JP2949215B2 - 層状化合物のインターカレーションを利用した多孔体およびその製造法 - Google Patents
層状化合物のインターカレーションを利用した多孔体およびその製造法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、層状化合物のイン
ターカレーションを利用した多孔体およびその製造法に
関し、詳しくは、形状選択性触媒、有用ガスの吸着・分
離・貯蔵剤、有害ガス、イオン（中性分子）の分離・吸
着剤、また分解用触媒として環境保全に有用な材料など
に適した多孔体、及びその製造法に関する。
ターカレーションを利用した多孔体およびその製造法に
関し、詳しくは、形状選択性触媒、有用ガスの吸着・分
離・貯蔵剤、有害ガス、イオン（中性分子）の分離・吸
着剤、また分解用触媒として環境保全に有用な材料など
に適した多孔体、及びその製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】マイクロポーラスクリスタルは触媒、吸
着剤などとして工業分野で利用されるだけではなく、光
学的あるいは電気的特性を活用した種々の機能性材料あ
るいは環境浄化用材料として注目されている。その代表
的化合物にゼオライトがあるが、このものは水熱合成条
件によって細孔の大きさは一義的に決まるため、現在で
は細孔径の異なる新規ゼオライトの合成に関する研究が
活発である。
着剤などとして工業分野で利用されるだけではなく、光
学的あるいは電気的特性を活用した種々の機能性材料あ
るいは環境浄化用材料として注目されている。その代表
的化合物にゼオライトがあるが、このものは水熱合成条
件によって細孔の大きさは一義的に決まるため、現在で
は細孔径の異なる新規ゼオライトの合成に関する研究が
活発である。
【０００３】ところで、層状化合物（ホスト）の層間に
インターカレーションによって酸化物（ゲスト）の柱を
介在させて多孔体を作製する方法は、細孔の大きさを比
較的自由にコントロールできる方法として期待され、酸
化物としてシリカ柱を用いた幾つかの例が報告されてい
る。例えば、粘土鉱物であるモンモリロナイトに対して
は、その層間に直接シリカゾルを固定化する方法や、テ
トラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）やシラン化合物の加水
分解によって層間にシリカを介在させて多孔体を作製す
る方法などが報告されている。また、ゲストとしてアミ
ン類とＴＥＯＳを用いてシリカ分を架橋することにより
多孔体を作製する方法、即ち、層状ポリケイ酸塩の酸処
理生成物（層状ポリケイ酸）のうち、マガディアイトと
ケニヤアイトの層間にオクチルアミンとＴＥＯＳをイン
ターカレーションした積層化合物（ナノコンポジット）
についても報告されている（Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏ
ｃ．１９９１ １１３，３１８９−３１９０、及びＣｈ
ｅｍ．Ｍａｓｔｅｒ．１９９２ Ｖｏｌ．４、８８５−
８６３）。
インターカレーションによって酸化物（ゲスト）の柱を
介在させて多孔体を作製する方法は、細孔の大きさを比
較的自由にコントロールできる方法として期待され、酸
化物としてシリカ柱を用いた幾つかの例が報告されてい
る。例えば、粘土鉱物であるモンモリロナイトに対して
は、その層間に直接シリカゾルを固定化する方法や、テ
トラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）やシラン化合物の加水
分解によって層間にシリカを介在させて多孔体を作製す
る方法などが報告されている。また、ゲストとしてアミ
ン類とＴＥＯＳを用いてシリカ分を架橋することにより
多孔体を作製する方法、即ち、層状ポリケイ酸塩の酸処
理生成物（層状ポリケイ酸）のうち、マガディアイトと
ケニヤアイトの層間にオクチルアミンとＴＥＯＳをイン
ターカレーションした積層化合物（ナノコンポジット）
についても報告されている（Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏ
ｃ．１９９１ １１３，３１８９−３１９０、及びＣｈ
ｅｍ．Ｍａｓｔｅｒ．１９９２ Ｖｏｌ．４、８８５−
８６３）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、これら従来の
報告例では、そのナノコンポジットの加熱処理温度は、
いずれも５４０℃以下で、しかも得られる多孔体の比表
面積は７００ｍ2／ｇを越えることはない。また、ゲス
トのインターカレーションは２段階、すなわち１段目と
してアミンを導入後、２段目として導入したアミンの一
部をＴＥＯＳで置換して層間に固定するのであるが、こ
の時、アミンの導入方法には２つある。その１つはアミ
ン水溶液として使用する方法で、この方法の場合には１
段目の導入後一旦水溶液から分離する必要がある。一
方、もう１つの方法では、アミンを直接ホスト層間に導
入する方法であり、この方法の場合には液相が残留しな
いようにホスト粒子をゲル状物質に転化させなければな
らない。以上のように、いずれもハンドリングや反応方
法が極めて複雑となる。
報告例では、そのナノコンポジットの加熱処理温度は、
いずれも５４０℃以下で、しかも得られる多孔体の比表
面積は７００ｍ2／ｇを越えることはない。また、ゲス
トのインターカレーションは２段階、すなわち１段目と
してアミンを導入後、２段目として導入したアミンの一
部をＴＥＯＳで置換して層間に固定するのであるが、こ
の時、アミンの導入方法には２つある。その１つはアミ
ン水溶液として使用する方法で、この方法の場合には１
段目の導入後一旦水溶液から分離する必要がある。一
方、もう１つの方法では、アミンを直接ホスト層間に導
入する方法であり、この方法の場合には液相が残留しな
いようにホスト粒子をゲル状物質に転化させなければな
らない。以上のように、いずれもハンドリングや反応方
法が極めて複雑となる。
【０００５】本発明者は、層状化合物のインターカレー
ションに基づく多孔体およびその製造方法について鋭意
研究を重ねた結果、ホストに層状ポリケイ酸塩の酸処
理生成物（層状ポリケイ酸）又は層状リン酸塩を微粉
末状で用い、これに液状アルキルアミンを加えて懸濁液
をつくり、この状態でインターカレーション反応を行な
い、次に固液分離することなく一定時間経過後テトラア
ルコキシシランを添加してナノコンポジットを中間体と
して作製した後、これを加熱処理することによって、シ
リカ柱を介在させた高比表面積の多孔体を容易に製造で
きることを見いだした。さらに、前記の又はに対し
て、ゲストである液状アルキルアミンを添加した後、直
ちにテトラアルコキシシランを添加してインターカレー
ションによりナノコンポジットを中間体として作製した
後、これを加熱処理することによっても、シリカ柱を介
在させた高比表面積を有する多孔体が製造できることを
見いだした。本発明は上記の知見に基づいてなされたも
ので、その目的は層状化合物から得られる高比表面積の
多孔体とその製造法を提供することにある。
ションに基づく多孔体およびその製造方法について鋭意
研究を重ねた結果、ホストに層状ポリケイ酸塩の酸処
理生成物（層状ポリケイ酸）又は層状リン酸塩を微粉
末状で用い、これに液状アルキルアミンを加えて懸濁液
をつくり、この状態でインターカレーション反応を行な
い、次に固液分離することなく一定時間経過後テトラア
ルコキシシランを添加してナノコンポジットを中間体と
して作製した後、これを加熱処理することによって、シ
リカ柱を介在させた高比表面積の多孔体を容易に製造で
きることを見いだした。さらに、前記の又はに対し
て、ゲストである液状アルキルアミンを添加した後、直
ちにテトラアルコキシシランを添加してインターカレー
ションによりナノコンポジットを中間体として作製した
後、これを加熱処理することによっても、シリカ柱を介
在させた高比表面積を有する多孔体が製造できることを
見いだした。本発明は上記の知見に基づいてなされたも
ので、その目的は層状化合物から得られる高比表面積の
多孔体とその製造法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、以下の
多孔体が提供される。 （１）層状ポリケイ酸塩の酸処理生成物であるＨ−アイ
ラアイトの層間にシリカ柱を介在させてなり、その比表
面積が少なくとも８００ｍ 2 ／ｇであることを特徴とす
る多孔体、 （２）層状リン酸塩の層間にシリカ柱を介在させてな
り、その比表面積が少なくとも６００ｍ 2 ／ｇであるこ
とを特徴とする多孔体。
多孔体が提供される。 （１）層状ポリケイ酸塩の酸処理生成物であるＨ−アイ
ラアイトの層間にシリカ柱を介在させてなり、その比表
面積が少なくとも８００ｍ 2 ／ｇであることを特徴とす
る多孔体、 （２）層状リン酸塩の層間にシリカ柱を介在させてな
り、その比表面積が少なくとも６００ｍ 2 ／ｇであるこ
とを特徴とする多孔体。
【０００７】また、本発明によれば、以下の方法が提供
される。（３）層状ポリケイ酸塩の酸処理生成物の微粉
末に液状アルキルアミンを加えてアルキルアミン中に該
微粒子が分散した懸濁液とし、この状態でインターカレ
ーション反応を行ない、次いで固液分離することなくこ
れにテトラアルコキシシランを添加してナノコンポジッ
トを作製した後、これを加熱処理することを特徴とする
多孔体の製造法、（４）層状ポリケイ酸塩の酸処理生成
物の微粉末にアルキルアミンを添加した後、直ちにテト
ラアルコキシシランを添加してナノコンポジットを作製
し、続いてこれを加熱処理することを特徴とする多孔体
の製造法、（５）層状リン酸塩の微粉末に液状アルキル
アミンを加えてアルキルアミン中に該微粒子が分散した
懸濁液とし、この状態でインターカレーション反応を行
ない、次いで固液分離することなくこれにテトラアルコ
キシシランを添加してナノコンポジットを作製した後、
これを加熱処理することを特徴とする多孔体の製造法、
（６）層状リン酸塩の微粉末に液状でアルキルアミンを
添加した後、直ちにテトラアルコキシシランを添加して
ナノコンポジットを作製し、続いてこれを加熱処理する
ことを特徴とする多孔体の製造法、（７）前記（３）、
（４）、（５）及び（６）において、ナノコンポジット
の加熱処理を５５０℃以上、好ましくは６００℃以上の
温度で行なうことを特徴とする多孔体の製造法。
される。（３）層状ポリケイ酸塩の酸処理生成物の微粉
末に液状アルキルアミンを加えてアルキルアミン中に該
微粒子が分散した懸濁液とし、この状態でインターカレ
ーション反応を行ない、次いで固液分離することなくこ
れにテトラアルコキシシランを添加してナノコンポジッ
トを作製した後、これを加熱処理することを特徴とする
多孔体の製造法、（４）層状ポリケイ酸塩の酸処理生成
物の微粉末にアルキルアミンを添加した後、直ちにテト
ラアルコキシシランを添加してナノコンポジットを作製
し、続いてこれを加熱処理することを特徴とする多孔体
の製造法、（５）層状リン酸塩の微粉末に液状アルキル
アミンを加えてアルキルアミン中に該微粒子が分散した
懸濁液とし、この状態でインターカレーション反応を行
ない、次いで固液分離することなくこれにテトラアルコ
キシシランを添加してナノコンポジットを作製した後、
これを加熱処理することを特徴とする多孔体の製造法、
（６）層状リン酸塩の微粉末に液状でアルキルアミンを
添加した後、直ちにテトラアルコキシシランを添加して
ナノコンポジットを作製し、続いてこれを加熱処理する
ことを特徴とする多孔体の製造法、（７）前記（３）、
（４）、（５）及び（６）において、ナノコンポジット
の加熱処理を５５０℃以上、好ましくは６００℃以上の
温度で行なうことを特徴とする多孔体の製造法。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明の多孔体の製造原料となる
ホスト化合物は、層状ポリケイ酸塩の酸処理生成物又は
層状リン酸塩である。前者の例としては、アイラアイ
ト、マガディアイト、ケニヤアイト或いはカネマイトな
どを塩酸処理し、層間のナトリウムイオンをプロトンで
置換した層状化合物（Ｈ−アイラアイト、Ｈ−マガデイ
アイト、Ｈ−ケニヤアイト、Ｈ−カネマイト）等があ
り、中でもＨ−アイラアイトの使用が好ましい。後者の
例としては、リン酸ジルコニウムあるいはリン酸チタン
などがある。これらのホスト化合物は、微粉末状で用い
られ、その平均粒径は１００μｍ以下、好ましくは２〜
５０μｍである。
ホスト化合物は、層状ポリケイ酸塩の酸処理生成物又は
層状リン酸塩である。前者の例としては、アイラアイ
ト、マガディアイト、ケニヤアイト或いはカネマイトな
どを塩酸処理し、層間のナトリウムイオンをプロトンで
置換した層状化合物（Ｈ−アイラアイト、Ｈ−マガデイ
アイト、Ｈ−ケニヤアイト、Ｈ−カネマイト）等があ
り、中でもＨ−アイラアイトの使用が好ましい。後者の
例としては、リン酸ジルコニウムあるいはリン酸チタン
などがある。これらのホスト化合物は、微粉末状で用い
られ、その平均粒径は１００μｍ以下、好ましくは２〜
５０μｍである。
【０００９】本発明では、ゲストとしては液状のアルキ
ルアミンとテトラアルコキシシランが用いられる。ゲス
トであるアルキルアミン、テトラアルコキシシランは通
常市販されているもので良く、純度が高いほど望まし
い。アルキルアミンとしては、炭素数６以上、好ましく
は７〜１２のアルキルアミンが用いられ、中でも、オク
チルアミン、、デシルアミン、ドデシルアミンの使用が
望ましい。また、テトラアルコキシシランとしては、炭
素数１〜６の低級アルコキシ基を有するものが用いられ
る。アルキルアミンの種類によって、多孔体の耐熱性が
増したり、細孔の大きさが変化したり、細孔径分布をシ
ャープにできる場合があるため、多孔体の用途に応じて
アルキルアミンの種類が選択される。
ルアミンとテトラアルコキシシランが用いられる。ゲス
トであるアルキルアミン、テトラアルコキシシランは通
常市販されているもので良く、純度が高いほど望まし
い。アルキルアミンとしては、炭素数６以上、好ましく
は７〜１２のアルキルアミンが用いられ、中でも、オク
チルアミン、、デシルアミン、ドデシルアミンの使用が
望ましい。また、テトラアルコキシシランとしては、炭
素数１〜６の低級アルコキシ基を有するものが用いられ
る。アルキルアミンの種類によって、多孔体の耐熱性が
増したり、細孔の大きさが変化したり、細孔径分布をシ
ャープにできる場合があるため、多孔体の用途に応じて
アルキルアミンの種類が選択される。
【００１０】本発明の一つの方法では、ホスト化合物に
対して先ずアルキルアミンをインターカレーション反応
させ、次いでテトラアルコキシシラン（ＴＡＯＳ）を反
応させる。アルキルアミンをインターカレーション反応
させるには、ホスト化合物に対して多量のアルキルアミ
ンを加えて、アルキルアミン中にホスト微粒子が分散し
た懸濁液を作り、この状態で反応させる。この場合の反
応温度は室温〜１００℃、好ましくは室温〜６０℃であ
り、反応時間は２時間以上、好ましくは１０〜３０時間
である。アルキルアミンの使用量はホスト化合物１ｇ当
たり、５ｃｃ以上、好ましくは８〜１５ｃｃである。次
に、このようにアルキルアミンをインターカレーション
反応させた後、固液分離することなく、その懸濁液にテ
トラアルコキシシラン（ＴＡＯＳ）を加える。このＴＡ
ＯＳはそれ自体を直接懸濁液に加えることもできるが、
好ましくは、アルキルアミンとの混合液としてあるいは
アルキルアミンを添加した後、加えるのが好ましい。Ｔ
ＡＯＳの添加量は、ホスト化合物１ｇ当たり、１０〜１
２０ｃｃ、好ましくは３５〜７０ｃｃである。ＴＡＯＳ
をアルキルアミンとの混合液としてあるいはアルキルア
ミン添加後に加える場合には、そのアルキルアミンの使
用量は、ホスト化合物１ｇ当り、１０〜６０ｃｃ、好ま
しくは１５〜３０ｃｃである。このＴＡＯＳを添加する
と、そのＴＡＯＳはホスト化合物の層間のアルキルアミ
ンを置換して、その層間にインターカレーションされ
る。この場合の反応温度は室温〜１００℃、好ましくは
室温〜６０℃である。反応時間は３０分〜２４時間、好
ましくは２〜１２時間である。特に６〜１０時間の反応
により耐熱性の良い多孔体が得られる場合が多い。この
ようにして、ホスト化合物の層間にアルキルアミンとＴ
ＡＯＳがインターカレーション反応したナノコンポジッ
ト（インターカレーション化合物）が得られるが、この
ものは固液分離法により懸濁液中から分離回収すること
ができる。
対して先ずアルキルアミンをインターカレーション反応
させ、次いでテトラアルコキシシラン（ＴＡＯＳ）を反
応させる。アルキルアミンをインターカレーション反応
させるには、ホスト化合物に対して多量のアルキルアミ
ンを加えて、アルキルアミン中にホスト微粒子が分散し
た懸濁液を作り、この状態で反応させる。この場合の反
応温度は室温〜１００℃、好ましくは室温〜６０℃であ
り、反応時間は２時間以上、好ましくは１０〜３０時間
である。アルキルアミンの使用量はホスト化合物１ｇ当
たり、５ｃｃ以上、好ましくは８〜１５ｃｃである。次
に、このようにアルキルアミンをインターカレーション
反応させた後、固液分離することなく、その懸濁液にテ
トラアルコキシシラン（ＴＡＯＳ）を加える。このＴＡ
ＯＳはそれ自体を直接懸濁液に加えることもできるが、
好ましくは、アルキルアミンとの混合液としてあるいは
アルキルアミンを添加した後、加えるのが好ましい。Ｔ
ＡＯＳの添加量は、ホスト化合物１ｇ当たり、１０〜１
２０ｃｃ、好ましくは３５〜７０ｃｃである。ＴＡＯＳ
をアルキルアミンとの混合液としてあるいはアルキルア
ミン添加後に加える場合には、そのアルキルアミンの使
用量は、ホスト化合物１ｇ当り、１０〜６０ｃｃ、好ま
しくは１５〜３０ｃｃである。このＴＡＯＳを添加する
と、そのＴＡＯＳはホスト化合物の層間のアルキルアミ
ンを置換して、その層間にインターカレーションされ
る。この場合の反応温度は室温〜１００℃、好ましくは
室温〜６０℃である。反応時間は３０分〜２４時間、好
ましくは２〜１２時間である。特に６〜１０時間の反応
により耐熱性の良い多孔体が得られる場合が多い。この
ようにして、ホスト化合物の層間にアルキルアミンとＴ
ＡＯＳがインターカレーション反応したナノコンポジッ
ト（インターカレーション化合物）が得られるが、この
ものは固液分離法により懸濁液中から分離回収すること
ができる。
【００１１】本発明による好ましい他のインターカレー
ション法では、ホスト化合物に対して、アルキルアミン
を添加した後、直ちにＴＡＯＳを添加する。この場合、
アルキルアミンの添加量は、ホスト化合物１ｇ当り、１
０ｃｃ以上、好ましくは１５〜３０ｃｃである。また、
ＴＡＯＳの添加量は、ホスト化合物１ｇ当り、２０〜２
５０ｃｃ、好ましくは３５〜１００ｃｃである。反応温
度は室温〜１００℃、好ましくは室温〜６０℃である。
反応時間は３０分〜４８時間、好ましくは１２〜３２時
間である。アルキルアミン添加してからＴＡＯＳを添加
するまでの時間は、５分以内、好ましくは２分以内とす
るのがよい。このようにして、ホスト化合物の層間にア
ルキルアミンとＴＡＯＳがインターカレーション反応し
たナノコンポジットが得られる。このナノコンポジット
は、固液分離法により、懸濁液から分離回収することが
できる。
ション法では、ホスト化合物に対して、アルキルアミン
を添加した後、直ちにＴＡＯＳを添加する。この場合、
アルキルアミンの添加量は、ホスト化合物１ｇ当り、１
０ｃｃ以上、好ましくは１５〜３０ｃｃである。また、
ＴＡＯＳの添加量は、ホスト化合物１ｇ当り、２０〜２
５０ｃｃ、好ましくは３５〜１００ｃｃである。反応温
度は室温〜１００℃、好ましくは室温〜６０℃である。
反応時間は３０分〜４８時間、好ましくは１２〜３２時
間である。アルキルアミン添加してからＴＡＯＳを添加
するまでの時間は、５分以内、好ましくは２分以内とす
るのがよい。このようにして、ホスト化合物の層間にア
ルキルアミンとＴＡＯＳがインターカレーション反応し
たナノコンポジットが得られる。このナノコンポジット
は、固液分離法により、懸濁液から分離回収することが
できる。
【００１２】前記のようにして得られたナノコンポジッ
トは、乾燥し、焼成することにより多孔体とすることが
できる。この場合、乾燥温度は室温〜１００℃、好まし
くは室温〜５０℃であり、焼成温度は３００〜１０００
℃、好ましくは５５０〜９００℃、より好ましくは６０
０〜９００℃である。
トは、乾燥し、焼成することにより多孔体とすることが
できる。この場合、乾燥温度は室温〜１００℃、好まし
くは室温〜５０℃であり、焼成温度は３００〜１０００
℃、好ましくは５５０〜９００℃、より好ましくは６０
０〜９００℃である。
【００１３】層状ポリケイ酸塩の酸処理生成物および層
状リン酸塩の層間には、いずれも反応活性な水酸基が存
在している。本発明の多孔体は、これらの層状化合物の
層間にアルキルアミンとテトラアルコキシシランをイン
ターカレーションしたナノコンポジットを中間体として
その加熱処理によって作製される多孔体である。このよ
うな多孔体が得られる理由は、層間の反応活性な水酸基
のプロトンが一部アルキルアミンと反応して生成したア
ルキルアンモニウム塩の一部をテトラアルコキシシラン
が置換し、さらに加熱処理によって層間に強く結合した
アルキルアミンを加熱処理によって除去することによ
り、層間を架橋するシリカ柱が形成されることによって
生成するものである。
状リン酸塩の層間には、いずれも反応活性な水酸基が存
在している。本発明の多孔体は、これらの層状化合物の
層間にアルキルアミンとテトラアルコキシシランをイン
ターカレーションしたナノコンポジットを中間体として
その加熱処理によって作製される多孔体である。このよ
うな多孔体が得られる理由は、層間の反応活性な水酸基
のプロトンが一部アルキルアミンと反応して生成したア
ルキルアンモニウム塩の一部をテトラアルコキシシラン
が置換し、さらに加熱処理によって層間に強く結合した
アルキルアミンを加熱処理によって除去することによ
り、層間を架橋するシリカ柱が形成されることによって
生成するものである。
【００１４】
【実施例】次に、本発明を実施例により更に具体的に説
明するが、本発明はこれらに限定されない。
明するが、本発明はこれらに限定されない。
【００１５】実施例１ 合成アイラアイトの酸処理生成物（Ｈ−アイラアイト）
は、ＳｉＯ2：ＮａＯＨ：Ｈ2Ｏ＝１：０．５：７．０
（モル比）の混合懸濁液の水熱合成物を塩酸で処理する
ことにより層間イオンをナトリウムイオンからプロトン
に交換したものである。微粉末状の上記試料（Ｈ−アイ
ラアイト）１ｇに、まず市販特級試薬オクチルアミン８
ccを添加して懸濁液とし、この状態でインターカレーシ
ョン反応を２４時間行ったのち、その混合物にさらにオ
クチルアミン２０ccと市販試薬ＴＥＯＳ（テトラエトキ
シシラン）５０ccをこの順序で添加して２４時間反応を
行う。反応後遠心分離によって回収した生成物（ナノコ
ンポジット）を常温で風乾又はドラフト装置内で乾燥さ
せ（ドロドロしていないこと）た粉体状試料を電気炉で
加熱する。その結果、比表面積（およびｔ−プロット解
析で求めた細孔容積と細孔幅）は加熱温度により異な
り、600℃で1150m2/g（0.56ml/g，1.14nm）、700℃で10
10m2/g（0.49ml/g，1.13nm）、800℃で830m2/g（0.37ml
/g，1.0nm）、900℃で580m2/g（0.25ml/g，0.88nm）の
多孔体が得られる。図１に合成アイラアイト（層状ポリ
ケイ酸塩）、Ｈ−アイラアイトおよびナノコンポジット
をそれぞれ800℃で加熱処理して得られた多孔体のそれ
ぞれのＸ線回折図をＡ、Ｂ、Ｃとして示す。図１（Ｃ）
のナノコンポジットを８００℃で加熱処理して得られた
多孔体の低角の大きな回折線は、シリカの架橋によっ
て、Ｈ−アイラアイトの層間が押し広げられて、細孔が
生成していることを表わしている。また図中、繋がって
いないところがあるのは、低角部の条件を変えて測定し
たことによる。
は、ＳｉＯ2：ＮａＯＨ：Ｈ2Ｏ＝１：０．５：７．０
（モル比）の混合懸濁液の水熱合成物を塩酸で処理する
ことにより層間イオンをナトリウムイオンからプロトン
に交換したものである。微粉末状の上記試料（Ｈ−アイ
ラアイト）１ｇに、まず市販特級試薬オクチルアミン８
ccを添加して懸濁液とし、この状態でインターカレーシ
ョン反応を２４時間行ったのち、その混合物にさらにオ
クチルアミン２０ccと市販試薬ＴＥＯＳ（テトラエトキ
シシラン）５０ccをこの順序で添加して２４時間反応を
行う。反応後遠心分離によって回収した生成物（ナノコ
ンポジット）を常温で風乾又はドラフト装置内で乾燥さ
せ（ドロドロしていないこと）た粉体状試料を電気炉で
加熱する。その結果、比表面積（およびｔ−プロット解
析で求めた細孔容積と細孔幅）は加熱温度により異な
り、600℃で1150m2/g（0.56ml/g，1.14nm）、700℃で10
10m2/g（0.49ml/g，1.13nm）、800℃で830m2/g（0.37ml
/g，1.0nm）、900℃で580m2/g（0.25ml/g，0.88nm）の
多孔体が得られる。図１に合成アイラアイト（層状ポリ
ケイ酸塩）、Ｈ−アイラアイトおよびナノコンポジット
をそれぞれ800℃で加熱処理して得られた多孔体のそれ
ぞれのＸ線回折図をＡ、Ｂ、Ｃとして示す。図１（Ｃ）
のナノコンポジットを８００℃で加熱処理して得られた
多孔体の低角の大きな回折線は、シリカの架橋によっ
て、Ｈ−アイラアイトの層間が押し広げられて、細孔が
生成していることを表わしている。また図中、繋がって
いないところがあるのは、低角部の条件を変えて測定し
たことによる。
【００１６】実施例２ 合成マガディアイトの酸処理生成物（Ｈ−マガディアイ
ト）は、ＳｉＯ2：ＮａＯＨ：Ｈ2Ｏ＝１：０．２３：１
８．５（モル比）の混合懸濁液の水熱合成物を塩酸で処
理することにより、層間イオンをナトリウムイオンから
プロトンに交換したものである。微粉末状の上記試料
（Ｈ−マカディアイト）１ｇに、まず市販特級試薬オク
チルアミン８ccを添加して懸濁液とし、この状態でイン
ターカレーション反応を２４時間行ったのち、その混合
物にさらにオクチルアミン２０ccと市販試薬ＴＥＯＳ５
０ccとをこの順序で添加して２４時間反応を行う。反応
後遠心分離によって回収した生成物（ナノコンポジッ
ト）を常温で風乾又はドラフト装置内で乾燥させ（ドロ
ドロしていないこと）た粉体状試料を電気炉で加熱す
る。その結果、比表面積（およびｔ−プロット解析で求
めた細孔容積と細孔幅）は加熱温度により異なり、600
℃で872m2/g（0.47ml/g，1.13nm）、800℃で600m2/g
（0.29ml/g，0.91nm）の多孔体が得られる。
ト）は、ＳｉＯ2：ＮａＯＨ：Ｈ2Ｏ＝１：０．２３：１
８．５（モル比）の混合懸濁液の水熱合成物を塩酸で処
理することにより、層間イオンをナトリウムイオンから
プロトンに交換したものである。微粉末状の上記試料
（Ｈ−マカディアイト）１ｇに、まず市販特級試薬オク
チルアミン８ccを添加して懸濁液とし、この状態でイン
ターカレーション反応を２４時間行ったのち、その混合
物にさらにオクチルアミン２０ccと市販試薬ＴＥＯＳ５
０ccとをこの順序で添加して２４時間反応を行う。反応
後遠心分離によって回収した生成物（ナノコンポジッ
ト）を常温で風乾又はドラフト装置内で乾燥させ（ドロ
ドロしていないこと）た粉体状試料を電気炉で加熱す
る。その結果、比表面積（およびｔ−プロット解析で求
めた細孔容積と細孔幅）は加熱温度により異なり、600
℃で872m2/g（0.47ml/g，1.13nm）、800℃で600m2/g
（0.29ml/g，0.91nm）の多孔体が得られる。
【００１７】実施例３ 合成ケニヤアイトの酸処理生成物（Ｈ−ケニヤアイト）
は、ＳｉＯ2：ＮａＯＨ：Ｈ2Ｏ＝１：０．２３：１８．
５（モル比）の混合懸濁液の水熱合成物を塩酸で処理す
ることにより、層間イオンをナトリウムイオンからプロ
トンに交換したものである。微粉末状の上記試料（Ｈ−
ケニヤアイト）１ｇに、まず市販特級試薬オクチルアミ
ン８ccを添加して懸濁液とし、この状態でインターカレ
ーション反応を２４時間行ったのち、その混合物にさら
にオクチルアミン２０ccと市販試薬ＴＥＯＳ５０ccとを
この順序で添加して２４時間反応を行う。反応後遠心分
離によって回収した生成物（ナノコンポジット）を常温
で風乾又はドラフト装置内で乾燥させ（ドロドロしてい
ないこと）た粉体状試料を電気炉で加熱する。その結
果、比表面積（およびｔ−プロット解析で求めた細孔容
積と細孔幅）は加熱温度により異なり、600℃で940m2/g
（0.47ml/g，1.10nm）、800℃で400m2/g（0.17ml/g，0.
88nm）の多孔体が得られる。
は、ＳｉＯ2：ＮａＯＨ：Ｈ2Ｏ＝１：０．２３：１８．
５（モル比）の混合懸濁液の水熱合成物を塩酸で処理す
ることにより、層間イオンをナトリウムイオンからプロ
トンに交換したものである。微粉末状の上記試料（Ｈ−
ケニヤアイト）１ｇに、まず市販特級試薬オクチルアミ
ン８ccを添加して懸濁液とし、この状態でインターカレ
ーション反応を２４時間行ったのち、その混合物にさら
にオクチルアミン２０ccと市販試薬ＴＥＯＳ５０ccとを
この順序で添加して２４時間反応を行う。反応後遠心分
離によって回収した生成物（ナノコンポジット）を常温
で風乾又はドラフト装置内で乾燥させ（ドロドロしてい
ないこと）た粉体状試料を電気炉で加熱する。その結
果、比表面積（およびｔ−プロット解析で求めた細孔容
積と細孔幅）は加熱温度により異なり、600℃で940m2/g
（0.47ml/g，1.10nm）、800℃で400m2/g（0.17ml/g，0.
88nm）の多孔体が得られる。
【００１８】実施例４ 合成カネマイトの酸処理生成物（Ｈ−カネマイト）は、
ＳｉＯ2：ＮａＯＨ：Ｈ2Ｏ＝１：１：０．５６（モル
比）の混合懸濁液を100℃で反応させて得られた固形物
を700℃で６時間加熱後直ちに水中に純水と混合して作
製した反応生成物を、塩酸で処理することにより層間イ
オンをナトリウムイオンからプロトンに交換したもので
ある。微粉末状の上記試料（Ｈ−カネマイト）１ｇに、
まず市販特級試薬オクチルアミン８ccを添加して懸濁液
とし、この状態でインターカレーション反応を２４時間
行ったのち、その混合物にさらにオクチルアミン２０cc
と市販試薬ＴＥＯＳ５０ccをこの順序で添加して２４時
間反応を行う。反応後遠心分離によって回収した生成物
（ナノコンポジット）を常温で風乾又はドラフト装置内
で乾燥させ（ドロドロしていないこと）た粉体状試料を
電気炉で加熱する。その結果、比表面積（およびｔ−プ
ロット解析で求めた細孔容積と細孔幅）は加熱温度によ
り異なり、600℃で550m2/g（0.33ml/g，1.54nm）の多孔
体が得られる。
ＳｉＯ2：ＮａＯＨ：Ｈ2Ｏ＝１：１：０．５６（モル
比）の混合懸濁液を100℃で反応させて得られた固形物
を700℃で６時間加熱後直ちに水中に純水と混合して作
製した反応生成物を、塩酸で処理することにより層間イ
オンをナトリウムイオンからプロトンに交換したもので
ある。微粉末状の上記試料（Ｈ−カネマイト）１ｇに、
まず市販特級試薬オクチルアミン８ccを添加して懸濁液
とし、この状態でインターカレーション反応を２４時間
行ったのち、その混合物にさらにオクチルアミン２０cc
と市販試薬ＴＥＯＳ５０ccをこの順序で添加して２４時
間反応を行う。反応後遠心分離によって回収した生成物
（ナノコンポジット）を常温で風乾又はドラフト装置内
で乾燥させ（ドロドロしていないこと）た粉体状試料を
電気炉で加熱する。その結果、比表面積（およびｔ−プ
ロット解析で求めた細孔容積と細孔幅）は加熱温度によ
り異なり、600℃で550m2/g（0.33ml/g，1.54nm）の多孔
体が得られる。
【００１９】実施例５ 実施例１と同様にして作製した微粉末状の試料（Ｈ−ア
イライト）１ｇに、市販特級試薬オクチルアミン２８cc
を添加後直ちにＴＥＯＳ８０ccを添加してインターカレ
ーション反応を２４時間行う。反応終了後遠心分離によ
って回収した生成物（ナノコンポジット）を常温で風乾
又はドラフト装置内で乾燥させ（ドロドロしていないこ
と）た粉体状試料を電気炉で加熱する。その結果、比表
面積（およびｔ−プロット解析で求めた細孔容積と細孔
幅）は加熱温度により異なり、500℃で980m2/g（0.43ml
/g，0.90nm）、800℃で760m2/g（0.32ml/g，0.85nm）の
多孔体が得られる。
イライト）１ｇに、市販特級試薬オクチルアミン２８cc
を添加後直ちにＴＥＯＳ８０ccを添加してインターカレ
ーション反応を２４時間行う。反応終了後遠心分離によ
って回収した生成物（ナノコンポジット）を常温で風乾
又はドラフト装置内で乾燥させ（ドロドロしていないこ
と）た粉体状試料を電気炉で加熱する。その結果、比表
面積（およびｔ−プロット解析で求めた細孔容積と細孔
幅）は加熱温度により異なり、500℃で980m2/g（0.43ml
/g，0.90nm）、800℃で760m2/g（0.32ml/g，0.85nm）の
多孔体が得られる。
【００２０】実施例６ 実施例２と同様にして作製した微粉末状の試料（Ｈ−マ
カディアイト）１ｇに、市販特級試薬オクチルアミン２
８ccを添加後直ちにＴＥＯＳ４０ccを添加してインター
カレーション反応を２４時間行う。反応終了後遠心分離
によって回収した生成物（ナノコンポジット）を常温で
風乾又はドラフト装置内で乾燥させ（ドロドロしていな
いこと）た粉体状試料を電気炉で加熱する。その結果、
比表面積（およびｔ−プロット解析で求めた細孔容積と
細孔幅）は加熱温度により異なり、500℃で460m2/g（0.
20ml/g，0.90nm）の多孔体が得られる。
カディアイト）１ｇに、市販特級試薬オクチルアミン２
８ccを添加後直ちにＴＥＯＳ４０ccを添加してインター
カレーション反応を２４時間行う。反応終了後遠心分離
によって回収した生成物（ナノコンポジット）を常温で
風乾又はドラフト装置内で乾燥させ（ドロドロしていな
いこと）た粉体状試料を電気炉で加熱する。その結果、
比表面積（およびｔ−プロット解析で求めた細孔容積と
細孔幅）は加熱温度により異なり、500℃で460m2/g（0.
20ml/g，0.90nm）の多孔体が得られる。
【００２１】実施例７ 実施例３と同様にして作製した微粉末状の試料（Ｈ−ケ
ニヤアイト）１ｇに、市販特級試薬オクチルアミン２８
ccを添加後直ちにＴＥＯＳ４０ccを添加してインターカ
レーション反応を２４時間行う。反応終了後遠心分離に
よって回収した生成物（ナノコンポジット）を常温で風
乾又はドラフト装置内で乾燥させ（ドロドロしていない
こと）た粉体状試料を電気炉で加熱する。その結果、比
表面積（およびｔ−プロット解析で求めた細孔容積と細
孔幅）は加熱温度により異なり、500℃で660m2/g（0.32
ml/g，0.97nm）、800℃で400m2/g（0.18ml/g，0.90nm）
の多孔体が得られる。
ニヤアイト）１ｇに、市販特級試薬オクチルアミン２８
ccを添加後直ちにＴＥＯＳ４０ccを添加してインターカ
レーション反応を２４時間行う。反応終了後遠心分離に
よって回収した生成物（ナノコンポジット）を常温で風
乾又はドラフト装置内で乾燥させ（ドロドロしていない
こと）た粉体状試料を電気炉で加熱する。その結果、比
表面積（およびｔ−プロット解析で求めた細孔容積と細
孔幅）は加熱温度により異なり、500℃で660m2/g（0.32
ml/g，0.97nm）、800℃で400m2/g（0.18ml/g，0.90nm）
の多孔体が得られる。
【００２２】実施例８ 微粉末状の層状リン酸ジルコニウム試料１ｇに、まず市
販特級試薬オクチルアミン１２ccを添加して懸濁液と
し、この状態でインターカレーション反応を２４時間行
ったのち、その混合物にさらにオクチルアミン２０ccと
市販試薬ＴＥＯＳ４０ccをこの順序で添加して２４時間
反応を行う。反応終了後遠心分離によって回収した生成
物（ナノコンポジット）を常温で風乾又はドラフト装置
内で乾燥させ（ドロドロしていないこと）た粉体状試料
を電気炉で加熱する。その結果、650℃で加熱すること
により、比表面積（およびｔ−プロット解析で求めた細
孔容積と細孔幅）が920m2/g（0.38ml/g，1.03nm）の多
孔体が得られる。
販特級試薬オクチルアミン１２ccを添加して懸濁液と
し、この状態でインターカレーション反応を２４時間行
ったのち、その混合物にさらにオクチルアミン２０ccと
市販試薬ＴＥＯＳ４０ccをこの順序で添加して２４時間
反応を行う。反応終了後遠心分離によって回収した生成
物（ナノコンポジット）を常温で風乾又はドラフト装置
内で乾燥させ（ドロドロしていないこと）た粉体状試料
を電気炉で加熱する。その結果、650℃で加熱すること
により、比表面積（およびｔ−プロット解析で求めた細
孔容積と細孔幅）が920m2/g（0.38ml/g，1.03nm）の多
孔体が得られる。
【００２３】実施例９ 微粉末状の層状リン酸チタン試料１ｇに、まず市販特級
試薬オクチルアミン１２ccを添加して懸濁液とし、この
状態でインターカレーション反応を１日間行ったのち、
その混合物にさらにオクチルアミン２０ccと市販試薬Ｔ
ＥＯＳ４０ccをこの順序で添加して２４時間反応を行
う。反応終了後遠心分離によって回収した生成物（ナノ
コンポジット）を常温で風乾又はドラフト装置内で乾燥
させ（ドロドロしていないこと）た粉体状試料を電気炉
で加熱する。その結果、550℃で加熱することにより、
比表面積（およびｔ−プロット解析で求めた細孔容積と
細孔幅）が660m2/g（0.42ml/g，1.40nm）の多孔体が得
られる。
試薬オクチルアミン１２ccを添加して懸濁液とし、この
状態でインターカレーション反応を１日間行ったのち、
その混合物にさらにオクチルアミン２０ccと市販試薬Ｔ
ＥＯＳ４０ccをこの順序で添加して２４時間反応を行
う。反応終了後遠心分離によって回収した生成物（ナノ
コンポジット）を常温で風乾又はドラフト装置内で乾燥
させ（ドロドロしていないこと）た粉体状試料を電気炉
で加熱する。その結果、550℃で加熱することにより、
比表面積（およびｔ−プロット解析で求めた細孔容積と
細孔幅）が660m2/g（0.42ml/g，1.40nm）の多孔体が得
られる。
【００２４】実施例１０ 実施例８と同様の微粉末状の試料（層状リン酸ジルコニ
ウム）１ｇに、市販特級試薬オクチルアミン３２ccを添
加後直ちにＴＥＯＳ４０ccを添加してインターカレーシ
ョン反応を１日間行う。反応終了後遠心分離によって回
収した生成物（ナノコンポジット）を常温で風乾又はド
ラフト装置内で乾燥させ（ドロドロしていないこと）た
粉体状試料を電気炉で加熱する。その結果、加熱温度65
0℃において比表面積（およびｔ−プロット解析で求め
た細孔容積と細孔幅）が６９０m2/g（0.27ml/g，1.1n
m）のマイクロポア多孔体が得られる。
ウム）１ｇに、市販特級試薬オクチルアミン３２ccを添
加後直ちにＴＥＯＳ４０ccを添加してインターカレーシ
ョン反応を１日間行う。反応終了後遠心分離によって回
収した生成物（ナノコンポジット）を常温で風乾又はド
ラフト装置内で乾燥させ（ドロドロしていないこと）た
粉体状試料を電気炉で加熱する。その結果、加熱温度65
0℃において比表面積（およびｔ−プロット解析で求め
た細孔容積と細孔幅）が６９０m2/g（0.27ml/g，1.1n
m）のマイクロポア多孔体が得られる。
【００２５】実施例１１ 実施例９と同様の試料（層状リン酸チタン）１ｇに、市
販特級試薬オクチルアミン３２ccを添加後直ちにＴＥＯ
Ｓ４０ccを添加してインターカレーション反応を１日間
行う。反応終了後遠心分離によって回収した生成物（ナ
ノコンポジット）を常温で風乾又はドラフト装置内で乾
燥させ（ドロドロしていないこと）た粉体状試料を電気
炉で加熱する。その結果、加熱温度550℃において比表
面積（およびｔ−プロット解析で求めた細孔容積と細孔
幅）が６４１m2/g（3.75ml/g，1.35nm）の多孔体が得ら
れる。
販特級試薬オクチルアミン３２ccを添加後直ちにＴＥＯ
Ｓ４０ccを添加してインターカレーション反応を１日間
行う。反応終了後遠心分離によって回収した生成物（ナ
ノコンポジット）を常温で風乾又はドラフト装置内で乾
燥させ（ドロドロしていないこと）た粉体状試料を電気
炉で加熱する。その結果、加熱温度550℃において比表
面積（およびｔ−プロット解析で求めた細孔容積と細孔
幅）が６４１m2/g（3.75ml/g，1.35nm）の多孔体が得ら
れる。
【００２６】実施例１２ 実施例１と同様にして作製した微粉末状の試料（Ｈ−ア
イライト）１ｇに、まず市販特級試薬オクチルアミン溶
液８ccを添加して懸濁液とし、この状態でインターカレ
ーション反応を２４時間行ったのち、その混合物にさら
にオクチルアミン２０ccと市販試薬ＴＥＯＳを５０ccを
この順序で順次添加して２時間反応を行う。反応終了後
遠心分離によって回収した生成物（ナノコンポジット）
を常温で風乾又はドラフト装置内で乾燥させ（ドロドロ
していないこと）た粉体状試料を電気炉で加熱する。そ
の結果、比表面積は加熱温度により異なり、600℃で111
0m2/g、800℃で926m2/g、900℃で445m2/g、1000℃で155
m2/gの多孔体が得られる。
イライト）１ｇに、まず市販特級試薬オクチルアミン溶
液８ccを添加して懸濁液とし、この状態でインターカレ
ーション反応を２４時間行ったのち、その混合物にさら
にオクチルアミン２０ccと市販試薬ＴＥＯＳを５０ccを
この順序で順次添加して２時間反応を行う。反応終了後
遠心分離によって回収した生成物（ナノコンポジット）
を常温で風乾又はドラフト装置内で乾燥させ（ドロドロ
していないこと）た粉体状試料を電気炉で加熱する。そ
の結果、比表面積は加熱温度により異なり、600℃で111
0m2/g、800℃で926m2/g、900℃で445m2/g、1000℃で155
m2/gの多孔体が得られる。
【００２７】実施例１３ 実施例１と同様にして作製した微粉末状の試料（Ｈ−ア
イライト）１ｇに、まず市販特級試薬オクチルアミン溶
液８ccを添加して懸濁液とし、この状態でインターカレ
ーション反応を２４時間行ったのち、その混合物にさら
にオクチルアミン２０ccと市販試薬ＴＥＯＳ５０ccをこ
の順序で順次添加して６時間反応を行う。反応終了後遠
心分離によって回収した生成物（ナノコンポジット）を
常温で風乾又はドラフト装置内で乾燥させ（ドロドロし
ていないこと）た粉体状試料を電気炉で加熱する。その
結果、比表面積は加熱温度により異なり、600℃で1240m
2/g、800℃で748m2/g、900℃で661m2/g、1000℃で124m2
/gの多孔体が得られる。
イライト）１ｇに、まず市販特級試薬オクチルアミン溶
液８ccを添加して懸濁液とし、この状態でインターカレ
ーション反応を２４時間行ったのち、その混合物にさら
にオクチルアミン２０ccと市販試薬ＴＥＯＳ５０ccをこ
の順序で順次添加して６時間反応を行う。反応終了後遠
心分離によって回収した生成物（ナノコンポジット）を
常温で風乾又はドラフト装置内で乾燥させ（ドロドロし
ていないこと）た粉体状試料を電気炉で加熱する。その
結果、比表面積は加熱温度により異なり、600℃で1240m
2/g、800℃で748m2/g、900℃で661m2/g、1000℃で124m2
/gの多孔体が得られる。
【００２８】実施例１４ 実施例１と同様にして作製した微粉末状の試料（Ｈ−ア
イライト）１ｇに、まず市販特級試薬オクチルアミン溶
液８ccを添加して懸濁液とし、この状態でインターカレ
ーション反応を２４時間行ったのち、その混合物にさら
にオクチルアミン２０ccと市販試薬ＴＥＯＳ５０ccをこ
の順序で順次添加して１０時間反応を行う。反応終了後
遠心分離によって回収した生成物（ナノコンポジット）
を常温で風乾又はドラフト装置内で乾燥させ（ドロドロ
していないこと）た粉体状試料を電気炉で加熱する。そ
の結果、比表面積は加熱温度により異なり、600℃で123
0m2/g、800℃で871m2/g、900℃で634m2/g、1000℃で119
m2/gの多孔体が得られる。
イライト）１ｇに、まず市販特級試薬オクチルアミン溶
液８ccを添加して懸濁液とし、この状態でインターカレ
ーション反応を２４時間行ったのち、その混合物にさら
にオクチルアミン２０ccと市販試薬ＴＥＯＳ５０ccをこ
の順序で順次添加して１０時間反応を行う。反応終了後
遠心分離によって回収した生成物（ナノコンポジット）
を常温で風乾又はドラフト装置内で乾燥させ（ドロドロ
していないこと）た粉体状試料を電気炉で加熱する。そ
の結果、比表面積は加熱温度により異なり、600℃で123
0m2/g、800℃で871m2/g、900℃で634m2/g、1000℃で119
m2/gの多孔体が得られる。
【００２９】実施例１５ 実施例１と同様にして作製した微粉末状の試料（Ｈ−ア
イライト）１ｇに、まず市販特級試薬ドデシルアミン溶
液８ccを添加して懸濁液とし、この状態でインターカレ
ーション反応を２４時間行ったのち、その混合物にさら
にドデシルアミン２０ccと市販試薬ＴＥＯＳ５０ccをこ
の順序で順次添加して５０℃で２時間反応を行う。反応
終了後遠心分離によって回収した生成物（ナノコンポジ
ット）を常温で風乾又はドラフト装置内で乾燥させ（ド
ロドロしていないこと）た粉体状試料を電気炉で加熱す
る。その結果、比表面積は加熱温度により異なり、600
℃で871m2/g、800℃で769m2/g、900℃で696m2/g、1000
℃で220m2/gの多孔体が得られる。
イライト）１ｇに、まず市販特級試薬ドデシルアミン溶
液８ccを添加して懸濁液とし、この状態でインターカレ
ーション反応を２４時間行ったのち、その混合物にさら
にドデシルアミン２０ccと市販試薬ＴＥＯＳ５０ccをこ
の順序で順次添加して５０℃で２時間反応を行う。反応
終了後遠心分離によって回収した生成物（ナノコンポジ
ット）を常温で風乾又はドラフト装置内で乾燥させ（ド
ロドロしていないこと）た粉体状試料を電気炉で加熱す
る。その結果、比表面積は加熱温度により異なり、600
℃で871m2/g、800℃で769m2/g、900℃で696m2/g、1000
℃で220m2/gの多孔体が得られる。
【００３０】実施例１６ 実施例１と同様にして作製した微粉末状の試料（Ｈ−ア
イライト）１ｇに、まず市販特級試薬ドデシルアミン溶
液８ccを添加して懸濁液とし、この状態でインターカレ
ーション反応を５０℃で２４時間行ったのち、その混合
物にさらにドデシルアミン２０ccと市販試薬ＴＥＯＳ５
０ccをこの順序で順次添加して５０℃で２時間反応を行
う。反応終了後遠心分離によって回収した生成物（ナノ
コンポジット）を常温で風乾又はドラフト装置内で乾燥
させ（ドロドロしていないこと）た粉体状試料を電気炉
で加熱する。その結果、比表面積は加熱温度により異な
り、600℃で915m2/g、800℃で782m2/g、900℃で650m2/
g、1000℃で247m2/gの多孔体が得られる。
イライト）１ｇに、まず市販特級試薬ドデシルアミン溶
液８ccを添加して懸濁液とし、この状態でインターカレ
ーション反応を５０℃で２４時間行ったのち、その混合
物にさらにドデシルアミン２０ccと市販試薬ＴＥＯＳ５
０ccをこの順序で順次添加して５０℃で２時間反応を行
う。反応終了後遠心分離によって回収した生成物（ナノ
コンポジット）を常温で風乾又はドラフト装置内で乾燥
させ（ドロドロしていないこと）た粉体状試料を電気炉
で加熱する。その結果、比表面積は加熱温度により異な
り、600℃で915m2/g、800℃で782m2/g、900℃で650m2/
g、1000℃で247m2/gの多孔体が得られる。
【００３１】実施例１７ 実施例１と同様にして作製した微粉末状の試料（Ｈ−ア
イライト）１ｇに、まず市販特級試薬デシルアミン溶液
８ccを添加して懸濁液とし、この状態でインターカレー
ション反応を２４時間行ったのち、その混合物にさらに
オクチルアミン２０ccと市販試薬ＴＥＯＳ５０ccをこの
順序で順次添加して６時間反応を行う。反応終了後遠心
分離によって回収した生成物（ナノコンポジット）を常
温で風乾又はドラフト装置内で乾燥させ（ドロドロして
いないこと）た粉体状試料を電気炉で加熱する。その結
果、比表面積は加熱温度により異なり、600℃で991m2/
g、800℃で722m2/g、900℃で477m2/g、1000℃で100m2/g
の多孔体が得られる。
イライト）１ｇに、まず市販特級試薬デシルアミン溶液
８ccを添加して懸濁液とし、この状態でインターカレー
ション反応を２４時間行ったのち、その混合物にさらに
オクチルアミン２０ccと市販試薬ＴＥＯＳ５０ccをこの
順序で順次添加して６時間反応を行う。反応終了後遠心
分離によって回収した生成物（ナノコンポジット）を常
温で風乾又はドラフト装置内で乾燥させ（ドロドロして
いないこと）た粉体状試料を電気炉で加熱する。その結
果、比表面積は加熱温度により異なり、600℃で991m2/
g、800℃で722m2/g、900℃で477m2/g、1000℃で100m2/g
の多孔体が得られる。
【００３２】実施例１８ 実施例１と同様にして作製した微粉末状の試料（Ｈ−ア
イライト）１ｇに、まず市販特級試薬デシルアミン溶液
８ccを添加して懸濁液とし、この状態でインターカレー
ション反応を５０℃で２４時間行ったのち、その混合物
にさらにオクチルアミン２０ccと市販試薬ＴＥＯＳ５０
ccをこの順序で順次添加して５０℃で６時間反応を行
う。反応終了後遠心分離によって回収した生成物（ナノ
コンポジット）を常温で風乾又はドラフト装置内で乾燥
させ（ドロドロしていないこと）た粉体状試料を電気炉
で加熱する。その結果、比表面積は加熱温度により異な
り、600℃で991m2/g、800℃で722m2/g、900℃で477m2/
g、1000℃で100m2/gの多孔体が得られる。
イライト）１ｇに、まず市販特級試薬デシルアミン溶液
８ccを添加して懸濁液とし、この状態でインターカレー
ション反応を５０℃で２４時間行ったのち、その混合物
にさらにオクチルアミン２０ccと市販試薬ＴＥＯＳ５０
ccをこの順序で順次添加して５０℃で６時間反応を行
う。反応終了後遠心分離によって回収した生成物（ナノ
コンポジット）を常温で風乾又はドラフト装置内で乾燥
させ（ドロドロしていないこと）た粉体状試料を電気炉
で加熱する。その結果、比表面積は加熱温度により異な
り、600℃で991m2/g、800℃で722m2/g、900℃で477m2/
g、1000℃で100m2/gの多孔体が得られる。
【００３３】実施例１９ 実施例１と同様にして作製した微粉末状の試料（Ｈ−ア
イライト）１ｇに、まず市販特級試薬アミルアミン溶液
８ccを添加して懸濁液とし、この状態でインターカレー
ション反応を２４時間行ったのち、その混合物にさらに
オクチルアミン２０ccと市販試薬ＴＥＯＳ５０ccをこの
順序で順次添加して６時間反応を行う。反応終了後遠心
分離によって回収した生成物（ナノコンポジット）を常
温で風乾又はドラフト装置内で乾燥させ（ドロドロして
いないこと）た粉体状試料を電気炉で加熱する。その結
果、比表面積は加熱温度により異なり、600℃で816m2/
g、800℃で926m2/g、900℃で800m2/g、1000℃で64m2/g
の多孔体が得られる。
イライト）１ｇに、まず市販特級試薬アミルアミン溶液
８ccを添加して懸濁液とし、この状態でインターカレー
ション反応を２４時間行ったのち、その混合物にさらに
オクチルアミン２０ccと市販試薬ＴＥＯＳ５０ccをこの
順序で順次添加して６時間反応を行う。反応終了後遠心
分離によって回収した生成物（ナノコンポジット）を常
温で風乾又はドラフト装置内で乾燥させ（ドロドロして
いないこと）た粉体状試料を電気炉で加熱する。その結
果、比表面積は加熱温度により異なり、600℃で816m2/
g、800℃で926m2/g、900℃で800m2/g、1000℃で64m2/g
の多孔体が得られる。
【００３４】実施例２０ 実施例２と同様にして作製した微粉末状の試料（Ｈ−マ
カディアイト）１ｇに、まず市販特級試薬オクチルアミ
ン溶液８ccを添加して懸濁液とし、この状態でインター
カレーション反応を２４時間行ったのち、その混合物に
さらにオクチルアミン２０ccと市販試薬ＴＥＯＳ５０cc
をこの順序で順次添加して６時間反応を行う。反応終了
後遠心分離によって回収した生成物（ナノコンポジッ
ト）を常温で風乾又はドラフト装置内で乾燥させ（ドロ
ドロしていないこと）た粉体状試料を電気炉で加熱す
る。その結果、比表面積は加熱温度により異なり、600
℃で923m2/g、800℃で785m2/g、900℃で685m2/gの多孔
体が得られる。
カディアイト）１ｇに、まず市販特級試薬オクチルアミ
ン溶液８ccを添加して懸濁液とし、この状態でインター
カレーション反応を２４時間行ったのち、その混合物に
さらにオクチルアミン２０ccと市販試薬ＴＥＯＳ５０cc
をこの順序で順次添加して６時間反応を行う。反応終了
後遠心分離によって回収した生成物（ナノコンポジッ
ト）を常温で風乾又はドラフト装置内で乾燥させ（ドロ
ドロしていないこと）た粉体状試料を電気炉で加熱す
る。その結果、比表面積は加熱温度により異なり、600
℃で923m2/g、800℃で785m2/g、900℃で685m2/gの多孔
体が得られる。
【００３５】実施例２１ 実施例３と同様にして作製した微粉末状の試料（Ｈ−ケ
ニヤアイト）１ｇに、まず市販特級試薬オクチルアミン
溶液８ccを添加して懸濁液とし、この状態でインターカ
レーション反応を２４時間行ったのち、その混合物にさ
らにオクチルアミン２０ccと市販試薬ＴＥＯＳ５０ccを
この順序で順次添加して６時間反応を行う。反応終了後
遠心分離によって回収した生成物（ナノコンポジット）
を常温で風乾又はドラフト装置内で乾燥させ（ドロドロ
していないこと）た粉体状試料を電気炉で加熱する。そ
の結果、比表面積は加熱温度により異なり、600℃で929
m2/g、800℃で690m2/g、900℃で319m2/gの多孔体が得ら
れる。
ニヤアイト）１ｇに、まず市販特級試薬オクチルアミン
溶液８ccを添加して懸濁液とし、この状態でインターカ
レーション反応を２４時間行ったのち、その混合物にさ
らにオクチルアミン２０ccと市販試薬ＴＥＯＳ５０ccを
この順序で順次添加して６時間反応を行う。反応終了後
遠心分離によって回収した生成物（ナノコンポジット）
を常温で風乾又はドラフト装置内で乾燥させ（ドロドロ
していないこと）た粉体状試料を電気炉で加熱する。そ
の結果、比表面積は加熱温度により異なり、600℃で929
m2/g、800℃で690m2/g、900℃で319m2/gの多孔体が得ら
れる。
【００３６】実施例２２ 実施例３と同様にして作製した微粉末状の試料（Ｈ−ケ
ニヤアイト）１ｇに、まず市販特級試薬ドデシルアミン
溶液８ccを添加して懸濁液とし、この状態でインターカ
レーション反応を５０℃で１日間行ったのち、その混合
物にさらにドデシルアミン２０ccと市販試薬ＴＥＯＳ５
０ccをこの順序で順次添加して６時間反応を行う。反応
終了後遠心分離によって回収した生成物（ナノコンポジ
ット）を常温で風乾又はドラフト装置内で乾燥させ（ド
ロドロしていないこと）た粉体状試料を電気炉で加熱す
る。その結果、比表面積は加熱温度により異なり、600
℃で775m2/g、800℃で641m2/g、900℃で451m2/gの多孔
体が得られる。
ニヤアイト）１ｇに、まず市販特級試薬ドデシルアミン
溶液８ccを添加して懸濁液とし、この状態でインターカ
レーション反応を５０℃で１日間行ったのち、その混合
物にさらにドデシルアミン２０ccと市販試薬ＴＥＯＳ５
０ccをこの順序で順次添加して６時間反応を行う。反応
終了後遠心分離によって回収した生成物（ナノコンポジ
ット）を常温で風乾又はドラフト装置内で乾燥させ（ド
ロドロしていないこと）た粉体状試料を電気炉で加熱す
る。その結果、比表面積は加熱温度により異なり、600
℃で775m2/g、800℃で641m2/g、900℃で451m2/gの多孔
体が得られる。
【００３７】実施例２３ 実施例３と同様にして作製した微粉末状の試料（Ｈ−ケ
ニヤアイト）１ｇに、まず市販特級試薬ドデシルアミン
溶液８ccを添加して懸濁液とし、この状態でインターカ
レーション反応を２４時間行ったのち、その混合物にさ
らにドデシルアミン２０ccと市販試薬ＴＥＯＳ５０ccを
この順序で順次添加して５０℃で１０時間反応を行う。
反応終了後遠心分離によって回収した生成物（ナノコン
ポジット）を常温で風乾又はドラフト装置内で乾燥させ
（ドロドロしていないこと）た粉体状試料を電気炉で加
熱する。その結果、比表面積は加熱温度により異なり、
600℃で853m2/g、800℃で707m2/g、900℃で603m2/gの多
孔体が得られる。
ニヤアイト）１ｇに、まず市販特級試薬ドデシルアミン
溶液８ccを添加して懸濁液とし、この状態でインターカ
レーション反応を２４時間行ったのち、その混合物にさ
らにドデシルアミン２０ccと市販試薬ＴＥＯＳ５０ccを
この順序で順次添加して５０℃で１０時間反応を行う。
反応終了後遠心分離によって回収した生成物（ナノコン
ポジット）を常温で風乾又はドラフト装置内で乾燥させ
（ドロドロしていないこと）た粉体状試料を電気炉で加
熱する。その結果、比表面積は加熱温度により異なり、
600℃で853m2/g、800℃で707m2/g、900℃で603m2/gの多
孔体が得られる。
【００３８】
【発明の効果】本発明における多孔体は触媒、吸着剤、
センサーなどとして広く工業分野で使用され、さらに最
近ではマイクロポーラスクリスタルと呼ばれ、光あるい
は電気的特性を応用した機能性材料として基礎的あるい
は応用研究に供されるものである。また、本発明におけ
る多孔体は地球環境問題においてもその対策技術の根幹
をなす材料としての役割を果たすことが期待できる。さ
らに、本発明の多孔体は特に耐熱性を有しており、今後
この分野の材料開発において果たす役割が大きいものと
期待される。
センサーなどとして広く工業分野で使用され、さらに最
近ではマイクロポーラスクリスタルと呼ばれ、光あるい
は電気的特性を応用した機能性材料として基礎的あるい
は応用研究に供されるものである。また、本発明におけ
る多孔体は地球環境問題においてもその対策技術の根幹
をなす材料としての役割を果たすことが期待できる。さ
らに、本発明の多孔体は特に耐熱性を有しており、今後
この分野の材料開発において果たす役割が大きいものと
期待される。
【図１】(Ａ)は合成アイラアイトのＸＲＤ図、(Ｂ)は上
記(Ａ)の酸処理生成物であるＨ−アイラアイトのＸＲＤ
図、(Ｃ)は上記(Ｂ)のＨ−アイラアイトにオクチルアミ
ンとＴＥＯＳをインターカレーションして得たナノコン
ポジットを800℃で加熱して作製した多孔体のＸＲＤ図
である。
記(Ａ)の酸処理生成物であるＨ−アイラアイトのＸＲＤ
図、(Ｃ)は上記(Ｂ)のＨ−アイラアイトにオクチルアミ
ンとＴＥＯＳをインターカレーションして得たナノコン
ポジットを800℃で加熱して作製した多孔体のＸＲＤ図
である。
Claims (7)
- 【請求項１】 層状ポリケイ酸塩の酸処理生成物である
Ｈ−アイラアイトの層間にシリカ柱を介在させてなり、
その比表面積が少なくとも８００ｍ 2 ／ｇであることを
特徴とする多孔体。 - 【請求項２】 層状リン酸塩の層間にシリカ柱を介在さ
せてなり、その比表面積が少なくとも６００ｍ 2 ／ｇで
あることを特徴とする多孔体。 - 【請求項３】 層状ポリケイ酸塩の酸処理生成物の微粉
末に液状のアルキルアミンを加えてアルキルアミン中に
該微粉末が分散している懸濁液とし、この状態でインタ
ーカレーション反応を行ない、次いで固液分離すること
なくこれにテトラアルコキシシランを添加してナノコン
ポジットを作製した後、これを５５０℃以上で加熱処理
することを特徴とする多孔体の製造法。 - 【請求項４】 層状ポリケイ酸塩の酸処理生成物の微粉
末にアルキルアミンを添加した後、直ちにテトラアルコ
キシシランを添加してナノコンポジットを作り、続いて
これを６００℃以上に加熱処理することを特徴とする多
孔体の製造法。 - 【請求項５】 層状リン酸塩の微粉末に液状のアルキル
アミンを加えてアルキルアミン中に該微粉末が懸濁して
いる懸濁液とし、この状態でインターカレーション反応
を行ない、次いで固液分離することなくこれにテトラア
ルコキシシランを添加してナノコンポジットを作製した
後、これを５５０℃以上で加熱処理することを特徴とす
る多孔体の製造法。 - 【請求項６】 層状リン酸塩の微粉末に液状アルキルア
ミンを添加した後、直ちにテトラアルコキシシランを添
加してナノコンポジットを作製し、続いてこれを５５０
℃以上に加熱処理することを特徴とする多孔体の製造
法。 - 【請求項７】 前記ナノコンポジットの加熱処理を６０
０℃以上の温度で行なうことを特徴とする請求項３〜６
のいずれかに記載の多孔体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8083996A JP2949215B2 (ja) | 1995-03-10 | 1996-03-08 | 層状化合物のインターカレーションを利用した多孔体およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5118795 | 1995-03-10 | ||
| JP7-51187 | 1995-03-10 | ||
| JP8083996A JP2949215B2 (ja) | 1995-03-10 | 1996-03-08 | 層状化合物のインターカレーションを利用した多孔体およびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH092813A JPH092813A (ja) | 1997-01-07 |
| JP2949215B2 true JP2949215B2 (ja) | 1999-09-13 |
Family
ID=26391722
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8083996A Expired - Lifetime JP2949215B2 (ja) | 1995-03-10 | 1996-03-08 | 層状化合物のインターカレーションを利用した多孔体およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2949215B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100878559B1 (ko) * | 2007-05-15 | 2009-01-15 | 한국원자력연구원 | 메조다공성 실리카 입자 및 이의 제조방법 |
| JP5576055B2 (ja) * | 2009-04-09 | 2014-08-20 | 岩瀬コスファ株式会社 | 表面処理粉体 |
| EP4101636A4 (en) * | 2020-12-24 | 2024-04-10 | Nissan Chemical Corp | COMPOSITION FOR FORMING A GAS BARRIER FILM, GAS BARRIER FILM AND ITS MANUFACTURING METHOD |
-
1996
- 1996-03-08 JP JP8083996A patent/JP2949215B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH092813A (ja) | 1997-01-07 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S533 | Written request for registration of change of name |
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| R350 | Written notification of registration of transfer |
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