JPS61232239A - 多孔質ガラスの製造方法 - Google Patents
多孔質ガラスの製造方法Info
- Publication number
- JPS61232239A JPS61232239A JP7288285A JP7288285A JPS61232239A JP S61232239 A JPS61232239 A JP S61232239A JP 7288285 A JP7288285 A JP 7288285A JP 7288285 A JP7288285 A JP 7288285A JP S61232239 A JPS61232239 A JP S61232239A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fibers
- gel
- sol
- glass
- porous glass
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は多孔質ガラスの製造方法に関する。
本発明は、ゾル−グル法による多孔質ガラスの製造方法
において、ゾル−ゲル法におけるゾル溶液中にプラスチ
ックファイバあるいは可燃分解性の繊維を加えた後ゲル
化させドライゲルとし、熱処理によりプラスチックファ
イバあるいは可燃分解性の繊維を分解し細孔全形成し、
さらに焼成することにより、細孔を多重に有する多孔質
ガラスを製造することを可能としたものである。
において、ゾル−ゲル法におけるゾル溶液中にプラスチ
ックファイバあるいは可燃分解性の繊維を加えた後ゲル
化させドライゲルとし、熱処理によりプラスチックファ
イバあるいは可燃分解性の繊維を分解し細孔全形成し、
さらに焼成することにより、細孔を多重に有する多孔質
ガラスを製造することを可能としたものである。
従来の多孔質ガラスの製造方法は、牧島亮男の
−論文（化学工業、４月号 ｐｓｓ７５８（１９８２
年））のように、はう酸、アルカリ金属酸化物、珪砂等
を原料として溶融したほうけい酸塩ガラスを分相させ、
この分相によりほう酸とアルカリ金属酸化物を含むガラ
ス相とけい酸質ガラス相に分離し、これらのガラス相が
入り組んだ微構造にし、次にガラスを酸液または熱水で
処理すると、はう酸、アルカリ金属を含むガラス相が溶
出し、残ジが、元の形を保持したけい酸質ガラスの多孔
質ガラスとなるという製造方法であった。
−論文（化学工業、４月号 ｐｓｓ７５８（１９８２
年））のように、はう酸、アルカリ金属酸化物、珪砂等
を原料として溶融したほうけい酸塩ガラスを分相させ、
この分相によりほう酸とアルカリ金属酸化物を含むガラ
ス相とけい酸質ガラス相に分離し、これらのガラス相が
入り組んだ微構造にし、次にガラスを酸液または熱水で
処理すると、はう酸、アルカリ金属を含むガラス相が溶
出し、残ジが、元の形を保持したけい酸質ガラスの多孔
質ガラスとなるという製造方法であった。
〔発明が解決しようとする問題点及び目的〕しかし、前
述の従来技術でに、大きさについては１００ Ｘ １０
０ Ｘ ５ （ｇ）程度が限界の大きさでそれ以上の大
きさは製造不可能である。特に厚みについては、５■以
上の厚みになると、酸によるほう酸相の溶出が均一にで
きないので、厚みの大きい多孔質ガラスの製造ができな
いという問題点′ｔ−有する。さらに、前述の従来技術
では、製造可能な多孔質ガラスの細孔径に数十オングス
トロームから数千オングストロームであり、バルク状多
孔質ガラスの場合には数十オングストロームから数百オ
ングストロームが限界である。これは、細孔径が大きく
なるとバルク状多孔質ガラスは製造中に割れやすく、大
′ｔ！なバルク状としにくいからである。このように細
孔径はたかだか数千オングストローム程度にしかならな
いので、ミクロンオーダーの細孔径が必要な場合には問
題になってくる。
述の従来技術でに、大きさについては１００ Ｘ １０
０ Ｘ ５ （ｇ）程度が限界の大きさでそれ以上の大
きさは製造不可能である。特に厚みについては、５■以
上の厚みになると、酸によるほう酸相の溶出が均一にで
きないので、厚みの大きい多孔質ガラスの製造ができな
いという問題点′ｔ−有する。さらに、前述の従来技術
では、製造可能な多孔質ガラスの細孔径に数十オングス
トロームから数千オングストロームであり、バルク状多
孔質ガラスの場合には数十オングストロームから数百オ
ングストロームが限界である。これは、細孔径が大きく
なるとバルク状多孔質ガラスは製造中に割れやすく、大
′ｔ！なバルク状としにくいからである。このように細
孔径はたかだか数千オングストローム程度にしかならな
いので、ミクロンオーダーの細孔径が必要な場合には問
題になってくる。
たとえば、多孔質ガラスを触媒担体や酵素担体として利
用する場合にに、多孔質ガラス中に溶液が入らないとい
けないので、細孔径は大きい方が良く、できればミクロ
ンオーダーの細孔を有している多孔質ガラスが望ましい
。このような多孔質ガラスは従来技術では製造できない
。
用する場合にに、多孔質ガラス中に溶液が入らないとい
けないので、細孔径は大きい方が良く、できればミクロ
ンオーダーの細孔を有している多孔質ガラスが望ましい
。このような多孔質ガラスは従来技術では製造できない
。
そこで本発明はこのような問題点を解決するもので、そ
の目的とするところは、大きなバルク状の多孔質ガラス
の製造方法を提供するところにあり、さらに数１０００
オングストロ一ム以上の大きな細孔全有する多孔質ガラ
スの製造方法を提供するところにもある。
の目的とするところは、大きなバルク状の多孔質ガラス
の製造方法を提供するところにあり、さらに数１０００
オングストロ一ム以上の大きな細孔全有する多孔質ガラ
スの製造方法を提供するところにもある。
本発明の多孔質ガラスの製造方法に、丁ぐなくとも金属
アルコキシドあるいμ超微粉末シリカを原料とするゾル
−ゲル法によるガラスの製造法において、以下の工程を
有すること全特徴とする多孔質ガラスの製造方法。
アルコキシドあるいμ超微粉末シリカを原料とするゾル
−ゲル法によるガラスの製造法において、以下の工程を
有すること全特徴とする多孔質ガラスの製造方法。
ａ）ゾル溶液に所定の太さのプラスチックファイバある
いは可燃分解性の繊維を加える工程ｂ）ゾルをゲル化さ
せ収縮乾燥しドライゲルとする工程 Ｃ） ドライゲルを５００〜８００℃の間の熱処理をし
、ゲル中のプラスチックファイバあるいは可燃分解性の
繊維を分解する工程 ｄ）さらに９００〜１４００℃までの熱処理により、ガ
ラス化する工程 〔作 用〕 本発明の上記構成によれば、ドライゲル中にプラスチッ
クファイバや可燃分解性の繊維が存在し、それら全３０
０℃以上で熱処理すると分解してなくなるので、ドライ
ゲル中の分解性の繊維の有つ友部分が空ゲキになり、穴
のあいたゲルとなる。
いは可燃分解性の繊維を加える工程ｂ）ゾルをゲル化さ
せ収縮乾燥しドライゲルとする工程 Ｃ） ドライゲルを５００〜８００℃の間の熱処理をし
、ゲル中のプラスチックファイバあるいは可燃分解性の
繊維を分解する工程 ｄ）さらに９００〜１４００℃までの熱処理により、ガ
ラス化する工程 〔作 用〕 本発明の上記構成によれば、ドライゲル中にプラスチッ
クファイバや可燃分解性の繊維が存在し、それら全３０
０℃以上で熱処理すると分解してなくなるので、ドライ
ゲル中の分解性の繊維の有つ友部分が空ゲキになり、穴
のあいたゲルとなる。
さらにこの穴のあいたゲル全熱処理するとゲルの部分は
焼結が丁すみ、ゲル−ガラス転移が起こり、ガラスとな
る。一方空ゲキの部分に穴のままで残り、結局、穴の有
るガラスとなる。このようにして、多孔質のガラスが製
造できるものである。
焼結が丁すみ、ゲル−ガラス転移が起こり、ガラスとな
る。一方空ゲキの部分に穴のままで残り、結局、穴の有
るガラスとなる。このようにして、多孔質のガラスが製
造できるものである。
以下に実施例で本発明の詳細な説明する。
実施例 １゜
シリコンエトキシド２０８ｆ（１モル）にα０１規定の
塩酸２８０−’ｉ加え、激しく攪拌して加水分解した。
塩酸２８０−’ｉ加え、激しく攪拌して加水分解した。
次にこの溶液に超微粉末シリカ（表面積ｓａ、ｙｔのア
エロジル０Ｘ５０）９０ ｔ （１，５モル〕を攪拌し
ながら加え超音波振動音かけよく分散し友。つづいてα
１規足のアンモニア水をゾル溶液に滴下してＰＨ（［’
に４．０にした。次にこのゾル溶液をポリプロピレン製
箱型容器（Ｗ３０ＸＤ３０ＸＨ１（１ｍ）に高さが２副
になるよう仕込んだ。次に、脱脂綿をゾル溶液に加え、
全体に均一に脱脂綿がゾル溶液に浸るようにした。密閉
し、２０℃で放置しゲル化し、−夜装置し几。次に容器
のフタを開口率α８チのものに替え、室温から６０℃に
昇温し１０日間この温度で乾燥させたところ、室温に放
置しても割れない安定なドライゲルが得られた。
エロジル０Ｘ５０）９０ ｔ （１，５モル〕を攪拌し
ながら加え超音波振動音かけよく分散し友。つづいてα
１規足のアンモニア水をゾル溶液に滴下してＰＨ（［’
に４．０にした。次にこのゾル溶液をポリプロピレン製
箱型容器（Ｗ３０ＸＤ３０ＸＨ１（１ｍ）に高さが２副
になるよう仕込んだ。次に、脱脂綿をゾル溶液に加え、
全体に均一に脱脂綿がゾル溶液に浸るようにした。密閉
し、２０℃で放置しゲル化し、−夜装置し几。次に容器
のフタを開口率α８チのものに替え、室温から６０℃に
昇温し１０日間この温度で乾燥させたところ、室温に放
置しても割れない安定なドライゲルが得られた。
次に、ドライゲル全電気炉に入れ、室温から３００℃ま
で６０℃／ｈｒで昇温し、３００℃で５時間放置した後
６０℃／ｈｒで５００℃まで昇温し５００℃で２０時間
放置し、ドライゲル中の脱脂＃ＩＩを完全に分解し細孔
を形成し几。続いて、１０００℃まで６０℃／ｈｒで昇
温し、１０００℃で２０時間放置後１２００℃まで１８
０℃／ｈｒで昇温し１２００℃で１時間保持してガラス
化した。以上により白濁した石英ガ→スが得られ顕微鏡
により内部を観察すると１０μｍ程度の細孔が次くさん
存在すること全確認でき友。したがって上記方法により
１０μｍ程度の細孔を有する板状の多孔質石英ガラス（
１５×１５Ｘ１ｃＩｎ）が得られたことが分かった。と
ころで、上記実施例のゾル溶液にアルカリ塩化物やホウ
酸等を加えると多成分ガラスとなり、多孔質ガラスが製
造できることに明らかである。
で６０℃／ｈｒで昇温し、３００℃で５時間放置した後
６０℃／ｈｒで５００℃まで昇温し５００℃で２０時間
放置し、ドライゲル中の脱脂＃ＩＩを完全に分解し細孔
を形成し几。続いて、１０００℃まで６０℃／ｈｒで昇
温し、１０００℃で２０時間放置後１２００℃まで１８
０℃／ｈｒで昇温し１２００℃で１時間保持してガラス
化した。以上により白濁した石英ガ→スが得られ顕微鏡
により内部を観察すると１０μｍ程度の細孔が次くさん
存在すること全確認でき友。したがって上記方法により
１０μｍ程度の細孔を有する板状の多孔質石英ガラス（
１５×１５Ｘ１ｃＩｎ）が得られたことが分かった。と
ころで、上記実施例のゾル溶液にアルカリ塩化物やホウ
酸等を加えると多成分ガラスとなり、多孔質ガラスが製
造できることに明らかである。
実施例 ２
実施例１と同様の条件でゾルを調整し、ＰＨ値ヲ４．０
に調整した後、径が１μｍの化学繊維金ゾルに加え、ゲ
ル化させ適当な条件で乾燥しドライゲルとした。このド
ライゲルを実施例１と同じ加熱工程を経て、１μｍの細
孔を有する板状の多孔質石英ガラスが得られた。
に調整した後、径が１μｍの化学繊維金ゾルに加え、ゲ
ル化させ適当な条件で乾燥しドライゲルとした。このド
ライゲルを実施例１と同じ加熱工程を経て、１μｍの細
孔を有する板状の多孔質石英ガラスが得られた。
実施例 ＆
実施例１と同様の条件でゾル金調整し、内径３個長さ１
５Ｇの円筒状ポリプロピレン製容器にゾルを注ぎ込み、
外径２倒のポリプロピレン製の棒を円筒容器の中心に入
れ、管状のゲルが得られるようにし友。次に、ゾルに２
μｍの化学繊維を加え、化学繊維がゾル中に均一に入る
′ようにした。
５Ｇの円筒状ポリプロピレン製容器にゾルを注ぎ込み、
外径２倒のポリプロピレン製の棒を円筒容器の中心に入
れ、管状のゲルが得られるようにし友。次に、ゾルに２
μｍの化学繊維を加え、化学繊維がゾル中に均一に入る
′ようにした。
密閉し、２０℃で放置しゲル化させ、中心棒を引き抜い
友。このようにして得られた管状のゲルを適当な容器に
入れ、室温から６０℃に昇温し１０日間この温度で乾燥
させると、管状のドライゲルが得られた。このドライゲ
ルを実施例１と同じ熱処理工程會経て、化学繊維全分解
した後ガラス化して、２μｍ程度の細孔ヲ石する管状の
多孔質石英ガラス（外径１．５．内径１．長さ７．５
ｃｆＲ）が得られ几。
友。このようにして得られた管状のゲルを適当な容器に
入れ、室温から６０℃に昇温し１０日間この温度で乾燥
させると、管状のドライゲルが得られた。このドライゲ
ルを実施例１と同じ熱処理工程會経て、化学繊維全分解
した後ガラス化して、２μｍ程度の細孔ヲ石する管状の
多孔質石英ガラス（外径１．５．内径１．長さ７．５
ｃｆＲ）が得られ几。
の後金適当なものに選べば、任意の欲しい径の細孔を形
成することができることに明らかである。
成することができることに明らかである。
ま九、実施例では板状と管状の多孔質ガラスを示したが
、これを粉砕すれば粉体の多孔質ガラスｒＣなり、ま友
、板状の多孔質ガラスの厚みを増しバルク状にすること
％可能である。
、これを粉砕すれば粉体の多孔質ガラスｒＣなり、ま友
、板状の多孔質ガラスの厚みを増しバルク状にすること
％可能である。
以上述べ友ように本発明によれば、任意の要求される径
の細孔を形成することができ、ま皮従来法でμ不可能で
めったミクロンオーダーの細孔が形成でき、さらに厚み
がＳＷ以回速バルク状多孔質ガラスも製造することがで
きる。
の細孔を形成することができ、ま皮従来法でμ不可能で
めったミクロンオーダーの細孔が形成でき、さらに厚み
がＳＷ以回速バルク状多孔質ガラスも製造することがで
きる。
このようにして得られる多孔質ガラスは、触媒の担体、
固定化酵素用担体、液体分離、ガス分離、ＣＩ化学等へ
の応用が考えられ、このような分野に大きく貢献する。
固定化酵素用担体、液体分離、ガス分離、ＣＩ化学等へ
の応用が考えられ、このような分野に大きく貢献する。
以 上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 すくなくとも金属アルコキシドあるいは超微粉末シリカ
を原料とするゾル−ゲル法によるガラスの製造法におい
て、以下の工程を有することを特徴とする多孔質ガラス
の製造方法。 ａ）ゾル溶液に所定の太さのプラスチックファイバーあ
るいは可燃分解性の繊維を加える工程 ｂ）ゾルをゲル化させ収縮乾燥しドライゲルとする工程 ｃ）ドライゲルを３００℃〜８００℃の間の熱処理をし
、ゲル中のプラスチックファイバーあるいは可燃分解性
の繊維を分解する工程。 ｄ）さらに９００〜１４００℃までの熱処理により、ガ
ラス化する工程
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7288285A JPS61232239A (ja) | 1985-04-05 | 1985-04-05 | 多孔質ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7288285A JPS61232239A (ja) | 1985-04-05 | 1985-04-05 | 多孔質ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61232239A true JPS61232239A (ja) | 1986-10-16 |
Family
ID=13502146
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7288285A Pending JPS61232239A (ja) | 1985-04-05 | 1985-04-05 | 多孔質ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61232239A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5009688A (en) * | 1988-09-28 | 1991-04-23 | Asahi Glass Company, Ltd. | Process for producing porous glass |
| JPH0570175A (ja) * | 1991-09-18 | 1993-03-23 | Agency Of Ind Science & Technol | 多孔質ガラスの製造方法 |
| WO2011151154A1 (de) * | 2010-06-02 | 2011-12-08 | Qsil Ag Quarzschmelze Ilmenau | Quarzglaskörper sowie verfahren und gelkörper zur herstellung eines quarzglaskörpers |
| JP2014510691A (ja) * | 2011-03-23 | 2014-05-01 | ヘレーウス クヴァルツグラース ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング ウント コンパニー コマンディートゲゼルシャフト | 無機材料から多孔質造粒粒子を製造する方法並びに前記多孔質造粒粒子の使用 |
| JP2019172562A (ja) * | 2018-03-29 | 2019-10-10 | パナソニック デバイスＳｕｎｘ株式会社 | 石英ガラスの製造方法 |
-
1985
- 1985-04-05 JP JP7288285A patent/JPS61232239A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5009688A (en) * | 1988-09-28 | 1991-04-23 | Asahi Glass Company, Ltd. | Process for producing porous glass |
| JPH0570175A (ja) * | 1991-09-18 | 1993-03-23 | Agency Of Ind Science & Technol | 多孔質ガラスの製造方法 |
| WO2011151154A1 (de) * | 2010-06-02 | 2011-12-08 | Qsil Ag Quarzschmelze Ilmenau | Quarzglaskörper sowie verfahren und gelkörper zur herstellung eines quarzglaskörpers |
| DE102010022534B4 (de) * | 2010-06-02 | 2015-05-28 | Thomas Kreuzberger | Verfahren zur Herstellung eines Quarzglaskörpers |
| JP2014510691A (ja) * | 2011-03-23 | 2014-05-01 | ヘレーウス クヴァルツグラース ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング ウント コンパニー コマンディートゲゼルシャフト | 無機材料から多孔質造粒粒子を製造する方法並びに前記多孔質造粒粒子の使用 |
| JP2019172562A (ja) * | 2018-03-29 | 2019-10-10 | パナソニック デバイスＳｕｎｘ株式会社 | 石英ガラスの製造方法 |
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