CN100595151C - 一种用反相单微乳液制备氢氧化镁的方法 - Google Patents

Abstract

一种反相单微乳液制备氢氧化镁的方法，采用新的制备工艺流程，通过精选化学物质原料，将表面活性剂聚乙二醇辛基苯酚醚、助表面活性剂正己醇、油相环己烷、水相氯化镁水溶液置于烧瓶中搅拌混合，得澄清反相单微乳液，输入氨气调节pH值呈碱性，反应后得白色乳液，经加热破乳变为澄清+沉淀状态，然后真空抽滤、去离子水、无水乙醇洗涤、过滤，在-55℃冷冻状态下、15Pa真空状态下干燥，经研磨、625目筛网过筛，制得白色、片状、晶型、纳米级氢氧化镁粉体，此法使用设备少，工艺流程短，不污染环境，产收率达97%，产物纯度达98%，精度高，粉体平均粒径80nm、厚度20nm，热稳定性好，初始分解温度为353℃，387℃分解速率最大，可与多种有机物匹配，制成多种阻燃材料。

Description

一种用反相单微乳液制备氢氧化镁的方法

技术领域

本发明涉及一种用反相单微乳液制备氢氧化镁的方法，属无机物碱类化合物阻燃材料制取方法的技术领域。

背景技术

在现代化的工业领域，阻燃与防火有着特殊的应用价值，阻燃材料的优劣在防火、阻燃中产生着不同的效果。

氢氧化镁是无机系的阻燃添加材料之一，与同类无机系阻燃材料相比，具有更好的抑烟效应，火灾中大都是由烟窒息而引起人员伤亡，在阻燃技术中，抑烟和阻燃是十分重要的，氢氧化镁既有阻燃性，又有抑烟性，在使用中不排放有害物质，还能中和燃烧中的酸性和腐蚀性气体，是环保型绿色阻燃剂。

如何制备氢氧化镁，已成了科学技术领域研究和探讨的课题，其制备方法也有多种形式，但由于化学原料不同，试验条件不同，制备合成的工艺流程不同，参数不同，使制取氢氧化镁的方法也有了多种利弊，有的工艺复杂难实现，有的原材料低劣产收率低，有的合成过程污染严重，易生成副产物，有的制取的产物精度低，与其他化学物质匹配困难，难以应用，其制备方法存在不足。

在纳米材料的制备中，有一种微乳液制备法，用于制备金属、氯化物、氧化物、碳化物、氢氧化物等纳米颗粒。

乳液分为微乳液、细乳液和普通乳液，微乳液是相对于细乳液、普通乳液而言的，将两种互不相溶的液体在表面活性剂作用下所形成的各项同性、外观透明的分散体系称为微乳液，微乳液液滴直径在10～100nm，细乳液液滴直径在100～400nm，普通乳液液滴直径在400～1000nm，微乳液是最适合于制备纳米材料的反应介质，又分O/W型，即水包油型，W/O型，即油包水型，也被称为反相微乳液，还有一种中间型过渡相，称为双连续相结构，形成油相+水相的网状交错结构，单微乳液法是将其中一种反应物质制成微乳液进行反应，双微乳液法是将两种反应物质均制成微乳液进行反应，用单微乳液法制备Mg(OH)₂还未见报导，还是一项科研空白。

发明内容

发明目的

本发明的目的就是针对背景技术的不足，采用一种全新的油包水型的反相单微乳液法制备氢氧化镁，通过配置氯化镁微乳液、调节酸碱度、恒温搅拌、破乳、真空抽滤、洗涤、真空冷冻干燥、研磨，制成氢氧化镁晶体粉末，以大幅度提高产物的纯度、精度、产收率及阻燃性能。

技术方案

本发明使用的化学物质材料为：六水合氯化镁，聚乙二醇辛基苯酚醚、正己醇、环己烷、无水乙醇、去离子水、氨气，其组合配比量是：以克、毫升、厘米³为计量单位

六水合氯化镁：              MgCl₂·6H₂0        3.0495g±0.0005g

聚乙二醇辛基苯酚醚TX-100：  C₃₄H₆₂O₁₁          18.6ml±0.5ml

正己醇：                    C₆H₁₄O             18.6ml±0.5ml

环己烷：                    C₆H₁₂              40g±0.0005g

无水乙醇：                  CH₃CH₂OH           200ml±5ml

去离子水：                  H₂O                1000ml±5ml

氨气：                      NH₃                1000cm³±5cm³

制取合成方法如下：

(1)精选化学物质材料

对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行纯度控制：

六水合氯化镁：             固态            ≥99.0％

聚乙二醇辛基苯酚醚TX-100： 液态            ≥99.0％

正己醇：                   液态            ≥99.5％

环己烷：                   液态            ≥99.5％

无水乙醇：                 液态            ≥99.7％

去离子水：                 液态            99.999％

氨气：                     气态            ≥99.9％

(2)制备氯化镁水溶液

称取氯化镁3.0495g±0.0005g、去离子水22ml±1ml，置于烧杯中，在25℃±1℃温度下，在磁力搅拌器上搅拌5min±1min，成氯化镁水溶液，氯化镁水溶液浓度0.6mol/L；

(3)制备反相单微乳液

①在四口烧瓶中进行；

②将表面活性剂聚乙二醇辛基苯酚醚18.6ml±0.5ml，助表面活性剂正己醇18.6ml±0.5ml，置于四口烧瓶中，其体积比为1∶1；

③将油相环己烷40g±0.0005g加入四口烧瓶中；

④将氯化镁水溶液24ml±1ml加入四口烧瓶中；

⑤将氨气瓶的进气管、出气管分别插入四口烧瓶中；

⑥将电动搅拌器置于四口烧瓶中；

⑦将四口烧瓶置于加热器上；

⑧开启搅拌器，进行搅拌，时间30min±2min；

⑨开启氨气瓶，输入氨气，输入速度为5cm³/min；

⑩在搅拌器搅拌下，在室温25℃±1℃温度下，四口烧瓶内的表面活性剂聚乙二醇辛基苯酚醚、助表面活性剂正己醇、油相环己烷、氯化镁水溶液经搅拌形成澄清透明微乳液，氯化镁与通入的氨气发生反应，反应方程式如下：

式中：

MgCl₂：氯化镁

Mg(OH)₂：氢氧化镁

NH₄Cl：氯化铵

表面活性剂聚乙二醇辛基苯酚醚TX-100与氢氧化镁表面的羟基发生相互作用，生成氢键，反应式如下：

式中：

聚乙二醇辛基苯酚醚TX-100

OH：羟基

单微乳液逐渐由澄清状态变为白色乳液状态；

测量酸碱度pH值

在四口烧瓶中提取1ml混合液置于精密试纸上，进行酸碱度pH值测定，当pH＝11时，关闭氨气瓶，停止输氨气；

停止输氨气后，继续进行搅拌，搅拌时间180min±5min，成：聚乙二醇辛基苯酚醚+正己醇+环己烷+氯化铵+氢氧化镁混合液；

(4)加热破乳 收集产物

①将四口烧瓶置于加热器上，开启加热器，使其升温，将四口烧瓶内的混合液升至60℃±1℃；

②继续搅拌10min±1min；

③白色乳液变为澄清+沉淀状态，此时单微乳液已被破除，成：澄清+沉淀混合液，即：氢氧化镁产物混合液；

(5)真空抽滤

将破乳制得的澄清+沉淀的氢氧化镁产物混合液，置于真空抽滤瓶上进行抽滤，用两层慢速定性滤纸，抽滤时间10min±1min，在定性滤纸上得到氢氧化镁产物滤饼；

(6)去离子水洗涤、过滤十次

将氢氧化镁产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水20ml±1ml，用搅拌器搅拌洗涤5min，成混合液；

洗涤后将混合液置于布氏漏斗中，用两层定性滤纸进行过滤，滤纸上留下氢氧化镁产物滤饼；

去离子水洗涤、过滤重复进行十次；

(7)无水乙醇洗涤、过滤三次

将去离子水洗涤后的氢氧化镁滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇10ml±1ml，用搅拌器搅拌洗涤5min，成：氢氧化镁乙醇混合液；

洗涤后将混合液置于布氏漏斗中，用两层定性滤纸进行过滤，滤纸上留下氢氧化镁产物滤饼；

无水乙醇洗涤、过滤重复进行三次；

(8)真空冷冻干燥

①将去离子水洗涤、过滤、无水乙醇洗涤、过滤的氢氧化镁产物滤饼置于玻璃器皿中；

②将玻璃器皿置于真空冷冻干燥箱中，并密封；开启制冷器，使冷冻干燥箱温度由20℃±3℃降至-55℃±1℃，冷冻180min±5min；

开启真空泵，抽出冷冻干燥箱中的气体，干燥箱中真空度为15Pa；

在真空状态下、在冷冻状态下，氢氧化镁滤饼干燥1440min±20min；

真空、冷冻干燥后，得产物：氢氧化镁粉体；

(9)研磨、过筛

将真空、冷冻干燥后的氢氧化镁粉体置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，然后用625目筛网过筛；

研磨、过筛重复进行，最终制得：疏水性、纳米级、白色、片状、氢氧化镁晶型粉体；

(10)检测、化验、分析、表征、对比

对制备的白色、片状、松散状的氢氧化镁粉体的形貌、色泽、性能、成分、纯度、精度、热稳定性进行检测、化验、分析、表征、对比；

用X射线衍射仪分析产物晶型结构；

用场发射扫描电子显微镜进行形貌分析，加速电压为10kV

将产物晶型粉体与溴化钾KBr干粉混合后进行研磨，然后压制成透明薄片，用红外光谱仪进行红外光谱分析；

用热重分析仪对产物晶型粉体进行热重分析，从室温25℃升到700℃，氮气气氛下保持10℃/min的升温速率进行分析；

(11)储存

将氢氧化镁白色、片状、晶型粉体置于无色透明的玻璃容器中，洁净环境，要防水、防潮、防酸、碱、盐侵蚀，储存温度20℃±3℃，相对湿度≤20％。

所述的用反相单微乳液制备氢氧化镁，是以六水合氯化镁MgCl₂·6H₂O为原料，以聚乙二醇辛基苯酚醚C₃₄H₆₂O₁₁为表面活性剂，以正己醇C₆H₁₄O为助表面活性剂，以环己烷C₆H₁₂为油相，以氯化镁水溶液为水相，以氨气为酸碱度pH值碱性调节剂，以去离子水、无水乙醇为产物氢氧化镁洗涤剂。

所述的氢氧化镁产物的干燥，是在真空度为15Pa状态下、在-55℃±1℃的冷冻状态下进行的，冷冻时间180min±5min，干燥时间为1440min±20min。

所述的反相单微乳液的四元相是：表面活性剂聚乙二醇辛基苯酚醚，助表面活性剂正己醇，油相环己烷，水相氯化镁水溶液，其中：聚乙二醇辛基苯酚醚为表面活性剂、正己醇为助表面活性剂，环己烷为油相，氯化镁水溶液为水相，均为透明状澄清液。

所述的反相单微乳液的相区质量比为：环己烷∶聚乙二醇辛基苯酚醚+正己醇∶氯化镁水溶液＝40∶35∶25。

所述的反相单微乳液制备的氢氧化镁产物为：疏水性、纳米级、白色、片状、晶型、粉体。

所述的制备反相单微乳液、破乳、合成是在四口烧瓶中进行的，四口烧瓶1置放于加热器2上，加热器2设有温度控制器9，四口烧瓶1上部由左向右设有氨气管7、加液漏斗4、搅拌器3、出气管8，氨气管7联接氨气阀6、氨气瓶5，四口烧瓶1内底部为聚乙二醇辛基苯酚醚+正己醇+环己烷+氯化镁+去离子水混合液11，四口烧瓶1内上部为氨气10。

有益效果

本发明与背景技术相比具有明显的先进性，采用了全新的制备工艺流程，对所需的化学物质进行精选，并进行纯度控制，先制备氯化镁水溶液，再制备单微乳液，将表面活性剂聚乙二醇辛基苯酚醚、助表面活性剂正己醇、油相环己烷、水相氯化镁水溶液置于烧瓶中混合，通过输入氨气，用气体氨气调节酸碱度pH值为碱性，通过搅拌，进行化学反应，由澄清的反相单微乳液变为白色乳液，加热至60℃±1℃，破乳，白色乳液由混浊状态变为澄清+沉淀状态，再经真空抽滤、去离子水十次洗涤、无水乙醇三次洗涤、反复过滤，在-55℃冷冻状态下、在15Pa的真空状态下进行干燥，最后经研磨、625目筛网过筛，制得白色、片状、晶型、粉体、纳米级、疏水性氢氧化镁产物，此方法使用设备少，工艺流程短，不污染环境，产收率高，可达97％，产物纯度高，可达98％，白色片状晶体平均粒径为80nm，厚度为20nm，其产物氢氧化镁热稳定性好，初始分解温度为353℃，分解速率最大时温度为387℃，终了分解温度为401℃，可与多种有机物匹配，制成多种阻燃材料。

附图说明

图1为制备工艺流程图

图2为制备反相单微乳液、破乳、合成状态图

图3为破乳溶液真空抽滤状态图

图4为产物真空冷冻干燥状态图

图5为氢氧化镁产物放大30000倍形貌图

图6为氢氧化镁产物衍射强度图谱

图7为氢氧化镁产物红外光谱

图8为氢氧化镁产物热失重-差热曲线图

图中所示，附图标记清单如下：

1.四口烧瓶，2.加热器，3.搅拌器，4.加液漏斗，5.氨气瓶，6.氨气阀，7.氨气管，8.出气管，9.温度控制器，10.氨气，11.聚乙二醇辛基苯酚醚+正己醇+环己烷+氯化镁+去离子水混合液，12.抽滤瓶，13.锥形密封塞，14.布氏漏斗，15.真空泵，16.澄清+沉淀破乳液，17.滤纸，18.废液，19.产物滤饼，20.制冷器，21.制冷控制器，22.真空腔，23.产物舟，24.氢氧化镁产物，25.真空泵，26.真空管，27.真空阀，28.真空冷冻干燥箱。

具体实施方式

以下结合附图对本发明做进一步说明：

图1所示，为制备工艺流程图，要严格按照工艺流程和参数进行，按序操作。

在制备过程中使用的化学物质材料是在预先设置的数值范围内确定的，以克、毫升、厘米³为计量单位，当工业化制取时以千克、升、米³为计量单位。

制备所需的四口烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、氨气管、真空抽滤瓶、容器、真空冷冻干燥箱、研钵、滤纸等要保持洁净，不得有杂质介入，以免生成副产物。

本制备使用的乳液是油包水的反相单微乳液，即W/O型，W为水相，O为油相，氯化镁微乳液为单微乳液，还有一种方法将氯化镁和碱性沉淀剂均制成微乳液进行反应，即双微乳液，本制备不采用双微乳液。

本制备使用的表面活性剂聚乙二醇辛基苯酚醚和助表面活性剂正己醇的体积比为1∶1，要严格控制其比例。

环己烷∶聚乙二醇辛基苯酚醚+正己醇∶氯化镁水溶液的质量比为40∶35∶25，要严格控制这一比例，否则将影响氢氧化镁的产率。

图2所示，为制备反相单微乳液、破乳、合成状态图，四口烧瓶1内混合溶液11通过滴液漏斗4加入，氨气10通过氨气管7输入，并由氨气阀6控制其输入量，氨气10进入四口烧瓶进行施碱、调整pH值，多余气体由出气管8排出，电动搅拌器3进行均匀搅拌，破乳时要开启加热器2，并由温控器控制四口烧瓶内温度在60℃±1℃。

图3所示，为破乳溶液真空抽滤状态图，抽滤瓶12上部装有锥形密封塞13，锥形密封塞13上部为布氏漏斗14、滤纸17，右侧即为真空泵15，布氏漏斗14内装有澄清+沉淀破乳混合液16，真空抽滤在布氏漏斗14内留下滤饼19，废液18抽至抽滤瓶12内底部。

图4所示，为产物真空冷冻干燥状态图，在制冷器20上部即为真空冷冻干燥箱28，在真空冷冻干燥箱28内为真空腔22，真空腔内置放产物舟23及产物氢氧化镁24，在真空冷冻干燥箱28左部设有真空阀27、真空管26、真空泵25，真空腔22内的真空度为15Pa，由真空阀27控制，真空腔22内的-55℃的冷冻温度由制冷控制器21控制。

图5所示，为场发射扫描放大30000倍产物形貌图，图中可知：产物为白色、片状、晶型、粉体、呈不规则排列，平均粒径为80nm，厚度为20nm，标尺单位100nm。

图6所示，为产物晶体衍射强度图谱，横坐标为衍射角2θ，纵坐标为衍射强度指数，其衍射峰依次对应于氢氧化镁晶体的(001)、(100)、(101)、(102)、(110)、(111)、(103)、(201)晶面，图中可知：(001)晶面所对应的衍射峰强度最大，(001)晶面与(110)晶面的衍射强度之比为5，表明产物为片状粉体。

图7所示，为氢氧化镁产物红外光谱，横坐标为波数，纵坐标为透过率，图中可知：产物醇洗涤前后的红外光谱发生了变化，a曲线为洗涤前光谱，b为洗涤后光谱，由a、b曲线可看出：3699cm^-1处的尖峰对应于氢氧化镁晶体结构中的O-H键的伸缩振动，441cm^-1处的宽强峰对应于氢氧化镁的Mg-O伸缩振动，而2926和2856cm^-1处的小峰分别归属于亚甲基-CH₂的不对称和对称振动峰，由b曲线可以看出：经过醇洗以后，聚乙二醇辛基苯酚醚TX100的特征峰仍然保留，即1635cm^-1处的苯环骨架振动峰υ_c＝c，1116cm^-1处的

-O伸缩振动峰和1055cm^-1处的C-O伸缩振动峰，3427cm^-1处的中等强度的峰归属于氢氧化镁和表面活性剂之间分子间氢键的OH伸缩振动，氢氧化镁特征峰相对强度的增大表明醇洗可以将大部分有机相清洗掉，剩余一部分表面活性剂则与氢氧化镁粒子以氢键方式相结合，残留在纳米粒子表面，有助于提高纳米粒子在高分子基体中的分散性和相容性。

图8所示，为氢氧化镁产物热稳定性曲线图，横坐标为温度值，纵坐标左部为重量百分比、右部为热流量，箭头向上表示吸热，箭头向下表示散热，图中可知：产物的起始分解温度为353℃，终了分解温度为401℃，重量损失对应于氢氧化镁分解为氧化镁，氢氧化镁的分解是一个吸热过程，在387℃分解速率达到最大。

Claims (2)

1、一种用反相单微乳液制备氢氧化镁的方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：六水合氯化镁，聚乙二醇辛基苯酚醚、正己醇、环己烷、无水乙醇、去离子水、氨气，其组合配比量是：以克、毫升、厘米³为计量单位。

六水合氯化镁：              MgCl₂·6H₂O    3.0495g±0.0005g

聚乙二醇辛基苯酚醚TX-100：  C₃₄H₆₂O₁₁      18.6ml±0.5ml

正己醇：                    C₆H₁₄O         18.6ml±0.5ml

环己烷：                    C₆H₁₂          40g±0.0005g

无水乙醇：                  CH₃CH₂OH       200ml±5ml

去离子水：                  H₂O            1000ml±5ml

氨气：                      NH₃            1000cm³±5cm³

制取合成方法如下：

(1)精选化学物质材料

对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行纯度控制：

六水合氯化镁：                固态    ≥99.0％

聚乙二醇辛基苯酚醚TX-100：    液态    ≥99.0％

正己醇：                      液态    ≥99.5％

环己烷：                      液态    ≥99.5％

无水乙醇：                    液态    ≥99.7％

去离子水：                    液态    99.999％

氨气：                        气态    ≥99.9％

(2)制备氯化镁水溶液

称取氯化镁3.0495g±0.0005g、去离子水22ml±1ml，置于烧杯中，在25℃±1℃温度下，在磁力搅拌器上搅拌5min±1min，成氯化镁水溶液，氯化镁水溶液浓度0.6mol/L；

(3)制备反相单微乳液

①在四口烧瓶中进行；

②将表面活性剂聚乙二醇辛基苯酚醚18.6ml±0.5ml，助表面活性剂正己醇18.6ml±0.5ml，置于四口烧瓶中，其体积比为1∶1；

③将油相环己烷40g±0.0005g加入四口烧瓶中；

④将氯化镁水溶液24ml±1ml加入四口烧瓶中；

⑤将氨气瓶的进气管、出气管分别插入四口烧瓶中；

⑥将电动搅拌器置于四口烧瓶中；

⑦将四口烧瓶置于加热器上；

⑧开启搅拌器，进行搅拌，时间30min±2min；

⑨开启氨气瓶，输入氨气，输入速度为5cm³/min；

⑩在搅拌器搅拌下，在室温25℃±1℃温度下，四口烧瓶内的表面活性剂聚乙二醇辛基苯酚醚、助表面活性剂正己醇、油相环己烷、氯化镁水溶液经搅拌形成澄清透明微乳液，氯化镁与通入的氨气发生反应，反应方程式如下：

式中：

MgCl₂：氯化镁

Mg(OH)₂：氢氧化镁

NH₄Cl：氯化铵

表面活性剂聚乙二醇辛基苯酚醚TX-100与氢氧化镁表面的羟基发生相互作用，生成氢键，反应式如下：

式中：

聚乙二醇辛基苯酚醚TX-100

OH：羟基

单微乳液逐渐由澄清状态变为白色乳液状态；

测量酸碱度pH值

在四口烧瓶中提取1ml混合液置于精密试纸上，进行酸碱度pH值测定，当pH＝11时，关闭氨气瓶，停止输氨气；

停止输氨气后，继续进行搅拌，搅拌时间180min±5min，成：聚乙二醇辛基苯酚醚+正己醇+环己烷+氯化铵+氢氧化镁混合液；

(4)加热破乳收集产物

①将四口烧瓶置于加热器上，开启加热器，使其升温，将四口烧瓶内的混合液升至60℃±1℃；

②继续搅拌10min±1min；

③白色乳液变为澄清+沉淀状态，此时单微乳液已被破除，成：澄清+沉淀混合液，即：氢氧化镁产物混合液；

(5)真空抽滤

将破乳制得的澄清+沉淀的氢氧化镁产物混合液，置于真空抽滤瓶上进行抽滤，用两层慢速定性滤纸，抽滤时间10min±1min，在定性滤纸上得到氢氧化镁产物滤饼；

(6)去离子水洗涤、过滤十次

将氢氧化镁产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水20ml±1ml，用搅拌器搅拌洗涤5min，成混合液；

洗涤后将混合液置于布氏漏斗中，用两层定性滤纸进行过滤，滤纸上留下氢氧化镁产物滤饼；

去离子水洗涤、过滤重复进行十次；

(7)无水乙醇洗涤、过滤三次

将去离子水洗涤后的氢氧化镁滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇10ml±1ml，用搅拌器搅拌洗涤5min，成：氢氧化镁乙醇混合液；

洗涤后将混合液置于布氏漏斗中，用两层定性滤纸进行过滤，滤纸上留下氢氧化镁产物滤饼；

无水乙醇洗涤、过滤重复进行三次；

(8)真空冷冻干燥

①将去离子水洗涤、过滤、无水乙醇洗涤、过滤的氢氧化镁产物滤饼置于玻璃器皿中；

②将玻璃器皿置于真空冷冻干燥箱中，并密封；开启制冷器，使冷冻干燥箱温度由20℃±3℃降至-55℃±1℃，冷冻180min±5min；

开启真空泵，抽出冷冻干燥箱中的气体，干燥箱中真空度为15Pa；

在真空状态下、在冷冻状态下，氢氧化镁滤饼干燥1440min±20min；

真空、冷冻干燥后，得产物：氢氧化镁粉体；

(9)研磨、过筛

将真空、冷冻干燥后的氢氧化镁粉体置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，然后用625目筛网过筛；

研磨、过筛重复进行，最终制得：疏水性、纳米级、白色、片状、氢氧化镁晶型粉体；

(10)检测、化验、分析、表征、对比

对制备的白色、片状、松散状的氢氧化镁粉体的形貌、色泽、性能、成分、纯度、精度、热稳定性进行检测、化验、分析、表征、对比；

用X射线衍射仪分析产物晶型结构；

用场发射扫描电子显微镜进行形貌分析，加速电压为10kV；

将产物晶型粉体与溴化钾KBr干粉混合后进行研磨，然后压制成透明薄片，用红外光谱仪进行红外光谱分析；

用热重分析仪对产物晶型粉体进行热重分析，从室温25℃升到700℃，氮气气氛下保持10℃/min的升温速率进行分析；

(11)储存

将氢氧化镁白色、片状、晶型粉体置于无色透明的玻璃容器中，洁净环境，要防水、防潮、防酸、碱、盐侵蚀，储存温度20℃±3℃，相对湿度≤20％。

2、根据权利要求1所述的一种用反相单微乳液制备氢氧化镁的方法，其特征在于：所述的氢氧化镁产物的起始分解温度为353℃，终了分解温度为401℃，重量损失对应于氢氧化镁分解为氧化镁，氢氧化镁的分解是一个吸热过程，在387℃分解速率达到最大。

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