CN104372318A - 一种无铬钝化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无铬钝化剂及其制备方法，该钝化剂包括以下原料：乙醇胺，乙二胺，磷酸盐，镍盐，硝酸盐，柠檬酸，陶瓷粉，酚醛环氧树脂、水。制备方法：按重量份数计称取原料；将乙醇胺，乙二胺，磷酸盐，镍盐，磷酸盐和水混合后，搅拌15-25分钟得第一混合物；将第一混合物加热到55-78℃下，加入柠檬酸和陶瓷粉，搅拌1-5分钟后，再加入酚醛环氧树脂，搅拌并升温到85-95℃，保温3-7分钟，得第二混合物；将第二混合物真空浓缩1-3分钟，得无铬钝化剂。本发明钝化剂耐高温，耐腐蚀性强，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及钝化剂领域，具体涉及一种无铬钝化剂及其制备方法。
背景技术
现代电镀工艺中镀镍应用广泛，但是镍层特别是化学镍层表面由于具有较大的孔隙，容易产生电位腐蚀和氧化变色，耐盐雾性能往往较差，因此往往需要经过钝化处理。现有技术常用的是六价铬型钝化剂。但六价铬型钝化剂钝化效果随六价铬的含量变化较大，同时钝化效果也不太稳定，通常用六价铬钝化后的耐盐雾时间为 24-48 小时，难以耐更长的盐雾测试时间。同时，由于六价铬化合物易为人体吸收，其可通过消化系统、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体，因此对环境和人体危害较大。降低六价铬的含量甚至使用不合六价铬的钝化液成为钝化液今后发展的方向之一。
金属表面经过酸洗后，处于活化状态，为此，需要对进水表面进行中和及水冲洗，以除去其中的残留酸液，然后进行钝化处理，防止金属在清洗后活化的表面腐蚀生锈，钝化应该在清洗后进行。
申请号为200810048765.7的中国申请公开了一种镀锡板无铬钝化液以及钝化方法，该钝化液由磷酸三钠、氯化钴、磷酸和水混合制成。虽然保护了金属本体，但是耐腐蚀能力有待提高，并且高温中耐腐蚀性降低，所以需要开发一种组分简单，耐腐蚀的钝化剂。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种无铬钝化剂及其制备方法，提供了一种高效、低成本的钝化剂。
为了解决现有技术问题，本发明采取的技术方案为：
一种无铬钝化剂，按重量份数包括以下原料：乙醇胺1-3份，乙二胺0.6-0.9份，磷酸盐25-45份，镍盐1-5份，硝酸盐10-20份，柠檬酸1-5份，陶瓷粉1-5份，酚醛环氧树脂2-6份，水20-30份。
作为上述无铬钝化剂的优选，按重量份数包括以下原料：乙醇胺1-3份，乙二胺0.6-0.9份，镍盐2-4份，磷酸盐30-40份，磷酸盐12-18份，柠檬酸2-4份，陶瓷粉2-4份，酚醛环氧树脂3-5份，水25-30份。
作为上述无铬钝化剂的优选，所述磷酸盐为磷酸锌或磷酸三钠的一种。
作为上述无铬钝化剂的优选，所述陶瓷粉为600-800目。
上述无铬钝化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按重量份数计称取原料；
步骤2，将乙醇胺，乙二胺，磷酸盐，镍盐，磷酸盐和水混合后，搅拌15-25分钟得第一混合物；
步骤3，将第一混合物加热到55-78℃下，加入柠檬酸和陶瓷粉，搅拌1-5分钟后，再加入酚醛环氧树脂，搅拌并升温到85-95℃，保温3-7分钟，得第二混合物；
步骤4， 将第二混合物真空浓缩1-3分钟，得无铬钝化剂。
作为上述无铬钝化剂的制备方法的优选，步骤2，搅拌速度为150-200rpm。
作为上述无铬钝化剂的制备方法的优选，步骤3，搅拌速度为50-80rpm。
作为上述无铬钝化剂的制备方法的优选，步骤4，将第二混合物在120-180KPa下真空浓缩1-3分钟。
有益效果
本发明钝化剂电镀在金属表面，光滑，有亮泽，并且耐腐蚀性好，不管是在常温还是在高温，均可以有效地保护金属表面。制备方法简单，成分简单，对环境无污染，适合产业化。
具体实施方式
实施例1
一种无铬钝化剂，按重量份数包括以下原料：乙醇胺1份，乙二胺0.6份，磷酸锌25份，镍盐1份，硝酸盐10份，柠檬酸1-5份，600目陶瓷粉1-5份，酚醛环氧树脂2份，水20份。
上述无铬钝化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按重量份数计称取原料；
步骤2，将乙醇胺，乙二胺，磷酸盐，镍盐，磷酸盐和水混合后，以150rpm搅拌15分钟得第一混合物；
步骤3，将第一混合物加热到55℃下，加入柠檬酸和陶瓷粉，以50rpm搅拌1分钟后，再加入酚醛环氧树脂，搅拌并升温到85℃，保温3分钟，得第二混合物；
步骤4， 将第二混合物在120KPa下真空浓缩1分钟，得无铬钝化剂。
实施例2
一种无铬钝化剂，按重量份数包括以下原料：乙醇胺1-3份，乙二胺0.6-0.9份，镍盐2-4份，磷酸三钠30-40份，磷酸盐12-18份，柠檬酸2-4份，700目陶瓷粉2-4份，酚醛环氧树脂3-5份，水25-30份。
上述无铬钝化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按重量份数计称取原料；
步骤2，将乙醇胺，乙二胺，磷酸盐，镍盐，磷酸盐和水混合后，以175rpm搅拌18分钟得第一混合物；
步骤3，将第一混合物加热到60℃下，加入柠檬酸和陶瓷粉，以65rpm搅拌3分钟后，再加入酚醛环氧树脂，搅拌并升温到88℃，保温5分钟，得第二混合物；
步骤4， 将第二混合物在140KPa下真空浓缩2分钟，得无铬钝化剂。
实施例3
一种无铬钝化剂，按重量份数包括以下原料：乙醇胺3份，乙二胺0.9份，镍盐4份，磷酸锌40份，磷酸盐18份，柠檬酸4份，680目陶瓷粉4份，酚醛环氧树脂5份，水30份。
上述无铬钝化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按重量份数计称取原料；
步骤2，将乙醇胺，乙二胺，磷酸盐，镍盐，磷酸盐和水混合后，以180rpm搅拌22分钟得第一混合物；
步骤3，将第一混合物加热到72℃下，加入柠檬酸和陶瓷粉，72rpm搅拌4分钟后，再加入酚醛环氧树脂，搅拌并升温到90℃，保温6分钟，得第二混合物；
步骤4， 将第二混合物在160KPa下真空浓缩3分钟，得无铬钝化剂。
实施例4
一种无铬钝化剂，按重量份数包括以下原料：乙醇胺1-3份，乙二胺0.6-0.9份，磷酸三钠25-45份，镍盐1-5份，硝酸盐10-20份，柠檬酸1-5份，800目陶瓷粉1-5份，酚醛环氧树脂2-6份，水20-30份。
上述无铬钝化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按重量份数计称取原料；
步骤2，将乙醇胺，乙二胺，磷酸盐，镍盐，磷酸盐和水混合后，以200rpm搅拌25分钟得第一混合物；
步骤3，将第一混合物加热到78℃下，加入柠檬酸和陶瓷粉，以80rpm搅拌5分钟后，再加入酚醛环氧树脂，搅拌并升温到95℃，保温7分钟，得第二混合物；
步骤4， 将第二混合物在180KPa下真空浓缩1-3分钟，得无铬钝化剂。
实施例5
一种无铬钝化剂，按重量份数包括以下原料：乙醇胺1-3份，乙二胺0.6-0.9份，磷酸三钠25-45份，镍盐1-5份，硝酸盐10-20份，柠檬酸1-5份，800目陶瓷粉1-5份，酚醛环氧树脂2-6份，水20-30份。
上述无铬钝化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按重量份数计称取原料；
步骤2，将乙醇胺，乙二胺，磷酸盐，镍盐，磷酸盐和水混合后，以150rpm搅拌15分钟得第一混合物；
步骤3，将第一混合物加热到55℃下，加入柠檬酸和陶瓷粉，以50rpm搅拌1分钟后，再加入酚醛环氧树脂，搅拌并升温到85℃，保温3分钟，得第二混合物；
步骤4， 将第二混合物在120KPa下真空浓缩1分钟，得无铬钝化剂。
对比例1
一种无铬钝化剂，按重量份数包括以下原料：乙醇胺1份，乙二胺0.6份，磷酸锌25份，镍盐1份，硝酸盐10份，柠檬酸1-5份，酚醛环氧树脂2份，水20份。
上述无铬钝化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按重量份数计称取原料；
步骤2，将乙醇胺，乙二胺，磷酸盐，镍盐，磷酸盐和水混合后，以150rpm搅拌15分钟得第一混合物；
步骤3，将第一混合物加热到55℃下，加入柠檬酸，以50rpm搅拌1分钟后，再加入酚醛环氧树脂，搅拌并升温到85℃，保温3分钟，得第二混合物；
步骤4， 将第二混合物在120KPa下真空浓缩1分钟，得无铬钝化剂。
性能试验
将本发明的钝化剂与对比例1以及现有钝化剂的耐腐蚀性比较，所得数据如下表所示。
从上述数据可知，本发明钝化剂不仅在常温下保护金属表面，在高温下也可以有效地保护金属表面。
Claims (8)
1.一种无铬钝化剂，其特征在于，按重量份数包括以下原料：乙醇胺1-3份，乙二胺0.6-0.9份，磷酸盐25-45份，镍盐1-5份，硝酸盐10-20份，柠檬酸1-5份，陶瓷粉1-5份，酚醛环氧树脂2-6份，水20-30份。
2.根据权利要求1所述的无铬钝化剂，其特征在于，按重量份数包括以下原料：乙醇胺1-3份，乙二胺0.6-0.9份，镍盐2-4份，磷酸盐30-40份，磷酸盐12-18份，柠檬酸2-4份，陶瓷粉2-4份，酚醛环氧树脂3-5份，水25-30份。
3.根据权利要求1所述的无铬钝化剂，其特征在于：所述磷酸盐为磷酸锌或磷酸三钠的一种。
4.根据权利要求1所述的无铬钝化剂，其特征在于：所述陶瓷粉为600-800目。
5.权利要求1所述的无铬钝化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，按重量份数计称取原料；
步骤2，将乙醇胺，乙二胺，磷酸盐，镍盐，磷酸盐和水混合后，搅拌15-25分钟得第一混合物；
步骤3，将第一混合物加热到55-78℃下，加入柠檬酸和陶瓷粉，搅拌1-5分钟后，再加入酚醛环氧树脂，搅拌并升温到85-95℃，保温3-7分钟，得第二混合物；
步骤4， 将第二混合物真空浓缩1-3分钟，得无铬钝化剂。
6.根据权利要求5所述的无铬钝化剂的制备方法，其特征在于：步骤2，搅拌速度为150-200rpm。
7.根据权利要求5所述的无铬钝化剂的制备方法，其特征在于：步骤3，搅拌速度为50-80rpm。
8.根据权利要求5所述的无铬钝化剂的制备方法，其特征在于：步骤4，将第二混合物在120-180KPa下真空浓缩1-3分钟。
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