JPH03295826A - 半導体微粒子ドープシリカガラスの製造方法 - Google Patents
半導体微粒子ドープシリカガラスの製造方法Info
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Classifications
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- C03C14/00—Glass compositions containing a non-glass component, e.g. compositions containing fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like, dispersed in a glass matrix
- C03C14/006—Glass compositions containing a non-glass component, e.g. compositions containing fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like, dispersed in a glass matrix the non-glass component being in the form of microcrystallites, e.g. of optically or electrically active material
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
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- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/58—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with metals in non-oxide form, e.g. CdSe
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は、ゾル−ゲル法による半導体微粒子ドブシリカ
ガラスの製造方法に関する。
ガラスの製造方法に関する。
[従来の技術1
従来の半導体微粒子ドープシリカガラスの製造方法は、
熔融急冷法、スパッタリング、あるいはシリカ微粒子を
用いないゾル−ゲル法によるものであった。
熔融急冷法、スパッタリング、あるいはシリカ微粒子を
用いないゾル−ゲル法によるものであった。
[発明が解決しようとする課題]
しかし、前述の従来技術は、次のような問題点を有する
。先ず、既に市販されている半導体ドープガラスの製造
方法である熔融急冷法においては半導体微粒子量を熔融
中の蒸発のため1wt%またはそれ以下にしかできない
こと、全体の融点を下げるためにNaやKなどの、イオ
ン性で動き易い粒子を多量に含んでいること、更に、不
純物が混合し易く、粒径およびその分布の制御も容易で
はないことなどが挙げられる0次に、スパッタリングに
関しては、形状的に薄膜しかできないこと、装置が複雑
でしかも高価であること、薄膜での非線形性など光学的
評価が困難なことなどである。また従来からのシリカ微
粒子を用いないゾル−ゲル法においては、製造工程中に
割れやクラックが生じ易いこと、水酸基が多量にガラス
中に残存していることなどの問題点を有する。
。先ず、既に市販されている半導体ドープガラスの製造
方法である熔融急冷法においては半導体微粒子量を熔融
中の蒸発のため1wt%またはそれ以下にしかできない
こと、全体の融点を下げるためにNaやKなどの、イオ
ン性で動き易い粒子を多量に含んでいること、更に、不
純物が混合し易く、粒径およびその分布の制御も容易で
はないことなどが挙げられる0次に、スパッタリングに
関しては、形状的に薄膜しかできないこと、装置が複雑
でしかも高価であること、薄膜での非線形性など光学的
評価が困難なことなどである。また従来からのシリカ微
粒子を用いないゾル−ゲル法においては、製造工程中に
割れやクラックが生じ易いこと、水酸基が多量にガラス
中に残存していることなどの問題点を有する。
そこで、本発明の目的とするところは、前述のような従
来技術の問題点を解決し、容易に半導体微粒子ドープシ
リカガラスを製造する方法を提供することである。
来技術の問題点を解決し、容易に半導体微粒子ドープシ
リカガラスを製造する方法を提供することである。
[課題を解決するための手段]
本発明のシリコンアルコキシドおよびシリカ微粒子を主
原料とするツルーゲル法による半導体微粒子ドープシリ
カガラスの製造方法は、以下の工程から成ることを特徴
とする。
原料とするツルーゲル法による半導体微粒子ドープシリ
カガラスの製造方法は、以下の工程から成ることを特徴
とする。
a)目的ガラス成分組成の液状ゾルを調整するより)該
液状ゾルのpH値を3〜6に調整し所望形状の密閉容器
中あるいは薄膜コーティングした後、ゲル化させる工程 C)ゲル化後、加熱処理により、乾燥、更に仮焼結し多
孔性のゲル体あるいは薄膜を作製する工程d)該ゲル体
あるいは薄膜をSやSe等の半導体微粒子成分を含む硫
化水素やセレン化水素などのガス雰囲気中で処理する工
程 e)更に加熱しガラス化(無孔化)させる工程f)ガラ
ス化後、150〜700℃にて処理し半導体微結晶を析
出させる工程。
液状ゾルのpH値を3〜6に調整し所望形状の密閉容器
中あるいは薄膜コーティングした後、ゲル化させる工程 C)ゲル化後、加熱処理により、乾燥、更に仮焼結し多
孔性のゲル体あるいは薄膜を作製する工程d)該ゲル体
あるいは薄膜をSやSe等の半導体微粒子成分を含む硫
化水素やセレン化水素などのガス雰囲気中で処理する工
程 e)更に加熱しガラス化(無孔化)させる工程f)ガラ
ス化後、150〜700℃にて処理し半導体微結晶を析
出させる工程。
[作 用]
本発明は、液状ゾルの状態において半導体微粒子成分を
ドープするため高濃度化が可能であり、溶液原料の精製
、液状ゾルを取り扱う雰囲気のクリーン化により不純物
の混入を防止することができ極めて高純度である、また
形状的にも、ゲル化させる型容器の選択により、任意形
状のものが作製可能であり、従来のゾル−ゲル法の欠点
であつた熱処理工程における割れやクラックの発生も、
シリカ微粒子を添加することによりゲル体の多孔化をは
かり、溶媒の移動を容易にし、更に、pH値を調整する
ことで重合度を高<シ、構造的に強化することにより、
解決されるものである。
ドープするため高濃度化が可能であり、溶液原料の精製
、液状ゾルを取り扱う雰囲気のクリーン化により不純物
の混入を防止することができ極めて高純度である、また
形状的にも、ゲル化させる型容器の選択により、任意形
状のものが作製可能であり、従来のゾル−ゲル法の欠点
であつた熱処理工程における割れやクラックの発生も、
シリカ微粒子を添加することによりゲル体の多孔化をは
かり、溶媒の移動を容易にし、更に、pH値を調整する
ことで重合度を高<シ、構造的に強化することにより、
解決されるものである。
[実 施 例]
エチルシリケート、エタノール、水、アンモニア水(2
9%)をモル比で1ニア、6:4:0.08の割合にな
るように混合し約3時間撹拌した後、室温にて静置し、
粒子を成長、熟成させた。この後、減圧濃縮することに
より、分散性の良好なシリカ微粒子分散液を調整した。
9%)をモル比で1ニア、6:4:0.08の割合にな
るように混合し約3時間撹拌した後、室温にて静置し、
粒子を成長、熟成させた。この後、減圧濃縮することに
より、分散性の良好なシリカ微粒子分散液を調整した。
次に先のエチルシリケートの1/4量のエチルシリケー
トを用い、重量比で1=1になるように002規定の塩
酸を加え、水冷しながら約2時間撹拌することにより加
水分解溶液を調整した。
トを用い、重量比で1=1になるように002規定の塩
酸を加え、水冷しながら約2時間撹拌することにより加
水分解溶液を調整した。
ここで、前記シリカ微粒子分散液のpH値を2規定の塩
酸を添加し4.5に調整した後、エチルシリケートの加
水分解溶液およびガラス化時の割合がCdS/S i
O= =O,Ol、0.03゜0.05となるようにC
d C12mの水溶液を混合し、均質な液状ゾルになる
まで十分に撹拌した。
酸を添加し4.5に調整した後、エチルシリケートの加
水分解溶液およびガラス化時の割合がCdS/S i
O= =O,Ol、0.03゜0.05となるようにC
d C12mの水溶液を混合し、均質な液状ゾルになる
まで十分に撹拌した。
その後、該液状ゾルに0.2規定のアンモニア水を添加
し、pH値を5.0に調整し、直径10cmの円筒状の
型に2cmの高さまで該ゾルを注入した。他方、アルミ
ナ板にデイツプコーティングも同じ液状ゾルを用いて行
なった。この後、密閉状態にし、ゲル化させた後、70
℃に保持された恒温乾燥機にて乾燥し、バルク状ゲルは
、はぼ5日間で乾燥が終し、直径的7cm、厚さ1.4
cmの白色ゲルを得た。1.3.5wt%ドープの場合
で大きさにほとんど差は見られなかった。
し、pH値を5.0に調整し、直径10cmの円筒状の
型に2cmの高さまで該ゾルを注入した。他方、アルミ
ナ板にデイツプコーティングも同じ液状ゾルを用いて行
なった。この後、密閉状態にし、ゲル化させた後、70
℃に保持された恒温乾燥機にて乾燥し、バルク状ゲルは
、はぼ5日間で乾燥が終し、直径的7cm、厚さ1.4
cmの白色ゲルを得た。1.3.5wt%ドープの場合
で大きさにほとんど差は見られなかった。
ここで得たゲル体を、酸素/窒素雰囲気中で一旦800
℃まで加熱し、縮合反応の促進、脱水、脱有機残基など
の各種処理を行なった後、冷却し硫化水素(H2S)雰
囲気中に20時間静置した。この後、再加熱し、減圧下
で1250℃まで昇温し、無孔化(ガラス化)した、こ
こで得られたガラス体の大きさは、はぼ、直径5cm、
厚さ1cmであった。
℃まで加熱し、縮合反応の促進、脱水、脱有機残基など
の各種処理を行なった後、冷却し硫化水素(H2S)雰
囲気中に20時間静置した。この後、再加熱し、減圧下
で1250℃まで昇温し、無孔化(ガラス化)した、こ
こで得られたガラス体の大きさは、はぼ、直径5cm、
厚さ1cmであった。
このようにして得られたガラス体を、500℃にて20
時間処理することにより、半導体微粒子結晶(CdS)
を析出させた。この結果とれも着色し、特にドーパント
量の高いガラスはど濃い着色(オレンジ色)が見られた
。
時間処理することにより、半導体微粒子結晶(CdS)
を析出させた。この結果とれも着色し、特にドーパント
量の高いガラスはど濃い着色(オレンジ色)が見られた
。
また、アルミナ基板状のコーテイング膜に対しては、7
0℃で乾燥した後、硫化水素雰囲気中で1000℃まで
昇温し、−旦冷却した。この後、250℃で20時間処
理することにより、半導体微粒子結晶(CdS)を析出
させた。
0℃で乾燥した後、硫化水素雰囲気中で1000℃まで
昇温し、−旦冷却した。この後、250℃で20時間処
理することにより、半導体微粒子結晶(CdS)を析出
させた。
以上のようにして得られた、ガラスバルク体およびガラ
ス薄膜は、X線回折の結果、結晶(CdS)の析出が確
認できた。なお、この結晶微粒子の大きさは、Ha S
処理における時間、温度により5〜300nmの範囲で
制御可能であった。
ス薄膜は、X線回折の結果、結晶(CdS)の析出が確
認できた。なお、この結晶微粒子の大きさは、Ha S
処理における時間、温度により5〜300nmの範囲で
制御可能であった。
[発明の効果]
以上のように本発明の方法によれば、高ドーパント量の
半導体微粒子ドープシリカガラスを容易に製造すること
ができる。
半導体微粒子ドープシリカガラスを容易に製造すること
ができる。
また、液状ゾル調整時に、種々の元素がドープ可能であ
り、Cd5xSeH−x+ 、 CdTe、 CdSe
、 CuC1,GaAs、 GeO□などドーパントの
異なる半導体微粒子ドープシリカガラスの製造も可能で
ある。
り、Cd5xSeH−x+ 、 CdTe、 CdSe
、 CuC1,GaAs、 GeO□などドーパントの
異なる半導体微粒子ドープシリカガラスの製造も可能で
ある。
更に、半導体微粒子ドープガラスは、非線形材料として
、光ゲート、光スィッチ、光双安定素子、波長変換、選
択素子等への広汎な応用が期待され、光コンピューター
や光デイスプレィ等への利用に高いポテンシャルを持つ
ものとして注目される。
、光ゲート、光スィッチ、光双安定素子、波長変換、選
択素子等への広汎な応用が期待され、光コンピューター
や光デイスプレィ等への利用に高いポテンシャルを持つ
ものとして注目される。
以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 シリコンアルコキシドおよびシリカ微粒子を主原料とす
るゾル−ゲル法において、以下の工程から成ることを特
徴とする半導体微粒子ドープシリカガラスの製造方法。 a)目的ガラス成分組成の液状ゾルを調整する工程 b)該液状ゾルのpH値を3〜6に調整し所望形状の密
閉容器中あるいは薄膜コーティングした後、ゲル化させ
る工程 c)ゲル化後、加熱処理により、乾燥、更に仮焼結し多
孔性のゲル体あるいは薄膜を作製する工程d)該ゲル体
あるいは薄膜をSやSe等の半導体微粒子成分を含む硫
化水素やセレン化水素などのガス雰囲気中で処理する工
程 e)更に加熱しガラス化(無孔化)させる工程f)ガラ
ス化後、150〜700℃にて処理し半導体微結晶を析
出させる工程。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9953190A JPH03295826A (ja) | 1990-04-16 | 1990-04-16 | 半導体微粒子ドープシリカガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9953190A JPH03295826A (ja) | 1990-04-16 | 1990-04-16 | 半導体微粒子ドープシリカガラスの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03295826A true JPH03295826A (ja) | 1991-12-26 |
Family
ID=14249802
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP9953190A Pending JPH03295826A (ja) | 1990-04-16 | 1990-04-16 | 半導体微粒子ドープシリカガラスの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH03295826A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0672466A1 (fr) * | 1994-03-17 | 1995-09-20 | Institut Français du Pétrole | Méthode de collage de particules minérales sur des supports |
US5955528A (en) * | 1996-07-04 | 1999-09-21 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Polymeric composite material and process for manufacturing the same |
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1990
- 1990-04-16 JP JP9953190A patent/JPH03295826A/ja active Pending
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