CN1462720A - 尺寸和形貌可控的某些两性金属氧化物及其金属纳米管的制备方法 - Google Patents

尺寸和形貌可控的某些两性金属氧化物及其金属纳米管的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明专属一维纳米结构材料的制备方法。此方法利用两性金属氢氧化物在过量碱存在下可以形成配位阴离子，在表面活性剂“软模板”的作用下，经直接水热处理或利用氧化还原反应，制备两性金属氧化物及其金属纳米管，例如ZnO，CuO，Al2O3，PbO2，SnO2及其相应金属等。其中作为软模板的表面活性剂如十六烷基三甲基溴化胺、聚乙二醇等各种结构类型的两亲分子或它们中的两种的组合体。此过程操作简单，纳米管尺寸容易控制，管外径为5－10nm，内径为3－8nm，管长可达几百纳米，纳米管的直径与壁厚均匀，纳米管收率可达60％－95％，是一种高收率、低成本的具有产业化前景的制备方法。

Description

尺寸和形貌可控的某些两性金属氧化物及其金属纳米管的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料的制备方法。
背景技术
从1991年日本科学家Iijima发现碳纳米管以来，一维纳米结构，包括纳米线、纳米棒、纳米管、纳米带、纳米纤维等，引起了国内外众多化学、物理学及其材料科学工作者的极大兴趣，这是由于一维纳米材料呈现与它们体相不同的独特的物理和化学性质以及广阔的应用前景。在过去的十年里，以纳米碳管为核心纳米管受到了广泛的关注，大部分的工作致力于纳米管的制备方法的开发以及性质的研究。近几年，围绕纳米管的研究取得了突破性的进展，成功制备出了直径0.4nm到几个纳米的单壁碳纳米管和多壁碳纳米管、碳化物、金属、氧化物、硫化物、氮化物、有机聚合物等许多纳米结构材料(Angew.Chem.Int.Ed.2002，41，3451；J.Am.Chem.Soc.2003，125，3440)。目前，纳米管的制备方法概括起来主要有两大类：物理方法和化学方法。物理方法包括：激光烧蚀法、电弧放电法、气相沉积法、电子或离子束蒸发法等。化学方法通常是借助于化学反应在特定的反应条件下来合成纳米材料。物理方法的特点是技术条件比较复杂，对设备、装置要求比较高，产率低，因此不适合大规模生产，但是得到的产物质量高。化学方法是制备一维纳米材料的重要方法，其主要特点是操作条件比较温和、得到的纳米材料结构均匀，不容易产生缺陷，易对纳米材料的尺寸进行调控，适合大规模生产。目前用化学方法合成两性金属氧化物及其金属的一维纳米管的报道并不多见，而纯粹用湿化学方法的更是微乎其微。因此，开发出条件温和、纳米尺寸可调控、无缺陷的某些两性金属氧化物及其金属纳米管的液相合成方法是本发明的宗旨。本发明是利用某些两性金属氢氧化物在碱性条件可以形成配位阴离子的性质，选择合适的表面活性剂为模板剂，采用水热和常规的方法，同时借助某些氧化剂，或者还原剂，得到了尺寸和形貌可控的某些两性金属氧化物及其金属纳米管，实现了预期目标。该方法目前在本研究所涉及的领域内尚未见相关文献或专利报道。
发明内容
本发明的目的是研制开发出一种尺寸和形貌可控的某些两性金属氧化物及其金属纳米管的制备方法。此类材料在微电子学、纳米器件及其它功能材料等诸多领域有着广阔的应用前景。本发明同其它相关方法比较，具有操作简单、生产成本低、产物及其尺寸和形貌容易控制等特点。
本发明涉及某些两性金属氧化物及其金属纳米管的制备方法。两性金属氧化物的通式可以写成MxOy(其中，M代表金属，M＝Zn，Hg，Cd，Al，Ga，In，Pb，Cu，Sn，Cr等)。这些氧化物纳米管的制备是采用常规和水热相结合的技术。直接进行水热反应，或者利用简单的氧化还原反应，就可以得到目的产物，纳米管的形貌是借助于软模板的作用来实现的。氧化剂如(NH4)2S2O8、KMnO4、NaClO、K2Cr2O7等，还原剂如葡萄糖、水合阱和一些活泼金属等。选择的软模板是各种结构类型的表面活性剂，如：长链硫酸盐CnH2n+1OSO3Na(n＝12，14，16)、长链磷酸盐CnH2n+1OPO3H2(n＝12，14，16)、伯胺CnH2n+1NH2(n＝12，16，18)、季铵盐阳离子表面活性剂C16TMABr(十六烷基三甲基溴化胺，TMA＝三甲基)、AOT(AOT＝[2一乙基己基]磺基琥珀酸钠)、AEO-9(AEO-9＝聚脂肪醇聚氧乙烯醚)、PEG(PEG＝聚乙二醇)等；可以是它们中的一种，也可以是两种混合使用。
室温下将一定量的上述金属(M)的硝酸盐溶于定量的去离子水中(摩尔配比为1∶300)，然后，将此溶液逐滴加入1-3M的碱性溶液中(碱性溶液的浓度取决于所选的金属)(上述硝酸盐溶液与碱性溶液的体积比为1∶20-30)，充分搅拌后，加入一定量的表面活性剂(表面活性剂与金属硝酸盐的摩尔配比为3∶1)，在30-70℃温度范围内充分搅拌直至表面活性剂完全溶解，得到澄清透明的溶液，然后向此溶液中加入定量的氧化(还原)剂，充分搅拌得到均相溶液，反应温度范围是30-80℃，反应时间为1-5小时。对于不同的金属，或者是将上述得到的均相溶液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，密封，放入烘箱中，反应温度范围是100-200℃，反应时间是5-8小时，反应完毕后，离心分离出沉淀，用无水乙醇和去离子水反复洗涤，使表面活性剂和其它无机离子彻底除去，然后再离心分离出沉淀，在室温真空条件下干燥即得到目的产物。
用上述方法制备的两性金属氧化物或者金属的纳米管，直径与壁厚均匀，外径范围为5-10nm，内径为3-8nm，长度可达几百纳米。此方法得到的产物产率一般可达到60％-95％(以相应的金属计)。由此可见，本技术反应条件温和，操作简单，对两性金属氧化物及其金属纳米管的可控制备具有普遍适用性，是一种高收率、容易实现产业化的简单、低成本的制备方法。
具体实施方式
Cu纳米管的制备：室温下将1mmol CuCl2·H2O溶于5ml去离子水中，然后，将此溶液缓慢滴加到130ml NaOH(3M)溶液中，充分搅拌，随后加入3mmol C16TMABr(十六烷基三甲基溴化胺，缩为CTAB)，在40-50℃下充分搅拌直至表面活性剂完全溶解，得到澄清透明溶液，向此溶液中加入1ml水合肼(N2H4)溶液，搅拌得到的均相溶液在20-70℃下进一步反应3-7小时，得到暗红色的沉淀，离心分离产物，用无水乙醇和去离子水反复洗涤5-8次，使表面活性剂和其它无机离子彻底除去，然后再离心分离出沉淀，在室温真空条件下干燥4-5小时得产物Cu纳米管，产率为95％(以Cu计)。
Cu2O纳米管的制备：向上述加入表面活性剂CTAB后得到的澄清透明溶液中加入5ml葡萄糖溶液(0.1M)，搅拌得到的均相溶液在20-50℃下进一步反应1-3小时，反应结束后，得到鲜红色的沉淀，离心分离产物，用无水乙醇和去离子水反复洗涤5-8次，使表面活性剂和其它无机离子彻底除去，然后再离心分离出沉淀，在室温真空条件下干燥4-5小时得产物Cu2O纳米管，产率为90％(以Cu计)。
CuO纳米管的制备：将上述加入表面活性剂后得到的澄清透明溶液直接加入到150ml的聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，然后密封放入烘箱中，温度控制在120-160℃，反应3-5小时后，自然冷却至室温，离心分离出黑色沉淀，室温下真空干燥5-8小时得产物CuO纳米管，产率为88％(以Cu计)。
Cu，Cu2O，CuO纳米管的组成与结构通过粉末X射线衍射(XRD)试验证明为纯相，无杂质的存在。它们的组成进一步通过能量分散X射线光谱表征，证明它们都是按预期的化学计量比组成。它们的纳米结构形貌通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、电子衍射和高分辨透射电镜(HRTEM)等手段得到证明：管的外径均为5-10nm，内径为3-8nm，长度可达几百纳米。
用上述类似方法可以控制制备得到具有特定尺寸(管外径为5-10nm，内径为3-8nm)和形貌的其它两性金属氧化物及其金属纳米管，例如，在类似条件下也成功获得了ZnO，HgO，CdO，Al2O3，Ga2O3，In2O3，PbO，Pb3O4，Pb2O3，PbO2，SnO2，Cr2O3等两性金属氧化物及其相应金属的纳米管结构。

Claims (4)

1.一种尺寸和形貌可控的某些两性金属氧化物及其金属纳米管的制备方法，其特征在于采用常规和水热相结合的技术，直接进行水热反应，或者利用简单的氧化还原反应，就可以得到目的产物，纳米管的形貌是借助于软模板的作用来实现的，室温下将一定量的金属(如Zn、Hg、Cd、Al、Ga、In、Pb、Cu、Sn、Cr)的硝酸盐溶于定量的去离子水中，其摩尔配比为1∶300，然后，将此溶液逐滴加入1-3M的碱性溶液中(碱性溶液的浓度取决于所选的金属，硝酸盐溶液与碱性溶液的体积比为1∶20-30)，充分搅拌后，加入一定量的表面活性剂(表面活性剂与金属硝酸盐的摩尔配比为3∶1)，在30-70℃温度范围内充分搅拌直至表面活性剂完全溶解，得到澄清透明的溶液，然后向此溶液中加入定量的氧化剂或者还原剂，充分搅拌得到均相溶液，反应温度范围是30-80℃，反应时间为1-5小时，或者是将上述得到的均相溶液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，密封，放入烘箱中，反应温度范围是100-200℃，反应时间是5-8小时，反应完毕后，离心分离出沉淀，用无水乙醇和去离子水反复洗涤，使表面活性剂和其它无机离子彻底除去，然后再离心分离出沉淀，在室温真空条件下干燥即得到目的产物，选择的软模板是各种结构类型的表面活性剂，如：长链硫酸盐CnH2n+1OSO3Na(n＝12，14，16)、长链磷酸盐CnH2n+1OPO3H2(n＝12，14，16)、伯胺CnH2n+1NH2(n＝12，16，18)、季铵盐阳离子表面活性剂C16TMABr(十六烷基三甲基溴化胺，TMA＝三甲基)、AOT(AOT＝[2一乙基己基]磺基琥珀酸钠)、AEO-9(AEO-9＝聚脂肪醇聚氧乙烯醚)、PEG(PEG＝聚乙二醇)等，可以是它们中的一种，也可以是两种混合使用。
2.按照权利要求1所述的两性金属氧化物及其金属纳米管的制备方法，其特征在于室温下将1mmol CuCl2·H2O溶于5ml去离子水中，然后，将此溶液缓慢滴加到130ml NaOH(3M)溶液中，充分搅拌，随后加入3mmol C16TMABr(十六烷基三甲基溴化胺，缩为CTAB)，在40-50℃下充分搅拌直至表面活性剂完全溶解，得到澄清透明溶液，向此溶液中加入1ml水合肼(N2H4)溶液，搅拌得到的均相溶液在20-70℃下进一步反应3-7小时，得到暗红色的沉淀，离心分离产物，用无水乙醇和去离子水反复洗涤5-8次，使表面活性剂和其它无机离子彻底除去，然后再离心分离出沉淀，在室温真空条件下干燥4-5小时得产物Cu纳米管，以Cu计产率为95％。
3.按照权利要求1所述的两性金属氧化物及其金属纳米管的制备方法，其特征在于室温下将1mmol CuCl2·H2O溶于5ml去离子水中，然后，将此溶液缓慢滴加到130ml NaOH(3M)溶液中，充分搅拌，随后加入3mmol C16TMABr(十六烷基三甲基溴化胺，缩为CTAB)，在40-50℃下充分搅拌直至表面活性剂完全溶解，得到澄清透明溶液，向此溶液中加入加入5ml葡萄糖溶液(0.1M)，搅拌得到的均相溶液在20-50℃下进一步反应1-3小时，反应结束后，得到鲜红色的沉淀，离心分离产物，用无水乙醇和去离子水反复洗涤5-8次，使表面活性剂和其它无机离子彻底除去，然后再离心分离出沉淀，在室温真空条件下干燥4-5小时得产物Cu2O纳米管，以Cu计产率为90％。
4.按照权利要求1所述的两性金属氧化物及其金属纳米管的制备方法，其特征在于其特征在于室温下将1mmol CuCl2·H2O溶于5ml去离子水中，然后，将此溶液缓慢滴加到130ml NaOH(3M)溶液中，充分搅拌，随后加入3mmol C16TMABr(十六烷基三甲基溴化胺，缩为CTAB)，在40-50℃下充分搅拌直至表面活性剂完全溶解，得到澄清透明溶液，把此溶液直接加入到150ml的聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，然后密封放入烘箱中，温度控制在120-160℃，反应3-5小时后，自然冷却至室温，离心分离出黑色沉淀，室温下真空干燥5-8小时得产物CuO纳米管，以Cu计产率为88％。
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