CN100532277C - 氨水单相沉淀制备纳米NiO的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用氨水单相沉淀制备纳米NiO的方法，该方法主要是以无机镍盐为原料，以氨水为沉淀剂，在常温条件下通过单相沉淀法制备前驱物，再在105-150℃、0.02-0.3Mpa的条件下进行水热改性处理，其沉淀物经过滤、洗涤后在300-800℃下焙烧1-5小时，即可制得粒径为5-13nm的NiO；本方法无需加热溶解沉淀剂，原料价廉、易得，操作简单，成本低，便于实现工业化生产。
Description
(一)技术领域：
本发明属于无机化工领域，具体涉及一种氨水单相沉淀制备纳米NiO的方法。
(二)背景技术：
纳米粉末是指粒子尺度为1-100nm的粉末材料。纳米材料的特殊结构层次使它具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应以及宏观量子隧道效应等，因而拥有一系列新颖的物理、化学性质，在包括化工行业的众多领域里具有重大的应用价值。例如在纳米材料中有大量的界面，这些界面为原子提供了短程扩散途径，因此纳米材料具有较高的活性和扩散率，对化学反应、蠕变、超塑性等性能有显著的影响。纳米料子作催化剂由于表面活性多，可大大提高反应速率；在橡胶中加入纳米材料可提高其耐磨性和介电特性；在塑料中添加纳米材料可提高其强度和韧性。纳米粉体结构材料可在较低温度下进行烧结、掺杂、混溶，形成新型复合材料。
至今为止所报道的纳米NiO的制备方法有汪国忠等发表的纳米氧化镍微粉的制备及光吸收谱，物理化学学报，1997，13(5)：455-448，李亚栋等发表的混合溶剂中纳米级NiO的制备及表征，高等学校化学学报，1997，18(12)：1921-923；谭斌源等发表的均相沉淀法制取纳米级氧化镍，青岛化工学院学报，1998，19(2)：194-195；高荣杰等发表的均相沉淀法制备Ni(OH)2和NiO纳米晶，青岛海洋大学学报(增刊)，但这些方法要么操作复杂、加工成本较高，要么原料较贵，质量难以保证，都不便于实现工业化生产。
(三)发明内容：
本发明的目的就是提供一种工艺简单、操作方便、成本低廉，易于实现大规模工业生产的氨水单相沉淀制备纳米NiO的方法。
本发明的工艺方法包括下述步骤：
a.在5-20％(W/V)氨水溶液中加入1-5％(W/V)的水溶性分散剂溶液，搅匀；再加入5-20％(W/V)无机镍盐溶液，搅拌反应1-5小时；制得悬浮液；其中氨水溶液与水溶性分散剂及无机镍盐溶液的体积比分别为1∶0.5∶1；
b.将上述步骤中所制得的悬浮液在105-150℃、0.02-0.3Mpa的条件下于高压釜中反应1-4小时，冷却过滤；将滤饼洗涤后，置于105℃下干燥4小时，再将干燥物在300-800℃下焙烧1-5小时，即得粒径为5-13nm的NiO。
上述水溶性分散剂可以选用CH3CH2OH、(NaPO3)6或Al2(SO4)3中的任何一种。无机镍盐可选用NiSO4、NiCl2或Ni(NO3)2中的任何一种；无机镍盐溶液加入到氨水与水溶性分散剂混合液中的加入速率以5-20ml/min为最佳。
本工艺与现有技术相比，具有下列特点：
1.以无机镍盐为原料，氨水为沉淀剂，在水溶性分散剂存在条件下常温进行沉淀反应，即采用液相分散——水热改性——中温焙烧等工艺保证了NiO产品的粒度和高分散性；
2.本发明所采用的原料均廉价易得，所需的设备亦多为常规化工定型设备，工艺简单，操作方便，易于工业化生产。
(四)附图说明：
图1是本发明的工艺流程示意图；
图2是本发明的工艺所制得粒径为8-11nm NiO的透射电镜形貌图；
图3是本发明的工艺所制得粒径为6-10nm NiO的透射电镜形貌图。
(五)具体实施方式：
实施例1，在5％(W/V)的氨水溶液100ml中加入1％(W/V)的(NaPO3)6溶液50ml，边加边搅拌，一般(NaPO3)6溶液的加入速率控制在10ml/min左右；然后边搅拌边加入5％(W/V)的NiCl2溶液100ml，加入速率控制在5ml/min左右；加入完毕后，继续搅拌反应2小时；将所制得的悬浮液在150℃、0.3Mpa的条件下于高压釜中进行水热改性处理2小时，冷却过滤；分别用去离子水及95％乙醇洗涤滤饼3次，在空气气氛下于105℃干燥4小时，再将干燥物置于马弗炉内在800℃下焙烧1小时，即得到粒径为8-13nm的NiO。
实施例2，在10％(W/V)的氨水溶液100ml中加入5％(W/V)的CH3CH2OH溶液50ml，边加边搅拌，一般CH3CH2OH溶液的加入速率控制在10ml/min左右；然后边搅拌边加入20％(W/V)的Ni(NO3)2溶液100ml，加入速率控制在20ml/min左右；加入完毕后，继续搅拌反应1小时；将所制得的悬浮液在105℃、0.02Mpa(表压)的条件下于高压釜中进行水热改性处理1小时，冷却过滤；分别用去离子水及95％乙醇洗涤滤饼3次，在空气气氛下于105℃干燥4小时，再将干燥物置于马弗炉内在400℃下焙烧2小时，即得到粒径为5-9nm的NiO。
实施例3，在20％(W/V)的氨水溶液100ml中加入3％(W/V)的Al2(SO4)3溶液50ml，边加边搅拌，一般Al2(SO4)3溶液的加入速率控制在10ml/min左右；然后边搅拌边加入10％(W/V)的NiSO4溶液100ml，加入速率控制在10ml/min左右；加入完毕后，继续搅拌反应5小时；将所制得的悬浮液在120℃、0.09Mpa(表压)的条件下于高压釜中进行水热改性处理4小时，冷却过滤；分别用去离子水及95％乙醇洗涤滤饼3次，在空气气氛下于105℃干燥4小时，再将干燥物置于马弗炉内在300℃下焙烧5小时，即得到粒径为6-10nm的NiO。
Claims (4)
1.氨水单相沉淀制备纳米NiO的方法，其特征在于包括下述步骤：
a.在5-20％(W/V)氨水溶液中加入1-5％(W/V)的水溶性分散剂溶液，搅匀；再加入5-20％(W/V)无机镍盐溶液，搅拌反应1-5小时；制得悬浮液；其中氨水溶液与水溶性分散剂及无机镍盐溶液的体积比分别为1∶0.5∶1；
b.将上述步骤中所制得的悬浮液在105-150℃、0.02-0.3Mpa的条件下于高压釜中反应1-4小时，冷却过滤；将滤饼洗涤后，置于105℃下干燥4小时，再将干燥物在300-800℃下焙烧1-5小时，即得粒径为5-13nm的NiO。
2.根据权利要求1所述的氨水单相沉淀制备纳米NiO的方法，其特征在于：所述水溶性分散剂选用CH3CH2OH、(NaPO3)6或Al2(SO4)3中的任何一种。
3.根据权利要求1或2所述的氨水单相沉淀制备纳米NiO的方法，其特征在于：所述无机镍盐选用NiSO4、NiCl2或Ni(NO3)2中的任何一种。
4.根据权利要求1所述的氨水单相沉淀制备纳米NiO的方法，其特征在于：无机镍盐溶液加入到氨水与水溶性分散剂混合液中的速率控制在5-20ml/min。
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