JPH0912322A - 高純度透明石英ガラス及びその製造方法 - Google Patents
高純度透明石英ガラス及びその製造方法Info
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- JPH0912322A JPH0912322A JP7163619A JP16361995A JPH0912322A JP H0912322 A JPH0912322 A JP H0912322A JP 7163619 A JP7163619 A JP 7163619A JP 16361995 A JP16361995 A JP 16361995A JP H0912322 A JPH0912322 A JP H0912322A
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
- C03B19/066—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction for the production of quartz or fused silica articles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B20/00—Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B2201/02—Pure silica glass, e.g. pure fused quartz
- C03B2201/03—Impurity concentration specified
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- Materials Engineering (AREA)
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- Dispersion Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明の目的は、不純物の少ない合成シリカを
原料として用いた場合と同等の高純度、すなわちアルカ
リ金属等の不純物をそれぞれ１ｐｐｍ以下に抑えること
ができ、しかも上記天然水晶を原料とした場合の石英ガ
ラスと同等の耐熱性をもち、ガラス中に直径５０μｍ以
上の気泡が存在しない高純度透明石英ガラスを提供する
ことにある。 【構成】非晶質シリカ粉末を成形し、焼結して石英ガラ
スを製造する方法において、シリカ粉末として平均粒径
０．５〜５μｍの範囲内にあり、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｔ
ｉ、Ａｌ、Ｃａ、Ｌｉ、Ｚｒ、Ｍｇ、Ｃｌの各不純物含
有量が１ｐｐｍ以下である粉末を使用し、それを目的の
形状に成形した後、真空雰囲気下で、成形体に開気孔が
なくなる１３００〜１６００℃まで焼結した後、窒素あ
るいはアルゴン雰囲気下でさらに焼結、溶融することを
特徴とする高純度透明石英ガラスの製造方法。
原料として用いた場合と同等の高純度、すなわちアルカ
リ金属等の不純物をそれぞれ１ｐｐｍ以下に抑えること
ができ、しかも上記天然水晶を原料とした場合の石英ガ
ラスと同等の耐熱性をもち、ガラス中に直径５０μｍ以
上の気泡が存在しない高純度透明石英ガラスを提供する
ことにある。 【構成】非晶質シリカ粉末を成形し、焼結して石英ガラ
スを製造する方法において、シリカ粉末として平均粒径
０．５〜５μｍの範囲内にあり、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｔ
ｉ、Ａｌ、Ｃａ、Ｌｉ、Ｚｒ、Ｍｇ、Ｃｌの各不純物含
有量が１ｐｐｍ以下である粉末を使用し、それを目的の
形状に成形した後、真空雰囲気下で、成形体に開気孔が
なくなる１３００〜１６００℃まで焼結した後、窒素あ
るいはアルゴン雰囲気下でさらに焼結、溶融することを
特徴とする高純度透明石英ガラスの製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、透明石英ガラスに関
し、特に焼結後、溶融して得る高純度透明石英ガラス及
びその製造方法に関し、より詳しくは、アルカリ等の不
純物がそれぞれ１ｐｐｍ以下の高純度であり、水分の含
有や気泡の数も少なく、半導体製造分野やポリシリコン
ＴＦＴ液晶用ガラス基板等で有用な高純度透明石英ガラ
ス及びその製造方法に関する。
し、特に焼結後、溶融して得る高純度透明石英ガラス及
びその製造方法に関し、より詳しくは、アルカリ等の不
純物がそれぞれ１ｐｐｍ以下の高純度であり、水分の含
有や気泡の数も少なく、半導体製造分野やポリシリコン
ＴＦＴ液晶用ガラス基板等で有用な高純度透明石英ガラ
ス及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の透明石英ガラスの製造方法として
は、例えば、水晶粉末を加熱炉を用いて真空溶融させて
製造する方法や酸水素炎によって溶融させる方法が知ら
れている。しかし、上記の水晶粉末には天然品が使用さ
れており、耐熱性は優れているもののＬＳＩの高集積化
にともなう周辺材料への高純度化の厳しい要求に対し問
題が生じた。そして上記の天然水晶粉末の高純度化処理
も行われているが、この方法では高純度化に影響するす
べての不純物を１ｐｐｍ以下に押さえる事は現在まで達
成されてない。
は、例えば、水晶粉末を加熱炉を用いて真空溶融させて
製造する方法や酸水素炎によって溶融させる方法が知ら
れている。しかし、上記の水晶粉末には天然品が使用さ
れており、耐熱性は優れているもののＬＳＩの高集積化
にともなう周辺材料への高純度化の厳しい要求に対し問
題が生じた。そして上記の天然水晶粉末の高純度化処理
も行われているが、この方法では高純度化に影響するす
べての不純物を１ｐｐｍ以下に押さえる事は現在まで達
成されてない。
【０００３】この対策として、合成非晶質シリカ粉末の
堆積体を焼結するＶＡＤ法、あるいは、珪酸アルコキシ
ドの加水分解により得られる非晶質シリカ粉末を焼結す
るゾルゲル法による石英ガラスなどが検討されている。
しかし、合成非晶質シリカ粉末を用いた場合には高純度
化は可能であるが、耐熱性は天然水晶原料を用いた石英
ガラスに比べて劣ってしまうという問題が解決されてな
い。これは、合成中に混入する水分やガラスの構造に起
因するものであると考えられている。
堆積体を焼結するＶＡＤ法、あるいは、珪酸アルコキシ
ドの加水分解により得られる非晶質シリカ粉末を焼結す
るゾルゲル法による石英ガラスなどが検討されている。
しかし、合成非晶質シリカ粉末を用いた場合には高純度
化は可能であるが、耐熱性は天然水晶原料を用いた石英
ガラスに比べて劣ってしまうという問題が解決されてな
い。これは、合成中に混入する水分やガラスの構造に起
因するものであると考えられている。
【０００４】その他にも、非晶質シリカ粉末を成形し、
焼結、溶融して石英ガラスを製造する方法も提案されて
いるが、石英ガラス中に気泡が多数残存してしまうとい
う問題がある。
焼結、溶融して石英ガラスを製造する方法も提案されて
いるが、石英ガラス中に気泡が多数残存してしまうとい
う問題がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記課題を
解決するためになされたものであって、上記した合成シ
リカを原料として用いた場合と同等の高純度、すなわち
アルカリ金属等の不純物をそれぞれ１ｐｐｍ以下に抑え
ることができ、しかも上記天然水晶を原料とした場合の
石英ガラスと同等の耐熱性をもち、ガラス中に直径５０
μｍ以上の気泡が存在しない高純度透明石英ガラスを提
供することを目的としてなされたものである。
解決するためになされたものであって、上記した合成シ
リカを原料として用いた場合と同等の高純度、すなわち
アルカリ金属等の不純物をそれぞれ１ｐｐｍ以下に抑え
ることができ、しかも上記天然水晶を原料とした場合の
石英ガラスと同等の耐熱性をもち、ガラス中に直径５０
μｍ以上の気泡が存在しない高純度透明石英ガラスを提
供することを目的としてなされたものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】このような問題を解決す
るために、本発明者は鋭意検討した結果、本発明を完成
するに至った。
るために、本発明者は鋭意検討した結果、本発明を完成
するに至った。
【０００７】すなわち、本発明は、非晶質シリカ粉末を
成形し、焼結して石英ガラスを製造する方法において、
シリカ粉末として平均粒径０．５〜５μｍの範囲内にあ
り、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃａ、Ｌｉ、Ｚｒ、
Ｍｇ、Ｃｌの各不純物含有量が１ｐｐｍ以下である粉末
を使用し、それを目的の形状に成形した後、真空雰囲気
下で成形体に開気孔がなくなるまで焼結した後、窒素あ
るいはアルゴン雰囲気下でさらに焼結、溶融することを
特徴とする高純度透明石英ガラスの製造方法に関する。
また、このようにして得られた石英ガラスは、Ｎａ、
Ｋ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃａ、Ｌｉ、Ｚｒ、Ｍｇ、Ｃｌ
の各不純物含有量が１ｐｐｍ以下で、かつ含有ＯＨ基濃
度が２０ｐｐｍ以下であり、直径５０μｍ以上の気泡が
存在しないものとなる。
成形し、焼結して石英ガラスを製造する方法において、
シリカ粉末として平均粒径０．５〜５μｍの範囲内にあ
り、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃａ、Ｌｉ、Ｚｒ、
Ｍｇ、Ｃｌの各不純物含有量が１ｐｐｍ以下である粉末
を使用し、それを目的の形状に成形した後、真空雰囲気
下で成形体に開気孔がなくなるまで焼結した後、窒素あ
るいはアルゴン雰囲気下でさらに焼結、溶融することを
特徴とする高純度透明石英ガラスの製造方法に関する。
また、このようにして得られた石英ガラスは、Ｎａ、
Ｋ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃａ、Ｌｉ、Ｚｒ、Ｍｇ、Ｃｌ
の各不純物含有量が１ｐｐｍ以下で、かつ含有ＯＨ基濃
度が２０ｐｐｍ以下であり、直径５０μｍ以上の気泡が
存在しないものとなる。
【０００８】さらに、本発明を詳しく説明する。
【０００９】本発明に用いる非晶質シリカ粉末として
は、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃａ、Ｌｉ、Ｚｒ、
Ｍｇ、Ｃｌの各不純物含有量がそれぞれ１ｐｐｍ以下で
あるシリカ粉末を使用する。このような原料を用いるこ
とにより、不純物除去のための処理を不要とできる。
は、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃａ、Ｌｉ、Ｚｒ、
Ｍｇ、Ｃｌの各不純物含有量がそれぞれ１ｐｐｍ以下で
あるシリカ粉末を使用する。このような原料を用いるこ
とにより、不純物除去のための処理を不要とできる。
【００１０】この様な不純物の少ない非晶質シリカ粉末
の製造方法としては、例えば、シリコンアルコキシドを
塩酸あるいはアンモニア触媒下で加水分解して得たシリ
カを焼成して製造する方法、又は、アルカリ金属ケイ酸
水溶液と酸とを反応させて得たシリカを精製し、焼成し
て製造する方法等が例示される。
の製造方法としては、例えば、シリコンアルコキシドを
塩酸あるいはアンモニア触媒下で加水分解して得たシリ
カを焼成して製造する方法、又は、アルカリ金属ケイ酸
水溶液と酸とを反応させて得たシリカを精製し、焼成し
て製造する方法等が例示される。
【００１１】また、シリカ粉末の平均粒径は、０．５〜
５μｍの範囲内にあることが好ましい。平均粒径が０．
５μｍより小さいと、微細すぎて成形が困難となる。一
方、平均粒径が５μｍより大きいと、成形体が焼結する
ときにできる気孔が大きすぎて潰れず、溶融してガラス
にしたときに気泡となって残存してしまう。なお、ここ
で言う平均粒径とは、一次粒子の大きさの平均値であ
り、自然凝集あるいは造粒操作によってできる二次粒子
を対象としたものではない。測定方法としては、例えば
粉末を溶媒に超音波などで分散させて光散乱から粒子径
を測定する方法がある。
５μｍの範囲内にあることが好ましい。平均粒径が０．
５μｍより小さいと、微細すぎて成形が困難となる。一
方、平均粒径が５μｍより大きいと、成形体が焼結する
ときにできる気孔が大きすぎて潰れず、溶融してガラス
にしたときに気泡となって残存してしまう。なお、ここ
で言う平均粒径とは、一次粒子の大きさの平均値であ
り、自然凝集あるいは造粒操作によってできる二次粒子
を対象としたものではない。測定方法としては、例えば
粉末を溶媒に超音波などで分散させて光散乱から粒子径
を測定する方法がある。
【００１２】成形方法は、とくに限定されないが、成形
工程で不純物の混入の無いものを選ぶ必要がある。例え
ば、成形方法の一つとして鋳込み成形法を利用すること
ができるが、型の材質として樹脂を用いることが好まし
い。型の材質として石膏を用いると不純物としてカルシ
ュウムを混入してしまう。また、成形をしやすくするた
めに、バインダ−等の助剤の添加も可能であるが上記に
あげた不純物含有量がそれぞれ１ｐｐｍ以下のものを選
択する必要がある。
工程で不純物の混入の無いものを選ぶ必要がある。例え
ば、成形方法の一つとして鋳込み成形法を利用すること
ができるが、型の材質として樹脂を用いることが好まし
い。型の材質として石膏を用いると不純物としてカルシ
ュウムを混入してしまう。また、成形をしやすくするた
めに、バインダ−等の助剤の添加も可能であるが上記に
あげた不純物含有量がそれぞれ１ｐｐｍ以下のものを選
択する必要がある。
【００１３】焼結において、成形体の焼結が進み開気孔
がなくなる１３００〜１６００℃まで、すなわち閉気孔
の状態になるまで雰囲気は真空が好ましい。雰囲気を窒
素ガスあるいはアルゴンガス雰囲気にするとガラスが不
透明になってしまう。雰囲気をヘリウムガス雰囲気にす
るとガラスは透明にはなるが、大きな気泡が中に残った
り表面に気泡が付いてしまうこともある。また、成形体
が開気孔の状態の時にガスを導入しても不透明になって
しまう。ここで、閉気孔の状態になる温度は、粒径、成
形体密度、昇温速度等に関係しており、例えば粒径が小
さかったり、成形体密度が高いと低い温度で閉気孔の状
態となる。本発明の粒径範囲内では１３００〜１６００
℃の温度範囲内で閉気孔の状態となるが、もし閉気孔の
状態にならなければその温度で保持してもかまわない。
本発明において真空雰囲気とは１０-1ｔｏｒｒ以下、好
ましくは１０-2ｔｏｒｒ以下である場合を言う。成形体
が閉気孔の状態になった後、もしくは１６００℃より高
い温度では、窒素ガスあるいはアルゴンガス雰囲気中で
加熱することが好ましい。真空雰囲気ではガラスの昇華
やセッタとの反応が激しくなる。
がなくなる１３００〜１６００℃まで、すなわち閉気孔
の状態になるまで雰囲気は真空が好ましい。雰囲気を窒
素ガスあるいはアルゴンガス雰囲気にするとガラスが不
透明になってしまう。雰囲気をヘリウムガス雰囲気にす
るとガラスは透明にはなるが、大きな気泡が中に残った
り表面に気泡が付いてしまうこともある。また、成形体
が開気孔の状態の時にガスを導入しても不透明になって
しまう。ここで、閉気孔の状態になる温度は、粒径、成
形体密度、昇温速度等に関係しており、例えば粒径が小
さかったり、成形体密度が高いと低い温度で閉気孔の状
態となる。本発明の粒径範囲内では１３００〜１６００
℃の温度範囲内で閉気孔の状態となるが、もし閉気孔の
状態にならなければその温度で保持してもかまわない。
本発明において真空雰囲気とは１０-1ｔｏｒｒ以下、好
ましくは１０-2ｔｏｒｒ以下である場合を言う。成形体
が閉気孔の状態になった後、もしくは１６００℃より高
い温度では、窒素ガスあるいはアルゴンガス雰囲気中で
加熱することが好ましい。真空雰囲気ではガラスの昇華
やセッタとの反応が激しくなる。
【００１４】ガラスを溶融する前段階で、非晶質のもの
が結晶化して結晶体になることもあるが、これは、非晶
質のままでも結晶体にしてもどちらでもガラスには影響
を与えない。
が結晶化して結晶体になることもあるが、これは、非晶
質のままでも結晶体にしてもどちらでもガラスには影響
を与えない。
【００１５】これらの非晶質体または結晶体を１７５０
℃以上の温度、好ましくは１７７０〜１８５０℃の温度
でガラス化を行う。１７５０℃以下の温度では、ガラス
は半透明、もしくは不透明になってしまう。完全に溶融
させるためには前記温度で所定時間保持することが好ま
しいが、その保持温度は温度や成形体の形状によっても
異なり、瞬時に溶融する温度であれば特にその温度で保
持する必要はない。
℃以上の温度、好ましくは１７７０〜１８５０℃の温度
でガラス化を行う。１７５０℃以下の温度では、ガラス
は半透明、もしくは不透明になってしまう。完全に溶融
させるためには前記温度で所定時間保持することが好ま
しいが、その保持温度は温度や成形体の形状によっても
異なり、瞬時に溶融する温度であれば特にその温度で保
持する必要はない。
【００１６】
【実施例】本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００１７】実施例１ 表１に示す純度を有し、平均粒径１μｍの非晶質シリカ
粉末５００ｇを純水５００ｇに分散させスラリ−とし
た。
粉末５００ｇを純水５００ｇに分散させスラリ−とし
た。
【００１８】
【表１】
【００１９】このスラリ−を十分脱泡した後、泡を巻き
込まないようにφ１５０ｍｍ×１０ｍｍの空間を有する
エポキシ系樹脂製の多孔質鋳込み型内に流し込む。ここ
で、脱泡が不十分であるとガラス中に気泡ができてしま
う。できた成形体は、十分乾燥させた後、電気炉内で成
形体の気孔が閉気孔になる温度より少し高めの１５５０
℃まで真空雰囲気（２×１０-3ｔｏｒｒ）中で焼結さ
せ、その後１．２ｋｇ／ｃｍ2 の圧力まで窒素ガスを導
入し１８００℃で１５分間加熱し溶融させた。昇温速度
は３００℃／ｈで、焼成用セッタとしてはカ−ボンを用
いた。
込まないようにφ１５０ｍｍ×１０ｍｍの空間を有する
エポキシ系樹脂製の多孔質鋳込み型内に流し込む。ここ
で、脱泡が不十分であるとガラス中に気泡ができてしま
う。できた成形体は、十分乾燥させた後、電気炉内で成
形体の気孔が閉気孔になる温度より少し高めの１５５０
℃まで真空雰囲気（２×１０-3ｔｏｒｒ）中で焼結さ
せ、その後１．２ｋｇ／ｃｍ2 の圧力まで窒素ガスを導
入し１８００℃で１５分間加熱し溶融させた。昇温速度
は３００℃／ｈで、焼成用セッタとしてはカ−ボンを用
いた。
【００２０】得られたガラスは、表２に示す純度を有
し、含有ＯＨ基濃度は１５ｐｐｍ、１２００℃での粘性
値は１０13ポアズであった。
し、含有ＯＨ基濃度は１５ｐｐｍ、１２００℃での粘性
値は１０13ポアズであった。
【００２１】
【表２】
【００２２】また、ガラス中には５０μｍ以上の気泡は
存在せず、５０μｍよりも小さい気泡も非常に少なく透
明度の高いガラスを得ることができた。
存在せず、５０μｍよりも小さい気泡も非常に少なく透
明度の高いガラスを得ることができた。
【００２３】なお、不純物分析はＩＣＰ発光分光分析お
よびＩＣＰ重量分析にて行った。含有ＯＨ基濃度はＦＴ
−ＩＲ装置を使用し、サンプルのＩＲ透過光の波長３７
００カイザ−のＯＨ基吸収スペクトルにより定量した。
粘性値はベンディング法により、温度とその曲りから換
算して求めた。
よびＩＣＰ重量分析にて行った。含有ＯＨ基濃度はＦＴ
−ＩＲ装置を使用し、サンプルのＩＲ透過光の波長３７
００カイザ−のＯＨ基吸収スペクトルにより定量した。
粘性値はベンディング法により、温度とその曲りから換
算して求めた。
【００２４】実施例２ 表１に示す純度を有し、平均粒径５μｍの非晶質シリカ
粉末をφ７０ｍｍ金属製のプレス型を使用し、５００ｋ
ｇ／ｃｍ2 の圧力で成形した。できた成形体は、電気炉
内で成形体の気孔が閉気孔になる温度より少し高めの１
５５０℃で３時間保持するまで真空雰囲気（２×１０-3
ｔｏｒｒ）中で焼結させ、その後１．２ｋｇ／ｃｍ2 の
圧力まで窒素ガスを導入し１８００℃で１５分間加熱し
溶融させた。 得られたガラスは、表２に示す純度を有
し、含有ＯＨ基濃度は１０ｐｐｍ、１２００℃での粘性
値は１０13ポアズであった。また、ガラス中には５０μ
ｍ以上の気泡は存在せず、５０μｍよりも小さい気泡も
非常に少ない透明度の高いガラスを得ることができた。
粉末をφ７０ｍｍ金属製のプレス型を使用し、５００ｋ
ｇ／ｃｍ2 の圧力で成形した。できた成形体は、電気炉
内で成形体の気孔が閉気孔になる温度より少し高めの１
５５０℃で３時間保持するまで真空雰囲気（２×１０-3
ｔｏｒｒ）中で焼結させ、その後１．２ｋｇ／ｃｍ2 の
圧力まで窒素ガスを導入し１８００℃で１５分間加熱し
溶融させた。 得られたガラスは、表２に示す純度を有
し、含有ＯＨ基濃度は１０ｐｐｍ、１２００℃での粘性
値は１０13ポアズであった。また、ガラス中には５０μ
ｍ以上の気泡は存在せず、５０μｍよりも小さい気泡も
非常に少ない透明度の高いガラスを得ることができた。
【００２５】これら実施例１、２の結果からも明らかな
ように、粒径をある範囲内に調整した高純度非晶質シリ
カ粉末を成形し、成形体の気孔が閉気孔になる温度まで
真空雰囲気中で焼結させ、その後窒素ガスを導入しさら
に焼結、溶融することにより、アルカリ等の不純物が１
ｐｐｍ以下で、高温における粘性が高く、気泡も非常に
少なく透明度の高い石英ガラスを得ることができた。
ように、粒径をある範囲内に調整した高純度非晶質シリ
カ粉末を成形し、成形体の気孔が閉気孔になる温度まで
真空雰囲気中で焼結させ、その後窒素ガスを導入しさら
に焼結、溶融することにより、アルカリ等の不純物が１
ｐｐｍ以下で、高温における粘性が高く、気泡も非常に
少なく透明度の高い石英ガラスを得ることができた。
【００２６】比較例１ 表１に示す純度を有し、平均粒径１０μｍの非晶質シリ
カ粉末５００ｇを純水５００ｇに分散させスラリ−とし
た。このスラリ−を実施例１と同様に脱泡、成形、焼
結、溶融させガラス化した。
カ粉末５００ｇを純水５００ｇに分散させスラリ−とし
た。このスラリ−を実施例１と同様に脱泡、成形、焼
結、溶融させガラス化した。
【００２７】得られたガラスは実施例１と同等の純度、
高温粘性特性を示したが、ガラス中に４０〜１００μｍ
の気泡が多数存在していた。
高温粘性特性を示したが、ガラス中に４０〜１００μｍ
の気泡が多数存在していた。
【００２８】比較例２ 実施例１と同様な方法で作成した成形体を１２５０℃
（開気孔）まで真空雰囲気（２×１０-3ｔｏｒｒ）中で
焼結させ、その後１．２ｋｇ／ｃｍ2 の圧力まで窒素ガ
スを導入し１８００℃で１５分間加熱し溶融させた。
（開気孔）まで真空雰囲気（２×１０-3ｔｏｒｒ）中で
焼結させ、その後１．２ｋｇ／ｃｍ2 の圧力まで窒素ガ
スを導入し１８００℃で１５分間加熱し溶融させた。
【００２９】得られたガラスは実施例１と同等の純度、
高温粘性特性を示したが不透明であった。
高温粘性特性を示したが不透明であった。
【００３０】比較例３ 実施例２と同様な方法で作成した成形体をヘリウム、窒
素雰囲気（１．２ｋｇ／ｃｍ2 ）中で焼結させ１８００
℃で１５分間加熱し溶融させた。
素雰囲気（１．２ｋｇ／ｃｍ2 ）中で焼結させ１８００
℃で１５分間加熱し溶融させた。
【００３１】窒素雰囲気中で焼結、溶融させたガラスは
不透明であった。ヘリウム雰囲気中で焼結、溶融させた
ガラスは、表面に数十〜百μｍの気泡が付着し、不透明
であった。このガラスの表面を研磨すると中は透明であ
ったが数百μｍ程度の大きさの気泡が点在していた。
不透明であった。ヘリウム雰囲気中で焼結、溶融させた
ガラスは、表面に数十〜百μｍの気泡が付着し、不透明
であった。このガラスの表面を研磨すると中は透明であ
ったが数百μｍ程度の大きさの気泡が点在していた。
【００３２】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明の製造方法
で作成すれば、５０μｍ以上の気泡が存在しない高純度
透明石英ガラスをコンスタントに作成することができ、
生産的にも安価である。また、本発明の方法で得られた
石英ガラスは、高純度で高温粘性特性に優れた透明石英
ガラスである。
で作成すれば、５０μｍ以上の気泡が存在しない高純度
透明石英ガラスをコンスタントに作成することができ、
生産的にも安価である。また、本発明の方法で得られた
石英ガラスは、高純度で高温粘性特性に優れた透明石英
ガラスである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 津久間 孝次 茨城県土浦市富士崎１−18−７ (72)発明者 須藤 一 山形県山形市十日町２丁目４−７ (72)発明者 菊地 義一 山形県寒河江市大字寒河江字鶴田43−７
Claims (2)
- 【請求項１】非晶質シリカ粉末を成形し、焼結して石英
ガラスを製造する方法において、シリカ粉末として平均
粒径０．５〜５μｍの範囲内にあり、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、
Ｔｉ、Ａｌ、Ｃａ、Ｌｉ、Ｚｒ、Ｍｇ、Ｃｌの各不純物
含有量が１ｐｐｍ以下である粉末を使用し、それを目的
の形状に成形した後、真空雰囲気下で、成形体に開気孔
がなくなる１３００〜１６００℃まで焼結した後、窒素
あるいはアルゴン雰囲気下でさらに焼結、溶融すること
を特徴とする高純度透明石英ガラスの製造方法。 - 【請求項２】Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃａ、Ｌ
ｉ、Ｚｒ、Ｍｇ、Ｃｌの各不純物含有量が１ｐｐｍ以下
で、かつ含有ＯＨ基濃度が２０ｐｐｍ以下であり、直径
５０μｍ以上の気泡が存在しない請求項１記載の製造方
法で得られた高純度透明石英ガラス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7163619A JPH0912322A (ja) | 1995-06-29 | 1995-06-29 | 高純度透明石英ガラス及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7163619A JPH0912322A (ja) | 1995-06-29 | 1995-06-29 | 高純度透明石英ガラス及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0912322A true JPH0912322A (ja) | 1997-01-14 |
Family
ID=15777376
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7163619A Pending JPH0912322A (ja) | 1995-06-29 | 1995-06-29 | 高純度透明石英ガラス及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0912322A (ja) |
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1995
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