CN105040047A - 镀银电镀液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镀银电镀液及其制备方法，该制备方法包括：(1)将可溶性银盐、硼氢化钾、3-硝基邻苯二甲酸、丁二酰亚胺、甲基磺酸和水混合得到混合物M1；(2)向所述混合物M1中加入碱以调节pH至10-12，得到混合物M2；(3)将所述混合溶液M2、辅助络合剂、丙氨酸和甘油热处理制得混合物M3；(4)将所述混合物M3后处理制得镀银电镀液；其中，所述辅助络合剂选自柠檬酸、硫脲类化合物和二硫代乙二醇中的一种或多种。通过该方法制备的镀银电镀液性质稳定，用这种镀银电镀液电镀而得的镀银层致密、均匀、附着力强，硬度大且不会出现变暗发褐的现象。
Description
技术领域
本发明涉及电镀银领域，具体地，涉及一种镀银电镀液及其制备方法。
背景技术
电镀银的镀层用于防止金属腐化，增长导电率、反光性。普遍应用于电器、仪器、仪表和照明用具等制造工业。近二十年，我国镀银工艺得到了十分巨大的发展。
镀银电镀液是镀银工艺中不可或缺的重要因素，镀银电镀液的性能直接影响了镀银层的好坏，目前，镀银工艺中最常使用的镀银电镀液为含氰化物的镀银液，因为氰化物是一种剧毒物质，这种含氰化物的镀银电镀液会极大的危害镀银工艺工作人员的身体健康；而市场上常用的无氰镀银电镀液成分较简单，用这种镀银电镀液电镀的镀银层不致密、不均匀、附着力弱，硬度小且会出现变暗发褐的现象。
发明内容
本发明的目的是提供一种镀银电镀液及其制备方法，通过该方法制备的镀银电镀液性质稳定，用这种镀银电镀液电镀而得的镀银层致密、均匀、附着力强，硬度大且不会出现变暗发褐的现象。
为了实现上述目的，本发明提供了一种镀银电镀液的制备方法，该制备方法包括：
(1)将可溶性银盐、硼氢化钾、3-硝基邻苯二甲酸、丁二酰亚胺、甲基磺酸和水混合得到混合物M1；
(2)向所述混合物M1中加入碱以调节pH至10-12，得到混合物M2；
(3)将所述混合溶液M2、辅助络合剂、丙氨酸和甘油热处理制得混合物M3；
(4)将所述混合物M3后处理制得镀银电镀液；
其中，所述辅助络合剂选自柠檬酸、硫脲类化合物和二硫代乙二醇中的一种或多种。
本发明还提供了一种镀银电镀液，该镀银电镀液是通过上述方法制备而得。
通过上述技术方案，本发明提供的镀银电镀液是通过将可溶性银盐、硼氢化钾、3-硝基邻苯二甲酸、丁二酰亚胺、甲基磺酸和水混合，再用碱调节pH，最后与辅助络合剂、丙氨酸和甘油热处理制备而成，硼氢化钾、3-硝基邻苯二甲酸、丁二酰亚胺、甲基磺酸、丙氨酸和甘油的协同作用使得制得的镀银电镀液化学性质稳定，用这种镀银电镀液电镀而得的镀银层致密、均匀、附着力强，硬度大且不会出现变暗发褐的现象。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种镀银电镀液的制备方法，该制备方法包括：
(1)将可溶性银盐、硼氢化钾、3-硝基邻苯二甲酸、丁二酰亚胺、甲基磺酸和水混合得到混合物M1；
(2)向所述混合物M1中加入碱以调节pH至10-12，得到混合物M2；
(3)将所述混合溶液M2、辅助络合剂、丙氨酸和甘油热处理制得混合物M3；
(4)将所述混合物M3后处理制得镀银电镀液；
其中，所述辅助络合剂选自柠檬酸、硫脲类化合物和二硫代乙二醇中的一种或多种。
在本发明中，硫脲类化合物的具体种类可以在宽的范围内选择，从络合能力来考虑，优选地，所述硫脲类化合物选自二甲基硫脲、二苯基硫脲和氨基硫脲中的一种或多种。
当然，可溶性银盐的种类可以在宽的范围内选择，为了能够更快的溶解在水中且使制得的镀银电镀液有更优异的性能，优选地，在步骤(1)中，所述可溶性银盐选自甲烷磺酸银、苯酚-3-磺酸银和酒石酸银中的一种或多种。
在本发明中，步骤(1)中各组分的用量均可以在宽的范围内选择，为了使制得的镀银电镀液有更优异的性能，优选地，在步骤(1)中，相对于100重量份的所述可溶性银盐，所述硼氢化钾的用量为5-12重量份，所述3-硝基邻苯二甲酸的用量为12-18重量份，所述丁二酰亚胺的用量为20-25重量份，所述甲基磺酸的用量为8-12重量份，所述水的用量为250-350重量份。
在本发明中，步骤(2)中使用的碱的具体种类具有多样性，可以是氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠和氢氧化钡中的一种或多种，为了使调节pH更快完成，优选地，，在步骤(2)中，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的一种或多种。
同样地，在步骤(3)中，和组分的用量均可以在宽的范围内选择，为了使制得的镀银电镀液具有优异的性能，优选地，在步骤(3)中，相对于100重量份的所述混合溶液M2，所述辅助络合剂的用量为15-25重量份，所述丙氨酸的用量为10-16重量份，所述甘油的用量为2-6重量份。
在本发明中，在制备镀银电镀液的工序中，为了使各组分的协同作用进行的更快，优选地，热处理至少满足以下条件：热处理温度为50-80℃，热处理时间为20-30min。
在本发明中，为了使制得的镀银电镀液中各主要成分的浓度更高，优选地，在步骤(4)中，所述后处理为：将所述混合物M3进行浓缩处理。
当然，浓缩的压力和程度可以在宽的范围内选择，为了使浓缩进行的更快且镀银电镀液中主要成分的浓度较高，优选地，浓缩的压力为0.5-2Pa，且浓缩至所述混合物M3的含水量低于30％。
本发明还提供了一种镀银电镀液，该镀银电镀液是通过上述方法制备而得。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，镀银层的均匀性和致密度参数通过X射线衍射方法测得。硼氢化钾为邦诺化工有限公司的市售品，3-硝基邻苯二甲酸购自武汉远程赛创科技有限公司，丁二酰亚胺购自惠丰化工有限公司，甲基磺酸为,武汉远成共创科技有限公司的市售品，丙氨酸购自武汉宏信康精细化工有限公司，甘油为沭阳县广源甘油厂的市售品。
实施例1
(1)将1kg甲烷磺酸银、80g硼氢化钾、3-硝基邻苯二甲酸150g、220g丁二酰亚胺、100g甲基磺酸和2.8kg水混合得到混合物M1；
(2)向所述混合物M1中加入氢氧化钠以调节pH至11，得到混合物M2；
(3)将1kg混合溶液M2、200g柠檬酸、150g丙氨酸和40g甘油在70℃下热处理25min制得混合物M3；
(4)将混合物M3在1Pa下浓缩至含水量为20％制得镀银电镀液A1。
实施例2
(1)将1kg苯酚-3-磺酸银、50g硼氢化钾、3-硝基邻苯二甲酸120g、200g丁二酰亚胺、80g甲基磺酸和2.5kg水混合得到混合物M1；
(2)向所述混合物M1中加入氢氧化钾以调节pH至10，得到混合物M2；
(3)将1kg混合溶液M2、150g二甲基硫脲、100g丙氨酸和20g甘油在50℃下热处理30min制得混合物M3；
(4)将混合物M3在0.5Pa下浓缩至含水量为15％制得镀银电镀液A2。
实施例3
(1)将1kg酒石酸银、120g硼氢化钾、3-硝基邻苯二甲酸180g、250g丁二酰亚胺、120g甲基磺酸和3.5kg水混合得到混合物M1；
(2)向所述混合物M1中加入氢氧化锂以调节pH至12，得到混合物M2；
(3)将1kg混合溶液M2、250g二硫代乙二醇、160g丙氨酸和60g甘油在80℃下热处理20min制得混合物M3；
(4)将混合物M3在2Pa下浓缩至含水量为25％制得镀银电镀液A3。
对比例1
按照实施例1的方法制得镀银电镀液B1，不同的是，未使用硼氢化钾。
对比例2
按照实施例1的方法制得镀银电镀液B2，不同的是，未使用3-硝基邻苯二甲酸。
对比例3
按照实施例1的方法制得镀银电镀液B3，不同的是，未使用丁二酰亚胺。
对比例4
按照实施例1的方法制得镀银电镀液B4，不同的是，未使用甲基磺酸。
对比例5
按照实施例1的方法制得镀银电镀液B5，不同的是，未使用丙氨酸。
对比例6
按照实施例1的方法制得镀银电镀液B6，不同的是，未使用甘油。
对比例7
按照实施例1的方法制得镀银电镀液B7，不同的是，将步骤(2)中的pH改为9。
对比例8
按照实施例1的方法制得镀银电镀液B8，不同的是，将步骤(2)中的pH改为13。
检测例1
镀银层附着力测试：将使用本发明提供的镀银电镀液电镀而得的镀银件放置在桌面上，用锋利的小刀在镀银层表面切割100个1mm*1mm的格子，刮痕深度深及底层，然后用牌号为3m600的测试胶带贴在格子上，沿垂直于格子表面方向竖直拉起胶带，测量镀银层脱落面积占总面积的百分比w/％，具体检测结果如表1所示。
检测例2
镀银层硬度测试：将使用本发明提供的镀银电镀液电镀而得的镀银件放置在桌面上，用1H三菱铅笔在镀银层表面以45度角，1kg的力以1mm/s的速度画5条5mm长的直线，静置2min后擦去铅笔痕，统计刮痕的数目n。具体检测结果如表1所示。
表1
| 镀层外观 | w/％ | n | |
| A1 | 镀层致密均匀、银白、光泽度好 | 3.4 | 0 |
| A2 | 镀层致密均匀、银白、光泽度好 | 2.8 | 0 |
| A3 | 镀层致密均匀、银白、光泽度好 | 2.9 | 0 |
| B1 | 镀层致密均匀、镀层发褐、光泽度差 | 8.2 | 2 |
| B2 | 镀层较致密均匀、镀层发褐、光泽度差 | 8.1 | 1 |
| B3 | 镀层不致密均匀、镀层发暗、光泽度差 | 7.8 | 2 |
| B4 | 镀层较致密均匀、镀层发暗、光泽度差 | 7.9 | 3 |
| B5 | 镀层不致密均匀、镀层发暗、光泽度差 | 8.1 | 1 |
| B6 | 镀层不致密均匀、镀层发暗、光泽度差 | 8.2 | 5 |
| B7 | 镀层致密均匀、镀层发褐、光泽度差 | 8.1 | 4 |
| B8 | 镀层致密均匀、镀层发褐、光泽度差 | 7.6 | 5 |
上表中，w/％为附着力测试后镀银层脱落面积占总面积的百分比，n为硬度测试后，镀银层表面刮痕的数目。
由表1可知，本发明提供了一种镀银电镀液，用这种镀银电镀液电镀而得的镀银层致密、均匀、附着力强，硬度大且不会出现变暗发褐的现象。相对于A1-A3，用B1-B8中提供的镀银电镀液电镀而得的镀银层致密均匀度、附着力和硬度明显较小，且会出现变暗发褐的现象。说明了硼氢化钾、3-硝基邻苯二甲酸、丁二酰亚胺、甲基磺酸、丙氨酸和甘油之间进行协同作用，使制得的镀银电镀液具有优异的性能。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种镀银电镀液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)将可溶性银盐、硼氢化钾、3-硝基邻苯二甲酸、丁二酰亚胺、甲基磺酸和水混合得到混合物M1；
(2)向所述混合物M1中加入碱以调节pH至10-12，得到混合物M2；
(3)将所述混合溶液M2、辅助络合剂、丙氨酸和甘油热处理制得混合物M3；
(4)将所述混合物M3后处理制得镀银电镀液；
其中，所述辅助络合剂选自柠檬酸、硫脲类化合物和二硫代乙二醇中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述硫脲类化合物选自二甲基硫脲、二苯基硫脲和氨基硫脲中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤(1)中，所述可溶性银盐选自甲烷磺酸银、苯酚-3-磺酸银和酒石酸银中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其中，在步骤(1)中，相对于100重量份的所述可溶性银盐，所述硼氢化钾的用量为5-12重量份，所述3-硝基邻苯二甲酸的用量为12-18重量份，所述丁二酰亚胺的用量为20-25重量份，所述甲基磺酸的用量为8-12重量份，所述水的用量为250-350重量份。
5.根据权利要求1-4中的任意一项所述的制备方法，其中，在步骤(2)中，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，在步骤(3)中，相对于100重量份的所述混合溶液M2，所述辅助络合剂的用量为15-25重量份，所述丙氨酸的用量为10-16重量份，所述甘油的用量为2-6重量份。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其中，所述热处理至少满足以下条件：热处理温度为50-80℃，热处理时间为20-30min。
8.根据权利要求1-4中的任意一项所述的制备方法，其中，在步骤(4)中，所述后处理为：将所述混合物M3进行浓缩处理。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其中，所述浓缩的压力为0.5-2Pa，且浓缩至所述混合物M3的含水量低于30％。
10.一种镀银电镀液，其特征在于，所述镀银电镀液是根据权利要求1-9中任意一项所述方法制备而得。
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Effective date of registration: 20180417 Address after: 224222 Fuan Industrial Park, Dongtai, Yancheng City, Jiangsu Applicant after: Jiangsu Aoguang Electronics Co., Ltd. Address before: 244000 Jinqiao Industrial Park, Tongling, Anhui Applicant before: Anhui Jiangwei Precision Manufacturing Co., Ltd. |
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| GR01 | Patent grant | ||
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