JPS6360113A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はゾル−ゲル法によるガラスの製造方法に関する
。
。
近年、低熱膨張ガラスが注目を集めている。その中でも
Ｔｉｅ、−３ｉｎ、ガラスは、石英ガラスよりも熱膨張
係数が小さく、熱による伸縮が非常に小さφ。
Ｔｉｅ、−３ｉｎ、ガラスは、石英ガラスよりも熱膨張
係数が小さく、熱による伸縮が非常に小さφ。
前記Ｔ１０！を含有するガラスの従来のゾル−ゲル法に
よる製造方法は、（１）アルキルチタネートとアルキル
シリケートの混合液を加水分解して得たゲルを加熱する
という方法（神谷ら１日本化学会誌、１９８１ 、（１
０）、Ｐ１５７１〜１５７６）や、（２）アルキルシリ
ケートを加水分解し、微粉末シリカと微粉末チタニアを
添加して得られるゾル溶液をゲル化させて、ウェットゲ
ルｔ−Ｉｆｆ リ、前記ウェットゲルを乾燥してドライ
ゲルとした後、焼結するという方法であった。
よる製造方法は、（１）アルキルチタネートとアルキル
シリケートの混合液を加水分解して得たゲルを加熱する
という方法（神谷ら１日本化学会誌、１９８１ 、（１
０）、Ｐ１５７１〜１５７６）や、（２）アルキルシリ
ケートを加水分解し、微粉末シリカと微粉末チタニアを
添加して得られるゾル溶液をゲル化させて、ウェットゲ
ルｔ−Ｉｆｆ リ、前記ウェットゲルを乾燥してドライ
ゲルとした後、焼結するという方法であった。
しかし、従来の（１）の方法では、ガラスが小片でしか
得ることが出来なく、また、（２）の方法では、焼結に
高温処理を必要とし、エネルギー的に不利であるという
問題点を有する。
得ることが出来なく、また、（２）の方法では、焼結に
高温処理を必要とし、エネルギー的に不利であるという
問題点を有する。
そこで、本発明は、そのような問題点を解決するもので
、その目的とするところは、比較的低温で、容易に大型
りＴ１０．を含有する高品質なガラスを製造する方法を
提供するところにある。
、その目的とするところは、比較的低温で、容易に大型
りＴ１０．を含有する高品質なガラスを製造する方法を
提供するところにある。
本発明のガラスの製造方法は、ＴｉＯ，−８１０、ガラ
スを以下の工程で製造することを特徴とする。
スを以下の工程で製造することを特徴とする。
α）少なくとも一種の金属アルコキシドを加水分解して
得られた溶液に微粉末シリカと微粉末チタニアの少なく
とも一種を添加し、・ゾル溶液を合成する工程。
得られた溶液に微粉末シリカと微粉末チタニアの少なく
とも一種を添加し、・ゾル溶液を合成する工程。
ｂ）前記ゾル溶液に一価陽イオンを有する化合物を添加
し、一価陽イオンを含むゾル溶液を得る工程。
し、一価陽イオンを含むゾル溶液を得る工程。
Ｃ）前記一価陽イオンを含むゾル溶液のｐＨを調Ｗして
ゲル化させ、ウェットゲルを得る工程。
ゲル化させ、ウェットゲルを得る工程。
ｄ〕前記ウェットゲルを乾燥してドライゲルを得る工程
。
。
４）前記ドライゲルを焼結して透明ガラス体を得る工程
。
。
本発明の上記の構成によれば、溶融法によるガラス製造
において、Ｎａ、Ｈの添加で溶融温度が低下するのと同
様に、ゾル−ゲル法の場合でも、焼結温度が低下する。
において、Ｎａ、Ｈの添加で溶融温度が低下するのと同
様に、ゾル−ゲル法の場合でも、焼結温度が低下する。
これは、Ｎａ、にの添加により、界面の溶融温度が低下
し、液相を経て物質輸送が行われるためと考えられる。
し、液相を経て物質輸送が行われるためと考えられる。
実施例１゜
精製した市販のエチルシリケート９５５ｆに１０２規定
の塩酸７３５ｄを加え、激しく攪拌して加水分解した後
、微粉末シリカ３１２ノと微粉末チタニア１８Ｐ’Ｅ−
添加し、１時間攪拌した。その後、２８ＫＨｚの超音波
照射による分散を１時間行った。この溶液を以下ゾル溶
液という。
の塩酸７３５ｄを加え、激しく攪拌して加水分解した後
、微粉末シリカ３１２ノと微粉末チタニア１８Ｐ’Ｅ−
添加し、１時間攪拌した。その後、２８ＫＨｚの超音波
照射による分散を１時間行った。この溶液を以下ゾル溶
液という。
前記ゾル溶液に塩化ナトリウムα７１を添加し、激しく
攪拌した。この溶液を以下塩添加ゾル溶液という。
攪拌した。この溶液を以下塩添加ゾル溶液という。
前記塩添加ゾル溶液をα１規定のアンモ品ア水を用いて
、ＰＨ４，０に調整した後、ポリプロピレン製容器Ｃ幅
３５αＸ ２５ ｃｍ Ｘ高さ１０譚）に厚み（ｌＬ８
ｔＭになるように移し入れ、７タをして密閉した。ＰＨ
，調整してから２時間後にゲル化が起こり、ウェットゲ
ルが得られた。
、ＰＨ４，０に調整した後、ポリプロピレン製容器Ｃ幅
３５αＸ ２５ ｃｍ Ｘ高さ１０譚）に厚み（ｌＬ８
ｔＭになるように移し入れ、７タをして密閉した。ＰＨ
，調整してから２時間後にゲル化が起こり、ウェットゲ
ルが得られた。
前記ウェットゲルを密閉状態のままで２日間熟成し、そ
の後１４％の開口率をもったフタにとりかえ、６０℃で
乾燥させたところ１４日間で、室温に放置しても割れな
い安定なドライゲル（幅２６ｃｆＩＲ×１５ｍ×高さα
６の）が得られた。
の後１４％の開口率をもったフタにとりかえ、６０℃で
乾燥させたところ１４日間で、室温に放置しても割れな
い安定なドライゲル（幅２６ｃｆＩＲ×１５ｍ×高さα
６の）が得られた。
次に前記ドライゲルを焼結炉゛に入れ、昇温速度３０℃
／ ｈ ｒで３０℃から２００℃まで加熱し、この温度
で５時間保持し、つづいて２００℃から３００℃まで昇
温速度３０℃／ ｈ ｒで加熱し、この温度で５時間保
持して脱吸着水を行った。つづいて昇温速度３０℃／
ｈ ｒで３００℃から１０５０℃まで加熱し、この温度
で３０分間保持して脱炭素、脱水縮合反応の促進処理を
行った。つづいて昇温速度５０℃／ ｈ ｒで１２５０
℃まで加熱し、この温度で３０分促持して閉孔化処理を
行い、その後昇温速度６０℃／ ｈ ｒで１４００℃ま
で加熱し、この温度で１時間保持すると無孔化し、透明
なガラス体（＋咄２０ ｃｍ Ｘ １５ ｃｍ Ｘ高さ
α５ ｃｍ ）が得られた。
／ ｈ ｒで３０℃から２００℃まで加熱し、この温度
で５時間保持し、つづいて２００℃から３００℃まで昇
温速度３０℃／ ｈ ｒで加熱し、この温度で５時間保
持して脱吸着水を行った。つづいて昇温速度３０℃／
ｈ ｒで３００℃から１０５０℃まで加熱し、この温度
で３０分間保持して脱炭素、脱水縮合反応の促進処理を
行った。つづいて昇温速度５０℃／ ｈ ｒで１２５０
℃まで加熱し、この温度で３０分促持して閉孔化処理を
行い、その後昇温速度６０℃／ ｈ ｒで１４００℃ま
で加熱し、この温度で１時間保持すると無孔化し、透明
なガラス体（＋咄２０ ｃｍ Ｘ １５ ｃｍ Ｘ高さ
α５ ｃｍ ）が得られた。
得られたガラス体は、Ｘ線回折でアモルファスであるこ
とが確認された。そして得られたガラス体のＴ１０．含
有量をＩＣｐ＜工ｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＯｏｕｐｌｅｄ
Ｐ”ｉａｓｍａ ） 発光分光分析で測定したトコ
ろ、重量比で３％であった。！た、熱膨張係数は％ ２
＝ＯＸ １０−’／’Ｏであった。従って、本実施例で
得られるガラスの熱膨張係数は、連窓の石英ガラスの熱
膨張係数（ａ５Ｘ１０″″’Ｉ ／ ℃）より小さくな
っている。
とが確認された。そして得られたガラス体のＴ１０．含
有量をＩＣｐ＜工ｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＯｏｕｐｌｅｄ
Ｐ”ｉａｓｍａ ） 発光分光分析で測定したトコ
ろ、重量比で３％であった。！た、熱膨張係数は％ ２
＝ＯＸ １０−’／’Ｏであった。従って、本実施例で
得られるガラスの熱膨張係数は、連窓の石英ガラスの熱
膨張係数（ａ５Ｘ１０″″’Ｉ ／ ℃）より小さくな
っている。
比較例１゜
実施例１と同様な方法で得られたゾル溶液を［Ｌ１規定
のアンモニア水を用いて、ＰＨ４Ｏに調整した後、ポリ
プロピレン製容器（幅３５ ｃｙｙｒ Ｘ２５ ｃｍ
Ｘ高さ１０α）に厚みα８αになるように移し入れ、７
タをして密閉した。ＰＨ調整をしてから２時間後にゲル
化が起こり、ウェットゲルが得られた。
のアンモニア水を用いて、ＰＨ４Ｏに調整した後、ポリ
プロピレン製容器（幅３５ ｃｙｙｒ Ｘ２５ ｃｍ
Ｘ高さ１０α）に厚みα８αになるように移し入れ、７
タをして密閉した。ＰＨ調整をしてから２時間後にゲル
化が起こり、ウェットゲルが得られた。
前記ウェットゲルを、実施例１と同様な方法で、熟成、
乾燥、焼結したところ、白色不透明な焼結体（幅２０
（ＭＩＸ １５３Ｘ高さα５個）が得られた。
乾燥、焼結したところ、白色不透明な焼結体（幅２０
（ＭＩＸ １５３Ｘ高さα５個）が得られた。
得られた焼結体のＸ線回折を行ったところ、Ｔ１０．の
ピークが観察され、焼結体がアモ／Ｉ／７アス化してい
ないことが確認された。
ピークが観察され、焼結体がアモ／Ｉ／７アス化してい
ないことが確認された。
実施側２
精製した市販のエチルシリケート９５５？に［Ｌ０２規
定の塩酸７５５ｇＬｔを加え、激しく攪拌して１１１０
水分解した後、微粉末シリカ３００ｖと微粉末チタニア
３０ｆを添加し、１時間攪拌した、その後、２８ＫＨｚ
の超音波照射による分散を１時間行った。この溶液を以
下ゾル溶液という。
定の塩酸７５５ｇＬｔを加え、激しく攪拌して１１１０
水分解した後、微粉末シリカ３００ｖと微粉末チタニア
３０ｆを添加し、１時間攪拌した、その後、２８ＫＨｚ
の超音波照射による分散を１時間行った。この溶液を以
下ゾル溶液という。
前記ゾル溶液に塩化アンモニウムα９ｖを添加し、激し
く攪拌した。この溶液を以下塩添加ゾル溶液という。
く攪拌した。この溶液を以下塩添加ゾル溶液という。
前記塩添加ゾル溶液をα１規定のアンモニア水を用いて
、ＰＨ４，０に調整した後、ポリプロピレン製容器（幅
５３ ｃｍ Ｘ ２５ ｃｍ Ｘ高さ１０ｃ１ｎ）に厚
み（Ｌ８ｃｙｎになるように移し入れ、フタをして密閉
した。ＰＨ調整をしてから２時間後にゲル化が起こり、
ウェットゲルが得られた。
、ＰＨ４，０に調整した後、ポリプロピレン製容器（幅
５３ ｃｍ Ｘ ２５ ｃｍ Ｘ高さ１０ｃ１ｎ）に厚
み（Ｌ８ｃｙｎになるように移し入れ、フタをして密閉
した。ＰＨ調整をしてから２時間後にゲル化が起こり、
ウェットゲルが得られた。
前記ウェットゲルを密閉状態のままで２日間熟成し、そ
の後α４％の開口率をもった７タにとりかえ、６０℃で
乾燥させたところ１４日間で、室温に放置しても割れな
い安定なドライゲル（幅２６禰Ｘ１５α×高さα６帰）
が得られた。
の後α４％の開口率をもった７タにとりかえ、６０℃で
乾燥させたところ１４日間で、室温に放置しても割れな
い安定なドライゲル（幅２６禰Ｘ１５α×高さα６帰）
が得られた。
次に前記ドライゲルを実施例１と同様な方法で焼結した
ところ、透明なガラス体（幅２０ ｃｎｓ Ｘ１５ｃ！
ｎ×高さａ ５ ｃｍ ）が得られた。
ところ、透明なガラス体（幅２０ ｃｎｓ Ｘ１５ｃ！
ｎ×高さａ ５ ｃｍ ）が得られた。
得られたガラス体は、Ｘ線回折でアモルファスであ慈こ
とが確認され、顕微鏡観察で気泡等は認められなかった
。そして、得られたガラス体のＴｉＯ□含有ｔを工ＯＦ
発光分光分析で測定したところ、重量比で５％であった
。また、熱膨張係数は、５． ＯＸ １０−”／ ℃
であった、従って、本実施例で得゛られるガラスの熱
膨張係数は、通常の石英ガラスの熱膨張係数より極めて
小さくなっている。
とが確認され、顕微鏡観察で気泡等は認められなかった
。そして、得られたガラス体のＴｉＯ□含有ｔを工ＯＦ
発光分光分析で測定したところ、重量比で５％であった
。また、熱膨張係数は、５． ＯＸ １０−”／ ℃
であった、従って、本実施例で得゛られるガラスの熱
膨張係数は、通常の石英ガラスの熱膨張係数より極めて
小さくなっている。
以上述べたように本発明によれば、少なくとも一種の金
属アルコキシドを加水分解して得られた溶液に微粉末シ
４！力と微粉末チタニアの少なくとも一種を添加して得
られるゾル溶液に一価陽イオンを有する化合物を添加し
た後、ゲル化させて、ウェットゲルを作り、前記ウェッ
トゲルを乾燥してドライゲルとした後、焼結することに
より、Ｔ１０！を含有するガラスを従来に比べ、低コス
トかつ、高品質で得ることができるという効果を有する
。また、本発明で得られるＴｉｅ、−８ｉＯ，ガラスは
、石英ガラスに比べ熱による伸縮が小さいので、大口径
望遠鏡等への応用が考えられろ、なお１前記−価の陽イ
オンは原子価が２価以上の金属であっても一価の陽イオ
ンを呈すれば同様の効果が期待できる。
属アルコキシドを加水分解して得られた溶液に微粉末シ
４！力と微粉末チタニアの少なくとも一種を添加して得
られるゾル溶液に一価陽イオンを有する化合物を添加し
た後、ゲル化させて、ウェットゲルを作り、前記ウェッ
トゲルを乾燥してドライゲルとした後、焼結することに
より、Ｔ１０！を含有するガラスを従来に比べ、低コス
トかつ、高品質で得ることができるという効果を有する
。また、本発明で得られるＴｉｅ、−８ｉＯ，ガラスは
、石英ガラスに比べ熱による伸縮が小さいので、大口径
望遠鏡等への応用が考えられろ、なお１前記−価の陽イ
オンは原子価が２価以上の金属であっても一価の陽イオ
ンを呈すれば同様の効果が期待できる。
以 上
Claims (1)
- （１）ＴｉＯ＿２−ＳｉＯ＿２ガラスを以下の工程で製
造することを特徴とするガラスの製造方法。 ａ）少なくとも一種の金属アルコキシドを加水分解して
得られた溶液に微粉末シリカと微粉末チタニアの少なく
とも一種を添加し、ゾル溶液を合成する工程。 ｂ）前記ゾル溶液に一価陽イオンを有する化合物を添加
し、一価陽イオンを含むゾル溶液を得る工程。 ｃ）前記一価陽イオンを含むゾル溶液のｐＨを調整して
ゲル化させ、ウェットゲルを得る工程。 ｄ）前記ウェットゲルを乾燥してドライゲルを得る工程
。 ｅ）前記ドライゲルを焼結して透明ガラス体を得る工程
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20250186A JPS6360113A (ja) | 1986-08-28 | 1986-08-28 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20250186A JPS6360113A (ja) | 1986-08-28 | 1986-08-28 | ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6360113A true JPS6360113A (ja) | 1988-03-16 |
Family
ID=16458530
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20250186A Pending JPS6360113A (ja) | 1986-08-28 | 1986-08-28 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6360113A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02145759A (ja) * | 1988-11-28 | 1990-06-05 | Daido Steel Co Ltd | 鋼の浸炭処理方法 |
-
1986
- 1986-08-28 JP JP20250186A patent/JPS6360113A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02145759A (ja) * | 1988-11-28 | 1990-06-05 | Daido Steel Co Ltd | 鋼の浸炭処理方法 |
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