CN101555034A - 氧化锌纳米结构的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种氧化锌纳米结构的制备方法，其具体包括以下步骤：提供一生长装置，且该生长装置包括一加热炉与一反应室；提供一生长基底，并在该生长基底上形成一金属层与一形成于该金属层上的催化剂层；将一金属锌块或金属锌粉与上述生长基底置入反应室内；以及向反应室通入流量为20～1000毫升/分的含氧气体，并加热至500～1100℃，生长氧化锌纳米结构。

Description

氧化锌纳米结构的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备方法，尤其涉及一种氧化锌纳米结构的制备方法。
背景技术
半导体工业的发展方向是更小、更快、更低能耗。然而，从微米电子时代进入纳米电子时代之后，传统的半导体制造技术--光刻工艺(“自上而下”的技术)显得越来越难以满足现在和未来的要求。由此，“自下而上”的技术，或称为自组装技术被认为是未来发展的趋势。目前，人们已经利用这种自组装技术合成了各种纳米结构，包括纳米线、纳米管，其潜在的应用领域包括纳米电子、纳米光学、纳米感测器等。
氧化锌纳米材料具有优异的力学、电学、光学性能，可以用来制备紫外激光器，太阳能电池器件，还可以通过磁性掺杂制备成稀磁半导体器件等。佐治亚理工大学的王中林教授的课题组在氧化锌纳米材料研究领域做出了开拓性贡献。他们分别合成了氧化锌的纳米带，纳米螺旋等各色各样的氧化锌纳米结构(请参见，Nanobelts of Semiconducting Oxides，Science V291，P1947(2001))。目前，制备各种形态的氧化锌纳米结构成为纳米材料领域研究的热点之一。
现有技术揭示一种采用水热分解法制备氧化锌纳米结构的方法，其具体包括以下步骤：将质量百分比浓度为25％的浓氨水滴加到质量百分比浓度为0.06～0.15％的氯化锌溶液中，并充分搅拌；调整溶液的PH值为9～11，然后将溶液置入密闭的容器中；对溶液进行超声处理25～35分钟；将一经过清洗的衬底放入上述溶液中，并再次将上述溶液置入密闭的容器中；将该溶液放入80～98℃环境下静置45～90分钟后，冷却至室温，并保持5～9小时以使其老化；将衬底取出，用去离子水清洗，自然晾干后得到一氧化锌纳米管。
然而，采用现有技术制备氧化锌纳米结构具有以下不足：第一，浓氨水与氯化锌溶液作为原料，残留物不易回收处理，会造成环境污染；第二，采用水热分解法制备氧化锌纳米结构时间成本高，效率低；第三，该方法制备的氧化锌纳米结构为氧化锌纳米管，比表面积小。
有鉴于此，确有必要提供一种不会造成环境污染，时间成本低，效率高，且比表面积大的氧化锌纳米结构的制备方法。
发明内容
一种氧化锌纳米结构的制备方法，其具体包括以下步骤：提供一生长装置，且该生长装置包括一加热炉与一反应室；提供一生长基底，并在该生长基底上形成一金属层与一形成于该金属层上的催化剂层；将一金属锌块或金属锌粉与上述生长基底置入反应室内；以及向反应室通入流量为20～1000毫升/分的含氧气体，并加热至500～1100℃，生长氧化锌纳米结构。
相对于现有技术，本发明提供的氧化锌纳米结构的制备方法具有以下优点：第一，由于采用金属锌和含氧气体作为原料，不存在污染的问题。第二，采用本发明提供的方法制备氧化锌纳米结构，工艺简单，易于实现。
附图说明
图1为本技术方案实施例的氧化锌纳米结构的制备方法流程图。
图2为本技术方案实施例制备氧化锌纳米结构的装置的结构示意图。
图3为本技术方案实施例制备的氧化锌纳米结构的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下将结合附图对本技术方案作进一步的详细说明。
请参阅图1及图2，本技术方案实施例提供一种氧化锌纳米结构的制备方法，其具体包括以下步骤：
步骤一，提供一生长装置30，且该生长装置30包括一加热炉302以及一反应室304。
本实施例中，所述反应室304优选为一石英管，其两端分别具有一入气口306和一出气口308。该石英管置于加热炉302内可移动，且其长度比加热炉302长，这样使得在实验中推、拉移动石英管时，总能保持石英管有一部分可以置于加热炉302的内部。
该反应室304内还包括一承载装置312，该承载装置312为一高熔点的容器。本实施例中，承载装置312优选为一陶瓷反应舟，该陶瓷反应舟的形状不限，其大小可以根据反应室304的大小而选择。
步骤二，提供一生长基底316，并在该生长基底316上形成一金属层318与一形成于该金属层318上的催化剂层314。
在沉积金属层318之前，先对生长基底316进行超声波清洗10～30分钟。所述生长基底316可以为一非金属耐高温材料。如：硅片、石英片、蓝宝石或玻璃等。本实施例中，生长基底316优选为一硅片。
在生长基底316上形成金属层318的方法可以为化学气相沉积法、热蒸发法或磁控溅射法、等离子辅助沉积法等。所述金属层318材料为一任意金属材料，且其纯度大于99.9％。所述金属层318的厚度为0.5微米～1毫米。本实施例中，金属层318优选为铝膜，且其厚度优选为1微米。
在上述金属层318上形成催化剂层314的方法可以为化学气相沉积法、热蒸发法或磁控溅射法、等离子辅助沉积法等。所述催化剂层314的材料不同于上述金属层318材料，可以为金、铜、铁等。所述催化剂层314的厚度为1～500纳米。本实施例中，催化剂层314优选为金膜，且其厚度优选为5纳米。所述金膜的纯度大于99.9％。
步骤三，将一金属锌块或金属锌粉310与上述生长基底316置入反应室304内。
本实施例中，优选金属锌粉310作为锌源，并将其置入上述承载装置312内。在将该金属锌粉310置入上述承载装置312前，先将该金属锌粉310置入稀释的酸性溶液中浸泡2～10分钟，以除去金属锌粉310表面的氧化层以及其它杂质。所述酸性溶液为稀释的盐酸溶液。所述金属锌粉310的纯度大于99.9％。
将上述生长基底316置入反应室304内后，生长基底316的设置位置不限。可以将生长基底316设置于所述承载装置312上方，也可以将生长基底316设置于所述承载装置312与出气口308之间。如果承载装置312足够大，还可以将生长基底316与所述金属锌粉310并列设置于所述承载装置312内。且，生长基底316位于靠近出气口308的一侧。
步骤四，向反应室304通入含氧气体，并加热至生长温度进行反应，生长氧化锌纳米结构。
该生长氧化锌纳米结构的过程具体包括以下步骤：
首先，向反应室304通入保护气体，用以将反应室304内的空气排出，同时形成气流方向320从入气口306到出气口308。
通入保护气体的流量为100～2000毫升/分。所述的保护气体为氮气或惰性气体，本实施例优选的保护气体为氩气。
其次，向反应室304通入含氧气体。
当反应室304内的空气排出后，继续通入保护气体。同时，向反应室304通入含氧气体。使反应室304内气压保持在1～50托。所述含氧气体为高纯度氧气，其纯度大于99.99％。所述含氧气体流量为20～1000毫升/分。
最后，加热反应室304至生长温度进行反应，生长氧化锌纳米结构。
所述生长温度为500～1100℃。生长氧化锌纳米结构的时间约为10～90分钟。所述金属锌310的熔点为419.5℃，当反应室304温度达到生长温度为时，金属锌310全部熔化，并蒸发。在催化剂作用下，蒸发的锌与含氧气体发生反应，并在生长基底316上生长氧化锌纳米结构。可以理解，本实施例中，还可以先对反应室304进行加热至生长温度后，再通入含氧气体，或者在对反应室304进行加热的同时通入含氧气体。
本实施例中，金属层318优选为铝膜，催化剂层314优选为金膜。且在1000℃温度条件下生长了氧化锌纳米结构，如图3所示。该氧化锌纳米结构包括多个氧化锌纳米管，而且每个氧化锌纳米管内包括多个氧化锌纳米薄膜。所述多个氧化锌纳米薄膜的表面平行于氧化锌纳米管的管壁，且多个氧化锌纳米薄膜连接在一起，将氧化锌纳米管的内部空间分隔成多个空间。所述氧化锌纳米管横截面为六边形，且其管径为50纳米～1微米。所述氧化锌纳米管长度为100纳米～100微米。由于该氧化锌纳米结构包括多个氧化锌纳米管，而且每个氧化锌纳米管内包括多个氧化锌纳米薄膜，所以具有较大的比表面积，为优良的气体传感材料。
采用本实施例提供的方法制备氧化锌纳米结构，由于采用金属锌和含氧气体作为原料，不存在污染的问题。而且，采用本实施例提供的方法制备氧化锌纳米结构，工艺简单，易于实现。另外，该氧化锌纳米结构具有较大的比表面积，为优良的气体传感材料。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。

Claims (10)

1.一种氧化锌纳米结构的制备方法，其具体包括以下步骤：
提供一生长装置，且该生长装置包括一加热炉与一反应室；
提供一生长基底，并在该生长基底上形成一金属层与一形成于该金属层上的催化剂层；
将一金属锌块或金属锌粉与上述生长基底置入反应室内；以及
向反应室通入流量为20～1000毫升/分的含氧气体，并加热至500～1100℃，生长氧化锌纳米结构。
2.如权利要求1所述的氧化锌纳米结构的制备方法，其特征在于，所述生长基底为一硅片、石英片、蓝宝石或玻璃。
3.如权利要求2所述的氧化锌纳米结构的制备方法，其特征在于，所述金属层为铝膜，其厚度为0.5微米～1毫米。
4.如权利要求3所述的氧化锌纳米结构的制备方法，其特征在于，所述催化剂层为金膜，其厚度为1纳米～500纳米。
5.如权利要求1所述的氧化锌纳米结构的制备方法，其特征在于，反应室包括一入气口与一出气口，且生长基底置于金属锌块或金属锌粉的正上方或置于金属锌块或金属锌粉与出气口之间。
6.如权利要求1所述的氧化锌纳米结构的制备方法，其特征在于，向反应室通入含氧气体前，先向反应室通入流量为100～2000毫升/分的保护气体。
7.如权利要求1所述的氧化锌纳米结构的制备方法，其特征在于，生长氧化锌纳米结构时，反应室内的气压为1～50托。
8.如权利要求1所述的氧化锌纳米结构的制备方法，其特征在于，所述生长氧化锌纳米结构的时间为10～90分钟。
9.如权利要求1所述的氧化锌纳米结构的制备方法，其特征在于，该方法制备的氧化锌纳米结构包括多个氧化锌纳米管以及位于氧化锌纳米管内的多个氧化锌纳米薄膜，且多个氧化锌纳米薄膜的表面平行于氧化锌纳米管的管壁。
10.如权利要求9所述的氧化锌纳米结构，其特征在于，所述氧化锌纳米管的管径为50纳米～1微米，长度为100纳米～100微米。
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