JPH0517122A - 合成シリカ粉の製造方法 - Google Patents
合成シリカ粉の製造方法Info
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- JPH0517122A JPH0517122A JP19847491A JP19847491A JPH0517122A JP H0517122 A JPH0517122 A JP H0517122A JP 19847491 A JP19847491 A JP 19847491A JP 19847491 A JP19847491 A JP 19847491A JP H0517122 A JPH0517122 A JP H0517122A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 本発明はカサ比重が高く、泡不良のない合
成石英ガラスを製造するための合成シリカ粉の製造方法
の提供を目的とするものである。 【構成】 本発明による合成シリカ粉の製造方法はメ
チルシリケ−トをアンモニア水で加水分解、重縮合して
コロイダルシリカとしたのち、500 μm 以下に篩別し、
酸化雰囲気下に1,000 〜1,100 ℃で加熱処理し、ついで
同温度領域においてヘリウムガスを導入して緻密化する
ことを特徴とするものである。
成石英ガラスを製造するための合成シリカ粉の製造方法
の提供を目的とするものである。 【構成】 本発明による合成シリカ粉の製造方法はメ
チルシリケ−トをアンモニア水で加水分解、重縮合して
コロイダルシリカとしたのち、500 μm 以下に篩別し、
酸化雰囲気下に1,000 〜1,100 ℃で加熱処理し、ついで
同温度領域においてヘリウムガスを導入して緻密化する
ことを特徴とするものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は合成シリカ粉の製造方
法、特にはカサ比重が高く、泡不良のない合成石英ガラ
スを製造するための合成シリカ原料粉の製造方法に関す
るものである。
法、特にはカサ比重が高く、泡不良のない合成石英ガラ
スを製造するための合成シリカ原料粉の製造方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】合成石英ガラスが合成シリカ粉の溶融ガ
ラス化により得られることはよく知られているところが
あるが、この合成石英ガラスの製造方法についてはベル
ヌイ法、ス−ト法、ゾル−ゲル法、クリストバライト−
真空溶融法などが知られている。
ラス化により得られることはよく知られているところが
あるが、この合成石英ガラスの製造方法についてはベル
ヌイ法、ス−ト法、ゾル−ゲル法、クリストバライト−
真空溶融法などが知られている。
【０００３】このベルヌイ法は四塩化けい素を酸水素加
水分解溶融するものであるが、これにはOH基含有量が1,
000ppm程度となるために高温粘度が低いという不利があ
り、ス−ト法は四塩化けい素を比較的低温の酸水素火炎
中で加水分解して多孔質ガラス母材を作り、ヘリウムガ
ス雰囲気下、ヘリウム−塩素ガス雰囲気下あるいは真空
雰囲気下で加熱溶融し透明ガラス化するものであるが、
これもOH基量あるいはCl含有量が300 ppm 程度となるの
で高温粘度が低く、高温で変形するという問題点があ
る。
水分解溶融するものであるが、これにはOH基含有量が1,
000ppm程度となるために高温粘度が低いという不利があ
り、ス−ト法は四塩化けい素を比較的低温の酸水素火炎
中で加水分解して多孔質ガラス母材を作り、ヘリウムガ
ス雰囲気下、ヘリウム−塩素ガス雰囲気下あるいは真空
雰囲気下で加熱溶融し透明ガラス化するものであるが、
これもOH基量あるいはCl含有量が300 ppm 程度となるの
で高温粘度が低く、高温で変形するという問題点があ
る。
【０００４】また、このゾル−ゲル法はシリケ−トを加
水分解してシリカゾルを作り、これをゲル化して得たゲ
ル化乾燥体を1,200 ℃程度で加熱溶融して透明ガラス化
するものであるが、これにはOH基が残り易く、高温粘性
の高いものが得られ難く、製造に長時間を要し、さらに
は製造中にクラックの発生が起きる可能性があるために
薄板しかできないという不利があり、このクリストバラ
イト−真空溶融法はフュ−ムドシリカをアルカリ水溶液
でゾル化し、凍結乾燥後に焼成してクリストバライト化
し、1,700 ℃以上で真空溶融するものであるが、これに
は得られる石英ガラスが純度のわるいものであり、これ
が微細な泡をもつものになるという欠点がある。
水分解してシリカゾルを作り、これをゲル化して得たゲ
ル化乾燥体を1,200 ℃程度で加熱溶融して透明ガラス化
するものであるが、これにはOH基が残り易く、高温粘性
の高いものが得られ難く、製造に長時間を要し、さらに
は製造中にクラックの発生が起きる可能性があるために
薄板しかできないという不利があり、このクリストバラ
イト−真空溶融法はフュ−ムドシリカをアルカリ水溶液
でゾル化し、凍結乾燥後に焼成してクリストバライト化
し、1,700 ℃以上で真空溶融するものであるが、これに
は得られる石英ガラスが純度のわるいものであり、これ
が微細な泡をもつものになるという欠点がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】そのため、本発明者ら
はこのゾル−ゲル法で高温粘性の高い合成石英ガラスを
製造する方法について検討を行ない、これについてはシ
リケ−トとして特にメチルシリケ−トを使用し、これを
アンモニア水で加水分解、重縮合し、得られたシリカを
加熱して未反応の有機物を酸化除去したのち1,500 ℃以
上に加熱して真空中で焼結させ、ついで1,700 ℃以上で
加熱溶融すれば高温粘性の高い合成石英ガラスを容易
に、かつ安価に得ることができることを見出した（特開
平2-1870723号公報参照）が、これにはここに使用され
る合成シリカ粉がカサ密度の低いもので、無孔性が不充
分であると得られる合成石英ガラスが純度が悪く、かつ
微泡を含むものになるという不利のあることが判った。
はこのゾル−ゲル法で高温粘性の高い合成石英ガラスを
製造する方法について検討を行ない、これについてはシ
リケ−トとして特にメチルシリケ−トを使用し、これを
アンモニア水で加水分解、重縮合し、得られたシリカを
加熱して未反応の有機物を酸化除去したのち1,500 ℃以
上に加熱して真空中で焼結させ、ついで1,700 ℃以上で
加熱溶融すれば高温粘性の高い合成石英ガラスを容易
に、かつ安価に得ることができることを見出した（特開
平2-1870723号公報参照）が、これにはここに使用され
る合成シリカ粉がカサ密度の低いもので、無孔性が不充
分であると得られる合成石英ガラスが純度が悪く、かつ
微泡を含むものになるという不利のあることが判った。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不利
を解決した合成石英ガラス製造用の合成シリカ粉の製造
方法に関するものであり、これはメチルシリケ−トをア
ンモニア水で加水分解重縮合してコロイダルシリカとし
たのち、500μm 以下に篩別し、酸化性雰囲気下に1,000
〜1,100℃で加熱処理し、ついで同温度領域においてヘ
リウムガスを導入して緻密化することを特徴とするもの
である。
を解決した合成石英ガラス製造用の合成シリカ粉の製造
方法に関するものであり、これはメチルシリケ−トをア
ンモニア水で加水分解重縮合してコロイダルシリカとし
たのち、500μm 以下に篩別し、酸化性雰囲気下に1,000
〜1,100℃で加熱処理し、ついで同温度領域においてヘ
リウムガスを導入して緻密化することを特徴とするもの
である。
【０００７】すなわち、本発明者らはカサ比重が高く、
緻密化された合成シリカ粉の製造方法について種々検討
した結果、メチルシリケ−トをアンモニア水で加水分解
し、重縮合させてコロイダルシリカを500 μm 以下に湿
式で篩別し、脱水、洗浄後酸化性雰囲気下に1,000 〜1,
100 ℃で加熱処理したのち、同温度領域にヘリウムガス
を導入すると、このシリカ粉がカサ比重が高くて、緻密
化されたものになるということを見出し、このようにし
て得たシリカ粉を加熱溶融して合成石英ガラスとすれば
純度が高く、泡や異物のない合成石英ガラスを容易に得
ることができることを確認して本発明を完成させた。以
下にこれをさらに詳述する。
緻密化された合成シリカ粉の製造方法について種々検討
した結果、メチルシリケ−トをアンモニア水で加水分解
し、重縮合させてコロイダルシリカを500 μm 以下に湿
式で篩別し、脱水、洗浄後酸化性雰囲気下に1,000 〜1,
100 ℃で加熱処理したのち、同温度領域にヘリウムガス
を導入すると、このシリカ粉がカサ比重が高くて、緻密
化されたものになるということを見出し、このようにし
て得たシリカ粉を加熱溶融して合成石英ガラスとすれば
純度が高く、泡や異物のない合成石英ガラスを容易に得
ることができることを確認して本発明を完成させた。以
下にこれをさらに詳述する。
【０００８】
【作用】本発明は超高純度で完全無泡の合成石英ガラス
を製造するための合成シリカ粉の製造方法に関するもの
であり、これはメチルシリケ−トとアンモニア水との加
水分解、重縮合で得られたコロイダルシリカを500 μm
以下に湿式で篩別し、脱水、洗浄後酸化性雰囲気で焼成
し、脱水、脱ガスしたのち、1,000 〜1,100 ℃でヘリウ
ムガスを導入して緻密化してなることを要旨とするもの
である。
を製造するための合成シリカ粉の製造方法に関するもの
であり、これはメチルシリケ−トとアンモニア水との加
水分解、重縮合で得られたコロイダルシリカを500 μm
以下に湿式で篩別し、脱水、洗浄後酸化性雰囲気で焼成
し、脱水、脱ガスしたのち、1,000 〜1,100 ℃でヘリウ
ムガスを導入して緻密化してなることを要旨とするもの
である。
【０００９】本発明による合成シリカ粉の製造はゾル−
ゲル法で行なわれるが、ここに使用されるシリケ−トは
メチルシリケ−トとされるし、このメチルシリケ−トの
加水分解はアンモニアの存在で行なわれる。このメチル
シリケ−トをアンモニア水で加水分解し、重縮合させる
と、この加水分解で生成されるシリカは粒度が 500〜1,
000nm であるシリカの一次粒子となり、この一次粒子は
球状で内部には殆んどOH基が含まれず、OH基は表面のみ
に存在するようになるし、この粒子は開孔気孔径が大き
く、温度をかけても閉孔化せず、表面のOH基および内部
のC は加熱によって容易に除去することができ、さらに
はこの三次元重縮合が規則正しく行なわれて構造が密な
コロイダルシリカとなる。
ゲル法で行なわれるが、ここに使用されるシリケ−トは
メチルシリケ−トとされるし、このメチルシリケ−トの
加水分解はアンモニアの存在で行なわれる。このメチル
シリケ−トをアンモニア水で加水分解し、重縮合させる
と、この加水分解で生成されるシリカは粒度が 500〜1,
000nm であるシリカの一次粒子となり、この一次粒子は
球状で内部には殆んどOH基が含まれず、OH基は表面のみ
に存在するようになるし、この粒子は開孔気孔径が大き
く、温度をかけても閉孔化せず、表面のOH基および内部
のC は加熱によって容易に除去することができ、さらに
はこの三次元重縮合が規則正しく行なわれて構造が密な
コロイダルシリカとなる。
【００１０】このようにして作られたコロイダルシリカ
は反応フラスコの壁や撹拌羽根に付着し、それが剥離し
て固いゲル状シリカとなるが、このゲル状シリカは閉孔
化が速く、したがって完全に脱水や脱ガスをすることが
難しいので、これは篩別により除く必要があるが、その
ために本発明では湿式篩別によりこれは500 μm 以下の
ものとされる。
は反応フラスコの壁や撹拌羽根に付着し、それが剥離し
て固いゲル状シリカとなるが、このゲル状シリカは閉孔
化が速く、したがって完全に脱水や脱ガスをすることが
難しいので、これは篩別により除く必要があるが、その
ために本発明では湿式篩別によりこれは500 μm 以下の
ものとされる。
【００１１】このように篩別されたシリカは酸化性雰囲
気での加熱によりここに含有される有機物が除去される
（脱炭される）のであるが、このものはその処理に先立
って常法によって固液分離することがよくこれは例えば
遠心脱水機によって行なえばよい。この遠心脱水ではア
ンモニアが残存していると、つぎの酸化加熱によってC
を充分除去できなくなるので、超純水によってアンモニ
アやメタノ−ルをよく除去することが必要である。この
ような固液分離で得られたコロイダルシリカはついで酸
化性雰囲気での加熱により脱炭するのであるが、この加
熱処理はそれが1,000 ℃末満では脱炭が不充分となる
し、1,100 ℃より高い温度とすると、凝集粒子の粒子同
志の空隙が閉じられて泡となる可能性があるので、これ
は1,00〜1,100 ℃で行なう必要があるが、これによれば
脱炭と共に脱水も行なわれる。
気での加熱によりここに含有される有機物が除去される
（脱炭される）のであるが、このものはその処理に先立
って常法によって固液分離することがよくこれは例えば
遠心脱水機によって行なえばよい。この遠心脱水ではア
ンモニアが残存していると、つぎの酸化加熱によってC
を充分除去できなくなるので、超純水によってアンモニ
アやメタノ−ルをよく除去することが必要である。この
ような固液分離で得られたコロイダルシリカはついで酸
化性雰囲気での加熱により脱炭するのであるが、この加
熱処理はそれが1,000 ℃末満では脱炭が不充分となる
し、1,100 ℃より高い温度とすると、凝集粒子の粒子同
志の空隙が閉じられて泡となる可能性があるので、これ
は1,00〜1,100 ℃で行なう必要があるが、これによれば
脱炭と共に脱水も行なわれる。
【００１２】本発明はこのようにして脱炭されたシリカ
粉をこの処理温度において不活性ガスと接触させるので
あるが、この不活性ガスはヘリウムガスとすればよく、
これによればシリカ粉の凝集粒子が緻密化されて、ガラ
スとほぼ同じ密度のものとなり、合成石英ガラス製造時
における充填密度を向上させること、また仕込み量を従
来より多くすることができるので、品質のすぐれた合成
石英ガラスを生産性よく製造することができるし、得ら
れる合成石英ガラスを泡、異物のないものとすることが
できるという有利性が与えられる。この理由はヘリウム
ガスを導入すると熱拡散が均一に行なわれ、凝集粒子１
ケ１ケの緻密化が凝集粒子同志の焼結より優先して起る
ためであるが、このような効果はヘリウム以外のガスで
は期待できない。
粉をこの処理温度において不活性ガスと接触させるので
あるが、この不活性ガスはヘリウムガスとすればよく、
これによればシリカ粉の凝集粒子が緻密化されて、ガラ
スとほぼ同じ密度のものとなり、合成石英ガラス製造時
における充填密度を向上させること、また仕込み量を従
来より多くすることができるので、品質のすぐれた合成
石英ガラスを生産性よく製造することができるし、得ら
れる合成石英ガラスを泡、異物のないものとすることが
できるという有利性が与えられる。この理由はヘリウム
ガスを導入すると熱拡散が均一に行なわれ、凝集粒子１
ケ１ケの緻密化が凝集粒子同志の焼結より優先して起る
ためであるが、このような効果はヘリウム以外のガスで
は期待できない。
【００１３】
【実施例】つぎに本発明の実施例および比較例をあげ
る。 実施例、比較例 ５リットルの連続フラスコにメチルシリケ−ト26.5／時
と20.5％のアンモニア水・ＥＬグレ−ド［大盛化工
（株）製造商品名］26.5リットル／時とを25.8リットル
／時の滴下速度で同時滴下したところ、10kg／時で凝集
コロイダルシリカが得られたのでこれを500 μm の網で
篩別した。ついで、このものを一旦放置してからポリプ
ロピレン製1,000#のろ布を設けた遠心脱水機で固液分離
をし、超純水で５回洗浄し、得られた凝集コロイダルシ
リカを石英ガラス炉芯管に詰め、酸素ガス雰囲気下で室
温から1,000 ℃まで10時間かけて昇温し、２時間保持し
て脱炭した。
る。 実施例、比較例 ５リットルの連続フラスコにメチルシリケ−ト26.5／時
と20.5％のアンモニア水・ＥＬグレ−ド［大盛化工
（株）製造商品名］26.5リットル／時とを25.8リットル
／時の滴下速度で同時滴下したところ、10kg／時で凝集
コロイダルシリカが得られたのでこれを500 μm の網で
篩別した。ついで、このものを一旦放置してからポリプ
ロピレン製1,000#のろ布を設けた遠心脱水機で固液分離
をし、超純水で５回洗浄し、得られた凝集コロイダルシ
リカを石英ガラス炉芯管に詰め、酸素ガス雰囲気下で室
温から1,000 ℃まで10時間かけて昇温し、２時間保持し
て脱炭した。
【００１４】つぎにこの温度を保持したままでこの雰囲
気をヘリウムガス雰囲気に切りかえて３時間保持したと
ころ、緻密化したシリカ粉が得られたが、この粉体を15
0 〜200 メッシュとすると共に、これを比較のためにこ
のヘリウムガス雰囲気下での閉孔化処理を行なわなかっ
たものと比較したところ、タッピング法のカサ比重比較
において本発明のものが0.98であるのに対し、比較例の
ものは0.80であり、このものを２日間放置後に真空加熱
してその脱ガス量をしらべたところ、図１に示したよう
に本発明のものがＡ曲線であるのに対し比較例のものは
Ｂ曲線の通りであり、本発明品はかなり吸着しにくいも
のであることが確認された。
気をヘリウムガス雰囲気に切りかえて３時間保持したと
ころ、緻密化したシリカ粉が得られたが、この粉体を15
0 〜200 メッシュとすると共に、これを比較のためにこ
のヘリウムガス雰囲気下での閉孔化処理を行なわなかっ
たものと比較したところ、タッピング法のカサ比重比較
において本発明のものが0.98であるのに対し、比較例の
ものは0.80であり、このものを２日間放置後に真空加熱
してその脱ガス量をしらべたところ、図１に示したよう
に本発明のものがＡ曲線であるのに対し比較例のものは
Ｂ曲線の通りであり、本発明品はかなり吸着しにくいも
のであることが確認された。
【００１５】
【発明の効果】本発明は合成シリカ粉の製造方法に関す
るものであり、これは前記したようにメチルシリケ−ト
をアンモニア水で加水分解、重縮合してコロイダルシリ
カとしたのち、500 μm 以下に篩別し、酸化性雰囲気に
1,000 〜1,100 ℃で加熱処理し、ついで同温度領域にお
いてヘリウムガスを導入して緻密化することを特徴とす
るものであるが、これによればゾル−ゲル法で得られた
シリカ粉がカサ比重が高くて無孔化されたものとなるの
で、これは合成石英ガラス原料とするときに充填密度を
向上させること、また仕込み量も多くすることができる
ので、品質もすぐれた合成石英ガラスを生産性よく製造
すいることができるし、得られる合成石英ガラスをを泡
不良のないものとすることができるとう有利性を与え
る。
るものであり、これは前記したようにメチルシリケ−ト
をアンモニア水で加水分解、重縮合してコロイダルシリ
カとしたのち、500 μm 以下に篩別し、酸化性雰囲気に
1,000 〜1,100 ℃で加熱処理し、ついで同温度領域にお
いてヘリウムガスを導入して緻密化することを特徴とす
るものであるが、これによればゾル−ゲル法で得られた
シリカ粉がカサ比重が高くて無孔化されたものとなるの
で、これは合成石英ガラス原料とするときに充填密度を
向上させること、また仕込み量も多くすることができる
ので、品質もすぐれた合成石英ガラスを生産性よく製造
すいることができるし、得られる合成石英ガラスをを泡
不良のないものとすることができるとう有利性を与え
る。
【図１】実施例および比較例で得られた合成シリカ粉の
経過時間と脱ガス量との関係グラフを示したものであ
る。
経過時間と脱ガス量との関係グラフを示したものであ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】メチルシリケ−トをアンモニア水で加水分
解、重縮合してコロイダルシリカとしたのち、500 μm
以下に篩別し、酸化雰囲気下に1,000 〜1,100 ℃で加熱
処理し、ついで同温度領域においてヘリウムガスを導入
して緻密化することを特徴とする合成シリカ粉の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19847491A JPH0517122A (ja) | 1991-07-12 | 1991-07-12 | 合成シリカ粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19847491A JPH0517122A (ja) | 1991-07-12 | 1991-07-12 | 合成シリカ粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0517122A true JPH0517122A (ja) | 1993-01-26 |
Family
ID=16391712
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19847491A Pending JPH0517122A (ja) | 1991-07-12 | 1991-07-12 | 合成シリカ粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0517122A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0630863A1 (en) * | 1993-06-15 | 1994-12-28 | Kimmon Manufacturing Co., Ltd. | Process for producing synthetic quartz glass powder |
| US5599520A (en) * | 1994-11-03 | 1997-02-04 | Garces; Juan M. | Synthesis of crystalline porous solids in ammonia |
| WO2003008332A1 (fr) * | 2001-07-19 | 2003-01-30 | Mitsubishi Chemical Corporation | Poudre de quartz de grande purete, procede de fabrication et article obtenu a partir de cette poudre |
-
1991
- 1991-07-12 JP JP19847491A patent/JPH0517122A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0630863A1 (en) * | 1993-06-15 | 1994-12-28 | Kimmon Manufacturing Co., Ltd. | Process for producing synthetic quartz glass powder |
| US5599520A (en) * | 1994-11-03 | 1997-02-04 | Garces; Juan M. | Synthesis of crystalline porous solids in ammonia |
| WO2003008332A1 (fr) * | 2001-07-19 | 2003-01-30 | Mitsubishi Chemical Corporation | Poudre de quartz de grande purete, procede de fabrication et article obtenu a partir de cette poudre |
| US7063826B2 (en) | 2001-07-19 | 2006-06-20 | Mitsubishi Chemical Corporation | High-purity quartz powder, process for producing the same, and glass molding |
| US7427387B2 (en) | 2001-07-19 | 2008-09-23 | Mitsubishi Chemical Corporation | High-purity quartz powder, process for producing the same, and glass molding |
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