JPS62252330A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
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- JPS62252330A JPS62252330A JP9630086A JP9630086A JPS62252330A JP S62252330 A JPS62252330 A JP S62252330A JP 9630086 A JP9630086 A JP 9630086A JP 9630086 A JP9630086 A JP 9630086A JP S62252330 A JPS62252330 A JP S62252330A
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
-
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-
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- C03C2201/42—Doped silica-based glasses containing metals containing transition metals other than rare earth metals, e.g. Zr, Nb, Ta or Zn containing titanium
-
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- C03C2203/20—Wet processes, e.g. sol-gel process
- C03C2203/34—Wet processes, e.g. sol-gel process adding silica powder
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はガラスの製造方法に関する。
従来のTie、を含有するガラスの製造方法は、7レー
ムハイドロリシス法ヲ用い、5iO64とT i OT
4を原料とし特殊な炉を用いて、1750℃以上の高温
で製造するというものであった。(D 、 O、5ch
ultzら、 @AmOrphOulIMateria
ls” 、 John Wiley and +3on
s、工na 、 New York andLondo
n (1972) P、453)T10.を含有するガ
ラスは石英ガラスより、熱膨張係数が小さく、天体望遠
鏡などに利用されている。
ムハイドロリシス法ヲ用い、5iO64とT i OT
4を原料とし特殊な炉を用いて、1750℃以上の高温
で製造するというものであった。(D 、 O、5ch
ultzら、 @AmOrphOulIMateria
ls” 、 John Wiley and +3on
s、工na 、 New York andLondo
n (1972) P、453)T10.を含有するガ
ラスは石英ガラスより、熱膨張係数が小さく、天体望遠
鏡などに利用されている。
しかし、前述の従来技術では、1750℃以上という高
温処理が必要で、コストが高くなると≠う問題点を有す
る。
温処理が必要で、コストが高くなると≠う問題点を有す
る。
そこで本発明はこのような問題点を解決するもので、そ
の目的とするところは、ゾル−ゲル法で、割れることな
く大型のTiO□を含有するガラスを容易に提供すると
ころにある。
の目的とするところは、ゾル−ゲル法で、割れることな
く大型のTiO□を含有するガラスを容易に提供すると
ころにある。
C問題点を解決するための手段〕
本発明のガラスの製造方法は、Tiet−8in。
ガラスを以下の工程で製造することを特徴とするcL)
アルキルチタネー・トな塩基性試薬で加水分解して得ら
れるチタニア微粒子を溶液中に含む第一の溶液を合成す
る工程。
アルキルチタネー・トな塩基性試薬で加水分解して得ら
れるチタニア微粒子を溶液中に含む第一の溶液を合成す
る工程。
b)アルキルシリケートを酸性試薬で加水分解し、微粉
末シリカを添加して得られる第二の溶液を合成する工程
。
末シリカを添加して得られる第二の溶液を合成する工程
。
C)前記第一の溶液と第二の溶液を混合し、ゾル溶液を
得る工程。
得る工程。
d)前記ゾル溶液を所定の容器に移しゲル化させてウェ
ットゲルを得る工程。
ットゲルを得る工程。
g)前記ウェットゲルを乾燥してドライゲルを得る工程
。
。
f)前記ドライゲルを焼結して透明ガラス体を得る工程
。
。
精製した市販の無水エタノール1025m、7ンモニア
水(29%)13sd、水158dの均一溶液を調製し
、前記均一溶液にチタニウム−n−プトキシド683d
を添加し、2時間激しく攪拌した後、冷暗所にて一晩静
置してチタニア微粒子を成長させた。この溶液に水20
01Llを添加した後減圧濃縮して260dとした。こ
の濃縮液を2規定の塩酸を用いてPH値を4.5に調整
した。この溶液を以下第一の溶液という。前記第一の溶
液にはα40μ扉の平均粒径をもつチタニア微粒子が1
60を含まれている。(チタニア微粒子温度約[1,6
0t/d、計算値) 別に、精製した市販のエチルシリケー)5010dにα
02規定の塩酸3676mlを加え、激しく攪拌して加
水分解した後、前記加水分解溶液に微粉末シリカ165
0rを添加し、1時間攪拌した。その後、28KHzの
超音波照射による分散を1時間行った。この溶液を以下
第二の溶液という第1表に示すような製造条件で、前記
第一の溶液と第二の溶液を混合し、その後a、1規定の
アンモニア水で、PH4,0に′#4整し、ゾル溶液を
作製した。前記ゾル溶液なぎりプロピレン製の容器(幅
40tMX40備X高さ10備)に厚み1釧に移し入れ
、フタをして密閉した。PH調整してから2時間後にゲ
ル化が起こり、ウェットゲルが得られた。
水(29%)13sd、水158dの均一溶液を調製し
、前記均一溶液にチタニウム−n−プトキシド683d
を添加し、2時間激しく攪拌した後、冷暗所にて一晩静
置してチタニア微粒子を成長させた。この溶液に水20
01Llを添加した後減圧濃縮して260dとした。こ
の濃縮液を2規定の塩酸を用いてPH値を4.5に調整
した。この溶液を以下第一の溶液という。前記第一の溶
液にはα40μ扉の平均粒径をもつチタニア微粒子が1
60を含まれている。(チタニア微粒子温度約[1,6
0t/d、計算値) 別に、精製した市販のエチルシリケー)5010dにα
02規定の塩酸3676mlを加え、激しく攪拌して加
水分解した後、前記加水分解溶液に微粉末シリカ165
0rを添加し、1時間攪拌した。その後、28KHzの
超音波照射による分散を1時間行った。この溶液を以下
第二の溶液という第1表に示すような製造条件で、前記
第一の溶液と第二の溶液を混合し、その後a、1規定の
アンモニア水で、PH4,0に′#4整し、ゾル溶液を
作製した。前記ゾル溶液なぎりプロピレン製の容器(幅
40tMX40備X高さ10備)に厚み1釧に移し入れ
、フタをして密閉した。PH調整してから2時間後にゲ
ル化が起こり、ウェットゲルが得られた。
前記ウェットゲルを密閉状態の1まで2日間熟成し、そ
の後0.4%の開口率をもったフタにとりかえ60℃で
乾燥させたところ14日間で、室温に放置しても割れな
い安定なドライゲルが得られた。
の後0.4%の開口率をもったフタにとりかえ60℃で
乾燥させたところ14日間で、室温に放置しても割れな
い安定なドライゲルが得られた。
第 1 表
次に前記ドライゲルな焼結炉に入れ、昇温速度30℃/
h rで30℃から200℃まで加熱し、この温度で
5時間保持し、つづいて200℃から300℃まで昇温
速度30℃/ h rで加熱し、この温度で5時間保持
して脱吸着水を行った。つづいて昇温速度30℃/ h
rで3oo℃から1050℃まで加熱し、この温度で
50分間保持して脱炭素、脱塩化アンモニウム処理、脱
水縮合反応の促進処理を行った。つづいて昇温速度30
°O/ h rで1250℃まで加熱し、この温度で3
0分保持して閉孔化処理を行い、その後昇温速度60℃
/hrで1400’oまで加熱し、この温度で1時間保
持すると無孔化し、透明な試料が得られた。
h rで30℃から200℃まで加熱し、この温度で
5時間保持し、つづいて200℃から300℃まで昇温
速度30℃/ h rで加熱し、この温度で5時間保持
して脱吸着水を行った。つづいて昇温速度30℃/ h
rで3oo℃から1050℃まで加熱し、この温度で
50分間保持して脱炭素、脱塩化アンモニウム処理、脱
水縮合反応の促進処理を行った。つづいて昇温速度30
°O/ h rで1250℃まで加熱し、この温度で3
0分保持して閉孔化処理を行い、その後昇温速度60℃
/hrで1400’oまで加熱し、この温度で1時間保
持すると無孔化し、透明な試料が得られた。
各試料のドライゲル、ガラスの大きさ、Tie。
含有伝、熱膨張係数を測定した結果を第2表に示す。
第2表から明らかな如く、本発明によるガラス(試料1
〜5)は、石英ガラスと比べ、熱膨張係数は、著しく低
減されており(石英ガラスの熱膨張係数は、5.5X1
0−’℃)、外観的には無色透明で、何ら問題はない。
〜5)は、石英ガラスと比べ、熱膨張係数は、著しく低
減されており(石英ガラスの熱膨張係数は、5.5X1
0−’℃)、外観的には無色透明で、何ら問題はない。
以上述べたように、本発明によれば、アルキルチタネー
トを、塩基性試薬で加水分解して得られるチタニア微粒
子を溶液中に含む第一の溶液と、アルキルシリケートを
、酸性試薬で加水分解し、微粉末シリカを添加して得ら
れる第二の溶液とを、所定の割合で混合して得られるゾ
ル溶液を所定の容器に移し入れてゲル化させてウェット
ゲルを作り、前記ウェットゲルを転線して多孔性のドラ
イゲルとした後焼結することにより、Tie、を含有す
るガラスを、従来に比べ、低温処理で得ることができる
という効果を有する。また、本発明で得られるTiO□
−SiO2ガラスは、石英ガラスに比べ、熱による伸縮
が小さいので、集積度を高めるための工C用基板、大口
径望遠鏡への応用が考えられる。
トを、塩基性試薬で加水分解して得られるチタニア微粒
子を溶液中に含む第一の溶液と、アルキルシリケートを
、酸性試薬で加水分解し、微粉末シリカを添加して得ら
れる第二の溶液とを、所定の割合で混合して得られるゾ
ル溶液を所定の容器に移し入れてゲル化させてウェット
ゲルを作り、前記ウェットゲルを転線して多孔性のドラ
イゲルとした後焼結することにより、Tie、を含有す
るガラスを、従来に比べ、低温処理で得ることができる
という効果を有する。また、本発明で得られるTiO□
−SiO2ガラスは、石英ガラスに比べ、熱による伸縮
が小さいので、集積度を高めるための工C用基板、大口
径望遠鏡への応用が考えられる。
以上
Claims (1)
- (1)TiO_2−SiO_2ガラスを以下の工程で製
造することを特徴とするガラスの製造方法。 a)アルキルチタネートを塩基性試薬で加水分解して得
られるチタニア微粒子を溶液中に含む第一の溶液を合成
する工程。 b)アルキルシリケートを酸性試薬で加水分解し、微粉
末シリカを添加して得られる第二の溶液を合成する工程
。 c)前記第一の溶液と第二の溶液を混合し、ゾル溶液を
得る工程。 d)前記ゾル溶液を所定の容器に移しゲル化させてウェ
ットゲルを得る工程。 e)前記ウェットゲルを乾燥してドライゲルを得る工程
。 f)前記ドライゲルを焼結して透明ガラス体を得る工程
。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9630086A JPS62252330A (ja) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9630086A JPS62252330A (ja) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | ガラスの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62252330A true JPS62252330A (ja) | 1987-11-04 |
Family
ID=14161180
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP9630086A Pending JPS62252330A (ja) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62252330A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1188722A1 (en) * | 2000-08-23 | 2002-03-20 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Article comprising a body made of quartz glass having improved resistance against plasma corrosion, and method for production thereof |
SG90270A1 (en) * | 2000-12-22 | 2002-07-23 | Shinetsu Quartz Prod | Quartz glass and quartz glass jig having excellent resistance against plasma corrosion, and method for producing the same |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6090835A (ja) * | 1983-10-20 | 1985-05-22 | Seiko Epson Corp | シリカ−チタニアガラスの製造方法 |
JPS60215532A (ja) * | 1984-04-12 | 1985-10-28 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
-
1986
- 1986-04-25 JP JP9630086A patent/JPS62252330A/ja active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6090835A (ja) * | 1983-10-20 | 1985-05-22 | Seiko Epson Corp | シリカ−チタニアガラスの製造方法 |
JPS60215532A (ja) * | 1984-04-12 | 1985-10-28 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1188722A1 (en) * | 2000-08-23 | 2002-03-20 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Article comprising a body made of quartz glass having improved resistance against plasma corrosion, and method for production thereof |
SG90270A1 (en) * | 2000-12-22 | 2002-07-23 | Shinetsu Quartz Prod | Quartz glass and quartz glass jig having excellent resistance against plasma corrosion, and method for producing the same |
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