CN109110796A - 一种可水分散的氧化铜纳米管及其胶体溶液和制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可水分散的氧化铜纳米管及其胶体溶液和制备方法，上述制备方法包括如下步骤：向盛有反应溶剂的反应瓶中依次加入0.4‑0.8g铜盐固体、0.2‑0.8mg有机酸、500μl聚合物保护剂溶液，于60‑80℃下加入0.2‑0.6g碱后冷凝回流反应5‑30min，冷却、静置，移去上层清液，沉积物离心清洗2‑3次后于60‑80℃真空干燥0.5‑2h，得氧化铜纳米管固体，立即溶于去离子水中得氧化铜纳米管胶体溶液。本发明提供的制备方法中，铜盐纳米棒在高分子聚合物的缝隙中产生并在特定温度下于缝隙内部分解产生，由于外部高分子聚合物的保护，内部氧化铜可在该条件下稳定存在并生长形成氧化铜纳米管。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铜纳米管，尤其涉及一种可水分散的氧化铜纳米管及其胶体溶液和制备方法。
背景技术
氧化铜纳米管拥有较大的比表面积，因其特殊的结构可以使气体分子进入到纳米管的内部，在其内表面发生反应，因而可以作为具备优越气敏性能的纳米传感器；同时，氧化铜纳米管还以为优良的化学催化性质和电化学催化活性，因而具有非常深远的应用前景。
目前氧化铜纳米管的合成方法并不多，2010年太原理工大学的梁镇海等人利用电化学的方法以氧化铝为模板在离子液体中合成氧化铜纳米管，但是其过程具有操作复杂，反应后的废弃物，不易分离等缺点。
发明内容
针对现有氧化铜纳米管合成中存在的上述问题，现提供一种可水分散的氧化铜纳米管及其胶体溶液和制备方法，旨在提供一种反应速度快、低能耗、污染小且水分散性好的制备方法。
具体技术方案如下：
本发明的第一个方面是提供一种可水分散的氧化铜纳米管的制备方法，具有这样的特征，包括如下步骤：
向盛有反应溶剂的反应瓶中依次加入0.4-0.8g铜盐固体、0.2-0.8mg有机酸、500μl聚合物保护剂溶液，于60-80℃下加入0.2-0.6g碱后冷凝回流反应5-30min，冷却、静置，移去上层清液，沉积物离心清洗2-3次后于60-80℃真空干燥0.5-2h，得氧化铜纳米管固体，立即溶于去离子水中得氧化铜纳米管胶体溶液。
上述的制备方法，还具有这样的特征，反应溶剂选自去离子水、醇类溶剂或醇水混合液中的一种。
本发明中醇水混合液由醇类溶剂、水按任意比混溶获得。
上述的制备方法，还具有这样的特征，铜盐固体选自二水合氯化铜、五水合硫酸铜、一水合硝酸铜或一水合醋酸铜中的一种。
上述的制备方法，还具有这样的特征，有机酸选自冰醋酸、草酸或丙酸中的一种。
上述的制备方法，还具有这样的特征，聚合物保护剂溶液中溶质质量分数为0.1-20％，且溶质聚合物选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或聚乙烯亚胺中的一种。
上述的制备方法，还具有这样的特征，聚合物分子量为600-70000。
上述的制备方法，还具有这样的特征，碱选自氢氧化钠、氢氧化钾或氨水(25-28wt％)中的一种。
本发明的第二个方面是提供一种根据上述制备方法制备获得的可水分散的氧化铜纳米管。
本发明的第三个方面是提供一种可水分散的氧化铜纳米管胶体溶液，具有这样的特征，将上述可水分散的氧化铜纳米管溶于去离子水制备获得。
上述技术方案的有益效果为：
本发明所提供的制备方法中通过加入聚合物保护剂溶液，使得其中包含的聚合物由于吸附螯合作用可吸附于反应过程中生成的氢氧化铜纳米线上，进而使得氢氧化铜纳米线内部可在适宜的温度下发生脱水产生氧化铜，而其外部由于有聚合物的存在没有发生结构上的瓦解，而其内部由于酸的侵蚀使得内部变空。本发明中有机酸通过螯合作用也起到了很大的作用。本发明提供的制备方法具有反应速度快、低能耗、污染小且水分散性好的优点。
附图说明
图1为本发明的实施例1中制备获得的氧化铜纳米管的红外测试图；
图2为本发明的实施例1中制备获得的氧化铜纳米管的宏观形貌图；
图3为本发明的实施例1中制备获得的氧化铜纳米管的微观形貌图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
实施例1
一种可水分散的氧化铜纳米管胶体溶液，其制备方法包括如下步骤：向盛有去离子水的反应瓶中依次加入0.4g二水合氯化铜固体、0.2mg冰醋酸、500μl聚合物保护剂溶液，加热至60℃，加入0.2g氢氧化钠，于60℃继续反应5min，冷却、静置，待沉淀完全后移去上层清液，沉积物经无水乙醇离心清洗3次后于60℃真空干燥0.5h，得氧化铜纳米管固体，立即溶于去离子水中得氧化铜纳米管胶体溶液，其中，聚合物保护剂溶液中溶质质量分数为0.1％，聚合物保护剂溶液中溶质聚合物为聚乙烯吡咯烷酮，分子量为600。
红外测试表明，本实施例提供的氧化铜纳米管胶体溶液中，2400-2500cm-1之间有非常大的吸收峰，此为C-N键的特征吸收峰，即表明氧化铜纳米管外部由聚合物保护，而500cm-1之间的峰为Cu-O键的吸收峰，表明本实施例提供的胶体溶液中含有氧化铜。
宏观形貌图(透射电镜)及微观形貌图(高倍透射电镜)表明，本实施例提供的氧化铜纳米管胶体溶液中可见明显管状物，即为氧化铜纳米管。
实施例2
一种可水分散的氧化铜纳米管胶体溶液，其制备方法包括如下步骤：向盛有乙醇的反应瓶中依次加入0.6g一水合硝酸铜固体、0.6mg草酸、500μl聚合物保护剂溶液，加热至70℃，加入0.4g氢氧化钾，于70℃继续反应15min，冷却、静置，待沉淀完全后移去上层清液，沉积物经无水乙醇离心清洗3次后于70℃真空干燥1h，得氧化铜纳米管固体，立即溶于去离子水中得氧化铜纳米管胶体溶液，其中，聚合物保护剂溶液中溶质质量分数为10％，聚合物保护剂溶液中溶质聚合物为聚乙二醇，分子量为36000。
实施例3
一种可水分散的氧化铜纳米管胶体溶液，其制备方法包括如下步骤：向盛有醇水混合液的反应瓶中依次加入0.8g一水合醋酸铜固体、0.8mg丙酸、500μl聚合物保护剂溶液，加热至80℃，加入0.6g氨水，于80℃冷凝回流反应30min，冷却、静置，待沉淀完全后移去上层清液，沉积物经无水乙醇离心清洗3次后于70℃真空干燥2h，得氧化铜纳米管固体，立即溶于去离子水中得氧化铜纳米管胶体溶液，其中，聚合物保护剂溶液中溶质质量分数为20％，聚合物保护剂溶液中溶质聚合物为聚乙二醇，分子量为70000。
以上仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书及图示内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种可水分散的氧化铜纳米管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
向盛有反应溶剂的反应瓶中依次加入0.4-0.8g铜盐固体、0.2-0.8mg有机酸、500μl聚合物保护剂溶液，于60-80℃下加入0.2-0.6g碱后冷凝回流反应5-30min，冷却、静置，移去上层清液，沉积物离心清洗后于60-80℃真空干燥0.5-2h，得氧化铜纳米管固体，立即溶于去离子水中得氧化铜纳米管胶体溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应溶剂选自去离子水、醇类溶剂或醇水混合液中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铜盐固体选自二水合氯化铜、五水合硫酸铜、一水合硝酸铜或一水合醋酸铜中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机酸选自冰醋酸、草酸或丙酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物保护剂溶液中溶质聚合物选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或聚乙烯亚胺中的一种，且其质量分数为0.1-20％。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物分子量为600-70000。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的一种。
8.一种可水分散的氧化铜纳米管，其特征在于，根据权利要求1-7任一项所述制备方法制备获得。
9.一种可水分散的氧化铜纳米管胶体溶液，其特征在于，将权利要求8中可水分散的氧化铜纳米管溶于去离子水制备获得。
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