JPS62230626A - 多孔質ガラスの製造方法 - Google Patents
多孔質ガラスの製造方法Info
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- JPS62230626A JPS62230626A JP7325386A JP7325386A JPS62230626A JP S62230626 A JPS62230626 A JP S62230626A JP 7325386 A JP7325386 A JP 7325386A JP 7325386 A JP7325386 A JP 7325386A JP S62230626 A JPS62230626 A JP S62230626A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C11/00—Multi-cellular glass ; Porous or hollow glass or glass particles
-
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は多孔質ガラスの製造方法に関する。
従来の多孔質ガラスの製造方法を以下に示す。
１、 コーニンググラスワーク社の特許（Ｕ、Ｓ、Ｐａ
ｔ２２１５０３９．２２２１７０？）に示されるように
、硼酸、アルカリ金ＪＩＩ４酸化物、珪砂等を主原料と
して溶融した硼珪酸ガラスを、数百度の温間で熱処理し
て珪砂質のガラス相と、硼酸とアルカリ金属酸化物に富
んだガラス相とに分相させる。次にこのガラスをｔＲｄ
液、又は熱水で処理することにより、硼酸とアルカリ金
属に成んだガラス相を溶出させ、珪酸成分に菖んだ、元
の形状を保持したガラスな得るという製造方法。
ｔ２２１５０３９．２２２１７０？）に示されるように
、硼酸、アルカリ金ＪＩＩ４酸化物、珪砂等を主原料と
して溶融した硼珪酸ガラスを、数百度の温間で熱処理し
て珪砂質のガラス相と、硼酸とアルカリ金属酸化物に富
んだガラス相とに分相させる。次にこのガラスをｔＲｄ
液、又は熱水で処理することにより、硼酸とアルカリ金
属に成んだガラス相を溶出させ、珪酸成分に菖んだ、元
の形状を保持したガラスな得るという製造方法。
２ 金属アルコキシドを原料とし、加水分解を行ないゾ
ルとして、その溶液？ゲル化、乾燥、焼成することによ
り多孔質ガラスを得るという製造方法。
ルとして、その溶液？ゲル化、乾燥、焼成することによ
り多孔質ガラスを得るという製造方法。
しかし前述の従来技術は次の問題点を有する。
１、 従来技術１は、分相後、硼酸、アルカリ金属に富
んだガラス相を溶出することにより細孔を形成するため
、数センチメートに及ぶ厚さのガラスについては均一な
細孔を形成することが不可能であり、父、バルク状のも
のは得ることが困難であるという問題点を有する。
んだガラス相を溶出することにより細孔を形成するため
、数センチメートに及ぶ厚さのガラスについては均一な
細孔を形成することが不可能であり、父、バルク状のも
のは得ることが困難であるという問題点を有する。
Ｚ 前述の従来技術２は、数十オングストロームの細孔
を有する多孔質ガラスしか製造することができず、又、
細孔径分布も分布の広いものしか得ることができないと
いう問題点を有する。
を有する多孔質ガラスしか製造することができず、又、
細孔径分布も分布の広いものしか得ることができないと
いう問題点を有する。
そこで本発明はこのような問題点を解決するもので、そ
の目的とするところは、厚さが数センチメートルのバル
ク状であり、数十オングストロームから数千オングスト
ロームの細孔を有し、しかも狭い細孔径分布制御な可能
にする多孔質ガラスの製造方法を提供するところにある
。
の目的とするところは、厚さが数センチメートルのバル
ク状であり、数十オングストロームから数千オングスト
ロームの細孔を有し、しかも狭い細孔径分布制御な可能
にする多孔質ガラスの製造方法を提供するところにある
。
本発明の多孔質ガラスの、製造方法は、金属アルコキシ
ドを原料とするゾル−ゲル法による多孔質ガラスの製造
において、ゾル中に粒径のそろった球状シリカをクロえ
た麦に、ゲル化、乾燥、焼成の工程を有することを特徴
とする。
ドを原料とするゾル−ゲル法による多孔質ガラスの製造
において、ゾル中に粒径のそろった球状シリカをクロえ
た麦に、ゲル化、乾燥、焼成の工程を有することを特徴
とする。
以下に実施例を詳細に述べる。
実施例
テトラエトキシシランとエチルアルコールの混合浴液に
、エタノール、アンモニア水、水を混合した溶液な添ク
ロし１時間程度攪拌する。そのまま４時間程度放置しシ
リカ粒子を成長させ球状粒子とする。この方法により５
００〜７０００オングストロームの単分散のシリカ球状
粒子を造る。この球状粒子の分散した溶液を、ロータリ
ーエバポレーターで体積で５分の１程度に濃縮した後、
２規定の塩酸でＰＨを２〜３に調整する。エトラエトキ
シシランにＣＬＯ１規定の塩酸をカロえ激しく攪拌する
。加水分解が終了した後、このゾル溶液と前述の濃縮液
とを混合、攪拌を行ない充分に分散させる。その後、α
０１規定のアンモニア水でＰＨを・５５〜５．０に調整
し容器に仕込み、ゲル化させ３０〜４０℃で放置する。
、エタノール、アンモニア水、水を混合した溶液な添ク
ロし１時間程度攪拌する。そのまま４時間程度放置しシ
リカ粒子を成長させ球状粒子とする。この方法により５
００〜７０００オングストロームの単分散のシリカ球状
粒子を造る。この球状粒子の分散した溶液を、ロータリ
ーエバポレーターで体積で５分の１程度に濃縮した後、
２規定の塩酸でＰＨを２〜３に調整する。エトラエトキ
シシランにＣＬＯ１規定の塩酸をカロえ激しく攪拌する
。加水分解が終了した後、このゾル溶液と前述の濃縮液
とを混合、攪拌を行ない充分に分散させる。その後、α
０１規定のアンモニア水でＰＨを・５５〜５．０に調整
し容器に仕込み、ゲル化させ３０〜４０℃で放置する。
１０〜２０時間後、容器に数チル数−の穴を開け、４０
〜６０℃の乾燥器内で１０〜１５日間乾燥を行ない、続
いて７００〜９００℃で焼成することにより多孔質ガラ
スを得る。得られた多孔質ガラスは、数センチメートル
立方のものも割れることなく得ることができ、数十〜数
千オングストロームの細孔を有する。５００〜７０００
オングストロームの球状粒子を混入した多孔質ガラスの
細孔径と以下の実施例に示す。
〜６０℃の乾燥器内で１０〜１５日間乾燥を行ない、続
いて７００〜９００℃で焼成することにより多孔質ガラ
スを得る。得られた多孔質ガラスは、数センチメートル
立方のものも割れることなく得ることができ、数十〜数
千オングストロームの細孔を有する。５００〜７０００
オングストロームの球状粒子を混入した多孔質ガラスの
細孔径と以下の実施例に示す。
実施例１゜
テトラエトキシシラン１００ｍｔにエタノールを１１０
０ｍｔとアンモニア水を５０ｍＬ加え直径５００オング
ストロ一ム程度の単分散シリカ球状粒子を得、テトラエ
トキシシラン５０ｍｔに０．０１規定の塩酸を加え加水
分解した溶液とを混合し前述したゲル化、乾燥、焼成の
工程を過て多孔質ガラスを得る。得られた多孔質ガラス
の細孔径分相を第１図に示す。
０ｍｔとアンモニア水を５０ｍＬ加え直径５００オング
ストロ一ム程度の単分散シリカ球状粒子を得、テトラエ
トキシシラン５０ｍｔに０．０１規定の塩酸を加え加水
分解した溶液とを混合し前述したゲル化、乾燥、焼成の
工程を過て多孔質ガラスを得る。得られた多孔質ガラス
の細孔径分相を第１図に示す。
実施例２
テトラエトキシシラン１００ｍｔにエタノールを１１０
０ｍｔとアンモニア水を７０ｍ１加え直径１００オング
ストローム程度の単分散シリカ球状粒子な得、以下比較
例１と同様に多孔質ガラスを得る。得られた多孔質ガラ
スの細孔径分布を第２図に示す。
０ｍｔとアンモニア水を７０ｍ１加え直径１００オング
ストローム程度の単分散シリカ球状粒子な得、以下比較
例１と同様に多孔質ガラスを得る。得られた多孔質ガラ
スの細孔径分布を第２図に示す。
実施例３゜
テトラエトキシシラン１００ｍｔにエタノールを１１０
０ｒｎｔとアンモニア水を１１０ｍｔ加え直径６０００
オングストロ一ム程度の単分散シリカ球状粒子を得、以
下比較例１と同様に多孔質ガラスを得る。得られた多孔
質ガラスの細孔径分布を第３図に示す。
０ｒｎｔとアンモニア水を１１０ｍｔ加え直径６０００
オングストロ一ム程度の単分散シリカ球状粒子を得、以
下比較例１と同様に多孔質ガラスを得る。得られた多孔
質ガラスの細孔径分布を第３図に示す。
実施列４゜
テトラエトキシ７２ン１０口ｒｎＬにエタノールを１１
００ｍｔとアンモニア水を１５０ｍｔ力口え直径５００
０オングストローム程変の単分散シリカ球状粒子を得、
以下比ｌｅ！２例１と同様に多孔質ガラスを得る。得ら
れた多孔質ガラスの細孔径分布を鳩４図に示す。
００ｍｔとアンモニア水を１５０ｍｔ力口え直径５００
０オングストローム程変の単分散シリカ球状粒子を得、
以下比ｌｅ！２例１と同様に多孔質ガラスを得る。得ら
れた多孔質ガラスの細孔径分布を鳩４図に示す。
実施例５゜
テトラエトキシシラン１００ｍｔにエタノールを１１０
０ｍｔとアンモニア水ｆ １９０ ｍＡ）Ｊロ元直匝７
０００オングストローム程度の単分散シリカ球状粒子を
得、以下比較例１と同様に多孔質ガラスを得る。得られ
た多孔質ガラスの細孔径分相を第５図に示す。
０ｍｔとアンモニア水ｆ １９０ ｍＡ）Ｊロ元直匝７
０００オングストローム程度の単分散シリカ球状粒子を
得、以下比較例１と同様に多孔質ガラスを得る。得られ
た多孔質ガラスの細孔径分相を第５図に示す。
以上述べたように発明によれば、金属アルコキシド？原
料とするゾル−ゲル法による多孔貞ガラスの製造に２い
て、ゾル中に粒径のそろった球状ノリ力をカロえた陵に
、ゲル化、乾燥、焼膚の工程を有することにより、バル
ク状であり、献−ヒから数千オングストロームの細孔を
有し、しかも狭い細孔径分布制御を可能にする多孔質ガ
ラスを製造することができるという幼ｉ４！：ｗ有する
。
料とするゾル−ゲル法による多孔貞ガラスの製造に２い
て、ゾル中に粒径のそろった球状ノリ力をカロえた陵に
、ゲル化、乾燥、焼膚の工程を有することにより、バル
ク状であり、献−ヒから数千オングストロームの細孔を
有し、しかも狭い細孔径分布制御を可能にする多孔質ガ
ラスを製造することができるという幼ｉ４！：ｗ有する
。
第１図は本発明における実施例１の細孔径分布？示す図
。 ・窮２１図は本＠明に２ける実施例２の細孔径分布を示
す図。 Ｆ４ｆ、 ５図は不発明における実ＭＭ′Ａ５の細孔径
分布を示す図。 イ４１Ｊは不発明における実施例４の細孔径分布を示す
図。 ？ｇ５図は本発明に＆ける実施例５の細孔径分布を示す
！Ａ０ Ｓａｔ唖 〈入） く°１ 図 ４ｓＩＬ＊ （Ｊ） 第２図 ４ｍｋ％（λ） 釉１Ｌ値（λ） 第４図 ４Ｗ孔１ （Ａ） 第５図
。 ・窮２１図は本＠明に２ける実施例２の細孔径分布を示
す図。 Ｆ４ｆ、 ５図は不発明における実ＭＭ′Ａ５の細孔径
分布を示す図。 イ４１Ｊは不発明における実施例４の細孔径分布を示す
図。 ？ｇ５図は本発明に＆ける実施例５の細孔径分布を示す
！Ａ０ Ｓａｔ唖 〈入） く°１ 図 ４ｓＩＬ＊ （Ｊ） 第２図 ４ｍｋ％（λ） 釉１Ｌ値（λ） 第４図 ４Ｗ孔１ （Ａ） 第５図
Claims (1)
- 金属アルコキシドを原料とするゾル−ゲル法による多孔
質ガラスの製造において、ゾル中に粒径のそろつた球状
シリカを加えた後に、ゲル化、乾燥、焼成の工程を有す
ることを特徴とする多孔質ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7325386A JPS62230626A (ja) | 1986-03-31 | 1986-03-31 | 多孔質ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7325386A JPS62230626A (ja) | 1986-03-31 | 1986-03-31 | 多孔質ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62230626A true JPS62230626A (ja) | 1987-10-09 |
Family
ID=13512824
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7325386A Pending JPS62230626A (ja) | 1986-03-31 | 1986-03-31 | 多孔質ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62230626A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2762097A1 (fr) * | 1997-04-10 | 1998-10-16 | Corning Sa | Dispositif optique a revetement antireflechissant, materiau de revetement et procede de revetement correspondants |
| EP0973639A1 (en) * | 1997-04-10 | 2000-01-26 | Corning Incorporated | Optical article with anti-reflecting coating, corresponding coating material and coating method |
| WO2005042402A1 (ja) * | 2003-10-31 | 2005-05-12 | Ngk Insulators, Ltd. | 分散粒子を含む無機系多孔質体 |
| WO2010089654A1 (en) * | 2009-02-05 | 2010-08-12 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Silica structure and method of producing the same, and heat insulating material |
-
1986
- 1986-03-31 JP JP7325386A patent/JPS62230626A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2762097A1 (fr) * | 1997-04-10 | 1998-10-16 | Corning Sa | Dispositif optique a revetement antireflechissant, materiau de revetement et procede de revetement correspondants |
| EP0973639A1 (en) * | 1997-04-10 | 2000-01-26 | Corning Incorporated | Optical article with anti-reflecting coating, corresponding coating material and coating method |
| EP0973639A4 (en) * | 1997-04-10 | 2000-07-19 | Corning Inc | OPTICAL ITEM WITH REFLECT-FREE COATING, CORRESPONDING COATING MATERIAL AND COATING PROCESS |
| WO2005042402A1 (ja) * | 2003-10-31 | 2005-05-12 | Ngk Insulators, Ltd. | 分散粒子を含む無機系多孔質体 |
| WO2010089654A1 (en) * | 2009-02-05 | 2010-08-12 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Silica structure and method of producing the same, and heat insulating material |
| CN102143911A (zh) * | 2009-02-05 | 2011-08-03 | 丰田自动车株式会社 | 二氧化硅结构体和其制造方法以及绝热材料 |
| US8496871B2 (en) | 2009-02-05 | 2013-07-30 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Silica structure and method of producing the same, and heat insulating material |
| DE112010000282B4 (de) * | 2009-02-05 | 2018-05-30 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Verfahren zur Herstellung einer Silica-Struktur |
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