JPS62252329A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
- Publication number
- JPS62252329A JPS62252329A JP9629986A JP9629986A JPS62252329A JP S62252329 A JPS62252329 A JP S62252329A JP 9629986 A JP9629986 A JP 9629986A JP 9629986 A JP9629986 A JP 9629986A JP S62252329 A JPS62252329 A JP S62252329A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- glass
- wet gel
- gel
- silica sol
- sol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000011521 glass Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 4
- 239000011240 wet gel Substances 0.000 claims abstract description 19
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000000499 gel Substances 0.000 claims abstract description 13
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- -1 alkyl silicate Chemical compound 0.000 claims abstract description 7
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 4
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 abstract description 3
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 208000005156 Dehydration Diseases 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000013256 coordination polymer Substances 0.000 description 1
- 238000005262 decarbonization Methods 0.000 description 1
- 238000006298 dechlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- DCKVFVYPWDKYDN-UHFFFAOYSA-L oxygen(2-);titanium(4+);sulfate Chemical compound [O-2].[Ti+4].[O-]S([O-])(=O)=O DCKVFVYPWDKYDN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000010979 pH adjustment Methods 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 229910000348 titanium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C21/00—Treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by diffusing ions or metals in the surface
- C03C21/001—Treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by diffusing ions or metals in the surface in liquid phase, e.g. molten salts, solutions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/40—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with transition metals other than rare earth metals, e.g. Zr, Nb, Ta or Zn
- C03B2201/42—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with transition metals other than rare earth metals, e.g. Zr, Nb, Ta or Zn doped with titanium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はガラスの製造方法に関する。
従来のＴｉｅ、を含有するガラスの製造方法は、７レー
ムハイドロリシス法ヲ用い、５ｉｃｔ４とＴ ｉ （１
！ ｔ、を原料とし、特殊な炉を用いて、１７５０℃以
上の高温で製造するというものであった。（Ｄ 、 Ｃ
、５ｃｈｕｌｔｚら、 ’ ＡｍＯｒｐｈＯｕ８Ｍａｔ
ｅｒｉａｌｓ −、、ｒｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ ａｎｄ
５ｏｎｓ 、工ｎｃ 。
ムハイドロリシス法ヲ用い、５ｉｃｔ４とＴ ｉ （１
！ ｔ、を原料とし、特殊な炉を用いて、１７５０℃以
上の高温で製造するというものであった。（Ｄ 、 Ｃ
、５ｃｈｕｌｔｚら、 ’ ＡｍＯｒｐｈＯｕ８Ｍａｔ
ｅｒｉａｌｓ −、、ｒｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ ａｎｄ
５ｏｎｓ 、工ｎｃ 。
ＮｅｗＹｏｒｋａｎｄＬｏｎｃｌｏｎ （１９７２）
Ｐ、４５３）Ｔｉ０２を含有するガラスは、石英ガラ
スより、熱膨張係数が小さく、天体望遠鏡等に利用され
ている。
Ｐ、４５３）Ｔｉ０２を含有するガラスは、石英ガラ
スより、熱膨張係数が小さく、天体望遠鏡等に利用され
ている。
しかし、前述の従来技術では、１７５０℃以上という高
温処理が必要で、コストが大変高くなるＪ−を八ろｔハ
Ｉ ＆ｆ占か右す六 そこで本発明はこのような問題点を解決するもので、そ
の目的とするところは、ゾル−ゲル法で割れることなく
、容易に大型のＴｉｅ、を含有するガラスを提供すると
ころにある。
温処理が必要で、コストが大変高くなるＪ−を八ろｔハ
Ｉ ＆ｆ占か右す六 そこで本発明はこのような問題点を解決するもので、そ
の目的とするところは、ゾル−ゲル法で割れることなく
、容易に大型のＴｉｅ、を含有するガラスを提供すると
ころにある。
本発明のガラスの製造方法は、Ｔｉｅ、−３ｉ０２ガラ
スを以下の工程で製造することを特徴とする。
スを以下の工程で製造することを特徴とする。
α）アルキルシリケートを加水分解し、微粉末シリカを
添加して、シリカゾルを合成する工程。
添加して、シリカゾルを合成する工程。
ｂ）前記シリカゾルのＰＨを１ｉ１４整してゲル化させ
、ウェットゲルを得る工程。
、ウェットゲルを得る工程。
Ｃ）前記ウェットゲルをＴｉ含有溶液に浸し、Ｔｉの拡
散したウェットゲルを得る工程。
散したウェットゲルを得る工程。
ｄ）前記Ｔｉの拡散したウェットゲルを乾燥してドライ
ゲルを得る工程。
ゲルを得る工程。
ｅ）前記ドライゲルを焼結して透明ガラスを得る工程。
実施例１゜
精製した市販のエチルシリケート２０８ｒ（１モル）に
ｌ１０２規定の塩酸１６４ｍ１を加え、激しく攪拌して
加水分解した後、微粉末シリカア４２（１，２モル）を
添加し、１時間攪拌した。その後、２８ＫＨｚの超音波
照射による分散を１時間行った。この溶液を以下シリカ
ゾルという。
ｌ１０２規定の塩酸１６４ｍ１を加え、激しく攪拌して
加水分解した後、微粉末シリカア４２（１，２モル）を
添加し、１時間攪拌した。その後、２８ＫＨｚの超音波
照射による分散を１時間行った。この溶液を以下シリカ
ゾルという。
前記シリカゾルをα１規定のアンモニア水を用いて、Ｐ
Ｈ４，０に調整した後、ポリプロピレン製容器（幅１０
ｃｒｎＸ １０ ｍＸ高さ５ｃＩｎ）に厚み１のにな
るように移し入れ、７タをして密閉した。
Ｈ４，０に調整した後、ポリプロピレン製容器（幅１０
ｃｒｎＸ １０ ｍＸ高さ５ｃＩｎ）に厚み１のにな
るように移し入れ、７タをして密閉した。
ＰＨ調整してから２時間後にゲル化が起こり、ウェット
ゲルが得られた。
ゲルが得られた。
ｔｊｉＪ記ウェツウエツトゲル閉状態で２日間熟成した
後、フタをはずしチタニウム−ｎ−１トキシドのエタノ
ール溶液に浸した。その後、α４％ノ開ロ率をもったフ
タをとりつけ、６０℃で乾燥させたところ、７日間で室
温に放置しても割れない安定なドライゲル（８ｃｒｎ
Ｘ ８α×１６（７））が得られた。
後、フタをはずしチタニウム−ｎ−１トキシドのエタノ
ール溶液に浸した。その後、α４％ノ開ロ率をもったフ
タをとりつけ、６０℃で乾燥させたところ、７日間で室
温に放置しても割れない安定なドライゲル（８ｃｒｎ
Ｘ ８α×１６（７））が得られた。
次に前記ドライゲルを焼結炉に入れ、昇温速度３０℃／
ｈ ｒで３０℃から２００℃まで加熱し、この温度で
５時間保持し、つづいて２００℃から３００℃まで昇温
速度３０℃／ ｈ ｒで加熱し、この温度で５時間保持
して脱吸着水を行った。つづいて昇温速度３０℃／ ｈ
ｒで３００℃から１０５０℃まで加熱し、この温度で
３０分間保持して脱炭素、脱塩化アンモニウム処理、脱
水縮合反応の促進処理を行った。つづいて昇温速度３０
℃／ ｈ ｒで１２５０℃まで加熱し、この温度で３０
分保持して閉孔化処理を行い、その後昇温速度６０℃／
ｈｒで１４００℃まで加熱し、この温度で１時間保持す
ると無孔化し、透明なガラス（６ｃｍ Ｘ ６ ｎｎ×
［１Ｌ５ｃＩｎ）が得られた。
ｈ ｒで３０℃から２００℃まで加熱し、この温度で
５時間保持し、つづいて２００℃から３００℃まで昇温
速度３０℃／ ｈ ｒで加熱し、この温度で５時間保持
して脱吸着水を行った。つづいて昇温速度３０℃／ ｈ
ｒで３００℃から１０５０℃まで加熱し、この温度で
３０分間保持して脱炭素、脱塩化アンモニウム処理、脱
水縮合反応の促進処理を行った。つづいて昇温速度３０
℃／ ｈ ｒで１２５０℃まで加熱し、この温度で３０
分保持して閉孔化処理を行い、その後昇温速度６０℃／
ｈｒで１４００℃まで加熱し、この温度で１時間保持す
ると無孔化し、透明なガラス（６ｃｍ Ｘ ６ ｎｎ×
［１Ｌ５ｃＩｎ）が得られた。
得られたガラスのＴｌＯ２含有駄を工ＣＰ（工ｎｄｎｃ
ｔｉｖｒｌｙ Ｃｏｕｐｌｅａ Ｐｌａｓｍａ ）で測
定したところ、重量比で３％であった。また、熱膨張係
数は、２、 ＯＸ １０−”Ｏであった。従って、本実
施例で得数が小さくなっていることがわかる。
ｔｉｖｒｌｙ Ｃｏｕｐｌｅａ Ｐｌａｓｍａ ）で測
定したところ、重量比で３％であった。また、熱膨張係
数は、２、 ＯＸ １０−”Ｏであった。従って、本実
施例で得数が小さくなっていることがわかる。
比較例１゜
実施例１と同様な方法で得られたウェットゲルを、密閉
状態で２日間熟成し、その後０．４％の開口率をもった
フタにとりかえ６０℃で乾燥させたところ、１４日間で
室温に放置しても割れない安定なドライゲｈ （８ｃｎ
ｌＸ ８ ｒｎＩＸ ｌ ６ ｃｍ）が得られた。
状態で２日間熟成し、その後０．４％の開口率をもった
フタにとりかえ６０℃で乾燥させたところ、１４日間で
室温に放置しても割れない安定なドライゲｈ （８ｃｎ
ｌＸ ８ ｒｎＩＸ ｌ ６ ｃｍ）が得られた。
次に前記ドライゲルな実施例１と同様な方法で焼結した
ところ、透明なガラス（６ｃｍ Ｘ ６ ｃｍ Ｘｌ
５ ｃｍ ）が得られた。
ところ、透明なガラス（６ｃｍ Ｘ ６ ｃｍ Ｘｌ
５ ｃｍ ）が得られた。
得られたガラスので１０．含有伍なＩＣｐで測定したと
ころ、重量比で０％であった。また、熱膨張係数は、５
．５×１０″″７℃で、通常の石英ガラスと同一であっ
た。
ころ、重量比で０％であった。また、熱膨張係数は、５
．５×１０″″７℃で、通常の石英ガラスと同一であっ
た。
実施例λ
実施例１と同様な方法で得られたウェットゲルを、密閉
状態で２日間熟成した後、フタをはずし、硫酸第二チタ
ンの水溶液に浸した。その後、で転線ぎせたところ、１
４日間で室温に放置しても割れない安定なドライゲル（
８ｃｍ Ｘ ８ ｃｍ Ｘ Ｑ、 ６（ＭＩ）が得られ
た。
状態で２日間熟成した後、フタをはずし、硫酸第二チタ
ンの水溶液に浸した。その後、で転線ぎせたところ、１
４日間で室温に放置しても割れない安定なドライゲル（
８ｃｍ Ｘ ８ ｃｍ Ｘ Ｑ、 ６（ＭＩ）が得られ
た。
次に前記ドライゲルを実施例１と同様な方法で焼結した
ところ、透明なガラス（６ｃｍ Ｘ ６ ａｎ ＸＱ、
５ｃｒｎ）が得られた。
ところ、透明なガラス（６ｃｍ Ｘ ６ ａｎ ＸＱ、
５ｃｒｎ）が得られた。
得られたガラスのＴｉ０．含有量を工ＯＦで測定したと
ころ、重量比で４％であった。また、熱膨張係数は、１
．０Ｘ１０−’℃で、本実施例によって得られるガラス
は、通常の石英ガラスより熱膨張係数が小さくなってい
ることがわかる。
ころ、重量比で４％であった。また、熱膨張係数は、１
．０Ｘ１０−’℃で、本実施例によって得られるガラス
は、通常の石英ガラスより熱膨張係数が小さくなってい
ることがわかる。
以上述べたように、本発明によれば、アルキルシリケー
トを加水分解し、微粉末シリカを添加して得られるシリ
カゾルをゲル化させて得られるウェットゲルをＴｉ含有
溶液に浸し、′Ｉ′１の拡散したウェットゲルを作り、
前記ウェットゲルを乾燥してドライゲルとした後焼結す
ることにより、ＴｌＯ２を含有するガラスを従来に比べ
、低温処理で得ることができるという効果を有する。ま
た、本発明で得られるＴｉｅ、−９ｉｎ、ガラスは、石
英ガラスに比べ、熱による伸お３が小さいので、集積度
を高めるためのＩＣ用基板や大口径望遠鏡への応用が考
えられる。
トを加水分解し、微粉末シリカを添加して得られるシリ
カゾルをゲル化させて得られるウェットゲルをＴｉ含有
溶液に浸し、′Ｉ′１の拡散したウェットゲルを作り、
前記ウェットゲルを乾燥してドライゲルとした後焼結す
ることにより、ＴｌＯ２を含有するガラスを従来に比べ
、低温処理で得ることができるという効果を有する。ま
た、本発明で得られるＴｉｅ、−９ｉｎ、ガラスは、石
英ガラスに比べ、熱による伸お３が小さいので、集積度
を高めるためのＩＣ用基板や大口径望遠鏡への応用が考
えられる。
以 上
出願人 セイコーエプソン株式会社
代理人 弁理士 最上 務・（他１名）、、 ”１
＼二
Claims (1)
- （１）ＴｉＯ＿２−ＳｉＯ＿２ガラスを以下の工程で製
造することを特徴とするガラスの製造方法。 ａ）アルキルシリケートを加水分解し、微粉末シリカを
添加して、シリカゾルを合成する工程。 ｂ）前記シリカゾルのＰＨを調整してゲル化させ、ウェ
ットゲルを得る工程。 ｃ）前記ウェットゲルをＴｉ含有溶液に浸し、Ｔｉの拡
散したウェットゲルを得る工程。 ｄ）前記Ｔｉの拡散したウェットゲルを乾燥してドライ
ゲルを得る工程。 ｅ）前記ドライゲルを焼結して透明ガラスを得る工程。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9629986A JPS62252329A (ja) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9629986A JPS62252329A (ja) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62252329A true JPS62252329A (ja) | 1987-11-04 |
Family
ID=14161155
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9629986A Pending JPS62252329A (ja) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62252329A (ja) |
-
1986
- 1986-04-25 JP JP9629986A patent/JPS62252329A/ja active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4786618A (en) | Sol-gel method for making ultra-low expansion glass | |
| JPS59116135A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| JPS62252329A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPH0558649A (ja) | シリカ−チタニアガラスの製造方法 | |
| JPS62265130A (ja) | シリカガラスの製造法 | |
| JPS62252330A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPS62292624A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPH054839A (ja) | ゾルゲル法による薄膜の作製方法 | |
| JPH0558650A (ja) | 複合酸化物ガラス及びその製造方法 | |
| JPH0345519A (ja) | 液相からのガラスの製造方法 | |
| JPS62292626A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPS6369722A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPH02145442A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPH03295826A (ja) | 半導体微粒子ドープシリカガラスの製造方法 | |
| JPH0114177B2 (ja) | ||
| JPS6360113A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPS61186227A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| JPS61270225A (ja) | シリカガラスの製造法 | |
| JPS6046937A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| JPS62212232A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPH035329A (ja) | 合成石英ガラスの製造方法 | |
| JPS61168542A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| JPH03174330A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPS6330335A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| JPS63307126A (ja) | シリカガラスの製造法 |