JP2016036804A - 吸着剤、吸着剤の製造方法および吸着剤を用いた吸着方法 - Google Patents
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Abstract
Description
A>B+C・・・式(2)
式(2)を満たしてもよい。
4<B/C≦9・・・式(3)
式(3)を満たしてもよい。
0<B/C<2・・・式(4)
式(4)を満たしてもよい。
以下、本実施の形態の構成をさらに詳細に説明する。本実施の形態において好適に用いられる層状複水酸化物は、例えば共沈法、水熱法、尿素法などの方法により得ることができる。
[M2+ 1−xM3+ x(OH)2]x+・[An− x/n・mH2O]x−
で表される2価−3価の金属イオンの組合せで基本層を構成する不定比化合物が知られている。M2+は、Mg,Ca,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn等に代表される2価の金属の少なくとも1種、M3+は、Al,Fe,Cr,Ga,In等に代表される3価の金属の少なくとも1種、An−は、OH−-,Cl−,Br−,CO3 2−,NO3 2−,SO4 2−,Fe(CN)6 4−,酒石酸イオンで表されるn価のイオン交換性アニオンの少なくとも1種である。2価−3価系では、一般式に示される不定比化合物であり(0<x≦0.4)、多様な組合せ、組成比の化合物を合成することが可能である。
[Mg2+ 1−x(Al3+ x−yM3+ y)(OH)2]x+・[An− x/n・mH2O]x−・・・式(1)
(ここで、0<x≦0.4、0<y<0.4、0<m、nは1から4の自然数、M3+は3価の金属イオンからなる群より選択される少なくともジルコニウムまたはセリウムを含む1種以上の金属イオン、An−は、n価のイオン交換性アニオンの少なくとも1種である。)
[共沈法によるZrまたはCe含有塩素型Mg−Al系LDHの合成]
次に、ZrまたはCe含有する層状複水酸化物の製造方法について説明する。はじめに、塩化マグネシウム(MgCl2)と塩化アルミニウム(AlCl3)の混合溶液に、オキシ塩化ジルコニウム(ジクロロオキソジルコニウム:Cl2OZr)または塩化セリウム(CeCl4)の溶液を加えてMg:Al:Zr またはMg:Al:Ceが6:1:1となるように調製した。その混合溶液を、水酸化ナトリウム水溶液でアルカリ状態(例えば、pH10)に保ちながら純水中に滴下することによりLDHを合成した。なおLDH層間への炭酸イオンの混入を最小限にするため、純水を窒素ガスでバブリングしながら合成した。
上述の共沈法で得たLDH0.5gと純水30mLをテフロン(登録商標)容器に封入し、80℃の恒温器で24時間反応させた。その後、蒸留水でろ過洗浄を行い、凍結乾燥を用いて生成物を得た。
はじめに、塩化マグネシウム(MgCl2)と塩化アルミニウム(AlCl3)の混合溶液に、オキシ塩化ジルコニウム(ジクロロオキソジルコニウム:Cl2OZr)または塩化セリウム(CeCl4)の溶液を加えてMg:Al:Zr またはMg:Al:Ceのモル比が6:1:1となるように調製した。この混合溶液と尿素をテフロン容器に入れ、80℃の恒温器で1週間反応させた。その後、蒸留水でろ過洗浄を行い、凍結乾燥を用いて生成物を得た。なお、混合溶液に加える塩化マグネシウムをAモル、塩化アルミニウムをBモル、塩化セリウムまたはジクロロオキソジルコニウムをCモルとする場合、A>B+Cを満たすとよく、より好ましくは、A>(B+C)×2.9であるとよい。
[比較例の製造方法]
上述の共沈法、水熱法および尿素法において、Mg:Alが2:1となるように混合溶液を調整した以外は製造方法は同様である。なお、比較例に係るLDHではZrやCeは含まれていない。
次に、各LDHのリン吸着率およびMg溶出率について説明する。各LDHをスピッチ管に取り、リン酸水素二ナトリウム水溶液(P:30ppm)30mLを加え、24時間固液接触させた。接触後ろ過分離し、液相中のP及びMg2+濃度を誘導結合プラズマ発光分光分析装置(ICP−OES)により測定した。
(溶出量(ppm)/試料中のMg量(ppm))×100(%)
で定義される。
4<B/C≦9・・・式(3)
を満たすとよい。
ZrがLDHの基本層のAlの一部と置換することでMgの溶出が抑えられたと推察される。一方、Al/Zrが小さい場合、過剰なZrが酸化ジルコニウム等となってLDH自体を被覆し、マグネシウムの溶出率が低下すると推察される。したがって、混合溶液に加える塩化アルミニウムをBモル、塩化セリウムまたはジクロロオキソジルコニウムをCモルとする場合、
0<B/C<2・・・式(4)
を満たすとよい。
上述のZrまたはCe含有LDHとゼオライト粒子(粒径2.36〜4.75mm)とを混合して吸着剤とすることで、水溶液中の陰イオンと陽イオン両方を吸着除去することができる。また、ゼオライト粒子と本実施の形態に係るLDHとを複合化することで、カラム法に利用できる吸着剤を実現することもできる。
Claims (11)
- 式(1)で表された層状複水酸化物を含む吸着剤。
[Mg2+ 1−x(Al3+ x−yM3+ y)(OH)2]x+・[An− x/n・mH2O]x−・・・式(1)
(ここで、0<x≦0.4、0<y<0.4、0<m、nは1から4の自然数、M3+は3価の金属イオンからなる群より選択される少なくともジルコニウムまたはセリウムを含む1種以上の金属イオン、An−は、n価のイオン交換性アニオンの少なくとも1種である。) - 前記層状複水酸化物とは異なる化合物であって、ジルコニウムと酸素を含む化合物を更に含有することを特徴とする請求項1に記載の吸着剤。
- 前記化合物は、4価のジルコニウムを含む化合物であり、吸着剤全体に対して1〜85重量%含有されていることを特徴とする請求項2に記載の吸着剤。
- 前記層状複水酸化物とは異なる化合物であって、セリウムと酸素を含む化合物を更に含有することを特徴とする請求項1に記載の吸着剤。
- 前記化合物は、4価のセリウムを含む化合物であり、吸着剤全体に対して1〜85重量%含有されていることを特徴とする請求項4に記載の吸着剤。
- 塩化マグネシウムと、塩化アルミニウムと、塩化セリウムまたはジクロロオキソジルコニウムと、を混合して混合溶液を作成し、
該混合溶液をアルカリ状態に保ちながら層状複水酸化物を形成する、
ことを特徴とする吸着剤の製造方法。 - 前記層状複水酸化物を形成した後、該層状複水酸化物をろ過して乾燥させた吸着剤を水溶液の状態とし、50〜100℃の範囲で所定時間反応させることを特徴とする請求項6に記載の吸着剤の製造方法。
- 前記混合溶液に加える前記塩化マグネシウムをAモル、塩化アルミニウムをBモル、塩化セリウムまたはジクロロオキソジルコニウムをCモルとする場合、
A>B+C・・・式(2)
式(2)を満たすことを特徴とする請求項7に記載の吸着剤の製造方法。 - 前記混合溶液に加える塩化アルミニウムをBモル、塩化セリウムまたはジクロロオキソジルコニウムをCモルとする場合、
4<B/C≦9・・・式(3)
式(3)を満たすことを特徴とする請求項7または8に記載の吸着剤の製造方法。 - 前記混合溶液に加える塩化アルミニウムをBモル、塩化セリウムまたはジクロロオキソジルコニウムをCモルとする場合、
0<B/C<2・・・式(4)
式(4)を満たすことを特徴とする請求項7または8に記載の吸着剤の製造方法。 - 請求項1乃至5のいずれか1項に記載の吸着剤と、リン酸を含む水溶液とを混合することを特徴とする吸着剤を用いた吸着方法。
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