CN102104078B - ZnO/ZnS核壳结构一维纳米材料以及单晶ZnS纳米管的制备方法 - Google Patents

ZnO/ZnS核壳结构一维纳米材料以及单晶ZnS纳米管的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种ZnO/ZnS核壳结构一维纳米材料以及单晶ZnS纳米管的制备方法，属于一维纳米半导体技术领域。本发明采用两步化学气相沉积法成功制备出了ZnO/ZnS核壳结构的一维纳米材料，并通过后期醋酸处理得到单晶ZnS纳米管。此发明操作简单，对设备和原料条件要求低，且制备出的ZnO/ZnS核壳结构一维纳米材料，形貌纯净，ZnS外延性好，且是单晶外延，有区别于单一ZnO和ZnS纳米材料的光电特性，在纳米光电领域中具有广泛的应用前景。

Description

ZnO/ZnS核壳结构一维纳米材料以及单晶ZnS纳米管的制备方法
技术领域
本发明涉及ZnO/ZnS核壳结构一维纳米材料以及单晶ZnS纳米管的制备方法。属于一维纳米半导体技术领域。
背景技术
室温下，ZnO、ZnS禁带宽度分别为3.37eV和3.67eV，是II–VI族中两种重要的宽禁带直接带隙半导体材料，因其独特的光电性能，以及未来在纳米光电领域的潜在应用，备受科学家们的关注。随着纳米技术的进步和研究的不断深入，科学家们研究的注意力也逐渐从简单的纳米材料转移到具有一定性质的复合纳米材料上。因此，基于ZnO和ZnS的复合纳米材料的制备和性能研究也逐渐成为了热点之一。目前制备ZnO/ZnS核壳结构纳米线的方法主要有脉冲激光沉积法、溶液包覆法、表面硫化法等。脉冲激光沉积法一般需要先通过化学气相沉积法制备出ZnO纳米线作为核，然后再通过脉冲激光沉积系统在ZnO表面沉积一层ZnS制得ZnO/ZnS核壳结构纳米线。此法需要两台设备和两种原料，条件成本较高，而且由于ZnS沉积速率过快，其结晶度可能不高；而溶液包覆法和表面硫化法制备的ZnO/ZnS核壳结构纳米线，ZnS结晶度不高，而且ZnS一般是多晶。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种ZnO/ZnS核壳结构一维纳米材料的制备方法。该方法只需一台管式炉和ZnS这一种粉末材料，采用两步化学气相沉积法便可制备出形貌纯净，外延质量高的ZnO/ZnS核壳结构一维纳米材料。这是首次利用两步化学气相沉积法制备出高质量的ZnO/ZnS核壳结构一维纳米材料。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种单晶ZnS纳米管的制备方法。该方法利用本发明所述方法制备的ZnO/ZnS核壳结构一维纳米材料，经过醋酸处理，得到单晶ZnS纳米管。
为解决上述第一个技术问题，本发明所提供的技术方案是：
一种ZnO/ZnS核壳结构一维纳米材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
a.  ZnO一维纳米材料的制备
1) 取ZnS粉末放入陶瓷舟中，然后将其放在管式炉的高温加热区，所述ZnS粉的纯度不低于99.90%；一般ZnS粉的纯度越高，杂质越少，越有利于制备高纯度的单晶ZnS管；
2) 将表面覆金的衬底放在管式炉的低温加热区，用于沉积一维纳米材料；
3) 打开机械泵，待炉内真空降至0.1Pa时，将10~15sccm的空气、40~60sccm的混合气通入管式炉内，控制其压强为80~120Pa，其中所述混合气中含有体积百分含量为90%~95%的不活泼气体和5%~10%的氢气；
该步骤中关键在控制空气的流量，当空气的流量低于10sccm时，ZnS不易被氧化成ZnO；而当空气流量高于于15sccm后，衬底上将会沉积ZnO薄膜，而不是纳米线或纳米带；
4) 将管式炉高温区升至750~800℃，升温速度为15~25℃/min；低温区升至600~650℃，升温速度为15~20℃/min，反应时间为1~2小时；
该步骤中关键在选择低温区的温度，在所述温度范围外不利于ZnO一维纳米材料的沉积或根本就不沉积；
5) 反应结束，待管式炉降至室温后，取出衬底，上面载有ZnO一维纳米材料；
b．ZnO/ZnS核壳结构一维纳米材料的制备
6) 取ZnS粉末放入陶瓷舟中，然后将其放在管式炉的高温加热区，所述ZnS粉的纯度不低于99.90%； 
7) 将载有ZnO一维纳米材料的衬底放在管式炉的低温加热区；
8) 打开机械泵，待炉内真空降至0.1Pa时，将40~60sccm的混合气通入管式炉中，控制其压强在100~1000Pa，其中所述混合气中含有体积百分含量为90%~95%的不活泼气体和5%~10%的氢气；优选为控制其压强在300~700Pa；
该步骤中关键在控制反应时压强，所述压强在300~700Pa之间最有利于ZnS对ZnO的包覆沉积；
9) 将管式炉高温区升至700~750℃，升温速度为15~25℃/min；低温区升至600~650℃，升温速度为15~20℃/min，反应时间为1~2小时；
该步骤中关键在选择高、低温区的温度，高温区温度选择在700~750℃，如果高温区低于700℃，则ZnS粉末不会蒸发或蒸发很少，不利于ZnS对ZnO的包覆沉积；高于750℃后，ZnS蒸发太快，由于第一步中催化剂的存在，除了包覆外，还会生成更多的ZnS纳米线，有可能造成ZnS纳米线多于ZnO/ZnS核壳结构一维纳米材料；因此选择700~750℃。低温区选择在600~650℃，有利于ZnS的包覆沉积，低于或高于此温度范围，ZnS对ZnO的包覆效果差或不包覆；
10) 反应结束，待管式炉降至室温后，取出衬底，上面载有ZnO/ZnS核壳结构的一维纳米材料。
上述制备方法中，所述一维纳米材料为纳米线、纳米带或两者的混合物。
上述制备方法中，所述衬底为硅片、陶瓷片、石英片或者蓝宝石片等。
上述制备方法中，所述的不活泼气体为氩气、氮气、氦气或氖气中的一种。
为解决上述第二个技术问题，本发明所提供的技术方案是：
一种单晶ZnS纳米管的制备方法，该方法是将上述方法制备得到的载有ZnO/ZnS核壳结构一维纳米材料的衬底放在浓度为5%~25%的醋酸溶液中浸泡60~180min，除去ZnO核制备得到单晶ZnS纳米管。
本发明的有益效果是：本发明提供了ZnO/ZnS核壳异质结构一维纳米材料的一种制备方法。本发明操作简单，设备和原料条件要求低，制备出的ZnO/ZnS核壳异质结构的一维纳米材料，形貌纯净，ZnS的外延性好，且是单晶外延。通过醋酸处理，可以得到单晶ZnS纳米管。
附图说明
图1 a为ZnO纳米线、带的SEM图像；b为ZnO纳米线、带对应的能谱；c为ZnO/ZnS核壳结构纳米线、带的SEM图像；d为ZnO/ZnS核壳结构纳米线、带对应的能谱；e为单晶ZnS纳米管的SEM图像；f为单晶ZnS纳米管对应的能谱；
图2 a为ZnO纳米线的TEM图像；b为ZnO纳米线的HRTEM图像，插图对应的是其选区电子衍射；c为ZnO/ZnS核壳结构纳米线的TEM图像；d为ZnO/ZnS核壳结构纳米线的HRTEM图像，插图对应的是其选区电子衍射；e为单晶ZnS纳米管TEM图像；f为单晶ZnS纳米管的HRTEM图像，插图对应的是其选区电子衍射；
图3 a为ZnO纳米带的TEM图像；b为ZnO纳米带的HRTEM图像，插图对应的是其选区电子衍射；c为ZnO/ZnS核壳结构纳米带的TEM图像；d为ZnO/ZnS核壳结构纳米带的HRTEM图像，插图对应的是其选区电子衍射；e为单晶ZnS纳米管TEM图像；f为单晶ZnS纳米管的HRTEM图像，插图对应的是其选区电子衍射。
具体实施方式
实施例1
取0.5g ZnS粉末(纯度为99.99%)放入陶瓷舟中，然后将其放在管式炉的高温加热区；将表面喷金的硅片放在管式炉的低温加热区，作为衬底沉积一维纳米材料；打开机械泵，待炉内压强降至0.1Pa时，将10sccm的空气、50sccm的氩气和氢气的混合气通入管式炉中，控制炉内压强为90Pa，其中所述氩气在混合气中的体积百分含量为95%，氢气在混合气中的体积百分含量为5%；将管式炉高温区升至800℃，升温速度为20℃/min；低温区升至600℃，升温速度为15℃/min，反应时间为1.5小时；反应结束，当管式炉降至室温后，取出硅片，上面载有一层ZnO纳米线、带的混合物。
取0.5g ZnS粉末(纯度为99.99%)放入陶瓷舟中，然后将其放在管式炉的高温加热区；将载有ZnO纳米线、带混合物的硅片放在管式炉的低温加热区；打开机械泵，待炉内压强降至0.1Pa时，将50sccm的氩气和氢气的混合气通入管式炉中，压强控制在500 Pa，其中所述氩气在混合气中的体积百分含量为95%，氢气在混合气中的体积百分含量为5%；将管式炉高温区升至700℃，升温速度为17.5℃/min；低温区升至600℃，升温速度为15℃/min，反应时间为1.5小时；反应结束，待管式炉降至室温后，取出硅片，上面载有一层灰蓝色ZnO/ZnS核壳结构的纳米线、带混合物。
然后将上述载有ZnO/ZnS核壳结构的纳米线、带混合物的硅片放在浓度为20%的醋酸溶液中浸泡80min，除去ZnO核便获得了单晶ZnS纳米管。
实施例2
取0.5g ZnS粉末(纯度为99.90%)放入陶瓷舟中，然后将其放在管式炉的高温加热区；将表面喷金的陶瓷片放在管式炉的低温加热区，作为衬底沉积一维纳米材料；打开机械泵，待炉内压强降至0.1Pa时，将15sccm的空气、40sccm的氮气和氢气的混合气通入管式炉中，控制炉内压强为80Pa，其中所述氮气在混合气中的体积百分含量为90%，氢气在混合气中的体积百分含量为10%；将管式炉高温区升至750℃，升温速度为15℃/min；低温区升至650℃，升温速度为20℃/min，反应时间为1小时；反应结束，当管式炉降至室温后，取出陶瓷片，上面载有一层ZnO纳米线、带的混合物。
取0.5g ZnS粉末(纯度为99.90%)放入陶瓷舟中，然后将其放在管式炉的高温加热区；将载有ZnO纳米线、带混合物的陶瓷片放在管式炉的低温加热区；打开机械泵，待炉内压强降至0.1Pa时，将40sccm的氮气和氢气的混合气通入管式炉中，压强控制在700 Pa，其中所述氮气在混合气中的体积百分含量为90%，氢气在混合气中的体积百分含量为10%；将管式炉高温区升至750℃，升温速度为25℃/min；低温区升至650℃，升温速度为20℃/min，反应时间为2小时；反应结束，待管式炉降至室温后，取出陶瓷片，上面载有一层ZnO/ZnS核壳结构的纳米线、带混合物。
然后将上述载有ZnO/ZnS核壳结构的纳米线、带混合物的陶瓷片放在浓度为5%的醋酸溶液中浸泡180min，除去ZnO核便获得了单晶ZnS纳米管。
实施例3
取0.5g ZnS粉末(纯度为99.99%)放入陶瓷舟中，然后将其放在管式炉的高温加热区；将表面喷金的石英片放在管式炉的低温加热区，作为衬底沉积一维纳米材料；打开机械泵，待炉内压强降至0.1Pa时，将15sccm的空气、60sccm的氦气和氢气的混合气通入管式炉中，控制炉内压强为120Pa，其中所述氦气在混合气中的体积百分含量为93%，氢气在混合气中的体积百分含量为7%；将管式炉高温区升至800℃，升温速度为25℃/min；低温区升至650℃，升温速度为20℃/min，反应时间为2小时；反应结束，当管式炉降至室温后，取出石英片，上面载有一层ZnO纳米线、带的混合物。
取0.5g ZnS粉末(纯度为99.99%)放入陶瓷舟中，然后将其放在管式炉的高温加热区；将载有ZnO纳米线、带混合物的石英片放在管式炉的低温加热区；打开机械泵，待炉内压强降至0.1Pa时，将60sccm的氦气和氢气的混合气通入管式炉中，压强控制在300 Pa，其中所述氦气在混合气中的体积百分含量为93%，氢气在混合气中的体积百分含量为7%；将管式炉高温区升至700℃，升温速度为15℃/min；低温区升至600℃，升温速度为15℃/min，反应时间为1小时；反应结束，待管式炉降至室温后，取出石英片，上面载有一层灰蓝色ZnO/ZnS核壳结构的纳米线、带混合物。
然后将上述载有ZnO/ZnS核壳结构纳米、带混合物的石英片放在浓度为25%的醋酸溶液中浸泡60min，除去ZnO核便获得了单晶ZnS纳米管。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (6)

1.一种ZnO/ZnS核壳结构一维纳米材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
a.  ZnO一维纳米材料的制备
1) 取ZnS粉末放入陶瓷舟中，然后将其放在管式炉的高温加热区，所述ZnS粉的纯度不低于99.90%； 
2) 将表面覆金的衬底放在管式炉的低温加热区；
3) 打开机械泵，待炉内真空压强降至0.1Pa时，将10~15sccm的空气、40~60sccm的混合气通入管式炉内，控制其压强为80~120 Pa，其中所述混合气中含有体积百分含量为90%~95%的不活泼气体和5%~10%的氢气；
4) 将管式炉高温区升至750~800℃，升温速度为15~25℃/min；低温区升至600~650℃，升温速度为15~20℃/min，反应时间为1~2小时；
5) 反应结束，待管式炉降至室温后，取出衬底，上面载有ZnO一维纳米材料； 
b．ZnO/ZnS核壳结构一维纳米材料的制备
6) 取ZnS粉末放入陶瓷舟中，然后将其放在管式炉的高温加热区，所述ZnS粉的纯度不低于99.90%； 
7) 将载有ZnO一维纳米材料的衬底放在管式炉的低温加热区；
8) 打开机械泵，待炉内真空压强降至0.1Pa时，将40~60sccm的混合气通入管式炉中，控制其压强在100~1000 Pa，其中所述混合气中含有体积百分含量为90%~95%的不活泼气体和5%~10%的氢气；
9) 将管式炉高温区升至700~750℃，升温速度为15~25℃/min；低温区升至600~650℃，升温速度为15~20℃/min，反应时间为1~2小时； 
10) 反应结束，待管式炉降至室温后，取出衬底，上面载有ZnO/ZnS核壳结构的一维纳米材料。
2.根据权利要求1所述ZnO/ZnS核壳结构一维纳米材料的制备方法，其特征在于，所述一维纳米材料为纳米线、纳米带或两者的混合物。
3.根据权利要求1或2所述ZnO/ZnS核壳结构一维纳米材料的制备方法，其特征在于，所述衬底为硅片、陶瓷片、石英片或者蓝宝石片。
4.根据权利要求1或2所述ZnO/ZnS核壳结构一维纳米材料的制备方法，其特征在于，所述不活泼气体为氩气、氮气、氦气或氖气。
5.根据权利要求1或2所述ZnO/ZnS核壳结构一维纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤8）中，打开机械泵，待炉内真空压强降至0.1Pa时，将40~60sccm的混合气通入管式炉中，控制其压强在300~700 Pa，其中所述混合气中含有体积百分含量为90%~95%的不活泼气体和5%~10%的氢气。
6.一种单晶ZnS纳米管的制备方法，其特征在于，该方法是将权利要求1~5任一项所述的载有ZnO/ZnS核壳结构一维纳米材料的衬底放在浓度为5%~25%的醋酸溶液中浸泡60~180min，得到单晶ZnS纳米管。
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