CN100591802C - 一种用于镀锌板的无铬钝化液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种用于镀锌板的无铬钝化液及其制备方法。其技术方案是：先将无机盐缓蚀剂溶解后加入搅拌釜中，边搅拌边加入分散剂、有机酸、封闭剂、硅丙乳液、其余为水，再用无机酸或碱调节pH值至2.0～5.0，然后在20～30℃条件下搅拌1～2h；上述各组分的每升含量是：无机盐缓蚀剂为10～55g、分散剂为4～10g、有机酸为5～20g、封闭剂为5～30g、硅丙乳液为150～300mL、余量为水。本发明能在形成无机金属化合物沉淀膜的基础上再形成一层有机树脂阻隔层，另由于硅化合物的加入，不仅能增加钝化层与镀锌层的结合力，且能提高钝化层的耐蚀性、耐洗刷性和耐磨性，并不会影响钝化后的涂敷处理。
Description
技术领域
本发明属于无铬钝化技术领域。尤其涉及一种用于提高镀锌板耐蚀性的无铬钝化液及其制备方法。
背景技术
由于镀锌板的耐蚀性在一些特殊行业还不能完全达到要求，加上镀锌产品会在运输和储存过程中时间长而易表面变色，甚至出现白锈斑点，因此有必要对镀锌板进行钝化处理，来进一步提高钢板的耐蚀性，延长其使用寿命。
传统的钝化处理主要是以铬酸盐为主的六价铬钝化。铬酸盐钝化具有钝化膜耐蚀性好，技术成熟，成本低廉，使用操作简单，外观漂亮且有自修复能力等优点，而成为镀锌层的常规钝化处理方法。但由于六价铬毒性高且有致癌性，含六价铬的钝化废液的排放将受到越来越严格的控制。因此，采用环境友好型无铬钝化技术已受到人们的极大关注。
无铬钝化主要有无机盐钝化、有机物(盐)钝化、树脂和高分子聚合物钝化三大类。
目前，无机盐钝化的研究成果是钼酸盐钝化和硅酸盐钝化。这类单纯的无机盐钝化其耐蚀性都无法超过24h，完全达不到实际应用要求。如其一的钼酸盐钝化(郝建军，安成强，邵忠财，等.A3钢镀锌层钼酸盐钝化膜的组成和性能[J].材料研究学报，2006，20(4)：427～430)研究表明，经过24h NSS钼酸盐钝化试样腐蚀面积百分比为8.11％；另如其一硅酸盐的钝化(韩克平，叶向荣，方景礼.镀锌层表面硅酸盐防腐膜的研究[J].腐蚀科学与防护技术，1997，9(2)：167～170)研究表明，经过24h NSS硅酸盐钝化试样腐蚀面积百分比为5～10％；对钼酸盐钝化膜的改性研究(宫丽，卢燕萍.热镀锌钢板钼酸盐钝化膜的改性及耐蚀性[J].钢铁研究学报，2007，19(3)：88～92)在耐蚀性能方面仍然达不到实际应用要求。近年来，关于钛盐钝化的研究已有相关报道(朱立群，杨飞，黄慧洁，等.镀锌层无铬钛盐的蓝色钝化[J].江苏大学学报(自然科学版)，2007，28(2)：127～131)，所得蓝色钝化膜仍然在耐蚀性能方面达不到实际应用要求。
有机物钝化的研究成果是植酸钝化、单宁酸钝化和硅烷偶联剂钝化。关于植酸缓蚀性能的研究(张洪生，杨晓蕾，陈熹.植酸在金属防护中的应用[J].腐蚀科学与防护技术，2002，14(4)：242～245)和单宁酸钝化的研究(梁启民，张丽娜.镀锌层单宁酸钝化[J].电镀与精饰，1986(1)：31～33)，指出这类含有多个羟基的有机物在金属防腐蚀领域具有很大的应用前景。如关于硅烷偶联剂防腐蚀涂层的研究(吴海江，卢锦堂，陈锦虹.热镀锌钢表面硅烷膜耐蚀性能的初步研究[J].腐蚀与防护，2006，27(1)：14～17)表明硅烷偶联剂对镀锌板具有一定的保护性，但是仍达不到实际应用要求。
树脂和高分子聚合物钝化研究较多的是丙烯酸树脂类钝化。如一种利用丙烯酸树脂钝化的研究中(宫丽，卢燕平.纳米硅溶胶/丙烯酸复合防蚀薄膜的研究[J].材料保护，2005，38(1)：17～19)，同时添加纳米硅溶胶，虽能改善钝化膜的致密性，但其耐蚀性能仍然不能超过72h NSS。另如在丙烯酸树脂中添加钼酸盐的钝化研究中(陈锦虹，卢锦堂，许乔瑜，等.镀锌层有机物无铬钝化涂层的耐蚀性[J].材料保护，2002，35(8)：31～33)，经8h NSS腐蚀面积百分比达30％。
关于镀锌板无铬钝化的研究无论是单纯的无机盐钝化或是在高分子有机物中添加无机物的钝化技术，在耐腐蚀性能方面均不能完全达到实际应用要求，经过72hNSS试验后腐蚀面积百分比均大于5％。
三、发明内容
本发明的目的在于提供一种能提高耐蚀性、耐洗刷性和耐磨性的用于镀锌板的无铬钝化液及其制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：先将无机盐缓蚀剂溶解后加入搅拌釜中，边搅拌边加入分散剂、有机酸、封闭剂、硅丙乳液、水，再用无机酸或碱调节pH值至2.0～5.0，然后在20～30℃条件下搅拌1～2h；上述各组分的每升含量为：
无机盐缓蚀剂 10～55g；
分散剂 4～10g；
有机酸 5～20g；
封闭剂 5～30g；
硅丙乳液 100～300mL；
水 余量。
所述的无机盐缓蚀剂为钼酸盐、铈盐、磷酸盐、钨酸盐中的一种或一种以上的混合物；其中：钼酸盐为钼酸钠、二钼酸铵、四钼酸铵中的一种或一种以上的混合物，铈盐为硝酸铈、氯化铈中的一种或两种混合物，磷酸盐为磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠中的一种或一种以上的混合物，钨酸盐为钨酸钠、钨酸铵中的一种或两种混合物。
所述的分散剂为阴离子型表面活性剂、水溶性非离子型表面活性剂和低碳醇的三种混合物；其中，阴离子型表面活性剂为三种混合物75～85wt％，水溶性非离子型表面活性剂为三种混合物的5～20wt％，低碳醇为三种混合物的5～20wt％。
所述的有机酸为柠檬酸、单宁酸、植酸中的一种或一种以上的混合物。
所述的封闭剂为硅酸钠、硅溶胶、烷氧基类硅烷偶联剂中的一种或一种以上的混合物；硅溶胶中的SiO2的含量为30wt％。
所述的硅丙乳液的固含量为40～45％，pH值7.0～9.0。
由于采用上述技术方案，本发明能在形成无机金属化合物沉淀膜的基础上再形成一层有机树脂阻隔层。同时由于硅化合物的加入，不仅能增加钝化膜与镀锌层的结合力，且能提高钝化层的耐蚀性、耐洗刷性和耐磨性，并不会影响钝化后的涂敷处理。
评价用本发明所处理的镀锌层表面的抗腐蚀能力，主要是通过中性盐雾腐蚀试验来实现，同时辅以电化学的极化曲线法求出的腐蚀电流icorr等电化学参数进行耐蚀性评价。评价结果是通过以下实验内容得到：
(1)中性盐雾腐蚀试验(NSS)
经本发明处理过的镀锌试样，参照GB/T 10125-1997采用连续喷雾，观察出现“白锈”的面积，用划格法计算“白锈”面积所占百分数，并参照GB/T 6461-2002进行等级评价。
(2)盐水浸泡试验
将经本发明处理过的试样分别浸入质量分数为5％的氯化钠溶液中，观察一定时间后的“白锈”面积百分比。
(3)电化学试验
在CHI660B电化学工作站上采用线性扫描法测试经本发明处理过的试样在5％NaCl溶液中的极化曲线，用软件对数据进行拟合后得腐蚀电流icorr等电化学参数。
具体实施方式：
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明：
实施例1
一种用于镀锌板的无铬钝化液及其制备方法：按每升各组分所含质量或体积计，先将10～12g的硝酸铈溶解后加入搅拌釜中，边搅拌边加入3.0～3.2g的十二烷基硫酸钠、0.4～0.6g的OP-10和0.6～0.8g的正丁醇的三者混合物，再加入20～22g的硅溶胶、150～170mL的硅丙乳液、5～8g的植酸，最后加余量的水并用无机酸或碱调节pH为2.0～2.5，在20～30℃的条件下搅拌2h，即得无铬钝化液。例中的硅丙乳液固含量为40～45％，pH值7.0～9.0；硅溶胶中的SiO2的含量为30wt％。
本实施例工艺简单，钝化的操作条件与现有工艺相同。配制的无铬钝化液，稳定性好，在锌层上易形成一层致密的有机/无机复合钝化膜。按GB/T 10125-1997测试96h后，参照GB/T6461-2002进行等级评价，保护等级达8级以上；5％NaCl溶液浸泡25天后白锈面积百分比小于5％；5％NaCl溶液中自腐蚀电位-0.102V，腐蚀速度0.8μA/cm2(未用该钝化液处理的镀锌板其腐蚀速度为13.0μA/cm2，下同)。
实施例2
一种用于镀锌板的无铬钝化液及其制备方法：按每升各组分所含质量或体积计，先将12～15g的氯化铈溶解后加入搅拌釜中，边搅拌边加入3.2～3.5g的十二烷基硫酸钠、0.4～0.6g的OP-10和0.4～0.6g的正丁醇的三者混合物，再加入22～25g的硅溶胶、170～200mL的硅丙乳液、8～10g的柠檬酸，最后加余量的水并用无机酸或碱调节pH为2.5～3.0，在20～30℃的条件下搅拌2h，即得无铬钝化液。例中的硅丙乳液固含量为40～45％，pH值7.0～9.0；硅溶胶中的SiO2的含量为30wt％。
本实施例工艺简单，钝化的操作条件与现有工艺相同。配制的无铬钝化液，稳定性好，在锌层上能形成一层致密的有机无机杂化钝化膜。按GB/T 10125-1997测试96h后，参照GB/T6461-2002进行等级评价，保护等级达8级以上；5％盐水浸泡25天后白锈面积百分比小于5％；5％NaCl溶液中自腐蚀电位-0.103V，腐蚀速度0.6μA/cm2。
实施例3
一种用于镀锌板的无铬钝化液及其制备方法：按每升各组分所含质量或体积计，先将15～20g的钨酸钠溶解后加入搅拌釜中，边搅拌边加入3.5～3.8g的十二烷基硫酸钠、0.4～0.6g的OP-10和0.6～0.8g的正丁醇的三者混合物，再加入12～15g硅溶胶、8～10g烷氧基硅烷偶联剂、200～220mL的硅丙乳液、10～12g的单宁酸，最后加余量的水并用无机酸或碱调节pH为3.0～3.5，在20～30℃的条件下搅拌2h，即得无铬钝化液。例中的硅丙乳液固含量为40～45％，pH值7.0～9.0；硅溶胶中的SiO2的含量为30wt％。
本实施例工艺简单，钝化的操作条件与现有工艺相同。配制的无铬钝化液，稳定性好，在锌层上易形成一层致密的有机/无机复合钝化膜。按GB/T 10125-1997测试96h后，参照GB/T6461-2002进行等级评价，保护等级达8级以上；5％NaCl溶液浸泡25天后白锈面积百分比小于5％；5％NaCl溶液中自腐蚀电位-0.102V，腐蚀速度1.1μA/cm2。
实施例4
一种用于镀锌板的无铬钝化液及其制备方法：按每升各组分所含质量或体积计，先将15～18g的钨酸铵溶解后加入搅拌釜中，边搅拌边加入3.8～4.0g的十二烷基硫酸钠、0.4～0.6g的OP-10和0.6～0.8g的正丁醇的三者混合物，再加入2～5g硅溶胶、2～5g硅酸钠、1～3g烷氧基硅烷偶联剂、220～240mL的硅丙乳液、3～5g的植酸和5～8g的单宁酸，最后加余量的水并用无机酸或碱调节pH为3.5～4.0，在20～30℃的条件下搅拌2h，即得无铬钝化液。例中的硅丙乳液固含量为40～45％，pH值7.0～9.0；硅溶胶中的SiO2的含量为30wt％。
本实施例工艺简单，钝化的操作条件与现有工艺相同。配制的无铬钝化液，稳定性好，在锌层上能形成一层致密的有机无机杂化钝化膜。按GB/T 10125-1997测试96h后，参照GB/T6461-2002进行等级评价，保护等级达8级以上；5％NaCl溶液中自腐蚀电位-0.102V，腐蚀速度0.9μA/cm2
实施例5
一种用于镀锌板的无铬钝化液及其制备方法：按每升各组分所含质量或体积计，先将15～18g的钼酸钠溶解后加入搅拌釜中，边搅拌边加入4.0～4.2g的十二烷基硫酸钠、0.6～0.8g的OP-10和0.4～0.6g的正丁醇的三者混合物，再加入18～20g的硅酸钠、240～260mL的硅丙乳液、5～8g的植酸和3～5g的单宁酸，最后加余量的水并用无机酸或碱调节pH为4.0～4.5，在20～30℃的条件下搅拌2h，即得无铬钝化液。例中的硅丙乳液固含量为40～45％，pH值7.0～9.0；硅溶胶中的SiO2的含量为30wt％。
本实施例工艺简单，钝化的操作条件与现有工艺相同。配制的无铬钝化液，稳定性好，在锌层上能形成一层致密的有机无机杂化钝化膜。按GB/T 10125-1997测试96h后，参照GB/T6461-2002进行等级评价，保护等级达8级以上；5％NaCl溶液中自腐蚀电位-0.102V，腐蚀速度1.3μA/cm2。
实施例6
一种用于镀锌板的无铬钝化液及其制备方法：按每升各组分所含质量或体积计，先将18～20g的二钼酸铵溶解后加入搅拌釜中，边搅拌边加入4.0～4.2g的十二烷基硫酸钠、0.4～0.6g的OP-10和0.6～0.8g的正丁醇的三者混合物，再加入15～18g烷氧基硅烷偶联剂、260～280mL的硅丙乳液、18～20g的单宁酸，最后加余量的水并用无机酸或碱调节pH为4.5～5.0，在20～30℃的条件下搅拌2h，即得无铬钝化液。例中的硅丙乳液固含量为40～45％，pH值7.0～9.0；硅溶胶中的SiO2的含量为30wt％。
本实施例工艺简单，钝化的操作条件与现有工艺相同。配制的无铬钝化液，稳定性好，在锌层上能形成一层致密的有机无机杂化钝化膜。按GB/T 10125-1997测试96h后，参照GB/T6461-2002进行等级评价，保护等级达8级以上；5％NaCl溶液中自腐蚀电位-0.102V，腐蚀速度0.9μA/cm2(未用该钝化液处理的镀锌板其腐蚀速度为13.0μA/cm2)。
实施例7
一种用于镀锌板的无铬钝化液及其制备方法：按每升各组分所含质量或体积计，先将15～17g的四钼酸铵溶解后加入搅拌釜中，边搅拌边加入4.2～4.5g的十二烷基硫酸钠、0.4～0.6g的OP-10和0.6～0.8g的正丁醇的三者混合物，再加入10～15g烷氧基硅烷偶联剂、280～300mL的硅丙乳液、4～6g的植酸、2～4g的单宁酸和1～3g的柠檬酸，最后加余量的水并用无机酸或碱调节pH为2.0～2.5，在20～30℃的条件下搅拌2h，即得无铬钝化液。例中的硅丙乳液固含量为40～45％，pH值7.0～9.0；硅溶胶中的SiO2的含量为30wt％。
本实施例工艺简单，钝化的操作条件与现有工艺相同。配制的无铬钝化液，稳定性好，在锌层上能形成一层致密的有机无机杂化钝化膜。按GB/T 10125-1997测试96h后，参照GB/T6461-2002进行等级评价，保护等级达8级以上；5％NaCl溶液中自腐蚀电位-0.102V，腐蚀速度0.7μA/cm2。
实施例8
一种用于镀锌板的无铬钝化液及其制备方法：按每升各组分所含质量或体积计，先将15～18g的钼酸钠和5～8g的磷酸二氢钠溶解后加入搅拌釜中，边搅拌边加入4.2～4.5g的十二烷基硫酸钠、0.6～0.8g的OP-10和0.4～0.6g的正丁醇的三者混合物，再加入5～10g烷氧基硅烷偶联剂、150～170mL的硅丙乳液、8～10g的单宁酸，最后加余量的水并用无机酸或碱调节pH为2.5～3.0，在20～30℃的条件下搅拌2h，即得无铬钝化液。例中的硅丙乳液固含量为40～45％，pH值7.0～9.0；硅溶胶中的SiO2的含量为30wt％。
本实施例工艺简单，钝化的操作条件与现有工艺相同。配制的无铬钝化液，稳定性好，在锌层上能形成一层致密的有机无机杂化钝化膜。参照GB/T 6461-2002进行等级评价，保护等级达8级以上；5％盐水浸泡25天后白锈面积百分比小于5％；5％NaCl溶液中自腐蚀电位-0.101V，腐蚀速度1.0μA/cm2。
实施例9
一种用于镀锌板的无铬钝化液及其制备方法：按每升各组分所含质量或体积计，先将20～23g的二钼酸铵和8～10g的磷酸氢钠溶解后加入搅拌釜中，边搅拌边加入4.2～4.5g的十二烷基硫酸钠、0.4～0.6g的OP-10和1.0～1.2g的正丁醇的三者混合物，再加入4～6g硅溶胶、1～3g硅酸钠、170～200mL的硅丙乳液、2～3g的植酸和3～5g的单宁酸，最后加余量的水并用无机酸或碱调节pH为3.0～3.5，在20～30℃的条件下搅拌2h，即得无铬钝化液。例中的硅丙乳液固含量为40～45％，pH值7.0～9.0；硅溶胶中的SiO2的含量为30wt％。
本实施例工艺简单，钝化的操作条件与现有工艺相同。配制的无铬钝化液，稳定性好，在锌层上能形成一层致密的有机无机杂化钝化膜。按GB/T 10125-1997测试96h后，参照GB/T6461-2002进行等级评价，保护等级达8级以上；5％盐水浸泡25天后白锈面积百分比小于5％；5％NaCl溶液中自腐蚀电位-0.102V，腐蚀速度1.4μA/cm。
实施例10
一种用于镀锌板的无铬钝化液及其制备方法：按每升各组分所含质量或体积计，先将23～25g的四钼酸铵和10～12g的磷酸钠溶解后加入搅拌釜中，边搅拌边加入4.2～4.5g的十二烷基硫酸钠、0.6～0.8g的OP-10和1.0～1.2g的正丁醇的三者混合物，再加入4～6g硅溶胶、1～3g烷氧基硅烷偶联剂、200～220mL的硅丙乳液、2～3g的植酸和3～5g的单宁酸，最后加余量的水并用无机酸或碱调节pH为3.5～4.0，在20～30℃的条件下搅拌2h，即得无铬钝化液。例中的硅丙乳液固含量为40～45％，pH值7.0～9.0；硅溶胶中的SiO2的含量为30wt％。
本实施例工艺简单，钝化的操作条件与现有工艺相同。配制的无铬钝化液，稳定性好，在锌层上能形成一层致密的有机无机杂化钝化膜。按GB/T 10125-1997测试96h后，参照GB/T6461-2002进行等级评价，保护等级达8级以上；5％盐水浸泡25天后白锈面积百分比小于5％；5％NaCl溶液中自腐蚀电位-0.102V，腐蚀速度1.0μA/cm2。
实施例11
一种用于镀锌板的无铬钝化液及其制备方法：按每升各组分所含质量或体积计，先将25～28g的钨酸钠和10～12g的磷酸钠溶解后加入搅拌釜中，边搅拌边加入4.5～4.8g的十二烷基硫酸钠、0.6～0.8g的OP-10和0.6～0.8g的正丁醇的三者混合物，再加入6～8g硅溶胶、1～3g烷氧基硅烷偶联剂、220～240mL的硅丙乳液、2～3g的单宁酸和3～5g的柠檬酸，最后加余量的水并用无机酸或碱调节pH为4.0～4.5，在20～30℃的条件下搅拌2h，即得无铬钝化液。例中的硅丙乳液固含量为40～45％，pH值7.0～9.0；硅溶胶中的SiO2的含量为30wt％。
本实施例工艺简单，钝化的操作条件与现有工艺相同。配制的无铬钝化液，稳定性好，在锌层上能形成一层致密的有机无机杂化钝化膜。按GB/T 10125-1997测试96h后，参照GB/T6461-2002进行等级评价，保护等级达8级以上；5％盐水浸泡25天后白锈面积百分比小于5％；5％NaCl溶液中自腐蚀电位-0.103V，腐蚀速度0.8μA/cm2。
实施例12
一种用于镀锌板的无铬钝化液及其制备方法：按每升各组分所含质量或体积计，先将30～32g的钨酸铵和10～12g的磷酸氢钠溶解后加入搅拌釜中，边搅拌边加入4.5～4.8g的十二烷基硫酸钠、0.6～0.8g的OP-10和1.0～1.2g的正丁醇的三者混合物，再加入6～8g硅酸钠、1～3g硅溶胶、240～260mL的硅丙乳液、3～5g的植酸和5～8g的单宁酸，最后加余量的水并用无机酸或碱调节pH为4.5～5.0，在20～30℃的条件下搅拌2h，即得无铬钝化液。例中的硅丙乳液固含量为40～45％，pH值7.0～9.0；硅溶胶中的SiO2的含量为30wt％。
本实施例工艺简单可行，钝化的操作条件与现有工艺相同。配制的无铬钝化液，稳定性好，在锌层上能形成一层致密的有机无机杂化钝化膜。按GB/T 10125-1997测试96h后，参照GB/T 6461-2002进行等级评价，保护等级达8级以上；；5％盐水浸泡25天后白锈面积百分比小于5％；5％NaCl溶液中自腐蚀电位-0.104V，腐蚀速度0.8μA/cm2。
实施例13
一种用于镀锌板的无铬钝化液及其制备方法：按每升各组分所含质量或体积计，先将15～18g的二钼酸铵和5～8g的磷酸钠溶解后加入搅拌釜中，边搅拌边加入4.5～4.8g的十二烷基硫酸钠、0.6～0.8g的OP-10和1.2～1.4g的正丁醇的三者混合物，再加入10～12g硅溶胶、1～3g烷氧基硅烷偶联剂、260～280mL的硅丙乳液、3～5g的植酸和5～8g的柠檬酸，后加余量的水并用无机酸或碱调节pH为2.0～2.5，在20～30℃的条件下搅拌2h，即得无铬钝化液。例中的硅丙乳液固含量为40～45％，pH值7.0～9.0；硅溶胶中的SiO2的含量为30wt％。
本实施例工艺简单，钝化的操作条件与现有工艺相同。配制的无铬钝化液，稳定性好，在锌层上能形成一层致密的有机无机杂化钝化膜。按GB/T 10125-1997测试96h后，参照GB/T6461-2002进行等级评价，保护等级达8级以上；5％盐水浸泡25天后白锈面积百分比小于5％；5％NaCl溶液中自腐蚀电位-0.101V，腐蚀速度0.6μA/cm2。
实施例14
一种用于镀锌板的无铬钝化液及其制备方法：按每升各组分所含质量或体积计，先将10～12g的硝酸铈和15～18g的磷酸钠溶解后加入搅拌釜中，边搅拌边加入4.8～5.0g的十二烷基硫酸钠、0.5～0.8g的OP-10和1.5～1.8g的正丁醇的三者混合物，再加入10～12g硅溶胶、5～8g烷氧基硅烷偶联剂、280～300mL的硅丙乳液和12～15g的植酸，最后加余量的水并用无机酸或碱调节pH为2.5～3.0，在20～30℃的条件下搅拌2h，即得无铬钝化液。例中的硅丙乳液固含量为40～45％，pH值7.0～9.0；硅溶胶中的SiO2的含量为30wt％。
本实施例工艺简单，钝化的操作条件与现有工艺相同。配制的无铬钝化液，稳定性好，在锌层上能形成一层致密的有机无机杂化钝化膜。按GB/T 10125-1997测试96h后，参照GB/T6461-2002进行等级评价，保护等级达8级以上；5％盐水浸泡25天后白锈面积百分比小于5％；5％NaCl溶液中自腐蚀电位-0.101V，腐蚀速度1.0μA/cm2。
实施例15
一种用于镀锌板的无铬钝化液及其制备方法：按每升各组分所含质量或体积计，先将30～32g的钨酸钠和5～8g的磷酸钠溶解后加入搅拌釜中，边搅拌边加入4.8～5.0g的十二烷基硫酸钠、1.0～1.2g的OP-10和1.5～1.8g的正丁醇的三者混合物，再加入12～15g硅溶胶、5～8g硅酸钠、200～220mL的硅丙乳液和15～18g的柠檬酸，最后加余量的水并用无机酸或碱调节pH为3.0～3.5，在20～30℃的条件下搅拌2h，即得无铬钝化液。例中的硅丙乳液固含量为40～45％，pH值7.0～9.0；硅溶胶中的SiO2的含量为30wt％。
本实施例钝工艺简单，钝化的操作条件与现有工艺相同。配制的无铬钝化液，稳定性好，在锌层上能形成一层致密的有机无机杂化钝化膜。按GB/T 10125-1997测试96h后，参照GB/T6461-2002进行等级评价，保护等级达8级以上；5％盐水浸泡25天后白锈面积百分比小于5％；5％NaCl溶液中自腐蚀电位-0.102V，腐蚀速度0.9μA/cm2。
实施例16
一种用于镀锌板的无铬钝化液及其制备方法：按每升各组分所含质量或体积计，先将5～8g的钼酸钠、15～18g的钨酸钠和10～12g的磷酸二氢钠溶解后加入搅拌釜中，边搅拌边加入5.0～5.2g的十二烷基硫酸钠、1.0～1.2g的OP-10和1.5～1.8g的正丁醇的三者混合物，再加入25～28g的硅溶胶、220～240mL的硅丙乳液、8～10g的植酸和5～8g的单宁酸，最后加余量的水并用无机酸或碱调节pH为3.5～4.0，在20～30℃的条件下搅拌2h，即得无铬钝化液。例中的硅丙乳液固含量为40～45％，pH值7.0～9.0；硅溶胶中的SiO2的含量为30wt％。
本实施例工艺简单，钝化的操作条件与现有工艺相同。配制的无铬钝化液，稳定性好，在锌层上能形成一层致密的有机无机杂化钝化膜。按GB/T 10125-1997测试96h后，参照GB/T6461-2002进行等级评价，保护等级达8级以上；5％盐水浸泡25天后白锈面积百分比小于5％；5％NaCl溶液中自腐蚀电位-0.102V，腐蚀速度0.9μA/cm2。
实施例17
一种用于镀锌板的无铬钝化液及其制备方法：按每升各组分所含质量或体积计，先将5～8g的二钼酸铵、25～28g的钨酸钠和15～18g的磷酸钠溶解后加入搅拌釜中，边搅拌边加入5.2～5.5g的十二烷基硫酸钠、1.0～1.2g的OP-10和1.5～1.8g的正丁醇的三者混合物，再加入15～18g硅酸钠、10～12g烷氧基硅烷偶联剂、260～280mL的硅丙乳液、8～10g的植酸和8～10g的柠檬酸，最后加余量的水并用无机酸或碱调节pH为4.0～4.5，在20～30℃的条件下搅拌2h，即得无铬钝化液。例中的硅丙乳液固含量为40～45％，pH值7.0～9.0；硅溶胶中的SiO2的含量为30wt％。
本实施例工艺简单，钝化的操作条件与现有工艺相同。配制的无铬钝化液，稳定性好，在锌层上能形成一层致密的有机无机杂化钝化膜。按GB/T 10125-1997测试96h后，参照GB/T6461-2002进行等级评价，保护等级达8级以上；5％盐水浸泡25天后白锈面积百分比小于5％；5％NaCl溶液中自腐蚀电位-0.102V，腐蚀速度1.0μA/cm2。
实施例18
一种用于镀锌板的无铬钝化液及其制备方法：按每升各组分所含质量或体积计，先将8～10g的硝酸铈、4～6g的四钼酸铵和15～18g的磷酸钠溶解后加入搅拌釜中，边搅拌边加入5.5～5.8g的十二烷基硫酸钠、1.8～2.0g的OP-10和2.0～2.2g的正丁醇的混合物，再加入28～30g的硅溶胶、150～180mL的硅丙乳液、8～10g的植酸和2～4g的柠檬酸，最后加余量的水并用无机酸或碱调节pH为4.5～5.0，在20～30℃的条件下搅拌2h，即得无铬钝化液。例中的硅丙乳液固含量为40～45％，pH值7.0～9.0；硅溶胶中的SiO2的含量为30wt％。
本实施例工艺简单，钝化的操作条件与现有工艺相同。配制的无铬钝化液，稳定性好，在锌层上能形成一层致密的有机无机杂化钝化膜。按GB/T 10125-1997测试96h后，参照GB/T6461-2002进行等级评价，保护等级达8级以上；5％盐水浸泡25天后白锈面积百分比小于5％；5％NaCl溶液中自腐蚀电位-0.102V，腐蚀速度1.3μA/cm2。
实施例19
一种用于镀锌板的无铬钝化液及其制备方法：按每升各组分所含质量或体积计，先将5～8g的硝酸铈、25～28g的钨酸铵和15～18g的磷酸钠溶解后加入搅拌釜中，边搅拌边加入5.8～6.0g的十二烷基硫酸钠、1.5～1.8g的OP-10和1.5～1.8g的正丁醇的三者混合物，再加入5～8g硅溶胶、2～5g硅酸钠、1～3g烷氧基硅烷偶联剂、180～200mL的硅丙乳液、2～4g的植酸、2～4g的单宁酸和1～3g的柠檬酸，最后加余量的水并用无机酸或碱调节pH为3.0～3.5，在20～30℃的条件下搅拌2h，即得无铬钝化液。例中的硅丙乳液固含量为40～45％，pH值7.0～9.0；硅溶胶中的SiO2的含量为30wt％。
本实施例工艺简单，钝化的操作条件与现有工艺相同。配制的无铬钝化液，稳定性好，在锌层上能形成一层致密的有机无机杂化钝化膜。按GB/T 10125-1997测试96h后，参照GB/T6461-2002进行等级评价，保护等级达8级以上；5％盐水浸泡25天后白锈面积百分比小于5％；5％NaCl溶液中自腐蚀电位-0.101V，腐蚀速度1.4μA/cm2。
实施例20
一种用于镀锌板的无铬钝化液及其制备方法：按每升各组分所含质量或体积计，先将5～8g的钼酸铵、20～23g的钨酸钠和15～18g的磷酸氢钠溶解后加入搅拌釜中，边搅拌边加入5.5～5.8g的十二烷基硫酸钠、1.5～1.8g的OP-10和2.0～2.4g的正丁醇的三者混合物，再加入8～10g硅溶胶、2～5g硅酸钠、2～5g烷氧基硅烷偶联剂、200～220mL的硅丙乳液和5～8g的植酸，最后加余量的水并用无机酸或碱调节pH为4.0～4.5，在20～30℃的条件下搅拌2h，即得无铬钝化液。例中的硅丙乳液固含量为40～45％，pH值7.0～9.0；硅溶胶中的SiO2的含量为30wt％。
本实施例工艺简单，钝化的操作条件与现有工艺相同。配制的无铬钝化液，稳定性好，在锌层上能形成一层致密的有机无机杂化钝化膜。按GB/T 10125-1997测试96h后，参照GB/T 6461-2002进行等级评价，保护等级达8级以上；5％盐水浸泡25天后白锈面积百分比小于5％；5％NaCl溶液中自腐蚀电位-0.101V，腐蚀速度0.7μA/cm2。
实施例21
一种用于镀锌板的无铬钝化液及其制备方法：按每升各组分所含质量或体积计，先将25～27g的四钼酸铵、8～10g的钨酸钠和15～18g的磷酸二氢钠溶解后加入搅拌釜中，边搅拌边加入6.0～6.2g的十二烷基硫酸钠、1.5～1.8g的OP-10和2.0～2.4g的正丁醇的三者混合物，再加入10～12g硅溶胶、2～5g硅酸钠、2～5g烷氧基硅烷偶联剂、22～240mL的硅丙乳液、6～8g的植酸、2～4g的单宁酸和1～3g的柠檬酸，最后加余量的水并用无机酸或碱调节pH为4.5～5.0，在20～30℃的条件下搅拌2h，即得无铬钝化液。例中的硅丙乳液固含量为40～45％，pH值7.0～9.0；硅溶胶中的SiO2的含量为30wt％。
本实施例工艺简单，钝化的操作条件与现有工艺相同。配制的无铬钝化液，稳定性好，在锌层上能形成一层致密的有机无机杂化钝化膜。按GB/T 10125-1997测试96h后，参照GB/T 6461-2002进行等级评价，保护等级达8级以上；5％盐水浸泡25天后白锈面积百分比小于5％；5％NaCl溶液中自腐蚀电位-0.102V，腐蚀速度0.6μA/cm2。
实施例22
一种用于镀锌板的无铬钝化液及其制备方法：按每升各组分所含质量或体积计，先将20～22g的钼酸钠、5～8g的钨酸钠和10～12g的磷酸氢钠溶解后加入搅拌釜中，边搅拌边加入4.0～4.2g的十二烷基硫酸钠、0.4～0.6g的OP-10和0.4～0.6g的正丁醇的三者混合物，再加入12～15g硅溶胶、2～5g硅酸钠、2～5g烷氧基硅烷偶联剂、24～260mL的硅丙乳液、8～10g的植酸、2～4g的单宁酸和1～3g的柠檬酸，最后加余量的水并用无机酸或碱调节pH为3.0～3.5，在20～30℃的条件下搅拌2h，即得无铬钝化液。例中的硅丙乳液固含量为40～45％，pH值7.0～9.0；硅溶胶中的SiO2的含量为30wt％。
本实施例工艺简单，钝化的操作条件与现有工艺相同。配制的无铬钝化液，稳定性好，在锌层上能形成一层致密的有机无机杂化钝化膜。按GB/T 10125-1997测试96h后，参照GB/T 6461-2002进行等级评价，保护等级达8级以上；5％盐水浸泡25天后白锈面积百分比小于5％；5％NaCl溶液中自腐蚀电位-0.101V，腐蚀速度0.8μA/cm2。
实施例23
一种用于镀锌板的无铬钝化液及其制备方法：按每升各组分所含质量或体积计，先将20～22g的钼酸铵、5～8g的钨酸钠、5～7g的氯化铈和10～12g的磷酸钠溶解后加入搅拌釜中，边搅拌边加入4.2～4.5g的十二烷基硫酸钠、0.4～0.6g的OP-10和0.4～0.6g的正丁醇的三者混合物，再加入4～6g硅溶胶、4～6g硅酸钠、12～15g烷氧基硅烷偶联剂、260～280mL的硅丙乳液、4～5g的植酸、8～10g的单宁酸和2～4g的柠檬酸，最后加余量的水并用无机酸或碱调节pH为3.5～4.0，在20～30℃的条件下搅拌2h，即得无铬钝化液。例中的硅丙乳液固含量为40～45％，pH值7.0～9.0；硅溶胶中的SiO2的含量为30wt％。
本实施例工艺简单，钝化的操作条件与现有工艺相同。配制的无铬钝化液，稳定性好，在锌层上能形成一层致密的有机无机杂化钝化膜。按GB/T 10125-1997测试96h后，参照GB/T 6461-2002进行等级评价，保护等级达8级以上；5％盐水浸泡25天后白锈面积百分比小于5％；5％NaCl溶液中自腐蚀电位-0.102V，腐蚀速度0.7μA/cm2。
实施例24
按每升各组分所含质量或体积计，先将8～10g的四钼酸铵、5～8g的钨酸铵、2～4g的硝酸铈和2～5g的磷酸钠溶解后加入搅拌釜中，边搅拌边加入4.5～4.8g的十二烷基硫酸钠、0.6～0.8g的OP-10和0.8～1.0g的正丁醇的三者混合物，再加入8～10g硅溶胶、2～5g硅酸钠、12～15g烷氧基硅烷偶联剂、180～200mL的硅丙乳液、2～4g的植酸、6～8g的单宁酸和1～3g的柠檬酸，最后加余量的水并用无机酸或碱调节pH为4.0～4.5，在20～30℃的条件下搅拌2h，即得无铬钝化液。例中的硅丙乳液固含量为40～45％，pH值7.0～9.0；硅溶胶中的SiO2的含量为30wt％。
本实施工艺简单，钝化的操作条件与现有工艺相同。例配制的无铬钝化液，稳定性好，在锌层上能形成一层致密的有机无机杂化钝化膜。按GB/T 10125-1997测试96h后，参照GB/T6461-2002进行等级评价，保护等级达8级以上；5％盐水浸泡25天后白锈面积百分比小于5％；5％NaCl溶液中自腐蚀电位-0.103V，腐蚀速度0.8μA/cm2。
Claims (4)
1、一种用于镀锌板的无铬钝化液制备方法，其特征在于：先将无机盐缓蚀剂溶解后加入搅拌釜中，边搅拌边加入分散剂、有机酸、封闭剂、硅丙乳液、其余为水，再用无机酸或碱调节pH值至2.0～5.0，然后在20～30℃条件下搅拌1～2h；上述各组分的每升含量为：
无机盐缓蚀剂 10～55g，
分散剂 4～10g，
有机酸 5～20g，
封闭剂 5～30g，
硅丙乳液 100～300mL，
水 余量；
无机盐缓蚀剂为钼酸盐、铈盐、磷酸盐、钨酸盐中的一种或一种以上的混合物；其中：钼酸盐为钼酸钠、二钼酸铵、四钼酸铵中的一种或一种以上的混合物，铈盐为硝酸铈、氯化铈中的一种或两种混合物，磷酸盐为磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠中的一种或一种以上的混合物，钨酸盐为钨酸钠、钨酸铵中的一种或两种混合物；
分散剂为阴离子型表面活性剂、水溶性非离子型表面活性剂和低碳醇的三种混合物；
有机酸为柠檬酸、单宁酸、植酸中的一种或一种以上的混合物；
封闭剂为硅酸钠、硅溶胶、烷氧基类硅烷偶联剂中的一种或一种以上的混合物；
硅丙乳液的固含量为40～45％，pH值7.0～9.0。
2、根据权利要求1所述的用于镀锌板的无铬钝化液制备方法，其特征在于所述的分散剂中的阴离子型表面活性剂为三种混合物的75～85wt％，水溶性非离子型表面活性剂为三种混合物的5～20wt％，阴离子型表面活性剂为三种混合物的5～20wt％。
3、根据权利要求1所述的用于镀锌板的无铬钝化液制备方法，其特征在于所述的硅溶胶中的SiO2的含量为30wt％。
4、根据权利要求1～3项中任一项所述的用于镀锌板的无铬钝化液制备方法所制备的用于镀锌钢板的无铬钝化液。
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