CN1792822A - 锌铁型水滑石及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锌铁型水滑石及其制备方法。锌铁型水滑石具有类似于水镁石的层状结构，基本结构层由锌和三价铁的复合氢氧化物组成，锌盐与亚铁盐的摩尔比为1∶1～5∶1，层间充填了阴离子。本发明提出的合成锌铁型水滑石的方法，是以锌和铁的盐类为原料，经过共沉淀、老化、脱水、烘干等步骤得到锌铁型水滑石。本发明提出的锌铁型水滑石和锌铁型双金属氧化物在化工、医药、环境保护、饮用水净化等领域具有广泛用途，提出的制备方法原料来源广泛，价格低廉，工艺流程简单，设备投资少。
Description
技术领域
本发明涉及一种锌铁型水滑石及其制备方法。
背景技术
水滑石又名层状双金属氢氧化物，英文Layered Double Hydroxides，简写为LDH。它具有层状结构，基本结构层由二价和三价金属元素的氢氧化物组成，结构层之间充填了碳酸根或其它阴离子，因此又被称为阴离子粘土。
水滑石是近年来兴起的一种人工合成的层状矿物材料，它们在化学、化工领域可用作催化剂与催化剂载体；在医药行业用作新一代抗酸与胃粘膜保护剂；在功能性材料领域用作红外、紫外吸收和阻隔材料；在塑胶行业，可用作抗菌添加剂、阻燃剂和PVC稳定剂；在环保领域，它们对许多有毒有害阴离子有强烈的吸附作用，因此在水质净化、污水处理、污染防治和环境修复等方面有广阔应用前景。
通过人工合成的水滑石有镁铝型、镁铁型、镍铁型，等。即二价金属元素为镁、镍、钴等，三价金属元素为铝和铁。迄今为止尚未有过锌铁型水滑石的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种锌铁型水滑石及其制备方法。
锌铁型水滑石的化学结构通式为：[Zn2+ 5-mFe3+(OH)12-m]x[(Ax-)]·4H2O，m＝0，1，2，3，4；X＝1，2，3；A为Cl-，NO3 -，SO4 2-，CO3 2-。
锌铁型水滑石的制备方法的步骤如下：
1)将1摩尔的亚铁盐，1～5摩尔的锌盐溶解在盐类总重量5～15倍的沸水中，在密闭容器中冷却到室温备用；
2)取摩尔数为锌盐与亚铁盐总量1.5～2倍的NaOH，溶解在重量为5～10倍的水中，煮沸后在密闭容器中冷却到室温备用；
3)在搅拌的同时将上述两种溶液混合，并持续搅拌1～3小时，然后在室温下老化3～5天，期间每隔6～10小时搅拌一次；
4)采用压滤、离心或过滤的方法，使固相脱水，清洗3～5次以除去盐分，切碎后在50～80℃温度下烘干，所得产物为锌铁型水滑石。
所述的亚铁盐为1摩尔，锌盐为2～3摩尔。锌盐是氯化锌、硝酸锌或硫酸锌及其水合物。亚铁盐是氯化亚铁、硝酸亚铁或硫酸亚铁及其水合物。
本发明提出的锌铁型水滑石和锌铁型双金属氧化物在化工、医药、环境保护、饮用水净化等领域具有广泛用途，提出的制备方法原料来源广泛，价格低廉，工艺流程简单，设备投资少。
具体实施方式
水滑石又名层状双金属氢氧化物(Layered Double Hydroxides，LDH)，具有层状结构，其基本结构层是由M2+-OH、M3+-OH八面体组成，形成带正电荷的层板，在结构层之间充填了阴离子层和水分子，因此又被称为阴离子粘土，其层片状结晶结构对塑胶材料有良好的填充增强作用。最常见的水滑石为镁铝复合氢氧化物，其代表性化学结构式为：[Mg3Al(OH)8]2CO3·4H2O。水滑石中的二价金属元素除镁外，还可以是Ni、Co、Cu；三价金属元素除铝外，还可以是三价铁。迄今为止尚未有合成锌铁型水滑石和锌铁型双金属氧化物的报道。
合成锌铁型水滑石的主要障碍在于Zn2+和Fe3+离子在水溶液中化学性质相差很大，尤其是它们从溶液中形成氢氧化物的条件很不一致，因此难以通过共沉淀法得到均匀的Zn-Fe3+-OH相。本发明的要点是，采用亚铁盐代替三价铁盐。由于Fe2+离子与Zn2+化学性质相近，在沉淀过程中不易分离，可形成均匀的混合氢氧化物，而Fe2+离子及其氢氧化物易于氧化，初级产物Zn-Fe2+-OH在老化过程中过程会被空气中的氧气所氧化，转化成Zn-Fe3+-OH相，并从溶液中获取碳酸根或其它阴离子，进一步转化成锌铁型水滑石。
合成步骤的第一步是配制锌盐和亚铁盐的混合溶液。采用沸水溶解这两种盐类，是为了除去水中的溶解氧，以免亚铁离子过早被氧化。锌盐与亚铁盐的摩尔比为1∶1～5∶1，从合成产物的吸附与催化活性角度考虑，锌盐与亚铁盐的摩尔比为2∶1～3∶1较佳。锌盐是氯化锌、硝酸锌或硫酸锌及其水合物，氯化锌较佳。亚铁盐是氯化亚铁、硝酸亚铁或硫酸亚铁及其水合物，氯化亚铁较佳。
合成步骤的第二步是配制NaOH溶液。NaOH的用量由化学反应方程式给出的化学计量比确定：
理论上NaOH的用量应该为锌盐和亚铁盐总摩尔数的两倍，但因Zn2+和Fe2+水解平衡等原因，实际上将理论值作为上限，一方面降低原料消耗，同时避免造成环境污染。
共沉淀反应需在两种溶液均冷却到室温后进行，以抑制亚铁离子形成独立的矿物相。将两种溶液在搅拌的同时快速混合后，即发生(1)式代表的反应。Zn和Fe并不形成独立的氢氧化物，而是形成均匀的复合氢氧化物沉淀。
复合氢氧化物悬浮液老化时，体系中发生如下反应：
即复合氢氧化物中的二价铁氧化成三价铁，同时从溶液中获取阴离子，形成水滑石。(2)式中的x＝1，2；A代表溶液中的阴离子，可以是原料中的C1-、NO3 -、SO4 2-，也可以是大气中CO2溶解后形成的CO3 2-，后者被消耗后可以源源不断地从大气中获得补充。
老化后的脱水、清洗和干燥是常规性的，使用的技术和装备是众所周知的。注意烘干温度不宜超过80℃，以免水滑石分解。
下面结合实施例进一步说明本发明。
实施例1：以氯化锌、氯化亚铁为原料制备锌铁型水滑石。
1)将198.8克FeCl2·4H2O和681.45克ZnCl2溶解在13.2升沸水中，在密闭容器中冷却到室温备用；
2)取360克NaOH，溶解在1.8升的水中，煮沸后在密闭容器中冷却到室温备用；
3)在搅拌的同时将上述两种溶液快速混合，并持续搅拌3小时，然后在室温下老化5天，期间每隔10小时搅拌一次；
4)压滤使固相脱水，清洗5次以除去盐分，切碎后在80℃温度下烘干，所得产物为锌铁型水滑石。
实施例2：以硝酸锌、硝酸亚铁为原料制备锌铁型水滑石。
1)将404克Fe(NO3)2·9H2O和892.47克Zn(NO3)2·6H2O溶解在13升沸水中，在密闭容器中冷却到室温备用；
2)取380克NaOH，溶解在3.8升水中，煮沸后在密闭容器中冷却到室温备用；
3)在搅拌的同时将上述两种溶液快速混合，并持续搅拌1小时，然后在室温下老化3天，期间每隔6小时搅拌一次；
4)离心使固相脱水，清洗3次以除去盐分，切碎后在50℃温度下烘干，所得产物为锌铁型水滑石。
实施例3：以硫酸锌、硫酸亚铁为原料制备锌铁型水滑石。
1)将278克Fe(SO4)2·7H2O和257.5克Zn(SO4)2·7H2O溶解在5.35升沸水中，在密闭容器中冷却到室温备用；
2)取160克NaOH，溶解在1.6升水中，煮沸后在密闭容器中冷却到室温备用；
3)在搅拌的同时将上述两种溶液快速混合，并持续搅拌2小时，然后在室温下老化4天，期间每隔8小时搅拌一次；
4)过滤使固相脱水，清洗4次以除去盐分，切碎后在60℃温度下烘干，所得产物为锌铁型水滑石。
Claims (7)
1.一种水滑石，其特征在于，它是一种锌铁型水滑石，其化学结构通式为：[Zn2+ 5-mFe3+(OH)12-2m]x[(Ax-)]·4H2O，其中m＝0，1，2，3，4；X＝1，2，3；A为Cl-，NO3 -，SO4 2-，CO3 2-。
2.一种锌铁型水滑石的制备方法，其特征在于它的步骤如下：
1)将1摩尔的亚铁盐，1～5摩尔的锌盐溶解在盐类总重量5～15倍的沸水中，在密闭容器中冷却到室温备用；
2)取摩尔数为锌盐与亚铁盐总量1.5～2倍的NaOH，溶解在重量为5～10倍的水中，煮沸后在密闭容器中冷却到室温备用；
3)在搅拌的同时将上述两种溶液混合，并持续搅拌1～3小时，然后在室温下老化3～5天，期间每隔6～10小时搅拌一次；
4)采用压滤、离心或过滤的方法，使固相脱水，清洗3～5次以除去盐分，切碎后在50～80℃温度下烘干，所得产物为锌铁型水滑石。
3.根据权利要求2所述的一种锌铁型水滑石的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的亚铁盐为1摩尔，锌盐为2～3摩尔。
4.根据权利要求2所述的一种锌铁型水滑石的制备方法，其特征在于，所述的锌盐是氯化锌、硝酸锌或硫酸锌及其水合物。
5.根据权利要求2所述的一种锌铁型水滑石的制备方法，其特征在于，所述锌盐是氯化锌。
6.根据权利要求2所述的一种锌铁型水滑石的制备方法，其特征在于，所述的亚铁盐是氯化亚铁、硝酸亚铁或硫酸亚铁及其水合物。
7.根据权利要求2所述的一种锌铁型水滑石的制备方法，其特征在于，所述的亚铁盐是氯化亚铁。
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