CN102757097A - 一种纳米晶锌铁类水滑石的快速制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米晶锌铁类水滑石的快速制备方法,采用均匀沉淀法,以硫酸锌、硫酸亚铁为原料,以六次甲基四胺为沉淀剂,以去离子水为溶剂、洗涤剂,以无水乙醇为洗涤剂,以氮气为保护气体,以氧气为氧化剂,经配制溶液、加热、搅拌、水循环冷凝、氮气保护、氧气氧化下进行化合反应,经洗涤、抽滤、真空干燥、研磨、过筛,制成纳米晶锌铁类水滑石,此制备方法工艺先进严密,制备速度快,数据翔实准确,产物纯度好,达99%,产物锌铁类水滑石为不规则六边形片状晶体,晶体颗粒直径≤80nm,可与多种化学物质匹配,是十分理想的纳米晶锌铁类水滑石的快速制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米晶锌铁类水滑石的快速制备方法,属无机材料层状双金属氢氧化物的制备及应用的技术领域。
背景技术
类水滑石化合物是由带正电荷的氢氧化物层板和层间阴离子构成,由于其层板阳离子的可搭配性和层间阴离子基团广泛的选择性,类水滑石材料是一种具有较大应用潜力的多功能无机材料。
锌铁类水滑石因其在电、磁、光及催化领域的应用前景,而成为一种重要的功能材料,因Zn2+、Fe3+形成氢氧化物的化学环境相差很大,其合成较为困难,合成研究也只有少量报道,例如:孟伟青等利用Zn2+、Fe2+为原料,NaOH为沉淀剂的共沉淀法合成了ZnFeIII类水滑石;Teruhisa Hongo等利用Zn2+、Fe2+为原料,NaOH为沉淀剂合成了ZnFeIII及ZnFeIIFeIII类水滑石;M.S.Gasser等利用Zn2+、Fe3+为原料,NaOH为沉淀剂合成出ZnFeIII类水滑石;这些方法虽然制备了ZnFeIII类水滑石材料,但还都存在一些工艺弊端,有的工艺参数不精确,产物纯度低,有的产物结构特征不明显,很难与其他化学物质匹配,有的工艺方法较复杂,制备成本高,很难进行工业化生产。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的情况,采用均匀沉淀法,以硫酸锌、硫酸亚铁为原料,以六次甲基四胺为沉淀剂,制成纳米晶锌铁类水滑石,以大幅度提高锌铁类水滑石的纯度和制备效率。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为:硫酸锌、硫酸亚铁、六次甲基四铵、去离子水、无水乙醇、氮气、氧气;其组合准备用量如下:以克、毫升、厘米3为计量单位
硫酸锌:ZnSO4·7H2O 12.94g±0.01g
硫酸亚铁:FeSO4·7H2O 4.17g±0.01g
六次甲基四胺:(CH2)6N4 16.82g±0.01g
去离子水:H2O 2000mL±50mL
无水乙醇:C2H5OH 1000mL±50mL
氮气:N2 5000cm3±50cm3
氧气:O2 5000cm3±50cm3
制备方法如下:
(1)精选化学物质材料
对制备所需的化学物质材料要进行精选,并进行质量纯度控制:
硫酸锌:固态粉体 99.5%
硫酸亚铁:固态粉体 99%
六次甲基四胺:固态粉体 99%
去离子水:液态液体 99.7%
无水乙醇:液态液体 99.7%
氮气:气态气体 99%
氧气:气态气体 99%
(2)配制硫酸锌水溶液
称取硫酸锌12.94g±0.01g,量取去离子水80mL±0.01mL,加入烧杯中,用搅拌器搅拌10min,使其溶解,成:0.30mol/L的硫酸锌水溶液;
(3)配制硫酸亚铁水溶液
称取硫酸亚铁4.17g±0.01g,量取去离子水70mL±0.01mL,加入烧杯中,用搅拌器搅拌10min,使其溶解,成:0.10mol/L的硫酸亚铁水溶液;
(4)制备锌铁类水滑石
锌铁类水滑石的制备是在四口烧瓶中进行的,是在加热、搅拌、水循环冷凝、水浴、氮气保护、输入氧气的过程下完成的;
①将四口烧瓶置于水浴缸上,水浴缸内加入水浴水,水浴水要淹没四口烧瓶体积的4/5;
②在四口烧瓶上由左到右依次设置气体管、加液漏斗、电动搅拌器、水循环冷凝管;
③将配制的硫酸锌水溶液与硫酸亚铁水溶液加入烧杯中混合,然后将六次甲基四胺16.82g±0.01g加入混合溶液中,搅拌均匀后由加液漏斗加入四口烧瓶中;
④开启电加热器,开始加热,温度由20℃±2℃开始升温,水浴水及四口烧瓶内温度升至60℃±2℃;
开启电动搅拌器进行搅拌;
开启水循环冷凝管进行水循环冷凝;
开启氮气管,向四口烧瓶输入氮气,氮气输入速度18cm3/min,氮气输入时间240min±10min;
当混合溶液的颜色呈浅绿色时,关闭氮气,输入氧气,氧气输入速度18cm3/min,氧气输入时间120min±5min,混合溶液变为红褐色;
四口烧瓶内的化学物质在加热、搅拌、水循环冷凝、输入氮气、输入氧气过程中,将发生化学反应,反应方程式如下:
式中:Zn3Fe(OH)8:锌铁复合氢氧化物,(NH4)2SO4:硫酸铵,Zn6Fe2(OH)16SO4·4H2O:锌铁类水滑石,CH2O:甲醛;
⑤反应结束后,关闭电加热器,停止搅拌,停止水循环冷凝,停止输入氧气,使其随瓶冷却至20℃±2℃,冷却后成浑浊溶液;
(5)抽滤
将浑浊溶液置于抽滤瓶上部的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,溶液抽至滤瓶中;
(6)去离子水洗涤、抽滤
将产物滤饼置于烧杯中,加入去离子水100mL,搅拌洗涤5min;然后将洗涤液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,洗涤液抽至滤瓶中;去离子水洗涤、抽滤重复进行5次;
(7)无水乙醇洗涤、抽滤
将产物滤饼置于烧杯中,加入无水乙醇100mL,搅拌洗涤5min;然后将洗涤液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,洗涤液抽至滤瓶中;无水乙醇洗涤、抽滤重复进行5次;
(8)真空干燥
将洗涤、抽滤后的产物滤饼置于石英产物舟中,然后置于真空干燥箱中进行干燥,干燥温度80℃±2℃,真空度15Pa,干燥时间720min±10min,干燥后成产物晶体颗粒;
(9)研磨,过筛
将干燥后的产物晶体颗粒用玛瑙研钵、研棒进行研磨,然后用600目筛网过筛,反复研磨,反复过筛,使产物成晶体细粉,即纳米晶锌铁类水滑石;
(10)检测,化验,分析,表征
对制备的晶体细粉产物的形貌、色泽、化学物理性能进行检测、化验、分析、表征;
用Rigaku/max-2500型X射线衍射仪进行晶相鉴定;
用JSM-6700F扫描电镜分析产物形貌;
结论:产物为红褐色晶体,晶体形貌为不规则六边形薄片,晶体颗粒直径≤80nm,产物纯度为99%;
(11)产物储存
对制备的红褐色晶体产物储存于棕色透明的玻璃容器中,密闭避光保存,置于阴凉洁净环境,要防火、防晒、防水、防潮、防酸碱盐侵蚀,储存温度20℃±2℃,相对湿度≤10%。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性,是采用均匀沉淀法,以硫酸锌、硫酸亚铁为原料,以六次甲基四胺为沉淀剂,以去离子水为溶剂、洗涤剂,以无水乙醇为洗涤剂,以氮气为保护气体,以氧气为氧化剂,经配制溶液、加热、搅拌、水循环冷凝、氮气保护、氧气氧化进行化合反应,经洗涤、抽滤、真空干燥、研磨、过筛制得纳米晶锌铁类水滑石,此制备方法工艺先进严密、制备速度快,数据翔实准确,产物纯度好,达99%,产物锌铁类水滑石为片状晶体,晶体颗粒直径≤80nm,是十分理想的纳米晶锌铁类水滑石的快速制备方法。
附图说明:
图1为锌铁类水滑石制备状态图
图2为锌铁类水滑石反应液加热温度与时间坐标关系图
图3为锌铁类水滑石产物X-射线衍射强度图谱
图4为锌铁类水滑石产物形貌图
图中所示,附图标记清单如下:
1.电源开关,2.温度调控器,3.搅拌调控器,4.电热搅拌器,5.显示屏,6.氮气瓶,7.氧气瓶,8.氮气阀,9.氧气阀,10.氧气管,11.气体管,12.控制阀,13.加液漏斗,14.电动搅拌器,15.出水口,16.出气口,17.水循环冷凝管,18.进水口,19.固定架,20.四口烧瓶,21.反应溶液,22.水浴缸,23.水浴水,24.指示灯。
具体实施方式:
以下结合附图对本发明做进一步说明:
图1所示,为锌铁类水滑石制备状态图,各位置要正确,按量配比,按序操作。
制备使用的化学物质的量值,是按预先设置的数值范围确定的,以克、毫升、厘米3为计量单位,当工业化制取时以千克、升、米3为计量单位。
制备锌铁类水滑石是在四口烧瓶中进行的,是在水浴、加热、电动搅拌、水循环冷凝、氮气保护、输入氧气的过程下完成的;
四口烧瓶20置于水浴缸22内,水浴缸22内为水浴水23,水浴水23要淹没四口烧瓶20体积的4/5,并用固定架19固定;四口烧瓶20内为反应溶液21;在四口烧瓶20上部由左至右依次设有气体管11、加液漏斗13及控制阀12、电动搅拌器14、水循环冷凝管17及出水口15、出气口16、进水口18;水浴缸22的下部为电热搅拌器4,在电热搅拌器4上设有显示屏5、指示灯24、电源开关1、温度调控器2、搅拌调控器3;在电热搅拌器4的左部设有氮气瓶6、氧气瓶7,氮气瓶6连通气体管11,并由氮气阀8控制,氧气瓶7连通气体管10,并由氧气阀9控制;气体管11深入四口烧瓶20内,并输入氮气和氧气。
图2所示,为制备锌铁类水滑石加热温度与时间坐标关系图,图中可知,四口烧瓶加热温度由20℃开始,即A点,以2℃/min的速度升至60℃±2℃,即B点,在此温度恒温、保温反应360min,即B-C区段,然后停止加热,使其随瓶自然冷却至20℃±2℃,即D点,加热温度与时间成正比。
图3所示,为锌铁类水滑石产物X-射线衍射强度图谱,谱图中显示出锌铁类水滑石化合物特有的衍射峰,峰形尖锐,对称性好,晶相单一,结晶度高。
图4所示,为锌铁类水滑石产物形貌图,图中可知,锌铁类水滑石为不规则六边形片状晶体,晶体直径≤80nm。
Claims (4)
1.一种纳米晶锌铁类水滑石的快速制备方法,其特征在于:使用的化学物质材料为:硫酸锌、硫酸亚铁、六次甲基四胺、去离子水、无水乙醇、氮气、氧气;其组合准备用量如下:以克、毫升、厘米3为计量单位
硫酸锌:ZnSO4·7H2O 12.94g±0.01g
硫酸亚铁:FeSO4·7H2O 4.17g±0.01g
六次甲基四胺:(CH2)6N4 16.82g±0.01g
去离子水:H2O 2000mL±50mL
无水乙醇:C2H5OH 1000mL±50mL
氮气:N2 5000cm3±50cm3
氧气:O2 5000cm3±50cm3
制备方法如下:
(1)精选化学物质材料
对制备所需的化学物质材料要进行精选,并进行质量纯度控制:
硫酸锌:固态粉体 99.5%
硫酸亚铁:固态粉体 99%
六次甲基四胺:固态粉体 99%
去离子水:液态液体 99.7%
无水乙醇:液态液体 99.7%
氮气:气态气体 99%
氧气:气态气体 99%
(2)配制硫酸锌水溶液
称取硫酸锌12.94g±0.01g,量取去离子水80mL±0.01mL,加入烧杯中,用搅拌器搅拌10min,使其溶解,成:0.30mol/L的硫酸锌水溶液;
(3)配制硫酸亚铁水溶液
称取硫酸亚铁4.17g±0.01g,量取去离子水70mL±0.01mL,加入烧杯中,用搅拌器搅拌10min,使其溶解,成:0.10mol/L的硫酸亚铁水溶液;
(4)制备锌铁类水滑石
锌铁类水滑石的制备是在四口烧瓶中进行的,是在加热、搅拌、水循环冷凝、水浴、氮气保护、输入氧气的过程下完成的;
①将四口烧瓶置于水浴缸上,水浴缸内加入水浴水,水浴水要淹没四口烧瓶体积的4/5;
②在四口烧瓶上由左到右依次设置气体管、加液漏斗、电动搅拌器、水循环冷凝管;
③将配制的硫酸锌水溶液与硫酸亚铁水溶液加入烧杯中混合,然后将六次甲基四胺16.82g±0.01g加入混合溶液中,搅拌均匀后由加液漏斗加入四口烧瓶中;
④开启电加热器,开始加热,温度由20℃±2℃开始升温,水浴水及四口烧瓶内温度升至60℃±2℃;
开启电动搅拌器进行搅拌;
开启水循环冷凝管进行水循环冷凝;
开启氮气管,向四口烧瓶输入氮气,氮气输入速度18cm3/min,氮气输入时间240min±10min;
当混合溶液的颜色呈浅绿色时,关闭氮气,输入氧气,氧气输入速度18cm3/min,氧气输入时间120min±5min,混合溶液变为红褐色;
四口烧瓶内的化学物质在加热、搅拌、水循环冷凝、输入氮气、输入氧气过程中,将发生化学反应,反应方程式如下:
式中:Zn3Fe(OH)8:锌铁复合氢氧化物,(NH4)2SO4:硫酸铵,Zn6Fe2(OH)16SO4·4H2O:锌铁类水滑石,CH2O:甲醛;
⑤反应结束后,关闭电加热器,停止搅拌,停止水循环冷凝,停止输入氧气,使其随瓶冷却至20℃±2℃,冷却后成浑浊溶液;
(5)抽滤
将浑浊溶液置于抽滤瓶上部的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,溶液抽至滤瓶中;
(6)去离子水洗涤、抽滤
将产物滤饼置于烧杯中,加入去离子水100mL,搅拌洗涤5min;然后将洗涤液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,洗涤液抽至滤瓶中;去离子水洗涤、抽滤重复进行5次;
(7)无水乙醇洗涤、抽滤
将产物滤饼置于烧杯中,加入无水乙醇100mL,搅拌洗涤5min;然后将洗涤液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,洗涤液抽至滤瓶中;无水乙醇洗涤、抽滤重复进行5次;
(8)真空干燥
将洗涤、抽滤后的产物滤饼置于石英产物舟中,然后置于真空干燥箱中进行干燥,干燥温度80℃±2℃,真空度15Pa,干燥时间720min±10min,干燥后成产物晶体颗粒;
(9)研磨,过筛
将干燥后的产物晶体颗粒用玛瑙研钵、研棒进行研磨,然后用600目筛网过筛,反复研磨,反复过筛,使产物成晶体细粉,即纳米晶锌铁类水滑石;
(10)检测,化验,分析,表征
对制备的晶体细粉产物的形貌、色泽、化学成分、化学物理性能进行检测、化验、分析、表征;
用Rigaku/max-2500型X射线衍射仪进行晶相鉴定;
用JSM-6700F扫描电镜分析产物形貌;
结论:产物为红褐色晶体,晶体形貌为不规则六边形薄片,晶体颗粒直径≤80nm,产物纯度为99%;
(11)产物储存
对制备的红褐色晶体产物储存于棕色透明的玻璃容器中,密闭避光保存,置于阴凉洁净环境,要防火、防晒、防水、防潮、防酸碱盐侵蚀,储存温度20℃±2℃,相对湿度≤10%。
2.根据权利要求1所述的一种纳米晶锌铁类水滑石的快速制备方法,其特征在于:制备锌铁类水滑石是在四口烧瓶中进行的,是在水浴、加热、磁力搅拌、水循环冷凝、氮气保护、输入氧气的过程下完成的;四口烧瓶(20)置于水浴缸(22)内,水浴缸(22)内为水浴水(23),水浴水(23)要淹没四口烧瓶(20)体积的4/5,并用固定架(19)固定;四口烧瓶(20)内为反应溶液(21);在四口烧瓶(20)上部由左至右依次设有气体管(11)、加液漏斗(13)及控制阀(12)、电动搅拌器(14)、水循环冷凝管(17)及出水口(15)、出气口(16)、进水口(18);水浴缸(22)的下部为电热搅拌器(4),在电热搅拌器(4)上设有显示屏(5)、指示灯(24)、电源开关(1)、温度调控器(2)、搅拌调控器(3);在电热搅拌器(4)的左部设有氮气瓶(6)、氧气瓶(7),氮气瓶(6)连通气体管(11),并由氮气阀(8)控制,氧气瓶(7)连通气体管(10),并由氧气阀(9)控制;气体管(11)深入四口烧瓶(20)内,并输入氮气和氧气。
3.根据权利要求1所述的一种纳米晶锌铁类水滑石的快速制备方法,其特征在于:制备锌铁类水滑石加热温度与时间坐标关系为:加热温度由20℃开始,即A点,以2℃/min的速度升至60℃±2℃,即B点,在此温度恒温、保温反应360min,即B-C区段,然后停止加热,使其随瓶自然冷却至20℃±2℃,即D点,加热温度与时间成正比。
4.根据权利要求1所述一种纳米晶锌铁类水滑石的快速制备方法,其特征在于:均匀沉淀法制备的锌铁类水滑石为红褐色不规则六边形片状晶体,晶体颗粒直径≤80nm。
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