JP2843909B2 - 酸化イットリウム透明焼結体の製造方法 - Google Patents
酸化イットリウム透明焼結体の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、レーザホスト材料，高
温用観察窓，放電灯用発光管等として使用される酸化イ
ットリウム透明焼結体を製造する方法に関する。
温用観察窓，放電灯用発光管等として使用される酸化イ
ットリウム透明焼結体を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸化イットリウムは、結晶構造が立方晶
であり、複屈折がない。そのため、焼結体であっても、
不純物や気孔を除去することによって単結晶と同等の光
透過性を呈する材料が得られる。しかも、焼結体は、単
結晶よりも低い温度で合成できるため、経済性に優れ、
冷却時に２２８０℃の構造相転移点でクラックが発生す
る問題を回避することができる。酸化イットリウム透明
焼結体は、ホットプレスを用いて圧力７０００ｐｓｉ，
温度１５００℃の条件下で焼結させる方法，酸化トリウ
ム等の焼結助剤を添加して水素雰囲気中２０００℃以上
で焼成する方法，焼結助剤を添加することなく水素雰囲
気中２２００℃以上で焼成する方法等によって製造され
ている。
であり、複屈折がない。そのため、焼結体であっても、
不純物や気孔を除去することによって単結晶と同等の光
透過性を呈する材料が得られる。しかも、焼結体は、単
結晶よりも低い温度で合成できるため、経済性に優れ、
冷却時に２２８０℃の構造相転移点でクラックが発生す
る問題を回避することができる。酸化イットリウム透明
焼結体は、ホットプレスを用いて圧力７０００ｐｓｉ，
温度１５００℃の条件下で焼結させる方法，酸化トリウ
ム等の焼結助剤を添加して水素雰囲気中２０００℃以上
で焼成する方法，焼結助剤を添加することなく水素雰囲
気中２２００℃以上で焼成する方法等によって製造され
ている。
【０００３】しかし、ホットプレス法は、特別な装置を
必要とし、コスト負担が大きい。しかも、製品の大きさ
や形状に制約がある。焼結助剤を加えた通常焼結法で
は、酸化トリウムが放射性物質であること，１０モル％
もの多量添加を必要としているので酸化イットリウム母
体の物性を変化させること，焼成温度が高温であること
等の欠点がある。また、焼結助剤を添加しない通常焼結
法では、焼成温度が更に高いため、多量のエネルギーを
消費し、焼結体の粒径が大きく成長して機械的強度が著
しく低下する欠点がある。
必要とし、コスト負担が大きい。しかも、製品の大きさ
や形状に制約がある。焼結助剤を加えた通常焼結法で
は、酸化トリウムが放射性物質であること，１０モル％
もの多量添加を必要としているので酸化イットリウム母
体の物性を変化させること，焼成温度が高温であること
等の欠点がある。また、焼結助剤を添加しない通常焼結
法では、焼成温度が更に高いため、多量のエネルギーを
消費し、焼結体の粒径が大きく成長して機械的強度が著
しく低下する欠点がある。
【０００４】酸化イットリウムの焼結にこのような高
温，高圧等の特別な焼成条件が必要とされている主たる
原因は、使用する原料粉末が数μｍの凝集粒子を形成し
ていることにある。このような大きな二次粒子が存在
し、粒度分布が広い粉末を用いる場合、成形した圧粉体
中に大きな空孔ができる。そして、その大きな空孔を除
去するため、高温高圧下での焼成が必要になる。従来よ
りも低温焼成で透明焼結体を製造しようとすると、一次
粒子が細かく凝集粒子のない特性の優れた粉末が必要で
あり、そのためには母塩の選択が重要になる。焼結体原
料用酸化イットリウム粉末の製造には、一般に母塩とし
て蓚酸塩が従来から使用されてきている。しかし、細か
な蓚酸塩沈澱物を得ることが困難であるため、仮焼後に
大きな形骸粒子が残り易く、結果として数μｍ程度の大
きな二次粒子が形成された。また、熱分解が発熱性反応
であるため、通常の仮焼法では温度を厳格に制御し、均
一な粉末を得ることが困難であった。このようなことか
ら、蓚酸塩を母塩にした方法では、特性の優れた粉末が
得られていない。
温，高圧等の特別な焼成条件が必要とされている主たる
原因は、使用する原料粉末が数μｍの凝集粒子を形成し
ていることにある。このような大きな二次粒子が存在
し、粒度分布が広い粉末を用いる場合、成形した圧粉体
中に大きな空孔ができる。そして、その大きな空孔を除
去するため、高温高圧下での焼成が必要になる。従来よ
りも低温焼成で透明焼結体を製造しようとすると、一次
粒子が細かく凝集粒子のない特性の優れた粉末が必要で
あり、そのためには母塩の選択が重要になる。焼結体原
料用酸化イットリウム粉末の製造には、一般に母塩とし
て蓚酸塩が従来から使用されてきている。しかし、細か
な蓚酸塩沈澱物を得ることが困難であるため、仮焼後に
大きな形骸粒子が残り易く、結果として数μｍ程度の大
きな二次粒子が形成された。また、熱分解が発熱性反応
であるため、通常の仮焼法では温度を厳格に制御し、均
一な粉末を得ることが困難であった。このようなことか
ら、蓚酸塩を母塩にした方法では、特性の優れた粉末が
得られていない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】そこで、易焼結性粉末
の合成に適した母塩が求められており、蓚酸塩以外の母
塩から易焼結性粉末を合成する方法が検討されている。
たとえば、アンモニアで中和し、水酸化物を沈澱させる
方法がある。この場合には、硝酸イオンや塩素イオン等
の母液の成分を取り込んだ水酸化物Ｙ2 （ＯＨ）5 ＮＯ
3 やＹ2 （ＯＨ）5 Ｃｌが沈澱する。しかし、これら沈
澱物に含まれる陰イオンは、仮焼時に一次粒子の成長を
促進させたり、二次粒子を作る原因となる。そのため、
細かい均一な粉末が得られにくく、緻密な焼結体ができ
ても空孔が残り、ホットプレス法以外の方法で透明焼結
体を製造することが困難であった。
の合成に適した母塩が求められており、蓚酸塩以外の母
塩から易焼結性粉末を合成する方法が検討されている。
たとえば、アンモニアで中和し、水酸化物を沈澱させる
方法がある。この場合には、硝酸イオンや塩素イオン等
の母液の成分を取り込んだ水酸化物Ｙ2 （ＯＨ）5 ＮＯ
3 やＹ2 （ＯＨ）5 Ｃｌが沈澱する。しかし、これら沈
澱物に含まれる陰イオンは、仮焼時に一次粒子の成長を
促進させたり、二次粒子を作る原因となる。そのため、
細かい均一な粉末が得られにくく、緻密な焼結体ができ
ても空孔が残り、ホットプレス法以外の方法で透明焼結
体を製造することが困難であった。
【０００６】尿素やトリクロロ酢酸を用いた均一沈澱法
では、均一な球状沈澱物が生成する。しかし、この球状
沈澱物を仮焼すると、球状の形骸が残り、一次粒子が密
に凝集した集合体の二次粒子になる。このような粉末粒
子を焼結すると、形骸の中での一次粒子の焼結後に二次
粒子相互の焼結が進行し、焼結が不均一になる。その結
果、二次粒子間の空孔が最後まで残存し、透明焼結体を
合成することが困難であった。また、炭酸塩を母塩に使
用した焼結体については、Ｃｅｒａｍｉｃ Ｂｕｌｌｅ
ｔｉｎ ４５（１９６６）１０５１に報告されている
が、母塩の合成条件を制御したものでないため、粒子内
に空孔が残った焼結体しか得られていない。このように
従来使用されている母塩からは、一次粒子径が小さく、
凝集粒子のない易焼結性，均一性を備えた原料粉末を合
成することが困難であった。そのため、透明焼結体の製
造に高温・高圧等の特別な焼成条件を採用せざるをえな
かった。本発明は、このような問題を解消すべく案出さ
れたものであり、特定条件下で合成・熟成した炭酸イッ
トリウムを易焼結性粉末の母塩として使用することによ
り、従来よりも低温の通常焼結法を採用でき、微構造が
均一な酸化イットリウム透明焼結体を得ることを目的と
する。
では、均一な球状沈澱物が生成する。しかし、この球状
沈澱物を仮焼すると、球状の形骸が残り、一次粒子が密
に凝集した集合体の二次粒子になる。このような粉末粒
子を焼結すると、形骸の中での一次粒子の焼結後に二次
粒子相互の焼結が進行し、焼結が不均一になる。その結
果、二次粒子間の空孔が最後まで残存し、透明焼結体を
合成することが困難であった。また、炭酸塩を母塩に使
用した焼結体については、Ｃｅｒａｍｉｃ Ｂｕｌｌｅ
ｔｉｎ ４５（１９６６）１０５１に報告されている
が、母塩の合成条件を制御したものでないため、粒子内
に空孔が残った焼結体しか得られていない。このように
従来使用されている母塩からは、一次粒子径が小さく、
凝集粒子のない易焼結性，均一性を備えた原料粉末を合
成することが困難であった。そのため、透明焼結体の製
造に高温・高圧等の特別な焼成条件を採用せざるをえな
かった。本発明は、このような問題を解消すべく案出さ
れたものであり、特定条件下で合成・熟成した炭酸イッ
トリウムを易焼結性粉末の母塩として使用することによ
り、従来よりも低温の通常焼結法を採用でき、微構造が
均一な酸化イットリウム透明焼結体を得ることを目的と
する。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の製造方法は、そ
の目的を達成するため、イットリウムの酸性塩水溶液を
炭酸含有塩基性塩水溶液でｐＨ４以上で且つ板状結晶が
生成する値以下に中和して炭酸イットリウムを沈澱さ
せ、次いで５０℃以下の温度範囲で撹拌しながら１０時
間以上熟成した後、炭酸イットリウムを仮焼して酸化イ
ットリウム粉末とし、該酸化イットリウム粉末を焼成す
ることを特徴とする。熟成後の炭酸イットリウムは、７
００〜１３００℃の温度で仮焼することが好ましい。
の目的を達成するため、イットリウムの酸性塩水溶液を
炭酸含有塩基性塩水溶液でｐＨ４以上で且つ板状結晶が
生成する値以下に中和して炭酸イットリウムを沈澱さ
せ、次いで５０℃以下の温度範囲で撹拌しながら１０時
間以上熟成した後、炭酸イットリウムを仮焼して酸化イ
ットリウム粉末とし、該酸化イットリウム粉末を焼成す
ることを特徴とする。熟成後の炭酸イットリウムは、７
００〜１３００℃の温度で仮焼することが好ましい。
【０００８】
【作用】本発明者等は、一次粒子が細かく凝集粒子のな
い焼結用粉末について種々調査・研究した。その結果、
特定条件化で合成，熟成された炭酸イットリウムから得
られた酸化イットリウム粉末が好適であることを見い出
した。すなわち、ｐＨ調整によって沈澱させた炭酸イッ
トリウムを適正な条件下で熟成した後、炭酸イットリウ
ムを仮焼して酸化イットリウム粉末にする。この酸化イ
ットリウム粉末を使用すると、従来よりも６００〜８０
０℃も低い温度での通常焼結法によって焼結助剤を加え
ることなく酸化イットリウム透明焼結体が製造できる。
本発明の酸化イットリウム透明焼結体の製造方法は、生
成条件を制御した炭酸イットリウムを母塩として使用す
る方法である。この炭酸イットリウムは、凝集のない易
焼結性粉末の母塩に求められる（１）仮焼時の凝集粒子
生成の原因となる副生成物が残留しないこと，（２）仮
焼後に形骸が残らないような微細な形状であること等の
要件を満足する。そのため、炭酸イットリウムを仮焼す
ることにより易焼結性の酸化イットリウム粉末が得ら
れ、従来よりも低温での通常焼結法によって酸化イット
リウム透明焼結体が製造できる。
い焼結用粉末について種々調査・研究した。その結果、
特定条件化で合成，熟成された炭酸イットリウムから得
られた酸化イットリウム粉末が好適であることを見い出
した。すなわち、ｐＨ調整によって沈澱させた炭酸イッ
トリウムを適正な条件下で熟成した後、炭酸イットリウ
ムを仮焼して酸化イットリウム粉末にする。この酸化イ
ットリウム粉末を使用すると、従来よりも６００〜８０
０℃も低い温度での通常焼結法によって焼結助剤を加え
ることなく酸化イットリウム透明焼結体が製造できる。
本発明の酸化イットリウム透明焼結体の製造方法は、生
成条件を制御した炭酸イットリウムを母塩として使用す
る方法である。この炭酸イットリウムは、凝集のない易
焼結性粉末の母塩に求められる（１）仮焼時の凝集粒子
生成の原因となる副生成物が残留しないこと，（２）仮
焼後に形骸が残らないような微細な形状であること等の
要件を満足する。そのため、炭酸イットリウムを仮焼す
ることにより易焼結性の酸化イットリウム粉末が得ら
れ、従来よりも低温での通常焼結法によって酸化イット
リウム透明焼結体が製造できる。
【０００９】
【実施の形態】炭酸イットリウムの合成には、先ずイッ
トリウムの酸性塩水溶液を炭酸を含む塩基性塩水溶液で
ｐＨ４〜８に中和して非晶質の沈澱物を生成する。この
とき、ｐＨが４より低いと沈澱物が生成しない。逆にｐ
Ｈが高いと、板状結晶が生成する領域に入り好ましくな
い。ｐＨの上限は、温度によって変化し、２０℃ではｐ
Ｈ＝７，５０℃ではｐＨ＝８である。板状結晶は、ミク
ロンサイズの大きな結晶であるため、仮焼後の粉末は形
骸が残った難焼結性粉末となる。その結果、製造された
焼結体は、空孔が残存した低密度のものとなる。原料の
イットリウムの酸性塩としては、塩化物，硝酸塩，硫酸
塩，酢酸塩等の水溶性無機酸塩又は有機酸塩のうち、１
種又は２種以上が使用される。炭酸を含む塩基性塩に
は、炭酸アンモニウム，炭酸ナトリウム，炭酸カリウム
又はそれらの炭酸水素塩等の水溶性炭酸塩の１種又は２
種以上が使用される。
トリウムの酸性塩水溶液を炭酸を含む塩基性塩水溶液で
ｐＨ４〜８に中和して非晶質の沈澱物を生成する。この
とき、ｐＨが４より低いと沈澱物が生成しない。逆にｐ
Ｈが高いと、板状結晶が生成する領域に入り好ましくな
い。ｐＨの上限は、温度によって変化し、２０℃ではｐ
Ｈ＝７，５０℃ではｐＨ＝８である。板状結晶は、ミク
ロンサイズの大きな結晶であるため、仮焼後の粉末は形
骸が残った難焼結性粉末となる。その結果、製造された
焼結体は、空孔が残存した低密度のものとなる。原料の
イットリウムの酸性塩としては、塩化物，硝酸塩，硫酸
塩，酢酸塩等の水溶性無機酸塩又は有機酸塩のうち、１
種又は２種以上が使用される。炭酸を含む塩基性塩に
は、炭酸アンモニウム，炭酸ナトリウム，炭酸カリウム
又はそれらの炭酸水素塩等の水溶性炭酸塩の１種又は２
種以上が使用される。
【００１０】沈澱を生成した後、適正な条件下で沈澱物
を熟成することが易焼結性粉末を得る上で重要な役割を
果たす。すなわち、初めに生成した沈澱物は非晶質であ
るため、仮焼時に悪影響を及ぼす副生成物を吸蔵し易
い。残留する副生成物は、仮焼後の粉末に不均一性をも
たらす原因となり、透明な焼結体を得ることを困難にす
る。これに対し、熟成すると、非晶質の沈澱物が結晶質
の炭酸イットリウムに変化するので、熟成中の結晶化過
程で、吸蔵されている副生成物が放出される。そのた
め、熟成された炭酸イットリウムを仮焼すると、透明焼
結体の製造に適した凝集のない紛末が得られる。
を熟成することが易焼結性粉末を得る上で重要な役割を
果たす。すなわち、初めに生成した沈澱物は非晶質であ
るため、仮焼時に悪影響を及ぼす副生成物を吸蔵し易
い。残留する副生成物は、仮焼後の粉末に不均一性をも
たらす原因となり、透明な焼結体を得ることを困難にす
る。これに対し、熟成すると、非晶質の沈澱物が結晶質
の炭酸イットリウムに変化するので、熟成中の結晶化過
程で、吸蔵されている副生成物が放出される。そのた
め、熟成された炭酸イットリウムを仮焼すると、透明焼
結体の製造に適した凝集のない紛末が得られる。
【００１１】熟成は、５０℃以下の温度で行うことが好
ましい。熟成温度が５０℃を超えると、結晶性が高く、
大きなサイズの炭酸イットリウム結晶子が生成される。
そのため、仮焼後に形骸粒子が残り、粒径の揃った均一
な粉末が得られない。熟成時間は熟成温度が高いほど短
くできるが、好ましくは１０時間以上，より好ましくは
１日以上の時間をかけて熟成される。熟成が不十分であ
ると、非晶質の塩基性沈澱物が残留する。非晶質沈澱物
は、仮焼時に悪影響を及ぼす副生成物を吸蔵し易く、仮
焼後の粉末に不均一性をもたらす原因となり、焼結体の
透光性を低下させる。炭酸イットリウム結晶子の大きさ
や組成は、１日以上熟成しても変化しないので、長時間
の熟成には実質上制約がない。
ましい。熟成温度が５０℃を超えると、結晶性が高く、
大きなサイズの炭酸イットリウム結晶子が生成される。
そのため、仮焼後に形骸粒子が残り、粒径の揃った均一
な粉末が得られない。熟成時間は熟成温度が高いほど短
くできるが、好ましくは１０時間以上，より好ましくは
１日以上の時間をかけて熟成される。熟成が不十分であ
ると、非晶質の塩基性沈澱物が残留する。非晶質沈澱物
は、仮焼時に悪影響を及ぼす副生成物を吸蔵し易く、仮
焼後の粉末に不均一性をもたらす原因となり、焼結体の
透光性を低下させる。炭酸イットリウム結晶子の大きさ
や組成は、１日以上熟成しても変化しないので、長時間
の熟成には実質上制約がない。
【００１２】このようにして得られた炭酸イットリウム
を仮焼すると、一次粒子径が０．０１〜０．２μｍと微
細で、凝集粒子のない酸化イットリウム粉末が得られ
る。仮焼温度は、７００〜１３００℃が好ましい。７０
０℃より低い温度で仮焼すると、粉末に未分解物が残留
し、焼結が不均一に進む原因となる。また、粒子サイズ
が細かく、充填性が悪い。その結果、緻密で透明な焼結
体が得られない。他方、１３００℃を超える高温で仮焼
すると、一次粒子，二次粒子の成長が著しく、不均一な
粉末となる。この場合も、焼結性が低下し、緻密で透明
な焼結体が得られない。この酸化イットリウム粉末を成
形し、１５００℃以上の温度で焼成すると、透明な焼結
体が得られる。本発明の方法によるとき、従来よりもか
なり低温の通常焼結法で、添加剤を加えることなく酸化
イットリウム透明焼結体が得られる。
を仮焼すると、一次粒子径が０．０１〜０．２μｍと微
細で、凝集粒子のない酸化イットリウム粉末が得られ
る。仮焼温度は、７００〜１３００℃が好ましい。７０
０℃より低い温度で仮焼すると、粉末に未分解物が残留
し、焼結が不均一に進む原因となる。また、粒子サイズ
が細かく、充填性が悪い。その結果、緻密で透明な焼結
体が得られない。他方、１３００℃を超える高温で仮焼
すると、一次粒子，二次粒子の成長が著しく、不均一な
粉末となる。この場合も、焼結性が低下し、緻密で透明
な焼結体が得られない。この酸化イットリウム粉末を成
形し、１５００℃以上の温度で焼成すると、透明な焼結
体が得られる。本発明の方法によるとき、従来よりもか
なり低温の通常焼結法で、添加剤を加えることなく酸化
イットリウム透明焼結体が得られる。
【００１３】
実施例１：０．５モル／ｌの硝酸イットリウム水溶液５
０ｍｌに２．５モル／ｌの炭酸水素アンモニウム水溶液
２０ｍｌを滴下し、ｐＨ４．５に調整することにより沈
澱物を生成させた。沈澱物を含むスラリー水溶液を室温
で撹拌しながら、２日間熟成した。その結果、長さ０．
１μｍ，直径０．０２μｍの微細な炭酸イットリウムの
針状結晶が得られた。この針状結晶を濾過，洗浄，乾燥
した後、酸素雰囲気中１０００℃で４時間仮焼し、酸化
イットリウム粉末を得た。酸化イットリウム粉末は、平
均粒径が０．０７μｍであった。この酸化イットリウム
粉末を２トン／ｃｍ2 の静水圧下で圧粉成形した後、真
空中１６００℃で１時間焼成した。得られた焼結体は、
焼結密度がほぼ理論密度に等しい緻密度構造であり、高
い透明度を示した。また、焼結体は、粒径が約５μｍと
比較的細かく均一な微構造を示した。比較のため、同じ
条件で生成した沈澱物を熟成することなく、仮焼した。
このときの沈澱物は非晶質で大きさが約０．１μｍの無
定形のものであり、仮焼後の粉末は均一性に問題があっ
た。そのため、１７００℃で焼成して得られた焼結体
は、相対密度が９９％と緻密性に問題はないが、不透明
であった。
０ｍｌに２．５モル／ｌの炭酸水素アンモニウム水溶液
２０ｍｌを滴下し、ｐＨ４．５に調整することにより沈
澱物を生成させた。沈澱物を含むスラリー水溶液を室温
で撹拌しながら、２日間熟成した。その結果、長さ０．
１μｍ，直径０．０２μｍの微細な炭酸イットリウムの
針状結晶が得られた。この針状結晶を濾過，洗浄，乾燥
した後、酸素雰囲気中１０００℃で４時間仮焼し、酸化
イットリウム粉末を得た。酸化イットリウム粉末は、平
均粒径が０．０７μｍであった。この酸化イットリウム
粉末を２トン／ｃｍ2 の静水圧下で圧粉成形した後、真
空中１６００℃で１時間焼成した。得られた焼結体は、
焼結密度がほぼ理論密度に等しい緻密度構造であり、高
い透明度を示した。また、焼結体は、粒径が約５μｍと
比較的細かく均一な微構造を示した。比較のため、同じ
条件で生成した沈澱物を熟成することなく、仮焼した。
このときの沈澱物は非晶質で大きさが約０．１μｍの無
定形のものであり、仮焼後の粉末は均一性に問題があっ
た。そのため、１７００℃で焼成して得られた焼結体
は、相対密度が９９％と緻密性に問題はないが、不透明
であった。
【００１４】沈澱物の生成及び熟成温度を７０℃とし、
同様に炭酸イットリウムを沈澱させた。得られた沈澱物
は、長さ３μｍ，直径０．２μｍの大きな針状結晶であ
った。この沈澱物を仮焼して得た酸化イットリウム粉末
には形骸粒子が残った。そのため、１７００℃で焼成し
たところ、得られた焼結体の相対密度は９５％であっ
た。また、滴下する炭酸水素アンモニウム水溶液の量を
５０ｍｌにすると、溶液のｐＨが約７．５で、辺の長さ
が３μｍの大きな板状結晶の沈澱物が生成した。仮焼後
の酸化イットリウム粉末には形骸粒子が残った。これを
１７００℃で焼成したところ、得られた焼結体の相対密
度は９４％であった。他方、市販の炭酸イットリウムを
１１００℃で仮焼して得た粉末を１７００℃で焼成した
場合には、得られた焼結体の相対密度は９２％であっ
た。
同様に炭酸イットリウムを沈澱させた。得られた沈澱物
は、長さ３μｍ，直径０．２μｍの大きな針状結晶であ
った。この沈澱物を仮焼して得た酸化イットリウム粉末
には形骸粒子が残った。そのため、１７００℃で焼成し
たところ、得られた焼結体の相対密度は９５％であっ
た。また、滴下する炭酸水素アンモニウム水溶液の量を
５０ｍｌにすると、溶液のｐＨが約７．５で、辺の長さ
が３μｍの大きな板状結晶の沈澱物が生成した。仮焼後
の酸化イットリウム粉末には形骸粒子が残った。これを
１７００℃で焼成したところ、得られた焼結体の相対密
度は９４％であった。他方、市販の炭酸イットリウムを
１１００℃で仮焼して得た粉末を１７００℃で焼成した
場合には、得られた焼結体の相対密度は９２％であっ
た。
【００１５】実施例２：０．６モル／ｌの塩化イットリ
ウム水溶液５０ｍｌに１．５モル／ｌの炭酸アンモニウ
ム水溶液２０ｍｌを滴下してｐＨ５に調整し、炭酸イッ
トリウムを沈澱させた。沈澱物を室温で撹拌下２日間熟
成し、針状結晶を得た。これを濾過，洗浄，乾燥した
後、酸素雰囲気中１１００℃で４時間仮焼し、酸化イッ
トリウム粉末を得た。この酸化イットリウム粉末を２ト
ン／ｃｍ2 の静水圧下で圧粉成形した後、真空中１６０
０℃で１時間焼成した。得られた焼結体は、密度がほぼ
理論密度に等しく、緻密で透明な焼結体であった。
ウム水溶液５０ｍｌに１．５モル／ｌの炭酸アンモニウ
ム水溶液２０ｍｌを滴下してｐＨ５に調整し、炭酸イッ
トリウムを沈澱させた。沈澱物を室温で撹拌下２日間熟
成し、針状結晶を得た。これを濾過，洗浄，乾燥した
後、酸素雰囲気中１１００℃で４時間仮焼し、酸化イッ
トリウム粉末を得た。この酸化イットリウム粉末を２ト
ン／ｃｍ2 の静水圧下で圧粉成形した後、真空中１６０
０℃で１時間焼成した。得られた焼結体は、密度がほぼ
理論密度に等しく、緻密で透明な焼結体であった。
【００１６】実施例３：０．２モル／ｌの硝酸イットリ
ウム水溶液２００ｍｌに１モル／ｌの炭酸水素ナトリウ
ム水溶液８０ｍｌを滴下してｐＨ５に調整し、炭酸イッ
トリウムを沈澱させた。沈澱物を室温で撹拌下２日間熟
成し、針状結晶を得た。これを濾過，洗浄，乾燥した
後、酸素雰囲気中１０００℃で４時間仮焼し、酸化イッ
トリウム粉末を得た。この酸化イットリウム粉末を２ト
ン／ｃｍ2 の静水圧下で圧粉成形した後、真空中１６０
０℃で１時間焼成した。得られた焼結体は、密度がほぼ
理論密度に等しく、緻密で透明な焼結体であった。
ウム水溶液２００ｍｌに１モル／ｌの炭酸水素ナトリウ
ム水溶液８０ｍｌを滴下してｐＨ５に調整し、炭酸イッ
トリウムを沈澱させた。沈澱物を室温で撹拌下２日間熟
成し、針状結晶を得た。これを濾過，洗浄，乾燥した
後、酸素雰囲気中１０００℃で４時間仮焼し、酸化イッ
トリウム粉末を得た。この酸化イットリウム粉末を２ト
ン／ｃｍ2 の静水圧下で圧粉成形した後、真空中１６０
０℃で１時間焼成した。得られた焼結体は、密度がほぼ
理論密度に等しく、緻密で透明な焼結体であった。
【００１７】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、酸性塩水溶液からｐＨ調整によって沈澱させた炭酸
イットリウムを熟成して針状結晶とし、この針状結晶を
仮焼して酸化イットリウム粉末を得ている。この酸化イ
ットリウム粉末は、従来よりも焼結温度が６００〜８０
０℃低い通常焼結法で理論密度まで焼結でき、粒径が小
さく均一な微構造をもつ透明度の高い焼結体に製造され
る。通常焼結法が採用できるためエネルギーが節減さ
れ、特別な加熱炉を必要としないので製造コストを下げ
ることができる。また、従来法で使用されている蓚酸や
トリウム等の毒物，危険物を使用することなく酸化イッ
トリウムが合成されるため、安全面や環境面においても
問題のない製造法となる。
は、酸性塩水溶液からｐＨ調整によって沈澱させた炭酸
イットリウムを熟成して針状結晶とし、この針状結晶を
仮焼して酸化イットリウム粉末を得ている。この酸化イ
ットリウム粉末は、従来よりも焼結温度が６００〜８０
０℃低い通常焼結法で理論密度まで焼結でき、粒径が小
さく均一な微構造をもつ透明度の高い焼結体に製造され
る。通常焼結法が採用できるためエネルギーが節減さ
れ、特別な加熱炉を必要としないので製造コストを下げ
ることができる。また、従来法で使用されている蓚酸や
トリウム等の毒物，危険物を使用することなく酸化イッ
トリウムが合成されるため、安全面や環境面においても
問題のない製造法となる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平６−211573（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−69623（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−270822（ＪＰ，Ａ) 特表 平２−501062（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 35/50 C04B 35/00 C01F 17/00
Claims (2)
- 【請求項１】 イットリウムの酸性塩水溶液を炭酸含有
塩基性塩水溶液でｐＨ４以上で且つ板状結晶が生成する
値以下に中和して炭酸イットリウムを沈澱させ、次いで
５０℃以下の温度範囲で撹拌しながら１０時間以上熟成
した後、炭酸イットリウムを仮焼して酸化イットリウム
粉末とし、該酸化イットリウム粉末を焼成することを特
徴とする酸化イットリウム透明焼結体の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の熟成後の炭酸イットリウ
ムを７００〜１３００℃で仮焼して酸化イットリウムに
する酸化イットリウム透明焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8156142A JP2843909B2 (ja) | 1996-05-27 | 1996-05-27 | 酸化イットリウム透明焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8156142A JP2843909B2 (ja) | 1996-05-27 | 1996-05-27 | 酸化イットリウム透明焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09315865A JPH09315865A (ja) | 1997-12-09 |
| JP2843909B2 true JP2843909B2 (ja) | 1999-01-06 |
Family
ID=15621250
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8156142A Expired - Lifetime JP2843909B2 (ja) | 1996-05-27 | 1996-05-27 | 酸化イットリウム透明焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2843909B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| US20040161474A1 (en) * | 2002-05-24 | 2004-08-19 | Moerck Rudi E. | Rare earth metal compounds methods of making, and methods of using the same |
| US20060083791A1 (en) | 2002-05-24 | 2006-04-20 | Moerck Rudi E | Rare earth metal compounds methods of making, and methods of using the same |
| DE602004029825D1 (de) | 2004-07-02 | 2010-12-09 | Konoshima Chemical | Lichtdurchlässiges lutetiumoxid-sinterprodukt und herstellungsverfahren dafür |
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| JP5296993B2 (ja) * | 2007-02-02 | 2013-09-25 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸化イットリウム粉末 |
| ES2871021T3 (es) | 2010-05-12 | 2021-10-28 | Spectrum Pharmaceuticals Inc | Hidróxido de carbonato de lantano, oxicarbonato de lantano y procedimientos de fabricación y uso |
| KR101951799B1 (ko) * | 2017-11-30 | 2019-05-17 | 한양대학교 산학협력단 | 다결정 투명 산화이트륨 세라믹의 제조 방법 및 제조 장치 |
-
1996
- 1996-05-27 JP JP8156142A patent/JP2843909B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH09315865A (ja) | 1997-12-09 |
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