JPH08183613A - イットリウム−アルミニウム−ガーネット粉末の製造方法およびこれを用いたイットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体 - Google Patents
イットリウム−アルミニウム−ガーネット粉末の製造方法およびこれを用いたイットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体Info
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- JPH08183613A JPH08183613A JP6326434A JP32643494A JPH08183613A JP H08183613 A JPH08183613 A JP H08183613A JP 6326434 A JP6326434 A JP 6326434A JP 32643494 A JP32643494 A JP 32643494A JP H08183613 A JPH08183613 A JP H08183613A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】水酸化アルミニウム粉末とイットリウム化合物
溶液を混合し、中和して沈澱物を生成した後、得られた
沈澱物を仮焼する工程からＹＡＧ粉末を製造する。 【効果】水酸化アルミニウム粉末が核となって沈澱物が
生成するため、均一な粒状沈澱物を容易に製造すること
ができ、均一なＹＡＧ粉末を得ることができる。このＹ
ＡＧ粉末を用いて焼成すれば、低温、短時間の焼成で優
れた透光性の焼結体を得られるため、結晶粒子が小さ
く、強度、硬度の高いＹＡＧ焼結体を得ることができ
る。
溶液を混合し、中和して沈澱物を生成した後、得られた
沈澱物を仮焼する工程からＹＡＧ粉末を製造する。 【効果】水酸化アルミニウム粉末が核となって沈澱物が
生成するため、均一な粒状沈澱物を容易に製造すること
ができ、均一なＹＡＧ粉末を得ることができる。このＹ
ＡＧ粉末を用いて焼成すれば、低温、短時間の焼成で優
れた透光性の焼結体を得られるため、結晶粒子が小さ
く、強度、硬度の高いＹＡＧ焼結体を得ることができ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、イットリウム−アルミ
ニウム−ガーネット（以下ＹＡＧという）粉末の製造方
法、及びこのＹＡＧ粉末を用いてなる透光性に優れたＹ
ＡＧ焼結体に関する。
ニウム−ガーネット（以下ＹＡＧという）粉末の製造方
法、及びこのＹＡＧ粉末を用いてなる透光性に優れたＹ
ＡＧ焼結体に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来よりＹＡＧ（Ｙ3 Ａｌ5 Ｏ12）は結
晶型が立方晶であるため粒界散乱が起こりにくく、透明
体として良好であるため、各種の製法により透光性焼結
体を得る試みがなされている。
晶型が立方晶であるため粒界散乱が起こりにくく、透明
体として良好であるため、各種の製法により透光性焼結
体を得る試みがなされている。
【０００３】このようなＹＡＧは、単結晶により作成す
る方法、Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3粉末を混合してＨＩ
Ｐ処理やホットプレス焼成する方法（特開平３−２７５
５６０号、特開平３−２７５５６１号公報等参照）等が
なされていた。
る方法、Ａｌ2 Ｏ3 粉末とＹ2 Ｏ3粉末を混合してＨＩ
Ｐ処理やホットプレス焼成する方法（特開平３−２７５
５６０号、特開平３−２７５５６１号公報等参照）等が
なされていた。
【０００４】しかしながら、上記単結晶合成では高価で
あり任意の形状に作製することが困難であるという問題
があった。また、ＨＩＰ処理による場合は、装置が大掛
かりとなって生産性が良くないという問題があった。さ
らにホットプレス焼成する場合は、成形型に用いるカー
ボンから焼結体に炭素が入り、透明度が下がるという欠
点があった。
あり任意の形状に作製することが困難であるという問題
があった。また、ＨＩＰ処理による場合は、装置が大掛
かりとなって生産性が良くないという問題があった。さ
らにホットプレス焼成する場合は、成形型に用いるカー
ボンから焼結体に炭素が入り、透明度が下がるという欠
点があった。
【０００５】そこで、予めＹＡＧ粉末を製造し、このＹ
ＡＧ粉末を用いて焼結体を得ることが行われている。
ＡＧ粉末を用いて焼結体を得ることが行われている。
【０００６】例えば、ＹＡＧ粉末を共沈法で製造するた
めに、イットリウムイオンとアルミニウムイオンを含む
酸性水溶液を尿素で中和して沈澱物を生成させ、得られ
た沈澱物を仮焼してＹＡＧを合成する方法（尿素沈澱
法：特開平２−９２８１７号公報参照）や、イットリウ
ムイオンとアルミニウムイオンを含む酸性水溶液を水酸
化ナトリウム又はアンモニア水で中和して沈澱物を生成
させ、得られた沈澱物を仮焼してＹＡＧを合成する方法
（アルカリ共沈法）がある。
めに、イットリウムイオンとアルミニウムイオンを含む
酸性水溶液を尿素で中和して沈澱物を生成させ、得られ
た沈澱物を仮焼してＹＡＧを合成する方法（尿素沈澱
法：特開平２−９２８１７号公報参照）や、イットリウ
ムイオンとアルミニウムイオンを含む酸性水溶液を水酸
化ナトリウム又はアンモニア水で中和して沈澱物を生成
させ、得られた沈澱物を仮焼してＹＡＧを合成する方法
（アルカリ共沈法）がある。
【０００７】さらに、アルミナ粉末とイットリア粉末を
混合した後、１０００〜１６００℃で仮焼し、これを粉
砕してＹＡＧ粉末を製造する方法（粉体混合法：特開平
６−１０７４５６号参照）もあった。
混合した後、１０００〜１６００℃で仮焼し、これを粉
砕してＹＡＧ粉末を製造する方法（粉体混合法：特開平
６−１０７４５６号参照）もあった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】ところが、上記の尿素
沈澱法では、硫酸イオン、尿素量、反応温度等の制御を
必要とすること、及び調整溶液の加熱開始から沈澱生
成、沈澱物取り出しまでに時間がかかる等の問題点があ
った。また、上記尿素沈澱法では、粒状の沈澱物を得る
ために硫酸イオンが必要であることから、沈澱物の仮焼
時にＳＯX ガスが発生してしまうという欠点もあった。
さらに、得られたＹＡＧ粉末を焼成する際にＳｉＯ2 を
添加しなければ焼結体が得られないという不都合もあっ
た。
沈澱法では、硫酸イオン、尿素量、反応温度等の制御を
必要とすること、及び調整溶液の加熱開始から沈澱生
成、沈澱物取り出しまでに時間がかかる等の問題点があ
った。また、上記尿素沈澱法では、粒状の沈澱物を得る
ために硫酸イオンが必要であることから、沈澱物の仮焼
時にＳＯX ガスが発生してしまうという欠点もあった。
さらに、得られたＹＡＧ粉末を焼成する際にＳｉＯ2 を
添加しなければ焼結体が得られないという不都合もあっ
た。
【０００９】また、アルカリ共沈法では、ゲル状の沈澱
物しか得られないため、濾過性が悪く沈澱中に不純物が
充分に除去できないという欠点があった。
物しか得られないため、濾過性が悪く沈澱中に不純物が
充分に除去できないという欠点があった。
【００１０】さらに、粉体混合法では、均一混合のため
に長時間を要することと、均一化が充分に図れないこ
と、不純物が混入しやすいこと等の問題があった。
に長時間を要することと、均一化が充分に図れないこ
と、不純物が混入しやすいこと等の問題があった。
【００１１】また、上記の方法では均一なＹＡＧ粉末が
得にくいため、このＹＡＧ粉末を用いて焼成する場合
に、高温で長時間の焼成が必要であり、その結果得られ
た焼結体は、平均結晶粒径５０〜６０μｍと大きく、強
度、硬度等の機械的特性が低いものであった。
得にくいため、このＹＡＧ粉末を用いて焼成する場合
に、高温で長時間の焼成が必要であり、その結果得られ
た焼結体は、平均結晶粒径５０〜６０μｍと大きく、強
度、硬度等の機械的特性が低いものであった。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、このよう
な問題点に対して充分に検討を行った結果、水酸化アル
ミニウム粉末とイットリウム化合物溶液との混合液をア
ルカリ中和し、得られた沈澱物を仮焼してＹＡＧ粉末を
得ることによって、上記のような粉体混合法や尿素沈澱
法を用いることなく、工業的生産可能なＹＡＧ粉末を低
コストで得られることを見出した。
な問題点に対して充分に検討を行った結果、水酸化アル
ミニウム粉末とイットリウム化合物溶液との混合液をア
ルカリ中和し、得られた沈澱物を仮焼してＹＡＧ粉末を
得ることによって、上記のような粉体混合法や尿素沈澱
法を用いることなく、工業的生産可能なＹＡＧ粉末を低
コストで得られることを見出した。
【００１３】つまり、従来の共沈法は溶液同士を混合す
るのに対し、本発明では水酸化アルミニウムの粉末とイ
ットリウム化合物溶液とを混合したものであり、粉末と
溶液とを混合してアルカリ中和し、沈澱物を得るように
したこと（以下、半共沈法という）を特徴とする。その
ため、混合液中に存在する水酸化アルミニウム粉末が核
となり、イットリウム化合物溶液がこの核の表面に付
着、または内部に浸透した状態となり、これを中和する
ことにより水酸化アルミニウムの核の内部または表面に
沈澱が生成することになる。したがって、液相中で均一
組成の沈澱が得られるとともに、水酸化アルミニウムの
核が濾過性を向上させる役目も果たすのである。
るのに対し、本発明では水酸化アルミニウムの粉末とイ
ットリウム化合物溶液とを混合したものであり、粉末と
溶液とを混合してアルカリ中和し、沈澱物を得るように
したこと（以下、半共沈法という）を特徴とする。その
ため、混合液中に存在する水酸化アルミニウム粉末が核
となり、イットリウム化合物溶液がこの核の表面に付
着、または内部に浸透した状態となり、これを中和する
ことにより水酸化アルミニウムの核の内部または表面に
沈澱が生成することになる。したがって、液相中で均一
組成の沈澱が得られるとともに、水酸化アルミニウムの
核が濾過性を向上させる役目も果たすのである。
【００１４】また、本発明の半共沈法によれば、粒状の
沈澱物を得るために硫酸イオンを必要とせず、沈澱物の
仮焼時におけるＳＯX ガスの発生を防止できる。これ
は、沈澱物の大きさや形状は水酸化アルミニウム粉末の
大きさ、形状で決定されるため、工程途中で硫酸イオン
によりコントロールする必要がないためである。そし
て、本発明の半共沈法によれば、粒状の沈澱物が得られ
るため、仮焼時の二次凝集を防止できる。
沈澱物を得るために硫酸イオンを必要とせず、沈澱物の
仮焼時におけるＳＯX ガスの発生を防止できる。これ
は、沈澱物の大きさや形状は水酸化アルミニウム粉末の
大きさ、形状で決定されるため、工程途中で硫酸イオン
によりコントロールする必要がないためである。そし
て、本発明の半共沈法によれば、粒状の沈澱物が得られ
るため、仮焼時の二次凝集を防止できる。
【００１５】さらに、本発明の半共沈法により得られた
ＹＡＧ粉末は、均一組成とできることから、比較的低
温、短時間で焼成でき、焼結体の平均結晶粒径を３０μ
ｍ以下として、強度、硬度を高くすることができる。ま
た、本発明の半共沈法により得られたＹＡＧ粉末は、Ｓ
ｉＯ2 等の添加物を加えずに焼成できるため、最終的な
ＹＡＧ焼結体は不純物を除いて１００％ＹＡＧで構成す
ることができる。
ＹＡＧ粉末は、均一組成とできることから、比較的低
温、短時間で焼成でき、焼結体の平均結晶粒径を３０μ
ｍ以下として、強度、硬度を高くすることができる。ま
た、本発明の半共沈法により得られたＹＡＧ粉末は、Ｓ
ｉＯ2 等の添加物を加えずに焼成できるため、最終的な
ＹＡＧ焼結体は不純物を除いて１００％ＹＡＧで構成す
ることができる。
【００１６】なお、本発明の製造方法で用いる水酸化ア
ルミニウム粉末としては、Ａｌ純度が９５．０％以上、
好ましくは９９．０％以上のものを用いる。これは、Ａ
ｌ純度が９５．０％未満であると不純物の影響で焼成時
のコントロールができなくなるためである。また、水酸
化アルミニウム粉末は、不純物であるＮａ2 ＯとＳｉＯ
2 の量がそれぞれ５．０％以下、好ましくは１．０％以
下のものを用いる。これは、Ｎａ2 ＯまたはＳｉＯ2 が
５．０％よりも多く存在すると、粉末の仮焼時にルツボ
や匣鉢と反応したり、粉末が付着したり、成形体の焼成
時に粒界にガラス相が生成したり、アルミナシリケート
が存在して失透の原因になったり、また粒成長が起こっ
て均一な組織をつくることができなくなるためである。
ルミニウム粉末としては、Ａｌ純度が９５．０％以上、
好ましくは９９．０％以上のものを用いる。これは、Ａ
ｌ純度が９５．０％未満であると不純物の影響で焼成時
のコントロールができなくなるためである。また、水酸
化アルミニウム粉末は、不純物であるＮａ2 ＯとＳｉＯ
2 の量がそれぞれ５．０％以下、好ましくは１．０％以
下のものを用いる。これは、Ｎａ2 ＯまたはＳｉＯ2 が
５．０％よりも多く存在すると、粉末の仮焼時にルツボ
や匣鉢と反応したり、粉末が付着したり、成形体の焼成
時に粒界にガラス相が生成したり、アルミナシリケート
が存在して失透の原因になったり、また粒成長が起こっ
て均一な組織をつくることができなくなるためである。
【００１７】さらに、この水酸化アルミニウム粉末は、
平均粒子径が０．１〜１００μｍ、好ましくは０．４〜
３０μｍの範囲内のものを用いる。これは平均粒子径が
０．１μｍ未満であると凝集が生じて充分に均一化する
ことができず、一方１００μｍを超えると攪拌混合時の
均一化が困難となるためである。
平均粒子径が０．１〜１００μｍ、好ましくは０．４〜
３０μｍの範囲内のものを用いる。これは平均粒子径が
０．１μｍ未満であると凝集が生じて充分に均一化する
ことができず、一方１００μｍを超えると攪拌混合時の
均一化が困難となるためである。
【００１８】イットリウム化合物溶液としては、ハロゲ
ン化イットリウム溶液、硫酸イットリウム溶液、硝酸イ
ットリウム溶液、又は酢酸イットリウム溶液等の酸性イ
ットリウム溶液のうち１種または２種以上を含む酸性の
溶液を用いる。なお、上記ハロゲン化イットリウム溶液
としては、フッ化イットリウム、塩化イットリウム、臭
化イットリウム、ヨウ化イットリウム等があるが、これ
らの中でフッ化イットリウムを除く、その他のハロゲン
化イットリウム溶液を用いることが好ましい。これは、
フッ化イットリウムは溶解度が低く、また溶解したフッ
素イオンが水酸化アルミニウムと反応し、フッ化アルミ
ニウムを形成してコントロールが難しいためである。
ン化イットリウム溶液、硫酸イットリウム溶液、硝酸イ
ットリウム溶液、又は酢酸イットリウム溶液等の酸性イ
ットリウム溶液のうち１種または２種以上を含む酸性の
溶液を用いる。なお、上記ハロゲン化イットリウム溶液
としては、フッ化イットリウム、塩化イットリウム、臭
化イットリウム、ヨウ化イットリウム等があるが、これ
らの中でフッ化イットリウムを除く、その他のハロゲン
化イットリウム溶液を用いることが好ましい。これは、
フッ化イットリウムは溶解度が低く、また溶解したフッ
素イオンが水酸化アルミニウムと反応し、フッ化アルミ
ニウムを形成してコントロールが難しいためである。
【００１９】また、イットリウム化合物溶液中のイット
リウムの純度は９５．０％以上、好ましくは９９．０％
以上とする。これは、イットリウムの純度が９５．０％
未満であると不純物の影響で焼成のコントロールが困難
となり、均一なＹＡＧの生成ができなくなるためであ
る。
リウムの純度は９５．０％以上、好ましくは９９．０％
以上とする。これは、イットリウムの純度が９５．０％
未満であると不純物の影響で焼成のコントロールが困難
となり、均一なＹＡＧの生成ができなくなるためであ
る。
【００２０】次に、上記の水酸化アルミニウム粉末とイ
ットリウム化合物溶液とを、Ｙ2 Ｏ3 とＡｌ2 Ｏ3 換算
でＹ2 Ｏ3 ／Ａｌ2 Ｏ3 の重量比が１．２７〜１．５０
の範囲となるように混合する。これは、重量比が上記範
囲外であると、焼結体中にＹＡＭ（イットリウム−アル
ミニウム−モノクリニック）の結晶が生成したり、過剰
なＹ2 Ｏ3 またはＡｌ2 Ｏ3 の存在が焼結体に影響し
て、失透したり均質なＹＡＧの生成を阻害するためであ
る。なお、上記混合溶液中の水酸化アルミニウム粉末は
ほとんど溶解しておらず、白色のスラリー溶液となる。
ットリウム化合物溶液とを、Ｙ2 Ｏ3 とＡｌ2 Ｏ3 換算
でＹ2 Ｏ3 ／Ａｌ2 Ｏ3 の重量比が１．２７〜１．５０
の範囲となるように混合する。これは、重量比が上記範
囲外であると、焼結体中にＹＡＭ（イットリウム−アル
ミニウム−モノクリニック）の結晶が生成したり、過剰
なＹ2 Ｏ3 またはＡｌ2 Ｏ3 の存在が焼結体に影響し
て、失透したり均質なＹＡＧの生成を阻害するためであ
る。なお、上記混合溶液中の水酸化アルミニウム粉末は
ほとんど溶解しておらず、白色のスラリー溶液となる。
【００２１】次に、この混合溶液を３０分以上攪拌し、
水酸化アルミニウム粉末が沈降せず、均一組成となるよ
うに維持した状態でアルカリ中和を行う。
水酸化アルミニウム粉末が沈降せず、均一組成となるよ
うに維持した状態でアルカリ中和を行う。
【００２２】アルカリ中和剤としては、水酸化ナトリウ
ムで代表されるアルカリ金属の水酸化物、炭酸ナトリウ
ムで代表されるアルカリ金属の炭酸塩、炭酸水素ナトリ
ウムで代表されるアルカリ金属の炭酸水素塩、あるいは
炭酸水素アンモニウム、水酸化アンモニウム、アルカリ
土類金属の水酸化物または炭酸塩等、アルカリ性を示す
有機化合物の１種または２種以上の溶液を用いる。好ま
しくは、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素
ナトリウム、水酸化アンモニウム、炭酸水素アンモニウ
ムを用いると、不純物除去が容易であり、経済的であ
る。
ムで代表されるアルカリ金属の水酸化物、炭酸ナトリウ
ムで代表されるアルカリ金属の炭酸塩、炭酸水素ナトリ
ウムで代表されるアルカリ金属の炭酸水素塩、あるいは
炭酸水素アンモニウム、水酸化アンモニウム、アルカリ
土類金属の水酸化物または炭酸塩等、アルカリ性を示す
有機化合物の１種または２種以上の溶液を用いる。好ま
しくは、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素
ナトリウム、水酸化アンモニウム、炭酸水素アンモニウ
ムを用いると、不純物除去が容易であり、経済的であ
る。
【００２３】混合溶液に対するアルカリ中和剤を用いた
中和反応は、いずれか一方の溶液に他方を加える方法
や、スターティックミキサー等のように送液配管中での
連続中和等により行う。ただし、中和時は均一性を保つ
ために溶液を攪拌混合しつづけることが望ましい。
中和反応は、いずれか一方の溶液に他方を加える方法
や、スターティックミキサー等のように送液配管中での
連続中和等により行う。ただし、中和時は均一性を保つ
ために溶液を攪拌混合しつづけることが望ましい。
【００２４】また、反応温度は０〜１００℃、好ましく
は１０〜５０℃とするが、これは１００℃を超えると混
合溶液から酸性の上記ガスが発生したり、アルカリ剤と
してアンモニウム化合物を用いたときにはアンモニウム
ガスが発生してしまうためであり、一方０℃未満である
と中和反応が充分に起こらないためである。
は１０〜５０℃とするが、これは１００℃を超えると混
合溶液から酸性の上記ガスが発生したり、アルカリ剤と
してアンモニウム化合物を用いたときにはアンモニウム
ガスが発生してしまうためであり、一方０℃未満である
と中和反応が充分に起こらないためである。
【００２５】さらに、中和反応時のｐＨは５〜１０と
し、好ましくは６〜９．５の範囲が良い。これは、ｐＨ
が５未満であると中和されたイットリウム沈澱物が再溶
解し、一方ｐＨが１０を超えるとアルミニウムの再溶解
が始まり、いずれの場合も組成が求める範囲から外れる
原因となるためである。
し、好ましくは６〜９．５の範囲が良い。これは、ｐＨ
が５未満であると中和されたイットリウム沈澱物が再溶
解し、一方ｐＨが１０を超えるとアルミニウムの再溶解
が始まり、いずれの場合も組成が求める範囲から外れる
原因となるためである。
【００２６】なお、アルカリ中和剤の必要量は、イット
リウム化合物溶液の酸度に影響される。そのため、上記
のように中和時のｐＨを規定することによりアルカリ中
和剤の必要量を決定する。
リウム化合物溶液の酸度に影響される。そのため、上記
のように中和時のｐＨを規定することによりアルカリ中
和剤の必要量を決定する。
【００２７】次に、アルカリ中和後、少なくとも３０分
以上攪拌し、沈澱物を濾過、水洗する。この濾過方法
は、ブフナロート等の器具を利用したり、ベルトフィル
ター等の真空濾過機、フィルタープレス、遠心式脱水機
等を使用して、その装置で同時に水洗も行う。水洗時に
は、通常イオン交換水を用いるが、ｐＨ５〜１０のアン
モニア化合物溶液を使用しても良く、いずれの場合も充
分に水洗を行う。
以上攪拌し、沈澱物を濾過、水洗する。この濾過方法
は、ブフナロート等の器具を利用したり、ベルトフィル
ター等の真空濾過機、フィルタープレス、遠心式脱水機
等を使用して、その装置で同時に水洗も行う。水洗時に
は、通常イオン交換水を用いるが、ｐＨ５〜１０のアン
モニア化合物溶液を使用しても良く、いずれの場合も充
分に水洗を行う。
【００２８】濾過、水洗後に得られる沈澱物のケーキ
は、白色で、水酸化アルミニウムの平均粒子径や濾過機
の脱水能力によって含水率が異なるが、仮焼後の物性に
は影響を及ぼさない。
は、白色で、水酸化アルミニウムの平均粒子径や濾過機
の脱水能力によって含水率が異なるが、仮焼後の物性に
は影響を及ぼさない。
【００２９】次に、この沈澱物のケーキを７００〜１５
００℃で仮焼するが、これは水酸化物または炭酸塩であ
る沈澱物を酸化物にするためであり、また仮焼によって
ある程度のＹＡＧを生成させ、ＹＡＧの異常粒成長を抑
制し、活性化を保持するためである。このとき仮焼温度
を７００〜１５００℃としたのは、７００℃未満である
と酸化が不十分で、ＹＡＧの合成が困難となり、一方１
５００℃を超えると生成したＹＡＧの活性化が低下して
焼結性が悪くなるとともに、粉砕性が悪くなるためであ
る。
００℃で仮焼するが、これは水酸化物または炭酸塩であ
る沈澱物を酸化物にするためであり、また仮焼によって
ある程度のＹＡＧを生成させ、ＹＡＧの異常粒成長を抑
制し、活性化を保持するためである。このとき仮焼温度
を７００〜１５００℃としたのは、７００℃未満である
と酸化が不十分で、ＹＡＧの合成が困難となり、一方１
５００℃を超えると生成したＹＡＧの活性化が低下して
焼結性が悪くなるとともに、粉砕性が悪くなるためであ
る。
【００３０】この仮焼によって、Ｙ、Ａｌの水酸化物、
炭酸塩がそれぞれＹ2 Ｏ3 、Ａｌ2Ｏ3 になり、これが
さらにＹＡＭからＹＡＧへと変化していく。この時、Ｙ
ＡＭからＹＡＧへの変化時に体積膨張させることで、成
形後の焼成では体積膨張を生じさせずに焼成することが
でき、これにより焼結体中のボイドや欠陥の発生を抑
え、均一な組織の焼成体を作製することができるのであ
る。
炭酸塩がそれぞれＹ2 Ｏ3 、Ａｌ2Ｏ3 になり、これが
さらにＹＡＭからＹＡＧへと変化していく。この時、Ｙ
ＡＭからＹＡＧへの変化時に体積膨張させることで、成
形後の焼成では体積膨張を生じさせずに焼成することが
でき、これにより焼結体中のボイドや欠陥の発生を抑
え、均一な組織の焼成体を作製することができるのであ
る。
【００３１】以上の工程によって、得られたＹＡＧを粉
砕して原料粉末とし、これを所定形状に成形し、水素、
窒素、真空中等の還元性雰囲気中で１６００〜１９００
℃で焼成することによって、ＹＡＧ焼結体を得ることが
できる。
砕して原料粉末とし、これを所定形状に成形し、水素、
窒素、真空中等の還元性雰囲気中で１６００〜１９００
℃で焼成することによって、ＹＡＧ焼結体を得ることが
できる。
【００３２】ここで、焼成温度を１６００〜１９００℃
とするのは、１６００℃未満では焼結が不十分で充分な
緻密化ができないためであり、１９００℃を超えると異
常粒成長が起こって、気孔を粒子内に取り込み緻密性が
低下するためである。また、還元性雰囲気中で焼成する
のは、大気中に比べて水素や窒素は拡散が速いために緻
密化が容易に起こるためであり、真空中も同様である。
とするのは、１６００℃未満では焼結が不十分で充分な
緻密化ができないためであり、１９００℃を超えると異
常粒成長が起こって、気孔を粒子内に取り込み緻密性が
低下するためである。また、還元性雰囲気中で焼成する
のは、大気中に比べて水素や窒素は拡散が速いために緻
密化が容易に起こるためであり、真空中も同様である。
【００３３】このようにして得られたＹＡＧ焼結体は、
厚さ１ｍｍ当たりの可視光の直線透過率が７０％以上の
高い透光性を有し、かつ平均結晶粒子径３０μｍ以下
で、高い強度、硬度を有している。そのため、時計用窓
材、高圧放電灯の放電管、光ファイバコネクタ部材等の
各種産業機械用部材や、あるいは各種装飾用部材として
好適に用いることができる。
厚さ１ｍｍ当たりの可視光の直線透過率が７０％以上の
高い透光性を有し、かつ平均結晶粒子径３０μｍ以下
で、高い強度、硬度を有している。そのため、時計用窓
材、高圧放電灯の放電管、光ファイバコネクタ部材等の
各種産業機械用部材や、あるいは各種装飾用部材として
好適に用いることができる。
【００３４】
【実施例】以下、本発明実施例を説明する。
【００３５】実施例１ 純度９９．５％、平均粒子径０．６μｍ、ＢＥＴ比表面
積８．０ｍ／ｇの水酸化アルミニウム粉末１９４．７ｇ
と、純度９９．５％のイットリウムを含む塩酸イットリ
ウム溶液（Ｙ2 Ｏ3 含有量は１０％）１７１２ｇとを攪
拌混合した。この混合液に対して、アルカリ中和剤とし
て炭酸ナトリウム溶液（濃度１０％）を５０００ｇ添加
し、３０分間攪拌混合した。この時のｐＨは７．５であ
った。
積８．０ｍ／ｇの水酸化アルミニウム粉末１９４．７ｇ
と、純度９９．５％のイットリウムを含む塩酸イットリ
ウム溶液（Ｙ2 Ｏ3 含有量は１０％）１７１２ｇとを攪
拌混合した。この混合液に対して、アルカリ中和剤とし
て炭酸ナトリウム溶液（濃度１０％）を５０００ｇ添加
し、３０分間攪拌混合した。この時のｐＨは７．５であ
った。
【００３６】次に、得られた沈澱物をブフナロートを用
いて濾過分離し、さらに２０００ｇの純粋で水洗した。
得られた沈澱物は１５４０ｇであった。
いて濾過分離し、さらに２０００ｇの純粋で水洗した。
得られた沈澱物は１５４０ｇであった。
【００３７】この沈澱物をアルミナ製の匣鉢を用いて５
００〜１７００℃の種々の温度で２時間仮焼した。これ
を、高純度アルミナボール６００ｇと溶媒としてイソプ
ロピルアルコール（ＩＰＡ）３００ｇをポリポットに投
入し、回転ミルで２４時間粉砕した。粉砕後の粉末を３
２５メッシュに通して乾燥させた後、８０メッシュを通
して均一なＹＡＧの粉末を得た。
００〜１７００℃の種々の温度で２時間仮焼した。これ
を、高純度アルミナボール６００ｇと溶媒としてイソプ
ロピルアルコール（ＩＰＡ）３００ｇをポリポットに投
入し、回転ミルで２４時間粉砕した。粉砕後の粉末を３
２５メッシュに通して乾燥させた後、８０メッシュを通
して均一なＹＡＧの粉末を得た。
【００３８】このようにして得られたＹＡＧ粉末を一軸
プレス及び冷間水圧プレス（ＣＩＰ）を用いて２．５ｇ
／ｃｍ3 以上の生密度の成形体を作製した。この成形体
を表１に示す焼成温度、焼成時間、昇温速度、焼成雰囲
気で１６００〜１９００℃の温度で２〜２０時間焼成し
た。
プレス及び冷間水圧プレス（ＣＩＰ）を用いて２．５ｇ
／ｃｍ3 以上の生密度の成形体を作製した。この成形体
を表１に示す焼成温度、焼成時間、昇温速度、焼成雰囲
気で１６００〜１９００℃の温度で２〜２０時間焼成し
た。
【００３９】得られた焼結体をＸ線回折装置により測定
したところ、ＹＡＧの生成を確認した。また、得られた
焼結体を厚み１ｍｍに研磨した後、粒径１μｍのダイヤ
モンドペーストで鏡面研磨を行った後、波長６００ｎｍ
の可視光の直線透過率を測定した。
したところ、ＹＡＧの生成を確認した。また、得られた
焼結体を厚み１ｍｍに研磨した後、粒径１μｍのダイヤ
モンドペーストで鏡面研磨を行った後、波長６００ｎｍ
の可視光の直線透過率を測定した。
【００４０】結果は表１に示す通りである。表１中、本
発明の範囲外である、仮焼を行わなかったもの（Ｎｏ．
１）、仮焼温度が７００〜１５００℃の範囲外のもの
（Ｎｏ．１３、１４）、あるいは焼成時の雰囲気が還元
性でないもの（Ｎｏ．１５）はいずれも焼結体の透光性
が悪かった。
発明の範囲外である、仮焼を行わなかったもの（Ｎｏ．
１）、仮焼温度が７００〜１５００℃の範囲外のもの
（Ｎｏ．１３、１４）、あるいは焼成時の雰囲気が還元
性でないもの（Ｎｏ．１５）はいずれも焼結体の透光性
が悪かった。
【００４１】これらに対し、本発明の製造方法により得
られた試料は、いずれも焼結体の直線透過率が７０％以
上と優れた透光性を示した。
られた試料は、いずれも焼結体の直線透過率が７０％以
上と優れた透光性を示した。
【００４２】
【表１】
【００４３】実施例２ 上記と同様にして、アルカリ中和剤として炭酸ナトリウ
ム溶液の代わりに、水酸化アンモニウム（濃度１０％）
を５０００ｇ使用して同様の沈澱物を得た。得られた沈
澱物は１３５６ｇであった。この沈澱物をアルミナ製匣
鉢を用いて１０００℃の温度で２時間仮焼した。仮焼に
よって得られた酸化物は２８９ｇであった。
ム溶液の代わりに、水酸化アンモニウム（濃度１０％）
を５０００ｇ使用して同様の沈澱物を得た。得られた沈
澱物は１３５６ｇであった。この沈澱物をアルミナ製匣
鉢を用いて１０００℃の温度で２時間仮焼した。仮焼に
よって得られた酸化物は２８９ｇであった。
【００４４】これを高純度アルミナボール６００ｇとＩ
ＰＡ３００ｇとともにポリポットに投入し、回転ミルで
２４時間粉砕した。粉砕した粉末を３２５メッシュに通
して乾燥させた後、８０メッシュを通して均一な粉末を
得た。
ＰＡ３００ｇとともにポリポットに投入し、回転ミルで
２４時間粉砕した。粉砕した粉末を３２５メッシュに通
して乾燥させた後、８０メッシュを通して均一な粉末を
得た。
【００４５】この粉末を一軸プレス及びＣＩＰを用いて
２．５ｇ／ｃｍ3 以上の生密度の成形体を作製した。こ
の成形体を焼成温度１８００℃、焼成時間１０時間、昇
温速度５０℃／時、真空雰囲気中で焼成した。
２．５ｇ／ｃｍ3 以上の生密度の成形体を作製した。こ
の成形体を焼成温度１８００℃、焼成時間１０時間、昇
温速度５０℃／時、真空雰囲気中で焼成した。
【００４６】得られた焼結体を厚み１ｍｍに研磨した
後、１μｍのダイヤモンドペーストで鏡面仕上げを行っ
た。この焼結体の波長６００ｎｍの可視光の直線透過率
を測定したところ、８１％と極めて高い透光性を示し
た。
後、１μｍのダイヤモンドペーストで鏡面仕上げを行っ
た。この焼結体の波長６００ｎｍの可視光の直線透過率
を測定したところ、８１％と極めて高い透光性を示し
た。
【００４７】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、水酸化ア
ルミニウム粉末とイットリウム化合物溶液を混合し、中
和して沈澱物を生成した後、得られた沈澱物を仮焼する
工程からＹＡＧ粉末を製造することによって、水酸化ア
ルミニウム粉末が核となって沈澱物が生成するため、均
一な粒状沈澱物を容易に製造することができ、均一なＹ
ＡＧ粉末を得ることができる。
ルミニウム粉末とイットリウム化合物溶液を混合し、中
和して沈澱物を生成した後、得られた沈澱物を仮焼する
工程からＹＡＧ粉末を製造することによって、水酸化ア
ルミニウム粉末が核となって沈澱物が生成するため、均
一な粒状沈澱物を容易に製造することができ、均一なＹ
ＡＧ粉末を得ることができる。
【００４８】そのため、このＹＡＧ粉末を用いて焼成す
れば、低温、短時間の焼成で優れた透光性の焼結体を得
られるため、結晶粒子が小さく、強度、硬度の高いＹＡ
Ｇ焼結体を得ることができる。
れば、低温、短時間の焼成で優れた透光性の焼結体を得
られるため、結晶粒子が小さく、強度、硬度の高いＹＡ
Ｇ焼結体を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岸野 敏和 鹿児島県国分市山下町１番１号 京セラ株 式会社鹿児島国分工場内 (72)発明者 揃 和紀 鹿児島県国分市山下町１番１号 京セラ株 式会社鹿児島国分工場内 (72)発明者 中谷 利雄 大阪府高槻市西真上１−19−９ (72)発明者 柿田 進一 兵庫県神戸市北区桂木３−９−12
Claims (3)
- 【請求項１】水酸化アルミニウム粉末とイットリウム化
合物溶液を混合し、中和して沈澱物を生成した後、得ら
れた沈澱物を仮焼し、粉砕する工程からなるイットリウ
ム−アルミニウム−ガーネット粉末の製造方法。 - 【請求項２】純度９５．０％以上で平均粒子径０．１〜
１００μｍの水酸化アルミニウム粉末と、純度９５．０
％以上のイットリウム化合物溶液とを、Ｙ2Ｏ3 とＡｌ
2 Ｏ3 換算でＹ2 Ｏ3 ／Ａｌ2 Ｏ3 の重量比が１．２７
〜１．５０の範囲となるように混合し、この混合液をｐ
Ｈ５〜１０の範囲にアルカリ中和した後、得られた沈澱
物を濾過し、７００〜１５００℃で仮焼して、粉砕する
ことを特徴とする請求項１記載のイットリウム−アルミ
ニウム−ガーネット粉末の製造方法。 - 【請求項３】請求項１又は２に記載の製造方法によって
得られたイットリウム−アルミニウム−ガーネット粉末
を所定形状に成形した後、還元性雰囲気中、１６００〜
１９００℃の温度で焼成してなるイットリウム−アルミ
ニウム−ガーネット焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32643494A JP3563464B2 (ja) | 1994-12-27 | 1994-12-27 | イットリウム−アルミニウム−ガーネット粉末の製造方法およびこれを用いたイットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32643494A JP3563464B2 (ja) | 1994-12-27 | 1994-12-27 | イットリウム−アルミニウム−ガーネット粉末の製造方法およびこれを用いたイットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08183613A true JPH08183613A (ja) | 1996-07-16 |
| JP3563464B2 JP3563464B2 (ja) | 2004-09-08 |
Family
ID=18187767
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32643494A Expired - Fee Related JP3563464B2 (ja) | 1994-12-27 | 1994-12-27 | イットリウム−アルミニウム−ガーネット粉末の製造方法およびこれを用いたイットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3563464B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001158620A (ja) * | 1999-09-20 | 2001-06-12 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類・アルミニウム・ガーネット微粉末、その製造方法および該粉末を用いた焼結体 |
| JP2002254543A (ja) * | 2000-12-28 | 2002-09-11 | Shin Kobe Electric Mach Co Ltd | コンポジット積層板およびその製造法 |
| JP2003048713A (ja) * | 2001-08-01 | 2003-02-21 | Taimei Chemicals Co Ltd | Ｙａｇ粉末の製造方法 |
| US7691765B2 (en) | 2005-03-31 | 2010-04-06 | Fujifilm Corporation | Translucent material and manufacturing method of the same |
| JP2014019860A (ja) * | 2012-07-24 | 2014-02-03 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 蛍光体前駆体の製造方法、蛍光体の製造方法及び波長変換部品 |
-
1994
- 1994-12-27 JP JP32643494A patent/JP3563464B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001158620A (ja) * | 1999-09-20 | 2001-06-12 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類・アルミニウム・ガーネット微粉末、その製造方法および該粉末を用いた焼結体 |
| JP2002254543A (ja) * | 2000-12-28 | 2002-09-11 | Shin Kobe Electric Mach Co Ltd | コンポジット積層板およびその製造法 |
| JP2003048713A (ja) * | 2001-08-01 | 2003-02-21 | Taimei Chemicals Co Ltd | Ｙａｇ粉末の製造方法 |
| US7691765B2 (en) | 2005-03-31 | 2010-04-06 | Fujifilm Corporation | Translucent material and manufacturing method of the same |
| JP2014019860A (ja) * | 2012-07-24 | 2014-02-03 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 蛍光体前駆体の製造方法、蛍光体の製造方法及び波長変換部品 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3563464B2 (ja) | 2004-09-08 |
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