CN1715191A - 溶胶凝胶制备掺杂的氧化锌双晶纳米带的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于低维纳米材料和纳米技术领域，特别涉及溶胶凝胶大量制备掺杂的氧化锌双晶纳米带的方法。将氧化锌粉末及用于掺杂的选自铁、镓、镁及铟中任一种金属氧化物粉末混合，并溶解在柠檬酸和醋酸或柠檬酸和硝酸的混合酸中成锌盐溶液，再与乙二醇的乙醇溶液混合，加热并搅拌成溶胶，陈化成凝胶，然后，在马弗炉中成聚合物，再强热变成粉料，磨粉料成纳米颗粒，得到作为反应原料的前驱体，将其移入石英舟中在管式炉中升温加热反应，冷却，得掺杂的氧化锌双晶纳米带，掺杂量为氧化锌的1～10％mol，长度为微米级，宽度为50～300nm，产品均匀分布在硅片上。该方法制备工艺简单，重现性好，可控程度高，同时符合环境要求。
Description
技术领域
本发明属于低维纳米材料和纳米技术领域，特别涉及一种用溶胶凝胶化学反应与物理气-固晶体生长机制相结合的溶胶凝胶大量制备掺杂的氧化锌双晶纳米带的方法。
背景技术
半导体掺杂是一个非常有效的改良其性能的途径，这不仅是因为在晶体的制备过程中很难避免杂质的混入，更主要的是为了控制半导体的性质，人为并且有控制地加入某些杂质。因此，从改善纳米材料本身的性质入手，就影响材料性能的重大基础性问题进行深入研究，有可能改良半导体器件的性能。
已有的制备掺杂技术，包括离子束注入技术、金属有机化学溶胶凝胶技术(MOCVD)，其设备和原料均昂贵，工艺条件复杂及操作水平要求高，因此产物所需成本高，所以，研究一种成本低，可控性好的掺杂双晶氧化锌纳米带及制备方法有着十分重大的意义。在中国专利CN84107349.1“氧化锌晶须的制备方法及其装置”中用在空气中蒸发的方法得到过氧化锌纳米晶须。另外，在中国专利CN1202017C“金属阳离子掺杂的钒氧化物纳米管及其制备方法”中通过液相法得到过不同金属阳离子掺杂的钒氧化物纳米管。
发明内容
本发明的目的是要提供一种成本低廉、可控性好、溶胶凝胶大量制备掺杂的氧化锌双晶纳米带的方法。
本发明提供的技术方案是：使用马弗炉和管式炉，运用溶胶凝胶技术，聚合掺杂反应与气相输运的物理气-固晶体生长机制相结合的方法，得到一种掺杂的氧化锌的带状纳米结构，其特点是该双晶纳米带中掺杂有选自铁、镓、镁及铟中任一种金属氧化物，掺杂量为氧化锌的1～10％mol。
本发明的溶胶凝胶大量制备掺杂的氧化锌双晶纳米带的方法的步骤为：
(1)将氧化锌粉末(ZnO)(纯度＞98％，粒径＜500μm)及用于掺杂的选自铁、镓、镁及铟中任一种金属氧化物粉末混合(纯度＞98％，粒径＜500μm)，其混合量为氧化锌的2～20％mol，将混合后的粉末溶解在柠檬酸和醋酸或柠檬酸和硝酸的混合酸中(以每2～10g柠檬酸与50ml 2.0M醋酸或硝酸混合)，制成0.1～4.0M醋酸或硝酸的锌盐溶液，此锌盐溶液与乙二醇的乙醇溶液混合，锌盐溶液与乙二醇的乙醇溶液体积比为0.2～4.0，乙二醇的乙醇溶液的配比是每5～100ml乙二醇与20ml的乙醇混合；
(2)将步骤(1)的配料溶液置入容器(如锥形瓶)中，在50～100℃加热并搅拌0.5～5小时后，形成溶胶态产物，陈化8～72小时形成凝胶态产物；
(3)将步骤(2)得到的凝胶态产物移入石英钳埚中并盖上石英钳埚盖，在马弗炉中升温加热到120～200℃，1～10小时后反应完全；
(4)将步骤(3)得到的产物，继续在马弗炉中加热，在250～500℃温度下加热0.5～10小时得到粉末材料；
(5)将步骤(4)得到的粉末材料磨细后，得到粒径大约为20～200nm的纳米颗粒的前驱体反应原料，将此前驱体放入石英舟中，用石英舟盖盖好后，将石英舟放在管式炉的石英管的温区，在管式炉中升温(升温速度为10～60℃/分钟)加热到600～1400℃，在通入空气流为每分钟10～100标准立方厘米，气氛压力为0.1～80托条件下反应60～240分钟，反应过程中，不断由通入的空气流带走从石英舟中蒸发出的金属离子掺杂的氧化锌蒸汽，最后在石英管的硅衬底上生成大量淡黄色的材料，即得到大量金属离子掺杂的氧化锌双晶纳米带，掺杂量为氧化锌的1～10％mol，双晶氧化锌带的长度为微米级，宽度为50～300nm左右，掺杂的氧化锌双晶纳米带的形貌为双晶带状的纳米结构。产品均匀分布在硅片上。
本发明以简单的无机氧化物为反应源，通过溶胶凝胶的液相聚合反应的离子态来掺入金属阳离子杂质，通过前驱体、气相输运的流变相反应和物理气-固晶体生长机制相结合，成功制成低维掺杂的氧化锌双晶纳米带。本发明所用设备简单，制备工艺也十分简单，再加上重复性、可控性均较好，无环境污染，因此是一种溶胶凝胶制备掺杂的氧化锌双晶纳米带的好方法。
附图说明
图1是应用于本发明的实验装置结构示意图。
图2、图2A及图2B分别为实施例1大量产物的扫描电镜图(SEM)、单根带的高分辨扫描电镜图(HRSEM)及单根带上的选区成份能谱图(EDS)。
图3、图3A、图3B及图3C分别为实施例1产物的大量纳米带的透射电镜图(TEM)、单根带的高倍透射电镜图、单根带的原子级分辨电镜图(MRTEM)及单根带的选区电子衍射谱图(SAED)。
附图标记
1.水平管式炉 2.硅衬底 3.盖 4.前驱体反应源
5.石英舟 6.石英管 7.空气流
具体实施方式
实施例1：
请参见图1。本实施例的装置是以硅碳棒为加热源的水平管式炉1，反应体系由前驱体反应源4、石英管6、石英舟5、其盖3及硅衬底2组成，流动的空气流7为载气流。
本实施例的装置的结构为：在以硅碳棒为加热源的水平管式炉1中有一石英管6，在石英管6中有一石英舟5，在石英舟5的上面有石英舟盖。作为载气流的空气流7从石英管6的一端进入，从另一端流出，前驱体反应源4放在石英舟5中。
(1)将8.14g氧化锌(ZnO)粉末(纯度99.99％，粒径＜500μm)及用于掺杂的选自2.87g氧化铁粉末(Fe2O3，纯度99.9995％，粒径＜500μm)混合，溶解在柠檬酸和醋酸的混酸中(4.0g柠檬酸/50ml 2.0M醋酸)制成1.0M醋酸锌溶液，1.0M醋酸锌溶液与5ml/25ml浓度的乙二醇的乙醇溶液的体积配比为1∶1；
(2)步骤(1)的配料100ml溶液置入200ml锥形瓶中，在55℃加热并搅拌2小时后，陈化48小时形成溶胶态产物；
(3)步骤(2)得到的溶胶态产物移入150ml石英钳埚中并盖上石英钳埚盖，在马弗炉中升温加热到175℃，8小时后反应完全；
(4)步骤(3)得到的凝胶态产物，继续在马弗炉中，在420℃加热1小时得到粉末状材料；
(5)步骤(4)得到的粉体材料磨细后，得到大约为40nm的纳米颗粒的前驱体，将此前驱体放入石英舟中，用石英舟盖盖好后，将石英舟放在管式炉的石英管的中部，在管式炉中快速升温(40℃/分钟)加热到1200℃，在通入空气流为每分钟50标准立方厘米，气氛压力为1～20托条件下反应150分钟。反应过程中，不断由通入的空气流带走从石英舟中蒸发出的金属离子掺杂的氧化锌蒸汽，自然冷却，最后在石英管的硅衬底上生成大量淡黄色的材料，即得到大量金属离子掺杂(铁的含量大约为9.0％mol)的氧化锌双晶纳米带(带的长度为微米级，宽度为100nm左右)，产品均匀分布在硅片上。
实施例2：
所用装置如实施例1。
(1)将8.14g氧化锌(ZnO)粉末(纯度99.99％，粒径＜500μm)及用于掺杂的选自0.90g氧化镓(Ga2O3)粉末(纯度99.999％，粒径＜500μm)混合，溶解在柠檬酸和醋酸的混酸中(6.0g柠檬酸/50ml 2.0M醋酸)制成1.0M醋酸锌溶液，1.0M醋酸锌溶液与5ml/25ml浓度的乙二醇的乙醇溶液的体积配比为0.8∶1v/v；
(2)步骤(1)的配料100ml溶液置入200ml锥形瓶中，在60℃加热并搅拌2小时后，陈化24小时形成溶胶态产物；
(3)步骤(2)得到的溶胶态产物移入150ml石英钳埚中并盖上石英钳埚盖，在马弗炉中升温加热到180℃，6小时后反应完全；
(4)步骤(3)得到的凝胶态产物，继续在马弗炉中，在300℃加热2小时得到粉末状材料；
(5)步骤(4)得到的粉体材料磨细后，得到大约为30nm的纳米颗粒的前驱体，将此前驱体放入石英舟中，用石英舟盖盖好后，将石英舟放在管式炉的石英管的中部，在管式炉中快速升温(50℃/分钟)加热到1200℃，在通入空气流为每分钟30标准立方厘米，气氛压力为1～20托条件下反应120分钟，反应过程中，不断由通入的空气流带走从石英舟中蒸发出的金属离子掺杂的氧化锌蒸汽，自然冷却，最后在石英管的硅衬底上生成大量淡黄色的材料，即得到大量金属离子掺杂(镓的含量大约为2.4％mol)的氧化锌双晶纳米带(带的长度为微米级，宽度为80nm左右)，产品均匀分布在硅片上。
实施例3：
所用装置如实施例1。
(1)将8.14g氧化锌(ZnO)粉末(纯度99.99％，粒径＜500μm)及用于掺杂的选自0.45g氧化镁(MgO)粉末(纯度99.998％，粒径＜500μm)混合，溶解在柠檬酸和醋酸的混酸中(2.0g柠檬酸/50ml 2.0M醋酸)制成1.0M醋酸锌溶液，1.0M醋酸锌溶液与5ml/25ml浓度的乙二醇的乙醇溶液的体积配比为1.2∶1v/v；
(2)步骤(1)的配料100ml溶液置入200ml锥形瓶中，在50℃加热并搅拌2小时后，陈化12小时形成溶胶态产物；
(3)步骤(2)得到的溶胶态产物移入150ml石英钳埚中并盖上石英钳埚盖，在马弗炉中升温加热到150℃，1小时后反应完全；
(4)步骤(3)得到的凝胶态产物，继续在马弗炉中，在380℃加热1小时得到粉末状材料；
(5)步骤(4)得到的粉体材料磨细后，得到大约为20nm的纳米颗粒的前驱体，将此前驱体放入石英舟中，用石英舟盖盖好后，将石英舟放在管式炉的石英管的中部，在管式炉中快速升温(60℃/分钟)加热到1200℃，在通入空气流为每分钟10标准立方厘米，气氛压力为1～20托条件下反应150分钟，反应过程中，不断由通入的空气流带走从石英舟中蒸发出的金属离子掺杂的氧化锌蒸汽，自然冷却，最后在石英管的硅衬底上生成大量淡黄色的材料，即得到大量金属离子掺杂(镁的含量大约为5.6％mol)的氧化锌双晶纳米带(带的长度为微米级，宽度为140nm左右)，产品均匀分布在硅片上。
实施例4：
所用装置如实施例1。
(1)将8.14g氧化锌(ZnO)粉末(纯度99.99％，粒径＜500μm)及用于掺杂的选自0.67g氧化铟(In2O3)粉末(纯度99.997％，粒径＜500μm)混合，溶解在柠檬酸和醋酸的混酸中(7.0g柠檬酸/50ml 2.0M醋酸)制成1.0M醋酸锌溶液，1.0M醋酸锌溶液与5ml/25ml浓度的乙二醇的乙醇溶液的体积配比为1∶1v/v；
(2)步骤(1)的配料100ml溶液置入200ml锥形瓶中，在60℃加热并搅拌1小时后，陈化24小时形成溶胶态产物；
(3)步骤(2)得到的溶胶态产物移入150ml石英钳埚中并盖上石英钳埚盖，在马弗炉中升温加热到180℃，8小时后反应完全；
(4)步骤(3)得到的凝胶态产物，继续在马弗炉中，在320℃加热2小时得到粉末状材料；
(5)步骤(4)得到的粉体材料磨细后，得到大约为30nm的纳米颗粒的前驱体，将此前驱体放入石英舟中，用石英舟盖盖好后，将石英舟放在管式炉的石英管的中部，在管式炉中快速升温(20℃/分钟)加热到1200℃，在通入空气流为每分钟80标准立方厘米，气氛压力为1～20托条件下反应150分钟，反应过程中，不断由通入的空气流带走从石英舟中蒸发出的金属离子掺杂的氧化锌蒸汽，自然冷却，最后在石英管的硅衬底上生成大量淡黄色的材料，即得到大量金属离子掺杂(铟的含量大约为1.2％mol)的氧化锌双晶纳米带(带的长度为微米级，宽度为120nm左右)，产品均匀分布在硅片上。
Claims (8)
1.一种溶胶凝胶制备掺杂的氧化锌双晶纳米带的方法，其特征是，所述的方法的步骤为：
(1)将氧化锌粉末及用于掺杂的选自铁、镓、镁及铟中任一种金属氧化物粉末混合，其混合量为氧化锌的2～20％mol，将混合后的粉末溶解在柠檬酸和醋酸或柠檬酸和硝酸的混合酸中，以每2～10g柠檬酸与50ml 2.0M醋酸或硝酸混合，制成0.1～4.0M醋酸或硝酸的锌盐溶液，此锌盐溶液与乙二醇的乙醇溶液混合，锌盐溶液与乙二醇的乙醇溶液体积比为0.2～4.0；
(2)将步骤(1)的配料溶液置入容器中，在50～100℃加热并搅拌，形成溶胶态产物，陈化，形成凝胶态产物；
(3)将步骤(2)得到的凝胶态产物移入石英钳埚中并盖上石英钳埚盖，在马弗炉中升温加热到120～200℃反应完全；
(4)将步骤(3)得到的产物，继续在马弗炉中加热，在250～500℃温度下加热，得到粉末材料；
(5)将步骤(4)得到的粉末材料磨细后，得到纳米颗粒的前驱体，将此前驱体放入石英舟中，用石英舟盖盖好后，将石英舟放在管式炉的石英管的温区，在管式炉中升温加热到600～1400℃，反应，通入空气流，不断由通入的空气流带走从石英舟中蒸发出的金属离子掺杂的氧化锌蒸汽，自然冷却，在石英管的硅衬底上得到金属离子掺杂的氧化锌双晶纳米带，掺杂量为氧化锌的1～10％mol，双晶氧化锌带的长度为微米级，宽度为50～300nm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的氧化锌粉末的纯度＞98％，粒径＜500μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的金属氧化物粉末的纯度＞98％，粒径＜500μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的乙二醇的乙醇溶液的配比是每5～100ml乙二醇与20ml的乙醇混合。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的步骤(4)中管式炉的升温速度为10～60℃/分钟。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的通入空气流为每分钟10～100标准立方厘米，气氛压力为0.1～80托。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的纳米颗粒的前驱体反应原料的粒径为20～200nm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的掺杂的氧化锌双晶纳米带的形貌为双晶带状的纳米结构。
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