JPH11189427A - シリカガラス焼結体の製造方法 - Google Patents
シリカガラス焼結体の製造方法Info
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- JPH11189427A JPH11189427A JP36839297A JP36839297A JPH11189427A JP H11189427 A JPH11189427 A JP H11189427A JP 36839297 A JP36839297 A JP 36839297A JP 36839297 A JP36839297 A JP 36839297A JP H11189427 A JPH11189427 A JP H11189427A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
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- C03B19/066—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction for the production of quartz or fused silica articles
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B20/00—Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 超高純度シリカ原料を用いなくても、透明シ
リカガラス焼結体を製造する方法を提供する。 【構成】 シリカガラス粉末を成形し、該成形体を酸処
理後、該酸処理した成形体を該ガラス粉末の焼結開始温
度以下の温度で脱気処理した後、該脱気した成形体を焼
成することを特徴とするシリカガラス焼結体の製造方
法。
リカガラス焼結体を製造する方法を提供する。 【構成】 シリカガラス粉末を成形し、該成形体を酸処
理後、該酸処理した成形体を該ガラス粉末の焼結開始温
度以下の温度で脱気処理した後、該脱気した成形体を焼
成することを特徴とするシリカガラス焼結体の製造方
法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、透明性の高いシリ
カガラス焼結体の製造方法に関する。
カガラス焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、シリカガラスのパイプや板は、珪
石、珪砂、水晶などを原料素材として、これを２０００
℃以上の高温度で溶解し、溶融状態でパイプや板の形に
加工して連続的に凝固させる方法によって製造してい
る。この方法では、熟練工がガスバーナーを使ってクリ
ストバライトの溶融温度（１７１３℃）以上に加熱しな
ければならないので、生産性が極めて悪く一日にせいぜ
い数個しか製造できない欠点がある。このため生産性を
上げるために、溶融した原料素材を鋳型に直接鋳造して
複雑形状の品物を製造することも試みられたが、シリカ
ガラスの粘性が大きすぎて鋳造は困難であった。以上の
問題点を解決するために下記の方法も試みられたが、い
ずれの方法も実用可能な透光性のあるシリカガラスは製
造できなかった。
石、珪砂、水晶などを原料素材として、これを２０００
℃以上の高温度で溶解し、溶融状態でパイプや板の形に
加工して連続的に凝固させる方法によって製造してい
る。この方法では、熟練工がガスバーナーを使ってクリ
ストバライトの溶融温度（１７１３℃）以上に加熱しな
ければならないので、生産性が極めて悪く一日にせいぜ
い数個しか製造できない欠点がある。このため生産性を
上げるために、溶融した原料素材を鋳型に直接鋳造して
複雑形状の品物を製造することも試みられたが、シリカ
ガラスの粘性が大きすぎて鋳造は困難であった。以上の
問題点を解決するために下記の方法も試みられたが、い
ずれの方法も実用可能な透光性のあるシリカガラスは製
造できなかった。
【０００３】例えば、シリカガラスの粉砕物を水と混合
し、鋳込み成形後、乾燥し焼成する方法。（Ｊｏｕｒｎ
ａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｃｅｒａｍｉ
ｃＳｏｃｉｅｔｙ，６６ Ｎｏ．１０，６８３〜６８
８，（１９８３）．）
し、鋳込み成形後、乾燥し焼成する方法。（Ｊｏｕｒｎ
ａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｃｅｒａｍｉ
ｃＳｏｃｉｅｔｙ，６６ Ｎｏ．１０，６８３〜６８
８，（１９８３）．）
【０００４】特開昭６０−１３１８３３号公報に記載の
ように、ケイ酸ソーダを原料とする湿式法によって得ら
れた超微粉末シリカとシリコンアルコキシドとを原料と
するゾル−ゲル法。
ように、ケイ酸ソーダを原料とする湿式法によって得ら
れた超微粉末シリカとシリコンアルコキシドとを原料と
するゾル−ゲル法。
【０００５】特公平７−７６１００号公報記載のよう
に、アルカリ金属ケイ酸水溶液と酸とを反応させて得た
シリカを精製して得られた平均粒径が２０μｍ以上ない
し１ｍｍ以下の範囲であるシリカ粉末を、液体分散媒に
分散させたアルカリ金属含有率が１０ｐｐｍ未満であ
り、かつ、平均粒径が２０μｍ未満である微粒子シリカ
スラリーを使って成形し、乾燥した後、焼成する方法。
あるいは、上記の微粒子シリカスラリーを乾燥し、得ら
れた微粒子シリカ乾粉を成形し、焼成する方法。
に、アルカリ金属ケイ酸水溶液と酸とを反応させて得た
シリカを精製して得られた平均粒径が２０μｍ以上ない
し１ｍｍ以下の範囲であるシリカ粉末を、液体分散媒に
分散させたアルカリ金属含有率が１０ｐｐｍ未満であ
り、かつ、平均粒径が２０μｍ未満である微粒子シリカ
スラリーを使って成形し、乾燥した後、焼成する方法。
あるいは、上記の微粒子シリカスラリーを乾燥し、得ら
れた微粒子シリカ乾粉を成形し、焼成する方法。
【０００６】特公平７−７６１０１号公報記載のよう
に、アルカリ金属ケイ酸水溶液と酸とを反応させて得た
シリカを精製して得られた平均粒径が２０μｍ以上ない
し１ｍｍ以下の範囲であるシリカ粉末を、焼成した後、
粉砕することによって得たアルカリ金属含有率が１０ｐ
ｐｍ未満であり、かつ、平均粒径が２０μｍ未満である
微粒子シリカ粉末を成形し、焼成する方法。
に、アルカリ金属ケイ酸水溶液と酸とを反応させて得た
シリカを精製して得られた平均粒径が２０μｍ以上ない
し１ｍｍ以下の範囲であるシリカ粉末を、焼成した後、
粉砕することによって得たアルカリ金属含有率が１０ｐ
ｐｍ未満であり、かつ、平均粒径が２０μｍ未満である
微粒子シリカ粉末を成形し、焼成する方法。
【０００７】特開平９−２９５８２５号公報記載のよう
に、高純度シリカ微粉末の造粒顆粒を減圧雰囲気中で、
クリストバライト溶融温度（１７１３℃）以上、好まし
くは１８００〜１８５０℃で１０分間以上加熱保持して
溶融してなる気泡の少ないシリカガラス、及びそれを熱
間静水圧プレス処理により無気泡としたシリカガラスを
製造する方法。
に、高純度シリカ微粉末の造粒顆粒を減圧雰囲気中で、
クリストバライト溶融温度（１７１３℃）以上、好まし
くは１８００〜１８５０℃で１０分間以上加熱保持して
溶融してなる気泡の少ないシリカガラス、及びそれを熱
間静水圧プレス処理により無気泡としたシリカガラスを
製造する方法。
【０００８】しかしながら、シリカガラスの粉砕物を水
と混合し、鋳込み成形後、乾燥し焼成する方法では、粉
砕工程における不純物の混入による汚染が避けられず、
焼成中に結晶化する傾向があり、得られた鋳込み溶融シ
リカの嵩密度は、理論値の８０〜８５％と低いものしか
得られないという難点がある。
と混合し、鋳込み成形後、乾燥し焼成する方法では、粉
砕工程における不純物の混入による汚染が避けられず、
焼成中に結晶化する傾向があり、得られた鋳込み溶融シ
リカの嵩密度は、理論値の８０〜８５％と低いものしか
得られないという難点がある。
【０００９】さらに、シリカに対して数百〜数千ｐｐｍ
相当量のナトリウムが含有されているため、上記のよう
なゾル−ゲル法では、ゲルを焼成した際にクリストバラ
イト化し易く、焼成品を室温に冷却したときに無数の亀
裂が発生する。これを避けるためには低温で焼成するこ
とを要し、充分な焼結ができないという難点がある。
相当量のナトリウムが含有されているため、上記のよう
なゾル−ゲル法では、ゲルを焼成した際にクリストバラ
イト化し易く、焼成品を室温に冷却したときに無数の亀
裂が発生する。これを避けるためには低温で焼成するこ
とを要し、充分な焼結ができないという難点がある。
【００１０】また、上記のようにアルカリ金属ケイ酸塩
水溶液を原料として得られた微粒子シリカあるいは、微
粒子シリカスラリー（あるいはその乾燥粉）を成形し、
焼成する方法では、Ｎａなどアルカリ金属やその他の不
純物含量の少ない高純度で、かつ、高密度のシリカガラ
ス成形体を生成することができ、さらに透明なシリカガ
ラスをも得ることができるが、上記の特定の手段で得ら
れた、アルカリ金属やその他の不純物含有量が少ない超
高純度シリカ粉末が必要となる。
水溶液を原料として得られた微粒子シリカあるいは、微
粒子シリカスラリー（あるいはその乾燥粉）を成形し、
焼成する方法では、Ｎａなどアルカリ金属やその他の不
純物含量の少ない高純度で、かつ、高密度のシリカガラ
ス成形体を生成することができ、さらに透明なシリカガ
ラスをも得ることができるが、上記の特定の手段で得ら
れた、アルカリ金属やその他の不純物含有量が少ない超
高純度シリカ粉末が必要となる。
【００１１】なお、上記のような溶融法では、無気泡透
明シリカガラスが得られるが、クリストバライト溶融温
度１７１３℃以上のかなりの高温を必要とする。
明シリカガラスが得られるが、クリストバライト溶融温
度１７１３℃以上のかなりの高温を必要とする。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
点を解決するためになされたものであり、出発原料とし
て、超高純度シリカ粉末を用いなくても、不純物含量の
少ない透明シリカガラス焼結体を製造できる方法を提供
せんとするものである。
点を解決するためになされたものであり、出発原料とし
て、超高純度シリカ粉末を用いなくても、不純物含量の
少ない透明シリカガラス焼結体を製造できる方法を提供
せんとするものである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明者は上記問題点に
関して鋭意研究を行った結果次の（１）〜（３）の手段
を採用することによって実用可能で、透光性のあるシリ
カガラスを製造できることが判明した。即ち、 （１）シリカガラス粉末を成形する工程と、該成形体を
酸処理する工程と、該酸処理した成形体を該ガラス粉末
の焼結開始温度以下の温度で脱気処理する工程と、該脱
気した成形体を焼結する工程を備えていることを特徴と
するシリカガラス焼結体の製造方法。 （２）シリカガラス粉末を成形する工程と、該成形体を
該ガラス粉末の焼結開始温度以下の温度で脱気処理する
工程と、該脱気した成形体を焼結する工程を備えている
ことを特徴とする、シリカガラス焼結体の製造方法。 （３）上記脱気処理温度が、１４００℃以下である、上
記１あるいは２に記載の製造方法。
関して鋭意研究を行った結果次の（１）〜（３）の手段
を採用することによって実用可能で、透光性のあるシリ
カガラスを製造できることが判明した。即ち、 （１）シリカガラス粉末を成形する工程と、該成形体を
酸処理する工程と、該酸処理した成形体を該ガラス粉末
の焼結開始温度以下の温度で脱気処理する工程と、該脱
気した成形体を焼結する工程を備えていることを特徴と
するシリカガラス焼結体の製造方法。 （２）シリカガラス粉末を成形する工程と、該成形体を
該ガラス粉末の焼結開始温度以下の温度で脱気処理する
工程と、該脱気した成形体を焼結する工程を備えている
ことを特徴とする、シリカガラス焼結体の製造方法。 （３）上記脱気処理温度が、１４００℃以下である、上
記１あるいは２に記載の製造方法。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明で酸処理とは、塩酸、硫
酸、フッ化水素等の強酸に成形体を浸漬してアルカリ金
属等の金属成分を溶解除去して高純度化する処理であ
る。処理温度は常温でも、加熱煮沸しても何等問題はな
い。
酸、フッ化水素等の強酸に成形体を浸漬してアルカリ金
属等の金属成分を溶解除去して高純度化する処理であ
る。処理温度は常温でも、加熱煮沸しても何等問題はな
い。
【００１５】シリカガラス焼結体の失透の原因は、成形
体のシリカ粒子表面のシラノール（Ｓｉ−Ｈ）基及びシ
ラノール基から発生した水（水蒸気）と不純物が該とな
り結晶化が進むためである。湿式成型時の水の吸着、仮
焼結するときの大気中の水分の吸着、これらはいずれも
シラノール基を増加させるので、焼結体の失透を促進す
る。また酸処理は不純物は除去する反面、成形体が水と
接触するために、かえってシラノール基を増加させ、結
晶化を促進させ、失透させる。
体のシリカ粒子表面のシラノール（Ｓｉ−Ｈ）基及びシ
ラノール基から発生した水（水蒸気）と不純物が該とな
り結晶化が進むためである。湿式成型時の水の吸着、仮
焼結するときの大気中の水分の吸着、これらはいずれも
シラノール基を増加させるので、焼結体の失透を促進す
る。また酸処理は不純物は除去する反面、成形体が水と
接触するために、かえってシラノール基を増加させ、結
晶化を促進させ、失透させる。
【００１６】脱気処理は、失透を促進させるシラノール
基および水を除去するために必須、不可欠な処理であ
り、処理温度は焼結が開始する温度未満の温度で行う必
要がある。焼結は概ね、１４００℃からはじまるので処
理温度は１４００℃未満が好ましい。１４００℃以上で
は粒子同志の焼結が進み、脱気が困難になる。脱気処理
の雰囲気は、空気、窒素、不活性ガス、減圧、真空等、
いかなる雰囲気でも問題は無いが、好ましくは１０-1Ｐ
ａ以下の減圧、最も好ましくは１０-4以下の減圧下であ
る。
基および水を除去するために必須、不可欠な処理であ
り、処理温度は焼結が開始する温度未満の温度で行う必
要がある。焼結は概ね、１４００℃からはじまるので処
理温度は１４００℃未満が好ましい。１４００℃以上で
は粒子同志の焼結が進み、脱気が困難になる。脱気処理
の雰囲気は、空気、窒素、不活性ガス、減圧、真空等、
いかなる雰囲気でも問題は無いが、好ましくは１０-1Ｐ
ａ以下の減圧、最も好ましくは１０-4以下の減圧下であ
る。
【００１７】脱気処理に引続き、焼結処理する。焼結温
度は１４００〜１６５０℃、最も好ましくは、１４５０
〜１６００℃である。１４００℃未満では焼結が完全に
完了せずに失透する。１６５０℃を越えると軟化して形
状が保持できなくなる。
度は１４００〜１６５０℃、最も好ましくは、１４５０
〜１６００℃である。１４００℃未満では焼結が完全に
完了せずに失透する。１６５０℃を越えると軟化して形
状が保持できなくなる。
【００１８】本発明の成形体は、乾式、湿式を問わず、
いかなる成形法で成形した成形体も使用できる。例えば
乾式成形はプレス、ＣＩＰ等、湿式は鋳込成形、押出し
成形、ローラーマシン成形等、いかなる成形体でも良
い。
いかなる成形法で成形した成形体も使用できる。例えば
乾式成形はプレス、ＣＩＰ等、湿式は鋳込成形、押出し
成形、ローラーマシン成形等、いかなる成形体でも良
い。
【００１９】本発明に使用されるシリカ原料は、公知の
ものが何ら制限なく使用され、各種成形法に適した粉末
粒子を用いればよい。
ものが何ら制限なく使用され、各種成形法に適した粉末
粒子を用いればよい。
【００２０】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説
明する。但し、本研究は、この実施例のみに限定される
ものではない。
明する。但し、本研究は、この実施例のみに限定される
ものではない。
【００２１】実施例 シリカ粉末（純度９９．９重量％ 平均粒径 約０．６
μｍ）及び、（純度９９．９重量％ 平均粒径 約２μ
ｍ）を有機分散剤を加え、アルカリ溶液中で分散させ、
４００ｍｅｓｈ全通し、真空脱泡を行ったスリップを用
いて、石膏型でスリップキャストを行った。得られた成
形体を一晩自然乾燥後、成形体の石膏型と接した面を研
磨後、９００℃で１時間（常温〜９００℃までの昇温時
間は８時間）仮焼結後、５重量％塩酸中に一昼夜浸漬
し、煮沸（７０℃）後、蒸留水で完全に洗浄し、１８０
℃で充分に乾燥した。これを雰囲気炉を用い真空下（１
０-2Ｐａ）で焼結（０〜３０分間）を行い、得られた焼
結体の鏡面研磨した表面を目視で観察した。
μｍ）及び、（純度９９．９重量％ 平均粒径 約２μ
ｍ）を有機分散剤を加え、アルカリ溶液中で分散させ、
４００ｍｅｓｈ全通し、真空脱泡を行ったスリップを用
いて、石膏型でスリップキャストを行った。得られた成
形体を一晩自然乾燥後、成形体の石膏型と接した面を研
磨後、９００℃で１時間（常温〜９００℃までの昇温時
間は８時間）仮焼結後、５重量％塩酸中に一昼夜浸漬
し、煮沸（７０℃）後、蒸留水で完全に洗浄し、１８０
℃で充分に乾燥した。これを雰囲気炉を用い真空下（１
０-2Ｐａ）で焼結（０〜３０分間）を行い、得られた焼
結体の鏡面研磨した表面を目視で観察した。
【００２２】原料として平均粒径の違う２種類の原料を
用いたときの観察結果としては、同様の結果が得られた
が、平均粒径の小さい粒子を用いたときが多少透光性が
良好であった。
用いたときの観察結果としては、同様の結果が得られた
が、平均粒径の小さい粒子を用いたときが多少透光性が
良好であった。
【００２３】観察結果を表１に示す。なお、この結果で
示す結晶粒とは焼結体内部の顆粒状のクリストバライト
結晶があり、気泡とはシリカ粒子表面のシラノール基及
び焼成時にシラノール基から発生した水（水蒸気）のこ
とである。
示す結晶粒とは焼結体内部の顆粒状のクリストバライト
結晶があり、気泡とはシリカ粒子表面のシラノール基及
び焼成時にシラノール基から発生した水（水蒸気）のこ
とである。
【００２４】
【表１】
【００２５】実施例 実施例と同様にシリカ粉末（純度９９．９重量％ 平
均粒径 約０．６μｍ）から得られた成形体を一晩自然
乾燥後、成形体の石膏型と接した面を研磨後、９００℃
で１時間（常温〜９００℃までの昇温時間は８時間）仮
焼結後、５重量％塩酸中に一昼夜浸漬し、煮沸（７０
℃）後、蒸留水で完全に洗浄し、１００℃で一晩充分に
乾燥した。これを雰囲気炉を用い真空下（１０-2Ｐａ）
で脱気処理（１１００〜１２５０℃、６時間）後、焼結
（１４５０〜１６００℃、０〜３０分間）を行い、得ら
れた焼結体の鏡面研磨した表面を目視で観察した。この
脱気処理により実施例と比較して結晶粒、気泡が減少
し透光性が向上した。この観察結果を表２に示す。
均粒径 約０．６μｍ）から得られた成形体を一晩自然
乾燥後、成形体の石膏型と接した面を研磨後、９００℃
で１時間（常温〜９００℃までの昇温時間は８時間）仮
焼結後、５重量％塩酸中に一昼夜浸漬し、煮沸（７０
℃）後、蒸留水で完全に洗浄し、１００℃で一晩充分に
乾燥した。これを雰囲気炉を用い真空下（１０-2Ｐａ）
で脱気処理（１１００〜１２５０℃、６時間）後、焼結
（１４５０〜１６００℃、０〜３０分間）を行い、得ら
れた焼結体の鏡面研磨した表面を目視で観察した。この
脱気処理により実施例と比較して結晶粒、気泡が減少
し透光性が向上した。この観察結果を表２に示す。
【００２６】実施例 実施例と同様にシリカ粉末（純度９９．９重量％ 平
均粒径 約１０μｍ）から得られた成形体を乾燥、研磨
後、仮焼結なしに実施例と同様に酸処理、洗浄、乾燥
後、雰囲気炉を用い真空下（１０-2Ｐａ）で脱気処理
（５００℃、６時間と９００℃、６時間）後、焼結（１
５５０℃、３０分間）を行い、得られた焼結体の鏡面研
磨した表面を目視で観察した。この脱気処理でも、実施
例と比較して結晶粒、気泡が減少し透光性が向上し
た。この観察結果も表２に示す。
均粒径 約１０μｍ）から得られた成形体を乾燥、研磨
後、仮焼結なしに実施例と同様に酸処理、洗浄、乾燥
後、雰囲気炉を用い真空下（１０-2Ｐａ）で脱気処理
（５００℃、６時間と９００℃、６時間）後、焼結（１
５５０℃、３０分間）を行い、得られた焼結体の鏡面研
磨した表面を目視で観察した。この脱気処理でも、実施
例と比較して結晶粒、気泡が減少し透光性が向上し
た。この観察結果も表２に示す。
【００２７】
【表２】
【００２８】実施例 ４種類の粒径の異なるシリカ粉末（純度９９．９重量％
平均粒径 約０．６μｍ、約２μｍ、１０μｍ、３０
μｍ）をそれぞれ、あるいは混合し、振動ミルで１時間
混合し、バインダーとイソプロピルアルコールを少量加
え造粒後、造粒した粉末を、ＣＩＰを用いて、６００ｋ
ｇｆ／ｃｍ2で加圧することにより、成形体を得ること
が出来た。この成形体を実施例同様に仮焼結後、酸処
理、洗浄、乾燥し、雰囲気炉を用い真空下（１０-2Ｐ
ａ）で脱気処理（１２５０℃、６時間）後、焼結（１６
００℃、３０分間）を行い、得られた焼結体の鏡面研磨
した表面を目視で観察した。この製造条件でも実施例
と比較して結晶粒、気泡が減少し、透光性が向上した。
この結果を表３に示す。
平均粒径 約０．６μｍ、約２μｍ、１０μｍ、３０
μｍ）をそれぞれ、あるいは混合し、振動ミルで１時間
混合し、バインダーとイソプロピルアルコールを少量加
え造粒後、造粒した粉末を、ＣＩＰを用いて、６００ｋ
ｇｆ／ｃｍ2で加圧することにより、成形体を得ること
が出来た。この成形体を実施例同様に仮焼結後、酸処
理、洗浄、乾燥し、雰囲気炉を用い真空下（１０-2Ｐ
ａ）で脱気処理（１２５０℃、６時間）後、焼結（１６
００℃、３０分間）を行い、得られた焼結体の鏡面研磨
した表面を目視で観察した。この製造条件でも実施例
と比較して結晶粒、気泡が減少し、透光性が向上した。
この結果を表３に示す。
【００２９】
【表３】
【００３０】実施例 シリカ粉末（純度９９．９重量％ 平均粒径０．６μ
ｍ）を、実施例と同様造粒し、一軸プレス機で３０ｋ
ｇ／ｃｍ2〜１２０ｋｇ／ｃｍ2加圧を行い、得られた成
形体を実施例と同様に仮焼結後、酸処理、洗浄、乾燥
し、雰囲気炉を用い真空下（１０-2Ｐａ）で脱気処理
（１２５０℃、６時間）後、焼結（１５５０℃、３０分
間）を行い、得られた焼結体の鏡面研磨した表面を目視
で観察した。この製造条件でも実施例と比較して結晶
粒、気泡が減少し、透光性が向上した。
ｍ）を、実施例と同様造粒し、一軸プレス機で３０ｋ
ｇ／ｃｍ2〜１２０ｋｇ／ｃｍ2加圧を行い、得られた成
形体を実施例と同様に仮焼結後、酸処理、洗浄、乾燥
し、雰囲気炉を用い真空下（１０-2Ｐａ）で脱気処理
（１２５０℃、６時間）後、焼結（１５５０℃、３０分
間）を行い、得られた焼結体の鏡面研磨した表面を目視
で観察した。この製造条件でも実施例と比較して結晶
粒、気泡が減少し、透光性が向上した。
【００３１】
【発明の効果】以上説明のとおり本発明に係わるシリカ
ガラスの製造方法によれば、溶融法のように、クリスト
バライト溶融温度１７１３℃以上に加熱する必要はな
く、シリカガラスの粉砕物を原料にする方法のように、
粉砕工程における不純物の混入を危惧する必要がなく、
ゾル−ゲル法のように低温で焼成する必要があるため
に、充分な焼結が出来ないということもなく、さらには
アルカリ金属ケイ酸塩水溶液から得られた微粒子シリカ
やシリカスラリーを成形し、焼成する方法のように、出
発原料として、超高純度シリカ粉末を用いなくても、湿
式成形（スリップキャスト等）、乾式成形（ＣＩＰ等）
のように成形方法にとらわれずに、不純物含量の少ない
透明シリカガラス焼結体が得られることが明らかになっ
た。
ガラスの製造方法によれば、溶融法のように、クリスト
バライト溶融温度１７１３℃以上に加熱する必要はな
く、シリカガラスの粉砕物を原料にする方法のように、
粉砕工程における不純物の混入を危惧する必要がなく、
ゾル−ゲル法のように低温で焼成する必要があるため
に、充分な焼結が出来ないということもなく、さらには
アルカリ金属ケイ酸塩水溶液から得られた微粒子シリカ
やシリカスラリーを成形し、焼成する方法のように、出
発原料として、超高純度シリカ粉末を用いなくても、湿
式成形（スリップキャスト等）、乾式成形（ＣＩＰ等）
のように成形方法にとらわれずに、不純物含量の少ない
透明シリカガラス焼結体が得られることが明らかになっ
た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０４Ｂ 35/14 Ｃ０４Ｂ 35/14 (72)発明者 中島 真澄 佐賀県西松浦郡有田町幸平一丁目３番８号 株式会社香蘭社内 (72)発明者 栗田 澄彦 佐賀県杵島郡山内町大字宮野91の114 (72)発明者 森永 健次 福岡県筑紫郡那珂川町片縄1232ー35
Claims (3)
- 【請求項１】 シリカガラス粉末を成形する工程と、該
成形体を酸処理する工程と、該酸処理した成形体を該ガ
ラス粉末の焼結開始温度以下の温度で脱気処理する工程
と、該脱気した成形体を焼結する工程を備えていること
を特徴とするシリカガラス焼結体の製造方法。 - 【請求項２】 シリカガラス粉末を成形する工程と、該
成形体を該ガラス粉末の焼結開始温度以下の温度で脱気
処理する工程と、該脱気した成形体を焼結する工程を備
えていることを特徴とする、シリカガラス焼結体の製造
方法。 - 【請求項３】 上記脱気処理温度が、１４００℃以下で
ある、請求項１あるいは２に記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36839297A JPH11189427A (ja) | 1997-12-25 | 1997-12-25 | シリカガラス焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36839297A JPH11189427A (ja) | 1997-12-25 | 1997-12-25 | シリカガラス焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11189427A true JPH11189427A (ja) | 1999-07-13 |
Family
ID=18491701
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP36839297A Pending JPH11189427A (ja) | 1997-12-25 | 1997-12-25 | シリカガラス焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11189427A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100446512B1 (ko) * | 2001-11-13 | 2004-09-04 | 삼성전자주식회사 | 솔-젤 공법을 이용한 실리카 글래스 제조 방법 |
| JP2006248798A (ja) * | 2005-03-08 | 2006-09-21 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | シリカガラス製品の製造方法 |
| JP2007311743A (ja) * | 2006-04-19 | 2007-11-29 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 発光色変換部材の製造方法及び発光色変換部材 |
-
1997
- 1997-12-25 JP JP36839297A patent/JPH11189427A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100446512B1 (ko) * | 2001-11-13 | 2004-09-04 | 삼성전자주식회사 | 솔-젤 공법을 이용한 실리카 글래스 제조 방법 |
| JP2006248798A (ja) * | 2005-03-08 | 2006-09-21 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | シリカガラス製品の製造方法 |
| JP4498173B2 (ja) * | 2005-03-08 | 2010-07-07 | 信越石英株式会社 | シリカガラス製品の製造方法 |
| JP2007311743A (ja) * | 2006-04-19 | 2007-11-29 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 発光色変換部材の製造方法及び発光色変換部材 |
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