CN101555029B - 铝酸锌纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种铝酸锌纳米材料的制备方法，其具体包括以下步骤：提供一生长装置，且该生长装置包括一加热炉以及一反应室；提供一金属锌与金属铝，并将该金属锌与金属铝置入反应室内；提供一生长基底，并将该生长基底置入反应室内；向反应室通入含氧气体，并加热至700～1100℃，生长铝酸锌纳米材料。

Description

铝酸锌纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一维纳米材料的制备方法，尤其涉及一种铝酸锌纳米材料的制备方法。
背景技术
半导体工业的发展方向是更小、更快、更低能耗。然而，从微米电子时代进入纳米电子时代之后，传统的半导体制造技术--光刻工艺(“自上而下”的技术)显得越来越难以满足现在和未来的要求。由此，“自下而上”的技术，或称为自组装技术被认为是未来发展的趋势。目前，人们已经利用这种自组装技术合成了各种纳米结构，包括纳米线、纳米管，其潜在的应用领域包括纳米电子、纳米光学、纳米感测器等。
铝酸锌具有较高的热稳定性、机械抗热性、亲水性、低的表面酸性和紫外阻隔性等性能而备受关注。铝酸锌纳米材料尖晶石可以作为催化剂和陶瓷材料，其制备方法已成为人们研究的热点(请参阅，Influence of SurfaceDifusion on the Formation of Hollow Nanostructures induced by the KirkendallEffect：The basic Concept，Nano Letters V7，P993-997(2007))。通常，铝酸锌的制备方法主要有：高温煅烧法、溶胶-凝胶法等。
高温煅烧法制备酸锌具体包括以下步骤：提供一定质量比的氧化锌(ZnO)与氧化铝(Al2O3)粉体；将该氧化锌与氧化铝粉体混合后置入高温炉；加热至1100℃以上进行烧结，经固相反应而成铝酸锌。但是，采用该方法制备铝酸锌，烧结温度高，烧结时间长，通常为1100℃以上烧结数十小时。而且，该方法制备的铝酸锌为粉体材料，晶粒大，通常为微米级，比表面极小。
现有技术提供一种溶胶-凝胶法制备铝酸锌纳米材料的方法，其包括以下步骤：取一定量的氢氧化钠溶液，加入含体积百分比为3％的二甲苯溶剂，并不断搅拌形成乳浊液；加热该乳浊液温度至60℃，然后将一定量的硝酸锌与硝酸铝溶液混合液置入其中；放置12小时，使得分散的金属盐溶液凝胶化；将凝胶用微波炉烘干后，在250℃下保持1小时得到铝酸锌纳米粉体。
然而，采用溶胶-凝胶法制备铝酸锌具有以下不足：第一，采用(NaOH)、硝酸锌(Zn(NO3)2)与硝酸铝(Al(NO3)3)作为原料，残留物不易回收处理，会造成环境污染。第二，制备工艺过程繁琐，制备周期长。第三，该方法只能制备铝酸锌纳米粉体材料。
有鉴于此，确有必要提供一种不会造成环境污染，制备工艺过程简单，制备周期短的铝酸锌纳米材料的制备方法。
发明内容
一种铝酸锌纳米材料的制备方法，其具体包括以下步骤：提供一生长装置，且该生长装置包括一加热炉以及一反应室；提供一金属锌与金属铝，并将该金属锌与金属铝置入反应室内；提供一生长基底，并将该生长基底置入反应室内；向反应室通入含氧气体，并加热至700～1100℃，生长铝酸锌纳米材料。
相对于现有技术，采用本发明提供的方法制备铝酸锌纳米材料具有以下优点：第一，由于采用金属锌和金属铝以及氧气作为原料，不存在污染的问题；第二，采用本发明提供的方法制备铝酸锌纳米材料，工艺过程简单，制备周期短，易于实现。第三，该方法制备的铝酸锌纳米材料为铝酸锌纳米线，比表面积大。
附图说明
图1为本技术方案实施例的铝酸锌纳米材料的制备方法流程图。
图2为本技术方案实施例制备铝酸锌纳米材料的装置的结构示意图。
图3为本技术方案实施例制备的铝酸锌纳米线的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下将结合附图对本技术方案作进一步的详细说明。
请参阅图1及图2，本技术方案实施例提供一种铝酸锌纳米材料的制备方法，其具体包括以下步骤：
步骤一，提供一生长装置30，且该生长装置30包括一加热炉302以及一反应室304。
本实施例中，所述反应室304优选为一石英管，其两端分别具有一入气口306和一出气口308。该石英管置于加热炉302内可移动，且其长度比加热炉302长，这样使得在实验中推、拉移动石英管时，总能保持石英管有一部分可以置于加热炉302的内部。
该反应室304内还包括一承载装置312，该承载装置312为一高熔点的容器。本实施例中，承载装置312优选为一陶瓷反应舟，该陶瓷反应舟的形状不限，其大小可以根据反应室304的大小而选择。
步骤二，提供一金属锌与金属铝，并将该金属锌与金属铝置入反应室304内。
为了除去金属锌与金属铝中的氧化层以及其它杂质，在使用前，可以先将该金属锌与金属铝置入稀释的酸性溶液中浸泡2～10分钟。本实施例中，酸性溶液优选为稀释的盐酸溶液。
所述金属锌与金属铝可以为一块体或一定量的粉体，其纯度大于99.9％。金属锌与金属铝的放置位置不限。可以理解，将金属锌与金属铝置入该承载装置312内，可以使金属锌粉包裹金属铝块，或使金属铝粉包裹金属锌块，或将金属锌块与金属铝块分别放置，或将金属锌粉与金属铝粉混合放置。
所述金属锌与金属铝的质量比为2∶1～1∶2，本实施例中，优选地，将质量比为65∶54的金属锌粉与金属铝粉的混合物310放置到承载装置312内。
步骤三，提供一生长基底316，并将该生长基底316置入反应室304内。
将该生长基底316置入反应室304前，先用超声波清洗10～20分钟。然后将上述生长基底316置入反应室304内。可以将生长基底316放置于所述承载装置312正上方，也可以将生长基底316放置于所述承载装置312与出气口308之间。如果承载装置312足够大，还可以将生长基底316放置于所述承载装置312内。本实施例中，优选地，金属锌粉与金属铝粉的混合物310与生长基底316均放置于承载装置312内，且使生长基底316位于靠近出气口308一侧。该设置方式有利于使蒸发的金属锌与金属铝沉积到生长基底316表面。
所述生长基底316可以为一非金属耐高温材料。如：硅片、石英片、蓝宝石或玻璃等。本实施例中，生长基底316优选为一硅片。
进一步，为了提高反应速度，还可以在上述生长基底316表面形成一催化剂层314。所述催化剂层314的材料为任何可以生长氧化锌的催化剂材料，如：金、铜、铁等。所述催化剂层314的厚度为1～500纳米。本实施例中，催化剂层314优选为一金膜，且其厚度优选为5纳米。所述金膜的纯度大于99.9％。所述形成一催化剂层314的方法可以为热蒸发法或磁控溅射法。
步骤四，向反应室304通入含氧气体，并加热至生长温度进行反应，生长铝酸锌(Zn Al2O4)纳米材料。
该生长铝酸锌纳米材料的步骤具体包括以下步骤：
首先，从入气口306通入保护气体，用以将反应室304内的空气排出，同时形成气流方向318从入气口306到出气口308。
通入保护气体的流量为100～2000毫升/分。所述的保护气体为氮气或惰性气体，本实施例优选的保护气体为氩气。
其次，向反应室304通入含氧气体。
当向反应室304通入保护气体将反应室304内的空气排出后，继续通入保护气体，同时向反应室304通入含氧气体。使反应室304内压强保持为1～20托。所述含氧气体优选为高纯度氧气，其纯度大于99.99％。所述含氧气体流量为10～1000毫升/分。
最后，加热反应室304至生长温度进行反应，生长铝酸锌纳米材料。
将应室304升温至生长温度，升温速度为20℃/分钟。所述生长温度为700～1000℃。生长铝酸锌纳米材料的时间约为1～2小时。所述金属锌的熔点为419.5℃，金属铝的熔点为660.4℃。当反应室304温度达到生长温度为时，金属锌与金属铝全部熔化，并蒸发。蒸发的锌与氧气发生反应，并在生长基底316上生长纳米氧化锌(ZnO)。同时，蒸发的铝与氧气发生反应，并在生长基底316上形成氧化铝(Al2O3)。由于氧化锌和氧化铝在界面发生扩散(Kirkendall Effect)，然后就长出了铝酸锌纳米材料。可以理解，本实施例中，还可以先对反应室304进行加热至生长温度后，再通入含氧气体，或者在对反应室304进行加热的同时通入含氧气体。
本实施例中，生长温度优选为800℃，生长的铝酸锌纳米材料为铝酸锌纳米线(请参阅图3)。所述铝酸锌纳米线无规则的分布在生长基底316表面，其直径为10～500纳米，长度为100纳米～100微米。本技术方案实施例提供的铝酸锌纳米线均匀分散，不易形成团聚，所以该铝酸锌纳米材料具有较大的比表面积，是优良的催化剂材料。该铝酸锌纳米材料可以用来进行汽车的尾气处理，在环保方面具有广阔的应用前景。
采用本实施例提供的方法制备铝酸锌纳米材料，由于采用金属锌和金属铝以及氧气作为原料，不存在污染的问题。而且，采用本实施例提供的方法制备铝酸锌纳米材料，既不需要很高的生长温度，也不需要很长的时间，工艺过程简单，制备周期短，易于实现。另外，该方法制备的铝酸锌纳米材料为铝酸锌纳米线，比表面积大。
另外，本领域技术人员还可在，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。

Claims (10)

1. 一种铝酸锌纳米材料的制备方法，其具体包括以下步骤：
提供一生长装置，且该生长装置包括一加热炉以及一反应室；
提供一金属锌与金属铝，并将该金属锌与金属铝置入反应室内；
提供一生长基底，并将该生长基底置入反应室内；
向反应室通入含氧气体，并加热至700～1100℃，生长铝酸锌纳米材料。
2. 如权利要求1所述的铝酸锌纳米材料的制备方法，其特征在于，所述金属锌与金属铝为金属锌粉与金属铝粉的混合物，且其质量比为1∶2～2∶1。
3. 如权利要求2所述的铝酸锌纳米材料的制备方法，其特征在于，所述生长基底表面进一步包括一催化剂层。
4. 如权利要求3所述的铝酸锌纳米材料的制备方法，其特征在于，所述催化剂层为金膜，且该金膜的厚度为1～500纳米。
5. 如权利要求4所述的铝酸锌纳米材料的制备方法，其特征在于，所述反应室包括一入气口与一出气口，且所述生长基底置于金属锌粉与金属铝粉的混合物的正上方或置于金属锌粉与金属铝粉的混合物与出气口之间。
6. 如权利要求1所述的铝酸锌纳米材料的制备方法，其特征在于，向反应室通入含氧气体前，先向反应室通入保护气体。
7. 如权利要求6所述的铝酸锌纳米材料的制备方法，其特征在于，所述含氧气体的流量为10～1000毫升/分。
8. 如权利要求6所述的铝酸锌纳米材料的制备方法，其特征在于，所述保护气体的流量为100～2000毫升/分。
9. 如权利要求1所述的铝酸锌纳米材料的制备方法，其特征在于，所述生长铝酸锌纳米材料的时间为1～2小时。
10. 如权利要求1所述的铝酸锌纳米材料的制备方法，其特征在于，该方法制备的铝酸锌纳米材料包括铝酸锌纳米线，该铝酸锌纳米线的直径为10～500纳米，长度为100纳米～100微米。
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