CN100366793C - 气相沉积制备掺杂的单晶氧化锌纳米管的方法及其装置 - Google Patents
气相沉积制备掺杂的单晶氧化锌纳米管的方法及其装置 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于低维纳米材料和纳米技术领域，特别涉及一种用箱式电阻炉通过流变相化学反应与物理气-液-固晶体生长机制相结合的气相沉积制备单晶掺杂氧化锌纳米管的方法及其装置。该方法是将氧化锌粉末及用于掺杂的选自锑、镉、铜及铁中任一种金属氧化物粉末混合，溶解在稀醋酸或稀硝酸溶液中制成锌盐溶液，然后与聚乙烯醇混合，加热，搅拌，陈化形成凝胶，将其移入带有盖的石英坩埚中，在箱式电阻炉中升温，加热，反应，冷却，大量的单晶掺杂氧化锌纳米管生成，掺杂量为氧化锌的0.1～5%mol，直径为20～200nm，长度达0.5～10μm。该方法工艺简单，对设备要求低，可控程度高，是单晶掺杂氧化锌纳米管制备的好方法和好装置。
Description
技术领域
本发明属于低维纳米材料和纳米技术领域，特别涉及一种用箱式电阻炉通过流变相化学反应与物理气-液-固晶体生长机制相结合的气相沉积制备掺杂的单晶氧化锌纳米管的方法及其装置。
背景技术
半导体掺杂是一个非常有效的改良其性能的途径，这不仅是因为在晶体的制备过程中很难避免杂质的混入，更主要的是为了控制半导体的性质，人为并且有控制地加入某些杂质。因此，从改善纳米材料本身的性质入手，就影响材料性能的重大基础性问题进行深入研究，有可能改良半导体器件的性能。
自从日本NEC公司的电子显微镜学家Iijima[Nature，354(1991)56]发现碳纳米管以来，有关管状结构的纳米材料，尤其是单晶纳米管[例如GaN、ZnO]的实验合成一直是研究的热点和重点[Nature，422(2003)599]。
已有的制备掺杂技术，包括离子束注入技术、金属有机化学气相沉积技术(MOCVD)，其设备和原料均昂贵，工艺条件复杂及操作水平要求高，因此产品所需成本高，所以，研究一种成本低，可控性好的单晶掺杂的氧化锌纳米管的制备方法及其装置有着十分重大的意义。在中国专利CN94107349.1“氧化锌晶须的制备方法及其装置”中用在空气中蒸发的方法得到过氧化锌纳米晶须。另外，在中国专利CN1202017C“金属阳离子掺杂的钒氧化物纳米管及其制备方法”中通过液相法得到过不同金属阳离子掺杂的钒氧化物纳米管。
发明内容
本发明的一目的是提供一种成本低廉、可控性好、气相沉积制备掺杂的单晶氧化锌纳米管。
本发明的另一目的是提供一种气相沉积制备掺杂的单晶氧化锌纳米管的装置。
本发明提供的技术方案是：使用一种箱式电阻炉，运用垂直流变相反应与气-液-固晶体生长机制相结合的方法，得到一种掺杂的单晶氧化锌纳米管状纳米结构，其特点是该纳米管中掺杂有选自锑、镉、铜及铁中任一种金属氧化物，掺杂量为氧化锌的0.1～5％mol，纳米管为单晶结构，直径为20～200nm，长度达0.5～100μm。
本发明的气相沉积制备掺杂的单晶氧化锌纳米管的方法步骤为：
(1)将氧化锌粉末(ZnO)(纯度＞98％，粒径＜500μm)及用于掺杂的选自锑、镉、铜及铁中任一种金属氧化物粉末(纯度＞98％，粒径＜500μm)混合，掺杂的金属氧化物粉末的量为氧化锌的0.2～10％mol，混合后的粉末溶解在稀醋酸或稀硝酸溶液中制成0.1～4M的醋酸锌溶液或硝酸锌溶液，以每25～500ml这样的锌盐溶液与1～20g聚乙烯醇混合，然后在50～100℃下加热并搅拌1～5小时后，陈化8～72小时形成凝胶态产物；
(2)将步骤(1)得到的凝胶态产物(反应原料)移入石英坩埚中并盖上石英坩埚盖，在箱式电阻炉中升温，升温速度为20～100℃/分钟，加热到400～1200℃，10～180分钟后反应完全；在石英坩埚盖上得到气相沉积产品，即可得到掺杂氧化锌纳米管，掺杂有选自锑、镉、铜及铁中任一种金属氧化物，单晶氧化锌纳米管中的掺杂量为氧化锌的0.1～5％mol，掺杂的单晶氧化锌纳米管的直径为20～200nm，长度达0.5～100μm。
本发明的方法能用如下本发明的装置实现：
本发明的装置是由箱式电阻炉3、石英坩埚2及石英坩埚盖4组成，如图1所示。
-加热源的箱式电阻炉3，在箱式电阻炉3的温区处放置有石英坩埚2，在石英坩埚2的上面有石英坩埚盖4，在石英坩埚2中放有反应原料1。
所述的掺杂氧化锌纳米管为单晶态。
本发明的方法工艺简单，对设备要求低，可控程度高，是单晶掺杂氧化锌纳米管制备的好方法和好装置。
附图说明
图1本发明的装置示意图。
图2、图2A及图2B分别为实施例1产物的低倍扫描电镜图(SEM)、单根纳米管的高分辨扫描电镜图(HRSEM)及单根纳米管上的选区成份能谱图(EDS)。
图3、图3A、图3B及图3C分别为实施例1产物的低倍透射电镜图(TEM)、单根纳米管的高倍透射电镜图、选区电子衍射谱图(SAED)及大量产物的X-射线衍射谱(XRD)。
附图标记
1.反应原料 2.石英坩埚 3.箱式电阻炉 4.石英坩埚盖
具体实施方式
实施例1
(1)将4.07g氧化锌(ZnO)粉末(纯度99.9％，粒径＜500μm)及用于掺杂的氧化锑粉末(Sb2O3，0.58g，纯度99.99％，粒径＜500μm)混合制成0.5M醋酸锌溶液，醋酸锌溶液与聚乙烯醇的配比为20ml/g；
(2)步骤(1)的配料100ml溶液在250ml锥形瓶中60℃加热并搅拌2小时后，陈化24小时形成凝胶态产物；
(3)步骤(2)得到的凝胶态产物移入如图1所示的石英坩埚中并盖上石英坩埚盖，在箱式电阻炉中以50℃/分钟升温速度加热到500℃，20分钟后反应完全；
(4)步骤(3)得到的气相沉积产品在石英坩埚盖上，即可得到锑掺杂氧化锌纳米管。
分析测试表明(见附图2～图3C)，产物主要由锑掺杂的氧化锌纳米管组成，根据电子能谱EDS，见图2B，可知是掺杂锑大约为2.0％mol，根据描扫SEM(见图2和图2A)和透射电镜TEM(见图3和图3A)，纳米管长为约6μm，直径大约为50nm)，纳米管的结构为六方单晶型态(根据选区电子衍射SAED(见图3B)和X-射线衍射XRD(见图3C)。
实施例2
(1)将4.07g氧化锌(ZnO)粉末(纯度99.9％，粒径＜500μm)及用于掺杂的氧化镉粉末(CdO，0.09g，纯度99.998％，粒径＜500μm)混合制成0.5M醋酸锌溶液，醋酸锌溶液与聚乙烯醇的配比为50ml/g；
(2)步骤(1)的配料100ml溶液在250ml锥形瓶中80℃加热并搅拌1小时后，陈化48小时形成凝胶态产物；
(3)步骤(2)得到的凝胶态产物移入如图1所示的石英坩埚中并盖上石英坩埚盖，在箱式电阻炉中以80℃/分钟升温速度加热到800℃，90分钟后反应完全；
(4)步骤(3)得到的气相沉积产品在石英坩埚盖上，即可得到镉掺杂氧化锌纳米管。
产物主要由镉掺杂的氧化锌纳米管组成(根据电子能谱EDS，可知是掺杂CdO大约为0.7％mol)，纳米管长约为4μm，直径大约为80nm(根据描扫SEM和透射电镜TEM)，纳米管的结构为六方单晶型态(根据选区电子衍射SAED和X-射线衍射XRD)，图略。
实施例3
(1)将4.07g氧化锌(ZnO)粉末(纯度99.99％，粒径＜500μm)及用于掺杂的氧化铜粉末(CuO，0.13g)(纯度99.9999％，粒径＜500μm)混合制成0.5M醋酸锌溶液，醋酸锌溶液与聚乙烯醇的配比为50ml/g；
(2)步骤(1)的配料100ml溶液在250ml锥形瓶中70℃加热并搅拌1.5小时后，陈化48小时形成凝胶态产物；
(3)步骤(2)得到的凝胶态产物移入如图1所示的石英坩埚中并盖上石英坩埚盖，在箱式电阻炉中以80℃/分钟升温速度加热到900℃，90分钟后反应完全；
(4)步骤(3)得到的气相沉积产品在石英坩埚盖上，即可得到铜掺杂氧化锌纳米管。产物主要由铜掺杂的氧化锌纳米管组成(根据电子能谱EDS，可知是掺杂CuO大约为1.6％mol)，纳米管长约为8μm，直径大约为100nm(根据描扫SEM和透射电镜TEM)，纳米管的结构为六方单晶型态(根据选区电子衍射SAED和X-射线衍射XRD)，图略。
实施例4
(1)将4.07g氧化锌(ZnO)粉末(纯度99.99％，粒径＜500μm)及用于掺杂的氧化铁粉末(Fe2O3，0.19g，纯度99.998％，粒径＜500μm)混合制成0.5M醋酸锌溶液，醋酸锌溶液与聚乙烯醇的配比为40ml/g；
(2)步骤(1)的配料100ml溶液在250ml锥形瓶中90℃加热并搅拌1小时后，陈化72小时形成凝胶态产物；
(3)步骤(2)得到的凝胶态产物移入如图1所示的石英坩埚中并盖上石英坩埚盖，在箱式电阻炉中以90℃/分钟升温速度加热到1000℃，120分钟后反应完全；
(4)步骤(3)得到的气相沉积产品在石英坩埚盖上，即可得到铁掺杂氧化锌纳米管。
产物主要由铁掺杂的氧化锌纳米管组成(根据电子能谱EDS，可知是掺杂Fe2O3大约为1.2％mol)，纳米管长约为2μm，直径大约为120nm(根据描扫SEM和透射电镜TEM)，纳米管的结构为六方单晶型态(根据选区电子衍射SAED和X-射线衍射XRD)，图略。
Claims (4)
1.一种气相沉积制备掺杂的单晶氧化锌纳米管的方法，其特征是，所述的方法的步骤为：
(1)将氧化锌粉末及用于掺杂的选自锑、镉、铜及铁中任一种金属氧化物粉末混合，掺杂的金属氧化物粉末的量为氧化锌的0.2～10％mol，混合后的粉末溶解在稀醋酸或稀硝酸溶液中制成0.1～4 M的醋酸锌溶液或硝酸锌溶液，以每25～500ml这样的锌盐溶液与1～20g聚乙烯醇混合，然后在50～100℃下加热并搅拌，陈化，形成凝胶态产物；
(2)将步骤(1)得到的凝胶态产物移入石英坩埚中并盖上石英坩埚盖，在箱式电阻炉中升温，升温速度为20～100℃/分钟，加热到400～1200℃；在石英坩埚盖上得到气相沉积产品，即可得到掺杂的单晶氧化锌纳米管，单晶氧化锌纳米管中的掺杂量为氧化锌的0.1～5％mol。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的氧化锌粉末的纯度＞98％，粒径＜500μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的用于掺杂的金属氧化物粉末的纯度＞98％，粒径＜500μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的掺杂的单晶氧化锌纳米管的直径为20～200nm，长度为0.5～100μm。
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| JP2004091300A (ja) * | 2002-09-04 | 2004-03-25 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 酸化亜鉛多結晶チューブ |
| CN1557718A (zh) * | 2004-01-19 | 2004-12-29 | 上海交通大学 | 纳米管定向排列的氧化锌纳米材料的制备方法 |
-
2005
- 2005-06-13 CN CNB2005100119204A patent/CN100366793C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1696342A (zh) | 2005-11-16 |
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