JPH072513A - 合成石英ガラス粉の製造方法 - Google Patents
合成石英ガラス粉の製造方法Info
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- JPH072513A JPH072513A JP5143548A JP14354893A JPH072513A JP H072513 A JPH072513 A JP H072513A JP 5143548 A JP5143548 A JP 5143548A JP 14354893 A JP14354893 A JP 14354893A JP H072513 A JPH072513 A JP H072513A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/01—Other methods of shaping glass by progressive fusion or sintering of powdered glass onto a shaping substrate, i.e. accretion, e.g. plasma oxidation deposition
-
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/10—Forming beads
- C03B19/1005—Forming solid beads
- C03B19/106—Forming solid beads by chemical vapour deposition; by liquid phase reaction
- C03B19/1065—Forming solid beads by chemical vapour deposition; by liquid phase reaction by liquid phase reactions, e.g. by means of a gel phase
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高純度石英ガラス製品の原料として好適な合
成石英ガラス粉を得る。 【構成】 テトラアルコキシシランの加水分解により得
られたシリカゲルを焼成し合成石英ガラス粉を製造する
にあたり、焼成工程の１０００℃以上における温度帯域
の少なくとも一部を酸素濃度３０ｖｏｌ％以上の雰囲気
下で行なうことを特徴とする合成石英ガラス粉の製造方
法。
成石英ガラス粉を得る。 【構成】 テトラアルコキシシランの加水分解により得
られたシリカゲルを焼成し合成石英ガラス粉を製造する
にあたり、焼成工程の１０００℃以上における温度帯域
の少なくとも一部を酸素濃度３０ｖｏｌ％以上の雰囲気
下で行なうことを特徴とする合成石英ガラス粉の製造方
法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は半導体製造分野、特に１
０００℃以上の高温度域で使用される超高純度石英ガラ
ス製品の原料として好適な合成石英ガラス粉を提供する
ものである。
０００℃以上の高温度域で使用される超高純度石英ガラ
ス製品の原料として好適な合成石英ガラス粉を提供する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体単結晶製造用のルツボや治
具等は、天然石英を粉砕して得た天然石英粉を溶融して
製造されていたが、天然石英は良質のものであっても種
々の金属不純物を含んでおり、純度の面から十分満足し
得るものではなかった。特に、半導体産業の高性能化に
伴って要求される高純度単結晶には、金属不純物が混入
すると半導体の性能に悪影響を与えるので、金属不純物
等の混入が懸念されるようなルツボや治具等を使用する
ことは出来ない。この為、最近では、合成による高純度
な石英ガラス粉末が必要になってきている。
具等は、天然石英を粉砕して得た天然石英粉を溶融して
製造されていたが、天然石英は良質のものであっても種
々の金属不純物を含んでおり、純度の面から十分満足し
得るものではなかった。特に、半導体産業の高性能化に
伴って要求される高純度単結晶には、金属不純物が混入
すると半導体の性能に悪影響を与えるので、金属不純物
等の混入が懸念されるようなルツボや治具等を使用する
ことは出来ない。この為、最近では、合成による高純度
な石英ガラス粉末が必要になってきている。
【０００３】近年、純度的にすぐれたケイ酸源として、
アルコキシシランを原料としたゾル・ゲル法による石英
ガラスが紹介されている。例えば、特開昭６２−１７６
９２８号公報には、アルコキシシランを酸又はアルカリ
の存在下、加水分解してゲルを調整し、これを粉砕、乾
燥した後、焼成して合成石英ガラス粉を製造する方法が
示されている。
アルコキシシランを原料としたゾル・ゲル法による石英
ガラスが紹介されている。例えば、特開昭６２−１７６
９２８号公報には、アルコキシシランを酸又はアルカリ
の存在下、加水分解してゲルを調整し、これを粉砕、乾
燥した後、焼成して合成石英ガラス粉を製造する方法が
示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ゾル・ゲル法による合
成石英ガラス粉の製造では、まず、原料としてアルコキ
シシランを用い、これを加水分解・縮重合させてウエッ
トゲルとし、副生したアルコールや水を乾燥除去してド
ライゲルとする。ところが、アルコキシ基の１００％が
反応してしまうわけではなく、一部がドライゲル中に結
合アルコキシ基として残留している。さらに、反応で副
生したアルコールも一部がドライゲル中に取り残されて
いる。実際、ドライゲル中のカーボン濃度を測定すると
１，０００〜１０，０００ｐｐｍである。
成石英ガラス粉の製造では、まず、原料としてアルコキ
シシランを用い、これを加水分解・縮重合させてウエッ
トゲルとし、副生したアルコールや水を乾燥除去してド
ライゲルとする。ところが、アルコキシ基の１００％が
反応してしまうわけではなく、一部がドライゲル中に結
合アルコキシ基として残留している。さらに、反応で副
生したアルコールも一部がドライゲル中に取り残されて
いる。実際、ドライゲル中のカーボン濃度を測定すると
１，０００〜１０，０００ｐｐｍである。
【０００５】このドライゲルを焼成すると大部分のカー
ボン分は燃焼除去されるが、一部が未燃カーボンとなっ
てガラス中に閉じこめられ黒色異物となることがある。
この黒色異物が合成石英粉の製品中に混入すると、ルツ
ボやインゴットに成形するために溶融した際、ＣＯやＣ
Ｏ2 ガスとなって発泡の原因となる。このためこの黒色
異物の発生を押さえるために、ドライゲルの細孔が封孔
する前に４００〜６００℃の温度域で保持し、カーボン
分を除去する等の工夫が行なわれているが、必ずしも十
分ではなく、完全に黒色異物の発生を防ぐのは困難であ
る。このようにして得られた泡を含んだ石英ルツボや炉
心管等では、高温使用時の寸法安定性や、単結晶引き上
げ時に泡が弾けて液面揺動、結晶欠陥となる等の問題が
あった。
ボン分は燃焼除去されるが、一部が未燃カーボンとなっ
てガラス中に閉じこめられ黒色異物となることがある。
この黒色異物が合成石英粉の製品中に混入すると、ルツ
ボやインゴットに成形するために溶融した際、ＣＯやＣ
Ｏ2 ガスとなって発泡の原因となる。このためこの黒色
異物の発生を押さえるために、ドライゲルの細孔が封孔
する前に４００〜６００℃の温度域で保持し、カーボン
分を除去する等の工夫が行なわれているが、必ずしも十
分ではなく、完全に黒色異物の発生を防ぐのは困難であ
る。このようにして得られた泡を含んだ石英ルツボや炉
心管等では、高温使用時の寸法安定性や、単結晶引き上
げ時に泡が弾けて液面揺動、結晶欠陥となる等の問題が
あった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記のよ
うな不都合のない合成石英ガラス粉末を得るため、鋭意
研究を重ねた結果、ゾル・ゲル法による合成石英ガラス
粉の製造において、焼成工程の１０００℃以上における
温度帯域の少なくとも一部を酸素濃度３０ｖｏｌ％以上
の雰囲気下で実施することにより、製造中の黒色異物が
少なく、引いては溶融成形時に泡の少ない合成石英ガラ
ス粉を得ることが出来ることを見出だし、本発明に到達
した。すなわち、本願発明の要旨は、テトラアルコキシ
シランの加水分解により得たシリカゲルの粉末を焼成し
合成石英粉を製造するにあたり、焼成工程の１０００℃
以上における温度帯域の少なくとも一部を酸素濃度３０
ｖｏｌ％以上の雰囲気下で行なうことを特徴とする合成
石英ガラス粉の製造方法に存する。
うな不都合のない合成石英ガラス粉末を得るため、鋭意
研究を重ねた結果、ゾル・ゲル法による合成石英ガラス
粉の製造において、焼成工程の１０００℃以上における
温度帯域の少なくとも一部を酸素濃度３０ｖｏｌ％以上
の雰囲気下で実施することにより、製造中の黒色異物が
少なく、引いては溶融成形時に泡の少ない合成石英ガラ
ス粉を得ることが出来ることを見出だし、本発明に到達
した。すなわち、本願発明の要旨は、テトラアルコキシ
シランの加水分解により得たシリカゲルの粉末を焼成し
合成石英粉を製造するにあたり、焼成工程の１０００℃
以上における温度帯域の少なくとも一部を酸素濃度３０
ｖｏｌ％以上の雰囲気下で行なうことを特徴とする合成
石英ガラス粉の製造方法に存する。
【０００７】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
合成石英ガラス粉は、アルコキシシランを加水分解して
得られるシリカゲルを乾燥後、焼成して得られるもので
ある。ゾルゲル法によるアルコキシシランの加水分解
は、周知の方法にしたがって、アルコキシシランと水を
反応させることによって行なわれる。原料として用いら
れるアルコキシシランとしてはテトラメトキシシラン、
テトラエトキシシラン等のＣ1 〜Ｃ4 の低級アルコキシ
シラン或いはそのオリゴマーが好ましい。
合成石英ガラス粉は、アルコキシシランを加水分解して
得られるシリカゲルを乾燥後、焼成して得られるもので
ある。ゾルゲル法によるアルコキシシランの加水分解
は、周知の方法にしたがって、アルコキシシランと水を
反応させることによって行なわれる。原料として用いら
れるアルコキシシランとしてはテトラメトキシシラン、
テトラエトキシシラン等のＣ1 〜Ｃ4 の低級アルコキシ
シラン或いはそのオリゴマーが好ましい。
【０００８】水の使用量は通常、アルコキシシラン中の
アルコキシ基の１倍当量以上１０倍当量以下から選択す
る。この際、必要に応じてアルコール類やエーテル類等
の有機溶媒を混合してもよい。アルコールとしてはメタ
ノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等が、
エーテルとしてはアセトン類が挙げられる。また、触媒
として塩酸、酢酸のような酸やアンモニアのようなアル
カリを用いてもよい。
アルコキシ基の１倍当量以上１０倍当量以下から選択す
る。この際、必要に応じてアルコール類やエーテル類等
の有機溶媒を混合してもよい。アルコールとしてはメタ
ノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等が、
エーテルとしてはアセトン類が挙げられる。また、触媒
として塩酸、酢酸のような酸やアンモニアのようなアル
カリを用いてもよい。
【０００９】高純度の合成石英ガラス粉末を得る為使用
する原料アルコキシシラン、水、溶媒等使用する物質
は、すべて高純度であるのが好適である。加水分解生成
物を加熱することによって直ちにゲルを得ることが出来
るが、常温で放置しても数時間でゲル化するので、加温
の程度を調節することによってゲル化時間を調節するこ
とが出来る。得られたゲルは細分化した後乾燥してもよ
いし、乾燥した後細分化してもよい。乾燥シリカゲル粉
末の粒径は、通常６０〜９００μｍ、好ましくは８０〜
８００μｍである。
する原料アルコキシシラン、水、溶媒等使用する物質
は、すべて高純度であるのが好適である。加水分解生成
物を加熱することによって直ちにゲルを得ることが出来
るが、常温で放置しても数時間でゲル化するので、加温
の程度を調節することによってゲル化時間を調節するこ
とが出来る。得られたゲルは細分化した後乾燥してもよ
いし、乾燥した後細分化してもよい。乾燥シリカゲル粉
末の粒径は、通常６０〜９００μｍ、好ましくは８０〜
８００μｍである。
【００１０】ゲルの乾燥の程度は、Ｈ2 Ｏ含有量で通
常、１〜１０重量％であり、通常、ゲルを真空中或いは
不活性ガス中で１００〜２００℃に加熱することにより
行なわれる。上記のようにして製造した乾燥シリカゲル
粉末を、以下に述べる焼成条件下で焼成する。すなわ
ち、焼成工程の１０００℃以上における温度帯域の少な
くとも一部を酸素濃度３０ｖｏｌ％以上の雰囲気下で実
施する。なお、酸素濃度３０ｖｏｌ％以上のガスを導入
する時期については、焼成の始め、すなわち室温から、
焼成終了まで常にその雰囲気を保っていてもまったくさ
しつかえない。１０００℃以上の温度領域の少なくとも
一部において、上記酸素濃度を満たしていることが必要
である。このようにして、本発明によりドライゲルが封
孔して既に黒色異物が生成してしまった後でも、これを
減少させることが出来る。
常、１〜１０重量％であり、通常、ゲルを真空中或いは
不活性ガス中で１００〜２００℃に加熱することにより
行なわれる。上記のようにして製造した乾燥シリカゲル
粉末を、以下に述べる焼成条件下で焼成する。すなわ
ち、焼成工程の１０００℃以上における温度帯域の少な
くとも一部を酸素濃度３０ｖｏｌ％以上の雰囲気下で実
施する。なお、酸素濃度３０ｖｏｌ％以上のガスを導入
する時期については、焼成の始め、すなわち室温から、
焼成終了まで常にその雰囲気を保っていてもまったくさ
しつかえない。１０００℃以上の温度領域の少なくとも
一部において、上記酸素濃度を満たしていることが必要
である。このようにして、本発明によりドライゲルが封
孔して既に黒色異物が生成してしまった後でも、これを
減少させることが出来る。
【００１１】１０００℃以上の領域において３０ｖｏｌ
％以上の酸素濃度に保持しておく時間は、少なくとも３
０分以上、好ましくは、１時間以上である。この時間
が、あまり短すぎると効果が小さい。また、酸素濃度３
０ｖｏｌ％以上に保持する温度帯域は、１０００〜１４
００℃が好ましい。１０００℃以下で、３０ｖｏｌ％以
上の酸素濃度雰囲気で焼成しても、１０００℃以上で、
通常の空気雰囲気に戻して焼成を行なうと、効果が見ら
れない。また、１４００℃を超えると、粉末同士が焼結
して流動性を失い、その後の処理を困難とするので好ま
しくない。
％以上の酸素濃度に保持しておく時間は、少なくとも３
０分以上、好ましくは、１時間以上である。この時間
が、あまり短すぎると効果が小さい。また、酸素濃度３
０ｖｏｌ％以上に保持する温度帯域は、１０００〜１４
００℃が好ましい。１０００℃以下で、３０ｖｏｌ％以
上の酸素濃度雰囲気で焼成しても、１０００℃以上で、
通常の空気雰囲気に戻して焼成を行なうと、効果が見ら
れない。また、１４００℃を超えると、粉末同士が焼結
して流動性を失い、その後の処理を困難とするので好ま
しくない。
【００１２】このようにして焼成して得られる石英ガラ
ス粉は、きわめて黒色異物の少ないものとなる。この黒
色異物の極めて少ない石英ガラス粉を溶融成形すると、
非常に泡の少ないインゴットやルツボを製造することが
出来る。以下、実施例によって本発明を具体的に説明す
るが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例
に限定されるものではない。
ス粉は、きわめて黒色異物の少ないものとなる。この黒
色異物の極めて少ない石英ガラス粉を溶融成形すると、
非常に泡の少ないインゴットやルツボを製造することが
出来る。以下、実施例によって本発明を具体的に説明す
るが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例
に限定されるものではない。
【００１３】
実施例１ 攪拌槽に、テトラメトキシシランとこれに対して５倍当
量の水を仕込み、３０℃の温度で１時間攪拌し加水分解
反応によって均一なゾル溶液を得た。さらに、これを塩
化ビニル製のバットに移し、２４時間放置してゲル化さ
せた。このゲルを１４０℃の真空乾燥機を用いて１２時
間乾燥を行なった後、１００〜５００μｍの粒子径に粒
度調整を行なった。この乾燥シリカゲル粉末１ｋｇを石
英製のフタ付き容器（２００ｍｍ×２００ｍｍ×１５０
ｍｍ）に仕込み、電気炉内にセットした。この石英容器
のなかに、酸素濃度１００ｖｏｌ％のガスを１ｌ／分で
導入し、２００℃／Ｈｒの速度で１２２０℃まで昇温
し、１２２０℃で１０時間保持した。自然冷却後、この
合成石英ガラス粉を取り出し、その中の黒色異物の数を
調べたところ、目視的に確認できるものは１個であっ
た。また、この粉末を酸素−水素炎の加熱によるベルヌ
イ型溶融装置を用いて溶融し、１２ｍｍφ×５０ｍｍの
インゴットを作製し発泡状態を調べたが、泡は皆無であ
った。
量の水を仕込み、３０℃の温度で１時間攪拌し加水分解
反応によって均一なゾル溶液を得た。さらに、これを塩
化ビニル製のバットに移し、２４時間放置してゲル化さ
せた。このゲルを１４０℃の真空乾燥機を用いて１２時
間乾燥を行なった後、１００〜５００μｍの粒子径に粒
度調整を行なった。この乾燥シリカゲル粉末１ｋｇを石
英製のフタ付き容器（２００ｍｍ×２００ｍｍ×１５０
ｍｍ）に仕込み、電気炉内にセットした。この石英容器
のなかに、酸素濃度１００ｖｏｌ％のガスを１ｌ／分で
導入し、２００℃／Ｈｒの速度で１２２０℃まで昇温
し、１２２０℃で１０時間保持した。自然冷却後、この
合成石英ガラス粉を取り出し、その中の黒色異物の数を
調べたところ、目視的に確認できるものは１個であっ
た。また、この粉末を酸素−水素炎の加熱によるベルヌ
イ型溶融装置を用いて溶融し、１２ｍｍφ×５０ｍｍの
インゴットを作製し発泡状態を調べたが、泡は皆無であ
った。
【００１４】実施例２ 実施例１において、焼成時に導入する酸素濃度を５０ｖ
ｏｌ％にして行なった場合の結果を表１に示す。 実施例３ 実施例１において、焼成時に導入する酸素濃度を３５ｖ
ｏｌ％にして行なった場合の結果を表１に示す。
ｏｌ％にして行なった場合の結果を表１に示す。 実施例３ 実施例１において、焼成時に導入する酸素濃度を３５ｖ
ｏｌ％にして行なった場合の結果を表１に示す。
【００１５】比較例１ 実施例１と同様の方法で乾燥シリカゲル粉末を作製し、
このうち１ｋｇを石英製のフタ付き容器（２００ｍｍ×
２００ｍｍ×１５０ｍｍ）に仕込み、電気炉内にセット
した。この石英容器の中に空気（酸素濃度２１ｖｏｌ
％）を１ｌ／分で導入し、２００℃／Ｈｒの速度で１２
２０℃まで昇温し、１２２０℃で１０時間保持した。自
然冷却後、この合成石英ガラス粉を取り出し、その中の
黒色異物の数を調べたところ、目視的に確認できるもの
は４２個であった。さらに、この粉末でベルヌイ法によ
り１２ｍｍφ×５０ｍｍのインゴットを作製したとこ
ろ、非常に多数の泡が発生した。
このうち１ｋｇを石英製のフタ付き容器（２００ｍｍ×
２００ｍｍ×１５０ｍｍ）に仕込み、電気炉内にセット
した。この石英容器の中に空気（酸素濃度２１ｖｏｌ
％）を１ｌ／分で導入し、２００℃／Ｈｒの速度で１２
２０℃まで昇温し、１２２０℃で１０時間保持した。自
然冷却後、この合成石英ガラス粉を取り出し、その中の
黒色異物の数を調べたところ、目視的に確認できるもの
は４２個であった。さらに、この粉末でベルヌイ法によ
り１２ｍｍφ×５０ｍｍのインゴットを作製したとこ
ろ、非常に多数の泡が発生した。
【００１６】実施例４ 比較例１と同様の方法で作製した、既に黒色異物を含ん
でいる合成石英ガラス粉末１ｋｇを、石英製のフタ付き
容器（２００ｍｍ×２００ｍｍ×１５０ｍｍ）に仕込
み、電気炉内にセットした。この石英容器の中に酸素濃
度１００ｖｏｌ％のガスを１ｌ／分で導入し２００℃／
Ｈｒの速度で１３００℃まで昇温し、１３００℃で１０
時間保持した。自然冷却後、この合成石英ガラス粉を取
り出し、その中の黒色異物の数を調べたところ、目視的
に確認できるものは４個であった。さらに、この粉末で
ベルヌイ法により１２ｍｍφ×５０ｍｍのインゴットを
作製したところ、ごく小さな泡が２個見られたが、全体
として良好なインゴットが得られた。
でいる合成石英ガラス粉末１ｋｇを、石英製のフタ付き
容器（２００ｍｍ×２００ｍｍ×１５０ｍｍ）に仕込
み、電気炉内にセットした。この石英容器の中に酸素濃
度１００ｖｏｌ％のガスを１ｌ／分で導入し２００℃／
Ｈｒの速度で１３００℃まで昇温し、１３００℃で１０
時間保持した。自然冷却後、この合成石英ガラス粉を取
り出し、その中の黒色異物の数を調べたところ、目視的
に確認できるものは４個であった。さらに、この粉末で
ベルヌイ法により１２ｍｍφ×５０ｍｍのインゴットを
作製したところ、ごく小さな泡が２個見られたが、全体
として良好なインゴットが得られた。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【発明の効果】本発明により、高純度石英ガラス製品の
原料として適した、合成石英ガラス粉を得ることができ
る。
原料として適した、合成石英ガラス粉を得ることができ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 木村 一臣 北九州市八幡西区黒崎城石１番１号 三菱 化成株式会社黒崎工場内 (72)発明者 宇都宮 明 北九州市八幡西区黒崎城石１番１号 三菱 化成株式会社黒崎工場内 (72)発明者 下山 勝 北九州市八幡西区黒崎城石１番１号 三菱 化成株式会社黒崎工場内
Claims (1)
- 【請求項１】 テトラアルコキシシランの加水分解によ
り得られたシリカゲルの粉末を焼成し合成石英ガラス粉
を製造するにあたり、焼成工程の１０００℃以上におけ
る温度帯域の少なくとも一部を酸素濃度３０ｖｏｌ％以
上の雰囲気下で行なうことを特徴とする合成石英ガラス
粉の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5143548A JPH072513A (ja) | 1993-06-15 | 1993-06-15 | 合成石英ガラス粉の製造方法 |
| US08/260,453 US5516350A (en) | 1993-06-15 | 1994-06-14 | Process for producing synthetic quartz glass powder |
| EP94304298A EP0630863A1 (en) | 1993-06-15 | 1994-06-14 | Process for producing synthetic quartz glass powder |
| KR1019940013574A KR950000595A (ko) | 1993-06-15 | 1994-06-14 | 합성 석영 유리 분말의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5143548A JPH072513A (ja) | 1993-06-15 | 1993-06-15 | 合成石英ガラス粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH072513A true JPH072513A (ja) | 1995-01-06 |
Family
ID=15341311
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5143548A Pending JPH072513A (ja) | 1993-06-15 | 1993-06-15 | 合成石英ガラス粉の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5516350A (ja) |
| EP (1) | EP0630863A1 (ja) |
| JP (1) | JPH072513A (ja) |
| KR (1) | KR950000595A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003008332A1 (fr) * | 2001-07-19 | 2003-01-30 | Mitsubishi Chemical Corporation | Poudre de quartz de grande purete, procede de fabrication et article obtenu a partir de cette poudre |
Families Citing this family (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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