CN105949832A - 一种包含改性石墨烯的阻燃耐腐蚀涂料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种包含改性石墨烯的阻燃耐腐蚀涂料，采用了层状类水滑石和改性石墨烯配合插层剂的进行改性，制备了一种高耐蚀性的涂料，加入改性石墨烯可以促进无机涂料对金属的附着力，提高了其界面属性，不仅对于较厚的涂层具有较佳的防腐性能，对于较薄的涂层依旧可以保持其优异的防腐性。

Description

一种包含改性石墨烯的阻燃耐腐蚀涂料
技术领域
本发明涉及一种包含改性石墨烯的阻燃耐腐蚀涂料，属于建筑材料领域。
背景技术
防腐涂料是一种能提供阴极保护的底漆，通常应用于工业设备。可以保护钢基材，降低腐蚀的风险，该涂料以其优异的耐候性、耐溶剂性，尤其出色的防腐蚀性和自修复功能，在铁路桥梁、港口码头、船舶集装箱等重防腐领域中得到了大规模的应用。
目前研究一般采用无机非金属缓蚀剂或者混入添加剂来代替部分锌粒子来提高涂料的耐腐蚀性，或者改变锌粒子的形貌研究其对涂料腐蚀性的影响。此外，涂料的厚薄对防腐性能也有较大的影响，一般来说如果涂层较薄，氧化锌的形成裂缝，在氧化锌附近，加速电解质的渗透，因此不利于防腐。 同时目前的涂料仍然存在阻燃耐热性能不强的缺点。
由于改性石墨烯具有理想的一维结构决定了其具有特殊的性质，例如优良力学、电学、热学等性质，使其在材料科学、化学、物理学等交义学科领域已展现出广阔的应用前景，加入改性石墨烯对涂料进行改性具有广阔的应用前景。
发明内容
针对现有涂料存在的诸多不足，本发明提供了一种包含改性石墨烯的阻燃耐腐蚀涂料，具体制备步骤包括：
(1)将ZnCl2、FeCl3和FeCl2分别溶解到水中，配置为浓度为1～2mol/L的溶液，将三种溶液混合，保持Zn2+：Fe2+：Fe3+的摩尔比为(3～5)：(2～3)：1，在恒温60～80℃水浴中滴入一定量的碱性溶液，反应2～3h，形成具有层状结构的类水滑石沉淀；
(2)将氧化石墨烯溶于水中，超声分散，得到氧化石墨烯分散液，用乙酸调节分散液pH值为3-5，加入三乙醇胺，搅拌均匀，反应结束后去离子水洗涤、过滤；然后将滤饼分散与去离子与乙醇的溶剂中，加入硼氢化钠，60-80℃，回流反应4-10小时，过滤，得到三乙醇胺改性石墨烯；
(3)将步骤(1)制得的6质量份类水滑石沉淀中加入步骤（2）得到的三乙醇胺改性石墨烯2质量份、插层剂1质量份，并将其置于聚四氟乙烯的反应釜中后，放入到烘箱中，在70-90℃恒定的温度条件下保温8-24h，自然冷却至室温后，离心过滤，水洗，烘干，得到石墨烯改性类水滑石沉淀；
(4)将步骤(3)制得的石墨烯改性类水滑石沉淀加入到去离子水和乙醇混合液中，调整pH值到6.5~7.5，在室温下，搅拌2~4h，然后将20~50g锌铝粉或锌铝溶液在室温下加入到上述溶液中，搅拌0.5~2h，所得产物用离心机分离，采用乙醇洗涤，在烘箱中40~60℃烘干，即得阻燃耐腐蚀涂料。
其中，所述插层剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵的任意一种。
其中，步骤（2）中氧化石墨烯与三乙醇胺的质量比为1：6-12。
其中，所述锌铝溶液为磷酸锌或磷酸铝溶液。
本发明的有益效果：
本发明对涂料在冷轧钢材基体的防腐性能进行了研究，采用了层状类水滑石和改性石墨烯配合插层剂的进行改性，制备了一种高耐蚀性的涂料，加入改性石墨烯可以促进无机涂料对金属的附着力，提高了其界面属性，不仅对于较厚的涂层具有较佳的防腐性能，对于较薄的涂层依旧可以保持其优异的防腐性。
通过对石墨烯进行部分改性，引入有机官能团，可以有利于石墨烯结构的稳定性，加入到涂料中，提高涂料的抗老化、耐高温性能，起到高效的阻燃目的。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例 1
(1)将ZnCl2、FeCl3和FeCl2分别溶解到水中，配置为浓度为1mol/L的溶液，将三种溶液混合，保持Zn2+：Fe2+：Fe3+的摩尔比为3：2：1，在恒温60℃水浴中滴入一定量的碱性溶液，反应2h，形成具有层状结构的类水滑石沉淀；
(2)将氧化石墨烯溶于水中，超声分散，得到氧化石墨烯分散液，用乙酸调节分散液pH值为3，加入三乙醇胺，搅拌均匀，反应结束后去离子水洗涤、过滤；然后将滤饼分散与去离子与乙醇的溶剂中，加入硼氢化钠，60℃，回流反应4小时，过滤，得到三乙醇胺改性石墨烯；
(3)将步骤(1)制得的6质量份类水滑石沉淀中加入步骤（2）得到的三乙醇胺改性石墨烯2质量份、为十六烷基三甲基溴化铵1质量份，并将其置于聚四氟乙烯的反应釜中后，放入到烘箱中，在70℃恒定的温度条件下保温8h，自然冷却至室温后，离心过滤，水洗，烘干，得到石墨烯改性类水滑石沉淀；
(4)将步骤(3)制得的石墨烯改性类水滑石沉淀加入到去离子水和乙醇混合液中，调整pH值到6.5，在室温下，搅拌2h，然后将20g锌铝粉在室温下加入到上述溶液中，搅拌0.5h，所得产物用离心机分离，采用乙醇洗涤，在烘箱中40℃烘干，即得阻燃耐腐蚀涂料。
实施例 2
(1)将ZnCl2、FeCl3和FeCl2分别溶解到水中，配置为浓度为2mol/L的溶液，将三种溶液混合，保持Zn2+：Fe2+：Fe3+的摩尔比为5：3：1，在恒温80℃水浴中滴入一定量的碱性溶液，反应3h，形成具有层状结构的类水滑石沉淀；
(2)将氧化石墨烯溶于水中，超声分散，得到氧化石墨烯分散液，用乙酸调节分散液pH值为5，加入三乙醇胺，搅拌均匀，反应结束后去离子水洗涤、过滤；然后将滤饼分散与去离子与乙醇的溶剂中，加入硼氢化钠，80℃，回流反应10小时，过滤，得到三乙醇胺改性石墨烯；
(3)将步骤(1)制得的6质量份类水滑石沉淀中加入步骤（2）得到的三乙醇胺改性石墨烯2质量份、十六烷基三甲基氯化铵1质量份，并将其置于聚四氟乙烯的反应釜中后，放入到烘箱中，在90℃恒定的温度条件下保温24h，自然冷却至室温后，离心过滤，水洗，烘干，得到石墨烯改性类水滑石沉淀；
(4)将步骤(3)制得的石墨烯改性类水滑石沉淀加入到去离子水和乙醇混合液中，调整pH值到7.5，在室温下，搅拌4h，然后将50g锌铝粉在室温下加入到上述溶液中，搅拌2h，所得产物用离心机分离，采用乙醇洗涤，在烘箱中60℃烘干，即得阻燃耐腐蚀涂料。
实施例 3
(1)将ZnCl2、FeCl3和FeCl2分别溶解到水中，配置为浓度为1.5mol/L的溶液，将三种溶液混合，保持Zn2+：Fe2+：Fe3+的摩尔比为4：3：1，在恒温70℃水浴中滴入一定量的碱性溶液，反应3h，形成具有层状结构的类水滑石沉淀；
(2)将氧化石墨烯溶于水中，超声分散，得到氧化石墨烯分散液，用乙酸调节分散液pH值为4，加入三乙醇胺，搅拌均匀，反应结束后去离子水洗涤、过滤；然后将滤饼分散与去离子与乙醇的溶剂中，加入硼氢化钠，70℃，回流反应6小时，过滤，得到三乙醇胺改性石墨烯；
(3)将步骤(1)制得的6质量份类水滑石沉淀中加入步骤（2）得到的三乙醇胺改性石墨烯2质量份、二烯丙基二甲基氯化铵1质量份，并将其置于聚四氟乙烯的反应釜中后，放入到烘箱中，在80℃恒定的温度条件下保温16h，自然冷却至室温后，离心过滤，水洗，烘干，得到石墨烯改性类水滑石沉淀；
(4)将步骤(3)制得的石墨烯改性类水滑石沉淀加入到去离子水和乙醇混合液中，调整pH值到7，在室温下，搅拌3h，然后将30g锌铝溶液在室温下加入到上述溶液中，搅拌1h，所得产物用离心机分离，采用乙醇洗涤，在烘箱中50℃烘干，即得阻燃耐腐蚀涂料。
对比例 1
不对石墨烯进行改性，其他实验参数同实施例1。
对比例 2
不加入改性石墨烯，其他实验参数同实施例1。
具体检测
具体结果见表1。
涂料各个检测指标
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 检测标准
附着力 1级 1级 1级 2级 2级 GB/T9286-1998
硬度 H H H HB HB GB/T1723-1993
粘度（cps） 23 24 23 24 24 GB/T1732-1993
耐冲击（kg x cm） 66 68 67 40 35 GB/T9264-2012
耐盐雾性（h） 274 287 284 200 181 GB/T1771-1991
有上述结果可以看出，改性石墨烯有利于降低涂料的密度，显著提高涂料的阻燃性、耐腐蚀性能。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种包含改性石墨烯的阻燃耐腐蚀涂料，其特征在于，该涂料通过以下制备步骤得到：
(1)将ZnCl2、FeCl3和FeCl2分别溶解到水中，配置为浓度为1～2mol/L的溶液，将三种溶液混合，保持Zn2+：Fe2+：Fe3+的摩尔比为(3～5)：(2～3)：1，在恒温60～80℃水浴中滴入一定量的碱性溶液，反应2～3h，形成具有层状结构的类水滑石沉淀；
(2)将氧化石墨烯溶于水中，超声分散，得到氧化石墨烯分散液，用乙酸调节分散液pH值为3-5，加入三乙醇胺，搅拌均匀，反应结束后去离子水洗涤、过滤；然后将滤饼分散与去离子与乙醇的溶剂中，加入硼氢化钠，60-80℃，回流反应4-10小时，过滤，得到三乙醇胺改性石墨烯；
(3)将步骤(1)制得的6质量份类水滑石沉淀中加入步骤（2）得到的三乙醇胺改性石墨烯2质量份、插层剂1质量份，并将其置于聚四氟乙烯的反应釜中后，放入到烘箱中，在70-90℃恒定的温度条件下保温8-24h，自然冷却至室温后，离心过滤，水洗，烘干，得到石墨烯改性类水滑石沉淀；
(4)将步骤(3)制得的石墨烯改性类水滑石沉淀加入到去离子水和乙醇混合液中，调整pH值到6.5~7.5，在室温下，搅拌2~4h，然后将20~50g锌铝粉或锌铝溶液在室温下加入到上述溶液中，搅拌0.5~2h，所得产物用离心机分离，采用乙醇洗涤，在烘箱中40~60℃烘干，即得阻燃耐腐蚀涂料。
2.如权利要求1所述的包含改性石墨烯的阻燃耐腐蚀涂料，其特征在于，所述插层剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵等的任意一种。
3.如权利要求1所述的包含改性石墨烯的阻燃耐腐蚀涂料，其特征在于，步骤（2）中氧化石墨烯与三乙醇胺的质量比为1：6-12。
4.如权利要求1所述的包含改性石墨烯的阻燃耐腐蚀涂料，其特征在于，所述层状类水滑石为高岭土、蛭石、云母等中一种或几种。
5.如权利要求1所述的包含改性石墨烯的阻燃耐腐蚀涂料，其特征在于，所述锌铝溶液为磷酸锌或磷酸铝溶液。
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