JP3260143B2 - 結晶性層状珪酸およびその製造方法 - Google Patents
結晶性層状珪酸およびその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、層状構造を有する新親
な結晶性珪酸およびその製造方法に関し，更に詳しく
は，カチオン交換性を有した層状結晶性ジ珪酸ナトリウ
ムを，プロトン型にイオン交換した層状構造を有する新
親な結晶性珪酸およびその工業的な製造方法である。
な結晶性珪酸およびその製造方法に関し，更に詳しく
は，カチオン交換性を有した層状結晶性ジ珪酸ナトリウ
ムを，プロトン型にイオン交換した層状構造を有する新
親な結晶性珪酸およびその工業的な製造方法である。
【０００２】
【従来技術】結晶性珪酸としては，トリジマイト，クリ
ストバライト又はクオーツの如き珪酸が代表的である
が， これとは全く異なった層状構造を有する珪酸も知
られている。さらに，骨格構造を有する結晶性珪酸に
は，アルミニウムを含まないかまたはアルミニウム含量
の少ないプロトン型のゼオライト系の結晶性珪酸が知ら
れている。
ストバライト又はクオーツの如き珪酸が代表的である
が， これとは全く異なった層状構造を有する珪酸も知
られている。さらに，骨格構造を有する結晶性珪酸に
は，アルミニウムを含まないかまたはアルミニウム含量
の少ないプロトン型のゼオライト系の結晶性珪酸が知ら
れている。
【０００３】層状構造を有する結晶性珪酸は，天然に産
出する結晶性珪酸塩を酸処理することにより製造され
る。他方、合成した結晶性層状珪酸塩を，酸や酸性電解
質溶液での処理することにより層状珪酸が得られる（特
開昭６０−１６１８１９号公報）。
出する結晶性珪酸塩を酸処理することにより製造され
る。他方、合成した結晶性層状珪酸塩を，酸や酸性電解
質溶液での処理することにより層状珪酸が得られる（特
開昭６０−１６１８１９号公報）。
【０００４】
【発明が解決をしようとする課題】係る結晶性層状珪酸
は，原料である結晶性層状珪酸ナトリウムの結晶構造に
大きく影響を受ける。前記，特閉昭６０−１６１３１９
号公報に係る結晶性珪酸は，ＳｉＯ２／Ｎａ２Ｏモル比
が１５〜２４と非常に大きな結晶性層状珪酸ナトリウム
を，無機酸で脱アルカリした，組成がＳｉＯ２／Ｓｉｘ
Ｏ２ｘ+1 （ｘが１５ないし２４）のものである。
は，原料である結晶性層状珪酸ナトリウムの結晶構造に
大きく影響を受ける。前記，特閉昭６０−１６１３１９
号公報に係る結晶性珪酸は，ＳｉＯ２／Ｎａ２Ｏモル比
が１５〜２４と非常に大きな結晶性層状珪酸ナトリウム
を，無機酸で脱アルカリした，組成がＳｉＯ２／Ｓｉｘ
Ｏ２ｘ+1 （ｘが１５ないし２４）のものである。
【０００５】しかしながら，原料としての結晶性珪酸ナ
トリウムは，水熱反応で加圧下で合成されたケニヤアイ
トと呼ばれるもので，非常にコストの高いものとなる。
これより得られる結晶性珪酸は，本発明に係る層状珪酸
とは物性が異なるものである。
トリウムは，水熱反応で加圧下で合成されたケニヤアイ
トと呼ばれるもので，非常にコストの高いものとなる。
これより得られる結晶性珪酸は，本発明に係る層状珪酸
とは物性が異なるものである。
【０００６】そこで，本発明者等は，比較的安価に製造
できる結晶性層状ジ珪酸ナトリウム（Ｎａ２ＯＳｉ２Ｏ
５）と無機酸の反応性に着目して研究したところ，特徴
的新規な結晶性層状珪酸を得ることを知見し，本発明を
完成した。
できる結晶性層状ジ珪酸ナトリウム（Ｎａ２ＯＳｉ２Ｏ
５）と無機酸の反応性に着目して研究したところ，特徴
的新規な結晶性層状珪酸を得ることを知見し，本発明を
完成した。
【０００７】
【課題を解決するための手段】即ち，本発明が提供しよ
うとする結晶性珪酸は層状構造を有する結晶性珪酸にお
いて，微細な非品質シリカを含有しているものであっ
て，ナトリウム含有量がＮａ２Ｏとして１ｗｔ％以下，
かつラングミュアー法による比表面積が少なくと５００
ｍ２／ｇにあることを特徴とした結晶性層状ジ珪酸であ
る。
うとする結晶性珪酸は層状構造を有する結晶性珪酸にお
いて，微細な非品質シリカを含有しているものであっ
て，ナトリウム含有量がＮａ２Ｏとして１ｗｔ％以下，
かつラングミュアー法による比表面積が少なくと５００
ｍ２／ｇにあることを特徴とした結晶性層状ジ珪酸であ
る。
【０００８】以下、本発明について詳述する。本発明に
係る結晶性層状珪酸は比面積が極めて大きく，前記のと
おりラングミュアー法による比表面積測定法でみた場
合，少なくとも５ＯＯｍ２／ｇをもつジ珪酸（Ｈ２Ｓｉ
２Ｏ５・ｎＨ２Ｏ）である。
係る結晶性層状珪酸は比面積が極めて大きく，前記のと
おりラングミュアー法による比表面積測定法でみた場
合，少なくとも５ＯＯｍ２／ｇをもつジ珪酸（Ｈ２Ｓｉ
２Ｏ５・ｎＨ２Ｏ）である。
【０００９】このジ珪酸は，遊離の搬細な非晶質シリカ
がジ珪酸の表面に沈積したものであって，このために比
表面積が大きい。
がジ珪酸の表面に沈積したものであって，このために比
表面積が大きい。
【００１０】このような結晶性層状珪酸はジ珪酸ナトリ
ウムの酸処理によりえられるが，残留ナトリウムはＮａ
２Ｏとして１ｗｔ％以下となっている。 この理由は，
用途にもよるけれども， 固体酸としてのジ珪酸の特性
を十分生かすためには，残留ナトリウムがＮａ２Ｏとし
て１ｗｔ％以下であることが必要であるからである。
ウムの酸処理によりえられるが，残留ナトリウムはＮａ
２Ｏとして１ｗｔ％以下となっている。 この理由は，
用途にもよるけれども， 固体酸としてのジ珪酸の特性
を十分生かすためには，残留ナトリウムがＮａ２Ｏとし
て１ｗｔ％以下であることが必要であるからである。
【００１１】いずれにせよ，係るジ珪酸ナトリウムの酸
処理によって得られたものであって，その粒子特性，例
えば，粒度特性や層状結晶構造は，ジ珪酸ナトリウムの
粒子特性に本質的に依拠しているものである。
処理によって得られたものであって，その粒子特性，例
えば，粒度特性や層状結晶構造は，ジ珪酸ナトリウムの
粒子特性に本質的に依拠しているものである。
【００１２】ジ珪酸の粒度は任意に設定できるが，多く
の場合，平均粒子径（D50）が、０．１〜５０μｍ，好
ましくは０．５〜１０μｍの範囲にあり、 かつD5Oの１
／２から３／２の粒子径を有する粒子が少なくとも５０
％、好ましくは６０％を占めるようなシャープな粒度分
布をもっている。なお、 本発明に係るジ珪酸は，通常
吸着水を若干有しているが、焼成して無水物にしたもの
も含む。
の場合，平均粒子径（D50）が、０．１〜５０μｍ，好
ましくは０．５〜１０μｍの範囲にあり、 かつD5Oの１
／２から３／２の粒子径を有する粒子が少なくとも５０
％、好ましくは６０％を占めるようなシャープな粒度分
布をもっている。なお、 本発明に係るジ珪酸は，通常
吸着水を若干有しているが、焼成して無水物にしたもの
も含む。
【００１３】本発明に係るジ珪酸は，次の方法で工業的
に有利に製造できる。結晶性ジ珪酸ナトリウムを少なく
とも０．５時間攪拌処理する第一工程，次いでＮａ２Ｏ
に対し等モル以上の酸を添加して脱アルカリする第二工
程からなることを特徴とする。（以下ＡＬ法と呼ぶ）で
あり，この方法により比表面積が大きい（５００ｍ２）
ジ珪酸が得られる。
に有利に製造できる。結晶性ジ珪酸ナトリウムを少なく
とも０．５時間攪拌処理する第一工程，次いでＮａ２Ｏ
に対し等モル以上の酸を添加して脱アルカリする第二工
程からなることを特徴とする。（以下ＡＬ法と呼ぶ）で
あり，この方法により比表面積が大きい（５００ｍ２）
ジ珪酸が得られる。
【００１４】本発明に係る結晶性層状珪酸を製造する際
に原料として用いられる結晶性層状ジ珪酸ナトリウム
は，白色粉末であり，ＳｉＯ２／Ｎａ２Ｏのモル比２で
あり，組成はＮａ２Ｓｉ２Ｏ５である。結晶構造は，層
構造を有しており，イオン交換性をもっている。結晶
は，Ｘ線回折で確認することが出来るα型，γ型，δ型
等があり，特にδ型はイオン交換能がすぐれ実用的であ
るが，本発明では，これに限定されるものではない。
に原料として用いられる結晶性層状ジ珪酸ナトリウム
は，白色粉末であり，ＳｉＯ２／Ｎａ２Ｏのモル比２で
あり，組成はＮａ２Ｓｉ２Ｏ５である。結晶構造は，層
構造を有しており，イオン交換性をもっている。結晶
は，Ｘ線回折で確認することが出来るα型，γ型，δ型
等があり，特にδ型はイオン交換能がすぐれ実用的であ
るが，本発明では，これに限定されるものではない。
【００１５】なお，この結晶性層状ジ珪酸ナトリウム
は，何れの方法で製造されたものであっても問題はない
が工業的な製造方法としては，代表的なものはＳｉＯ２
／Ｎａ２Ｏモル比２近くの水ガラスを加熱脱水して得ら
れる脱水物または同組成のガラスを７００〜８００℃の
温度域で焼成することによって結晶化することにより得
られる。また，本発明者等が開示したジ珪酸ナトリウム
のイオン交換容量を増大させた改良層状結結晶性珪酸ナ
トリウムの製法（特願平１−２２４５７８号）に基づい
て得られるものであってもよい。一方，本発明で使用す
る無機酸は，塩酸，硫酸、硝酸等であり，何れを使用し
てもさしつかえがない。
は，何れの方法で製造されたものであっても問題はない
が工業的な製造方法としては，代表的なものはＳｉＯ２
／Ｎａ２Ｏモル比２近くの水ガラスを加熱脱水して得ら
れる脱水物または同組成のガラスを７００〜８００℃の
温度域で焼成することによって結晶化することにより得
られる。また，本発明者等が開示したジ珪酸ナトリウム
のイオン交換容量を増大させた改良層状結結晶性珪酸ナ
トリウムの製法（特願平１−２２４５７８号）に基づい
て得られるものであってもよい。一方，本発明で使用す
る無機酸は，塩酸，硫酸、硝酸等であり，何れを使用し
てもさしつかえがない。
【００１６】このような，ジ珪酸ナトリウムを無機酸で
脱アルカリする場合，次のように行う。すなわち，ＡＬ
法の場合，結晶性層状ジ珪酸ナトリウム粒子を水に均一
に分散させたアルカリ側から酸を添加して，マイルドな
脱アルカリによって結晶性ジ珪酸へ転換する。
脱アルカリする場合，次のように行う。すなわち，ＡＬ
法の場合，結晶性層状ジ珪酸ナトリウム粒子を水に均一
に分散させたアルカリ側から酸を添加して，マイルドな
脱アルカリによって結晶性ジ珪酸へ転換する。
【００１７】従って，結晶性層状ジ珪酸ナトリウムのス
ラリー化において一部溶解し，次いで，酸の添加により
スラリーのｐＨが１０以下になったときに，反応条件に
応じてゾル状又は多孔質ゲル状の微細な非晶質シリカ粒
子が脱アルカリした層状粒子に沈積してくる。従って，
若干結晶化度が低い非品質シリカ含有のジ珪酸が得られ
る。
ラリー化において一部溶解し，次いで，酸の添加により
スラリーのｐＨが１０以下になったときに，反応条件に
応じてゾル状又は多孔質ゲル状の微細な非晶質シリカ粒
子が脱アルカリした層状粒子に沈積してくる。従って，
若干結晶化度が低い非品質シリカ含有のジ珪酸が得られ
る。
【００１８】ジ珪酸における非晶質シリカの含有は，原
料スラリーの調整方法，反応温度，酸の添加速度や酸濃
度等によっ 変化するが，用途に応じコントロールする
ことができる。例えば，反応温度を高くすると結晶性層
状ジ珪酸ナトリウムの溶解が比較的大きくなるので，非
晶質シリカの含有量が増加するとともに，均質な沈積が
可能となる。また，酸の添加速度を速くすると，結晶性
層状珪酸へのイオン交換が速やかに進み，非晶質シリカ
の含有量が少なくなるけども，多孔質凝集体の沈積とな
る。この非晶質シリカの含有量によりにより結晶性層状
珪酸の比表面積が変化する。
料スラリーの調整方法，反応温度，酸の添加速度や酸濃
度等によっ 変化するが，用途に応じコントロールする
ことができる。例えば，反応温度を高くすると結晶性層
状ジ珪酸ナトリウムの溶解が比較的大きくなるので，非
晶質シリカの含有量が増加するとともに，均質な沈積が
可能となる。また，酸の添加速度を速くすると，結晶性
層状珪酸へのイオン交換が速やかに進み，非晶質シリカ
の含有量が少なくなるけども，多孔質凝集体の沈積とな
る。この非晶質シリカの含有量によりにより結晶性層状
珪酸の比表面積が変化する。
【００１９】なお，本発明に係る結晶性層状ジ珪酸ナト
リウムの反応での添加又はスラリー濃度は，特に限定す
る理由はないが，多くの場合５０ｇ／ｌ〜５００ｇ／
ｌ，好ましくは７０ｇ／ｌ〜３００ｇ／ｌの範囲が望ま
しい。反応温度は，室温または加温の何れでもいが，反
応熱により温度が上昇するため適宜所望の温度で反応を
コントロールすればよい。
リウムの反応での添加又はスラリー濃度は，特に限定す
る理由はないが，多くの場合５０ｇ／ｌ〜５００ｇ／
ｌ，好ましくは７０ｇ／ｌ〜３００ｇ／ｌの範囲が望ま
しい。反応温度は，室温または加温の何れでもいが，反
応熱により温度が上昇するため適宜所望の温度で反応を
コントロールすればよい。
【００２０】本発明に使用する酸は，Ｎａ２Ｏに対し等
モル以上であればよく，また酸濃度は特に限定の必要は
ない。反応を十分進めるために，酸又は結晶性ジ珪酸ナ
トリウムの添加終了後，１〜４時間の熟成が必要であ
る。反応終了後，常法により，固液分離，水洗，及び乾
燥および要すれば焼成および粉砕等の操作を加えて結晶
性層状珪酸の製品に仕上げる。
モル以上であればよく，また酸濃度は特に限定の必要は
ない。反応を十分進めるために，酸又は結晶性ジ珪酸ナ
トリウムの添加終了後，１〜４時間の熟成が必要であ
る。反応終了後，常法により，固液分離，水洗，及び乾
燥および要すれば焼成および粉砕等の操作を加えて結晶
性層状珪酸の製品に仕上げる。
【００２１】
【作用】本発明に係る結晶性ジ珪酸は，層状構造を有し
ており，結晶性層状ジ珪酸ナトリウムをカチオン交換し
てプロトン型にイオン交換したものである。結晶性層状
ジ珪酸ナトリウムの水性スラリーに酸を添加するＡＬ法
の場合，ジ珪酸ナトリウムの水に対する溶解のために強
アルカリ性のスラリーになる。これに酸を添加するとイ
オン交換反応と非晶質シリカ析出反応が反応系で併行
し，結晶性層状珪酸と非晶質シリカが均一に混合した高
比表面積を持つ独特の結晶性層状珪酸となる。
ており，結晶性層状ジ珪酸ナトリウムをカチオン交換し
てプロトン型にイオン交換したものである。結晶性層状
ジ珪酸ナトリウムの水性スラリーに酸を添加するＡＬ法
の場合，ジ珪酸ナトリウムの水に対する溶解のために強
アルカリ性のスラリーになる。これに酸を添加するとイ
オン交換反応と非晶質シリカ析出反応が反応系で併行
し，結晶性層状珪酸と非晶質シリカが均一に混合した高
比表面積を持つ独特の結晶性層状珪酸となる。
【実施例】以下，実施例によって更に具体的に本発明を
説明するが，実施例において用いた結晶性層状ジ珪酸ナ
トリウムは以下の方法で合成した。ＳｉＯ２／Ｎａ２Ｏ
＝２．０のモル比に調整した珪酸ナトリウム液をホット
プレート上で蒸発乾固させ，粉末状珪酸ナトリウムを作
製する。これを７５０℃に調整した電気炉中で６０分間
焼成した。
説明するが，実施例において用いた結晶性層状ジ珪酸ナ
トリウムは以下の方法で合成した。ＳｉＯ２／Ｎａ２Ｏ
＝２．０のモル比に調整した珪酸ナトリウム液をホット
プレート上で蒸発乾固させ，粉末状珪酸ナトリウムを作
製する。これを７５０℃に調整した電気炉中で６０分間
焼成した。
【００２２】得られた固形物はＸ線回折によりδ型Ｎａ
２Ｓｉ２Ｏ５と少量のα型，δ型Ｎａ２Ｓｉ２Ｏ５の混
合物であった。これをジェットミルで粉砕して微粉末ジ
珪酸ナトリウムを得た。その分析値はＮａ２Ｏ：３４．
５ｗｔ％，ＳｉＯ２：６５．３％，Ｉｇｌｏｓｓ：０．
５ｗｔ％であった。
２Ｓｉ２Ｏ５と少量のα型，δ型Ｎａ２Ｓｉ２Ｏ５の混
合物であった。これをジェットミルで粉砕して微粉末ジ
珪酸ナトリウムを得た。その分析値はＮａ２Ｏ：３４．
５ｗｔ％，ＳｉＯ２：６５．３％，Ｉｇｌｏｓｓ：０．
５ｗｔ％であった。
【ＯＯ２３】実施例１ 水９ｋｇにジ珪酸ナトリウム２ｋを添カロしてスラリーを
得た。１時問攪拌した後，９７ｗｔ％濃硫酸を１．１５
２ｋｇを少しずつ１時間かけて添加した。添加終了後，
２時間攪拌しながら熟成反応を行った後，固液分離し水
洗乾燥して生成物を得た。反応は室温で行った。得られ
た生成物は，Ｘ線回折により結晶性層状珪酸であること
を確認したが，ＳＥＭ電顕観察によれば粒子表面は多孔
質状の微細な不定形シリカの凝集体が沈積していること
が認められた。この結晶性層状珪酸は，Ｎａ２Ｏ含有量
０．７ｗｔ％，含水率１１．４ｗｔ％，ラングミュアー
法による比表面積は５４５ｍ２／ｇであった。
得た。１時問攪拌した後，９７ｗｔ％濃硫酸を１．１５
２ｋｇを少しずつ１時間かけて添加した。添加終了後，
２時間攪拌しながら熟成反応を行った後，固液分離し水
洗乾燥して生成物を得た。反応は室温で行った。得られ
た生成物は，Ｘ線回折により結晶性層状珪酸であること
を確認したが，ＳＥＭ電顕観察によれば粒子表面は多孔
質状の微細な不定形シリカの凝集体が沈積していること
が認められた。この結晶性層状珪酸は，Ｎａ２Ｏ含有量
０．７ｗｔ％，含水率１１．４ｗｔ％，ラングミュアー
法による比表面積は５４５ｍ２／ｇであった。
【００２４】
【発明の効果】本発明は， カチオン交換性を有した結
晶性層状ジ珪酸ナトリウムをプロトン型にイオン交換し
た層状構造を有する結晶性珪酸を製造するに際して，結
晶性層状ジ珪酸ナトリウムの水性スラリーに酸を添加す
ることにより，比表面積の大きな新規な結晶性層状珪酸
を得ることができる。
晶性層状ジ珪酸ナトリウムをプロトン型にイオン交換し
た層状構造を有する結晶性珪酸を製造するに際して，結
晶性層状ジ珪酸ナトリウムの水性スラリーに酸を添加す
ることにより，比表面積の大きな新規な結晶性層状珪酸
を得ることができる。
【００２５】即ち，本発明によれば結晶性層状ジ珪酸ナ
トリムの水性スラリーに酸を添カロする巧法（ＡＬ法）に
より得られる結晶性層状珪酸は，微細な非晶質シリカを
含有しておりＮａ２Ｏ含有量１ｗｔ％以下，ラングミュ
アー法による比表面積が５００ｍ２／ｇ以上の粒子特性
を有し吸着剤，触媒担体，成型助剤等の用途に使用でき
る。また，本発明によればこのような結晶性層状珪酸の
粉末を，工業的に量産できる方法として実施することが
できる。
トリムの水性スラリーに酸を添カロする巧法（ＡＬ法）に
より得られる結晶性層状珪酸は，微細な非晶質シリカを
含有しておりＮａ２Ｏ含有量１ｗｔ％以下，ラングミュ
アー法による比表面積が５００ｍ２／ｇ以上の粒子特性
を有し吸着剤，触媒担体，成型助剤等の用途に使用でき
る。また，本発明によればこのような結晶性層状珪酸の
粉末を，工業的に量産できる方法として実施することが
できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−310717（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−161319（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−202009（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 33/113 - 33/44
Claims (2)
- 【請求項１】 微細な非品質シリカを含有しているもの
であって，ナトリウム含有量がＮａ２Ｏとして１ｗｔ％
以下，かつ比表面積が（ラングミュアー法）５００ｍ２
／ｇ以上にある結晶性層状ジ珪酸。 - 【請求項２】 結晶性層状ジ珪酸ナトリウムの水性スラ
リーを少なくとも０．５時間攪拌処理する第一工程，次
いでＮａ２Ｏに対し等モル以上の酸を添加して脱アルカ
リする第二工程からなることを特徴とする結晶性層状ジ
珪酸の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01504291A JP3260143B2 (ja) | 1991-01-16 | 1991-01-16 | 結晶性層状珪酸およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01504291A JP3260143B2 (ja) | 1991-01-16 | 1991-01-16 | 結晶性層状珪酸およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04240111A JPH04240111A (ja) | 1992-08-27 |
| JP3260143B2 true JP3260143B2 (ja) | 2002-02-25 |
Family
ID=11877784
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP01504291A Expired - Fee Related JP3260143B2 (ja) | 1991-01-16 | 1991-01-16 | 結晶性層状珪酸およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3260143B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4446033C2 (de) * | 1994-12-23 | 1996-11-07 | Heraeus Kulzer Gmbh | Polymerisierbares Dentalmaterial |
-
1991
- 1991-01-16 JP JP01504291A patent/JP3260143B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04240111A (ja) | 1992-08-27 |
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