且长度和大小较均一；该ZnO纳米棒薄膜具有很好的紫外发光性能，其在390nm处具有很强的紫外带边发射峰，其半峰宽仅为7.9nm。
本发明以锌铁水滑石(简写为ZnFe-LDH)为前驱体，经溶剂蒸发法组装成致密有序的取向ZnFe-LDH薄膜，以该薄膜为基底并作为Zn源制备取向ZnO纳米棒薄膜。
具体制备步骤如下：
A将可溶性锌盐与可溶性铁盐溶于去CO2的去离子水配制[Zn2+]+[Fe2+]＝0.6～1.2mol/L的锌铁混合盐溶液，其中Zn2+/Fe2+摩尔比为2～4∶1；另配制1～1.5mol/L的氢氧化钠碱溶液，采用双滴法将盐溶液和碱溶液进行混合，保持滴定过程体系pH为7～8，在40～60℃下晶化12～24h，用除去CO2的去离子水反复离心清洗，得到ZnFe-LDH浆液；
B将上述合成的锌铁水滑石浆液加入去CO2的去离子水中，超声分散30～60分钟使ZnFe-LDH均匀分散到水相中，配制浓度为0.1～0.5mol/L的锌铁水滑石溶液；将该溶液移至培养皿中，将基片水平置于培养皿中，在室温下等待溶剂挥发后，在基片上沉积得到取向ZnFe-LDH薄膜；
C.将薄膜水平置于管式气氛炉中，将系统抽真空并通入保护气清洗三次，以20～50ml/min的流速持续通入保护气，以5～10℃/min升温速率程序升温至500℃，保温2～8h后，自然降温至室温，即可得到取向ZnO纳米棒薄膜。
步骤A所述锌铁水滑石其结构式为：[Zn1-x 2+Fex 3+(OH)2]x+(An-)x/n·mH2O，其中An-是层间阴离子，An-可以是Cl-、SO4 2-、NO3 -、CO3 2-中的任意一种，其中较好的是Cl-；x的值随摩尔数而变化，0.1≤x≤0.5；m为层间结晶水分子数，；m为层间结晶水分子数，0.3＜m＜1；该锌铁水滑石粒径为50～200nm。
步骤B所述基片可采用单晶硅片、石英片、玻璃片、多孔Al2O3片或云母片中的一种。
步骤C所述保护气是H2/N2体积比为1∶15-20的混合气体或者是纯氮气。
图1是对实施例1得到的样品进行X射线衍射分析所得的XRD谱图，由图可以看出，在2θ＝34.48°处出现了很强衍射峰，是六方纤锌矿结构ZnO(JCPDS Card No.36-1451)的(002)晶面所对应的特征衍射峰，图中除了(004)晶面的衍射峰为(002)晶面的二级衍射峰外，没有出现ZnO其他晶面的特征峰，这说明，该法所得ZnO纳米棒薄膜具有高度的(001)取向性，ZnO纳米棒是沿着(001)晶面生长的。图2是实施例1得到样品的SEM谱图，从图中可以看到，在薄膜上生长了长度和大小较均一的纳米棒组成，基本垂直于基质生长，具有001取向，纳米棒顶端为六边形平面，具有典型的六方晶系的特点，其直径在50-95nm之间，长度在250-420nm之间。图3是实施例5所得样品的SEM谱图，由图可知，所得样品薄膜表面生长了长度和大小较均一的、具有001取向的纳米棒，其直径在60-100nm之间，长度为80-150nm间。实施例1的光致发光谱图(见图4)，右上角插图为390nm处的特征峰的放大图，由图可知，该ZnO纳米棒薄膜在390nm处具有很强的紫外带边发射峰，其半峰宽仅为7.9nm。
本发明的优点在于：
1.采用较低温度(500℃)、无催化剂条件下，以水滑石纳米粒子构筑致密的取向薄膜为前体外延生长得到的结晶度良好的、具有001取向的ZnO纳米棒阵列薄膜，与其他同样不采用催化剂的气相化学沉积方法相比，制备温度至少降低300℃。
2.通过改变制备工艺的反应时间、气体气氛及其流速可控制ZnO纳米棒阵列薄膜的尺寸及其形貌；所得产品不含其他杂质，与基底黏附性好，为其应用提供便利。
3.测量表明，该法制备的ZnO纳米棒薄膜具有很好的发光效率，在390nm处具有很强的紫外带边发射峰，其半峰宽仅为7.9nm。
附图说明
图1是实施例1所得ZnO纳米棒薄膜的XRD谱图。
图2是实施例1所得ZnO纳米棒薄膜的SEM谱图。
图3是实施例5所得ZnO纳米棒薄膜的SEM谱图。
图4是实施例1所得ZnO纳米棒薄膜的光致发光谱图(激发光波长为350nm)。
具体实施方式
实施例1
将ZnCl2和FeCl2·4H2O按摩尔比等于3∶1溶于除去CO2的去离子水中配成50ml混合盐溶液([Zn2+]+[Fe2+]＝1)，另配制100ml的1.25M的NaOH溶液。在四口瓶中加入50ml除去CO2的去离子水后，同时滴加混合盐溶液和碱溶液，滴加过程保持反应液的pH值为7.5，滴加完毕后，在40℃下晶化24小时后，反应液经除去CO2的去离子水离心洗涤三次得到的ZnFe-LDH浆液。
将制得的ZnFe-LDH浆液称取0.5g加入到50ml除去CO2的去离子水中，搅拌均匀，超声分散30分钟使ZnFe-LDH均匀分散到水相中，将其转移至表面皿中，以硅片作为基底置于表面皿中，在室温下蒸发溶剂，在硅片上沉积得到取向ZnFe-LDH薄膜。将所得ZnFe-LDH薄膜水平置于管式气氛炉中，将系统抽真空并通入氢氮混合气清洗三次后，以35ml/min的流速持续通入气体，以5℃/min的升温速率升至500℃，保温8小时，然后自然降温至室温，得到取向ZnO纳米棒薄膜。
由图1和图2看出，产品为取向ZnO纳米棒阵列薄膜，该纳米棒其直径在50-95nm之间，长度在250-420nm之间。由图4可知，该ZnO纳米棒薄膜具有很好的发光效率，在390nm处具有很强的紫外带边发射峰，其半峰宽仅为7.9nm。
实施例2：
将ZnCl2和FeCl2·4H2O按摩尔比等于3∶1溶于除去CO2的去离子水中配成50ml混合盐溶液([Zn2+]+[Fe2+]＝1)，另配制100ml的1.25M的NaOH溶液。在四口瓶中加入50ml除去CO2的去离子水后，同时滴加混合盐溶液和碱溶液，滴加过程保持反应液的pH值为7.5，滴加完毕后，在40℃下晶化24小时后，反应液经除去CO2的去离子水离心洗涤三次得到的ZnFe-LDH浆液。
将制得的ZnFe-LDH浆液称取1.0g加入到50ml除去CO2的去离子水中，搅拌均匀，超声分散30分钟使ZnFe-LDH均匀分散到水相中，将其转移至表面皿中，以硅片作为基底置于表面皿中，在室温下蒸发溶剂，在硅片上沉积得到取向ZnFe-LDH薄膜。将所得ZnFe-LDH薄膜水平置于管式气氛炉中，将系统抽真空并通入氢氮混合气清洗三次后，以50ml/min的流速持续通入气体，以5℃/min的升温速率升至500℃，保温6小时，然后自然降温至室温，得到取向ZnO纳米棒薄膜。
实施例3：
将ZnCl2和FeCl2·4H2O按摩尔比等于3∶1溶于除去CO2的去离子水中配成50ml混合盐溶液([Zn2+]+[Fe2+]＝1)，另配制100ml的1.25M的NaOH溶液。在四口瓶中加入50ml除去CO2的去离子水后，同时滴加混合盐溶液和碱溶液，滴加过程保持反应液的pH值为7.5，滴加完毕后，在40℃下晶化24小时后，反应液经除去CO2的去离子水离心洗涤三次得到的ZnFe-LDH浆液。
将制得的ZnFe-LDH浆液称取0.5g加入到50ml除去CO2的去离子水中，搅拌均匀，超声分散30分钟使ZnFe-LDH均匀分散到水相中，将其转移至表面皿中，以硅片作为基底置于表面皿中，在室温下蒸发溶剂，在硅片上沉积得到取向ZnFe-LDH薄膜。将所得ZnFe-LDH薄膜水平置于管式气氛炉中，将系统抽真空并通入氢氮混合气清洗三次后，以20ml/min的流速持续通入气体，以5℃/min的升温速率升至500℃，保温8小时，然后自然降温至室温，得到取向ZnO纳米棒薄膜。
实施例4：
将ZnCl2和FeCl2·4H2O按摩尔比等于3∶1溶于除去CO2的去离子水中配成50ml混合盐溶液([Zn2+]+[Fe2+]＝1)，另配制100ml的1.25M的NaOH溶液。在四口瓶中加入50ml除去CO2的去离子水后，同时滴加混合盐溶液和碱溶液，滴加过程保持反应液的pH值为7.5，滴加完毕后，在40℃下晶化24小时后，反应液经除去CO2的去离子水离心洗涤三次得到的ZnFe-LDH浆液。
将制得的ZnFe-LDH浆液称取0.8g加入到50ml除去CO2的去离子水中，搅拌均匀，超声分散30分钟使ZnFe-LDH均匀分散到水相中，将其转移至表面皿中，以硅片作为基底置于表面皿中，在室温下蒸发溶剂，在硅片上沉积得到取向ZnFe-LDH薄膜。将所得ZnFe-LDH薄膜水平置于管式气氛炉中，将系统抽真空并通入氢氮混合气清洗三次后，以25ml/min的流速持续通入气体，以10℃/min的升温速率升至500℃，保温8小时，然后自然降温至室温，得到取向ZnO纳米棒薄膜。
实施例5
将ZnCl2和FeCl2·4H2O按摩尔比等于3∶1溶于除去CO2的去离子水中配成50ml混合盐溶液([Zn2+]+[Fe2+]＝1)，另配制100ml的1.25M的NaOH溶液。在四口瓶中加入50ml除去CO2的去离子水后，同时滴加混合盐溶液和碱溶液，滴加过程保持反应液的pH值为7.5，滴加完毕后，在40℃下晶化24小时后，反应液经除去CO2的去离子水离心洗涤三次得到的ZnFe-LDH浆液。
将制得的ZnFe-LDH浆液称取0.5g加入到50ml除去CO2的去离子水中，搅拌均匀，超声分散30分钟使ZnFe-LDH均匀分散到水相中，将其转移至表面皿中，以硅片作为基底置于表面皿中，在室温下蒸发溶剂，在硅片上沉积得到取向ZnFe-LDH薄膜。将所得ZnFe-LDH薄膜水平置于管式气氛炉中，将系统抽真空并通入纯氮气清洗三次后，以35ml/min的流速持续通入气体，以5℃/min的升温速率升至500℃，保温6小时，然后自然降温至室温，得到取向ZnO纳米棒薄膜。其SEM谱图见图3。

Claims (6)

1.一种取向ZnO纳米棒薄膜，其特征是ZnO纳米棒垂直于基片向同一方向生长，具有c轴取向性，ZnO纳米棒直径为50-100nm，长度为100-400nm，且长度和大小较均一。
2.根据权利要求1所述的ZnO纳米棒薄膜，其特征是具有很好的紫外发光性能，其在390nm处具有很强的紫外带边发射峰，其半峰宽仅为7.9nm。
3.一种制备如权利要求1所述的取向ZnO纳米棒薄膜的方法，具体制备步骤如下：
A将可溶性锌盐与可溶性铁盐溶于去CO2的去离子水配制[Zn2+]+[Fe2+]＝0.6～1.2mol/L的锌铁混合盐溶液，其中Zn2+/Fe2+摩尔比为2～4∶1；另配制1～1.5mol/L的氢氧化钠碱溶液，采用双滴法将盐溶液和碱溶液进行混合，保持滴定过程体系pH为7～8，在40～60℃下晶化12～24h，用除去CO2的去离子水反复离心清洗，得到锌铁水滑石浆液；
B将上述合成的锌铁水滑石浆液加入去CO2的去离子水中，超声分散30～60分钟使ZnFe-LDH均匀分散到水相中，配制浓度为0.1～0.5mol/L的锌铁水滑石溶液；将该溶液移至培养皿中，将基片水平置于培养皿中，在室温下等待溶剂挥发后，在基片上沉积得到取向ZnFe-LDH薄膜；
C.将薄膜水平置于管式气氛炉中，将系统抽真空并通入保护气清洗三次，以20～50ml/min的流速持续通入保护气，以5～10℃/min升温速率程序升温至500℃，保温2～8h后，自然降温至室温，即可得到取向ZnO纳米棒薄膜。
4.根据权利要求3所述的制备如权利要求1所述的取向ZnO纳米棒薄膜的方法，其特征是步骤A所述锌铁水滑石其结构式为：[Zn1-x 2+Fex 3+(OH)2]x+(An-)x/n·mH2O，其中An-是层间阴离子，An-是Cl-、SO4 2-、NO3 -、CO3 2-中的任意一种；x的值随摩尔数而变化，0.1≤x≤0.5；m为层间结晶水分子数；m为层间结晶水分子数，0.3＜m＜1；该锌铁水滑石粒径为50～200nm。
5.根据权利要求3所述的制备如权利要求1所述的取向ZnO纳米棒薄膜的方法，其特征是步骤B所述基片是单晶硅片、石英片、玻璃片、多孔Al2O3片或云母片中的一种；
6.根据权利要求3所述的制备如权利要求1所述的取向ZnO纳米棒薄膜的方法，其特征是步骤C所述保护气是H2/N2体积比为1∶15-20的混合气体或者是纯氮气。
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