JPS62100424A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
- Publication number
- JPS62100424A JPS62100424A JP23885285A JP23885285A JPS62100424A JP S62100424 A JPS62100424 A JP S62100424A JP 23885285 A JP23885285 A JP 23885285A JP 23885285 A JP23885285 A JP 23885285A JP S62100424 A JPS62100424 A JP S62100424A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silica
- glass
- sol
- production
- raw material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分骨〕
本発明は、ゾル−ゲル法によるガラスの製造方法に関す
る。
る。
本発明は、ゾル−ゲル法によるガラスの製造方法におい
て、主原料である超微粒子シリカとして、２種以上の粒
子性状の異なるシリカを混合して用いることにより、大
型ガラスの製造を容易にしたものである。
て、主原料である超微粒子シリカとして、２種以上の粒
子性状の異なるシリカを混合して用いることにより、大
型ガラスの製造を容易にしたものである。
従来のアルキルシリケートおよび超微粒子シリカを主原
料として用いるゾル−ゲル法によるガラス製造において
は、主原料である超微粒子シリカ１種類のみで、その添
加量などを変え、大型ガラスの作製を試みていた。
料として用いるゾル−ゲル法によるガラス製造において
は、主原料である超微粒子シリカ１種類のみで、その添
加量などを変え、大型ガラスの作製を試みていた。
〔発明が解決しようとする問題点及び目的〕しかし、前
述の従来技術では、超微粒子シリカの種類によりかなり
製造の雛易度に差が生じた。
述の従来技術では、超微粒子シリカの種類によりかなり
製造の雛易度に差が生じた。
したがって、目的とする石英ガラスの品質に見合う原料
がない場合がありだ。特に高品質石英ガラスの作製用と
してのきわめて純度の良好なシリカは、市販品では粒径
１００〜２００Ａの単分散なものに限られるが、これを
原料として大型石英ガラスを作製するのは、非常に困難
であり、また、大型石英ガラスの作製が比較的容易な粒
径４００〜８００Ａのシリカ（特に高純度品は現品製造
されていない）を用いた場合、焼結し、透明ガラス化す
るのに高温を必要とするという問題点を有する。
がない場合がありだ。特に高品質石英ガラスの作製用と
してのきわめて純度の良好なシリカは、市販品では粒径
１００〜２００Ａの単分散なものに限られるが、これを
原料として大型石英ガラスを作製するのは、非常に困難
であり、また、大型石英ガラスの作製が比較的容易な粒
径４００〜８００Ａのシリカ（特に高純度品は現品製造
されていない）を用いた場合、焼結し、透明ガラス化す
るのに高温を必要とするという問題点を有する。
そこで本発明は、このような問題点を解決するもので、
その目的とするところは、従来技術の発想を転換し、原
料として、２種以上のシリカを用いることにより、製造
する石英ガラスの大きさ、品質などに対処することが可
能であり、他成分を添加することにより多成分系ガラス
の作製も可能であるゾル−ゲル法によるガラスの製造方
法を提供するところにある。
その目的とするところは、従来技術の発想を転換し、原
料として、２種以上のシリカを用いることにより、製造
する石英ガラスの大きさ、品質などに対処することが可
能であり、他成分を添加することにより多成分系ガラス
の作製も可能であるゾル−ゲル法によるガラスの製造方
法を提供するところにある。
本発明の方法は、アルキルシリケートおよび超微粒子シ
リカを主原料として用いるゾル−ゲル法によるガラスの
製造において、主原料である超微粒子シリカとして、２
種以上の粒子性状の異なるシリカを混合して用いること
を特徴とするガラスの製造方法。
リカを主原料として用いるゾル−ゲル法によるガラスの
製造において、主原料である超微粒子シリカとして、２
種以上の粒子性状の異なるシリカを混合して用いること
を特徴とするガラスの製造方法。
本発明によれば、ゾルのゲル化後、乾燥段階で多孔性の
構造とならないために、大型化が困難であると考えられ
ていた２００Ａ以下の粒径のシリカによつても、大きな
粒径のシリカと併用することにより、多孔性の乾燥ゲル
となり大型石英ガラスの製造が可能となる。また、大粒
径のため焼結に高温を必要としていた４００八以上のシ
リカも、小粒径のシリカと混合使用することにより、低
温化が可能である。さらには、小粒径の高純度シリカに
、少量の大粒径のシリカを混合することにより、高品質
かつ大型石英ガラス製造が容易になるものである。また
他成分全添加することにより、多成分系のガラスの作製
も容易である。
構造とならないために、大型化が困難であると考えられ
ていた２００Ａ以下の粒径のシリカによつても、大きな
粒径のシリカと併用することにより、多孔性の乾燥ゲル
となり大型石英ガラスの製造が可能となる。また、大粒
径のため焼結に高温を必要としていた４００八以上のシ
リカも、小粒径のシリカと混合使用することにより、低
温化が可能である。さらには、小粒径の高純度シリカに
、少量の大粒径のシリカを混合することにより、高品質
かつ大型石英ガラス製造が容易になるものである。また
他成分全添加することにより、多成分系のガラスの作製
も容易である。
１）市販のエチルシリケート２８ （ｓｉ（ＯΣｔ）４
）１３、２ Ｊと００１ ＮＨＯＩＸ Ｏ，８Ｊを混合
、激しく攪拌すると４０分はどで、透明均一化し、反応
が終了した。これと同様な加水分解溶液を金言１で４バ
ツチ調整した。次に添加する超微粒子シリカとして、粒
径の異なる２種類のシリカ（商品名；アエロジル０×５
０とアエロジル２００（共にデグザ社））を用い、次に
示す割合で、該６加水分解溶液に添加した。
）１３、２ Ｊと００１ ＮＨＯＩＸ Ｏ，８Ｊを混合
、激しく攪拌すると４０分はどで、透明均一化し、反応
が終了した。これと同様な加水分解溶液を金言１で４バ
ツチ調整した。次に添加する超微粒子シリカとして、粒
径の異なる２種類のシリカ（商品名；アエロジル０×５
０とアエロジル２００（共にデグザ社））を用い、次に
示す割合で、該６加水分解溶液に添加した。
■アエロジルＯｘ５０−４５ｋｇ
■アエロジルｏｘ５０−！Ｌ０ ｋｇとアエロジル２
ＱＯ−１５ｔｇ■アエロジルｏｘ５０−４２５ｋｇ と
アエロジ＃２００−４２５に？■アエｉジ＃０Ｘ５０−
１．５ ｋｇ とアエロジル２ｏｏ−ａＯｋＩ？■ア
エロジル２００ −ｔ５ ｋｇ 添加後、粒子の分散性およびゾルの均一性を向上させる
ため、該各ゾルに、超音波照射（攪拌併用）を５時間行
なった。なおこの際、超音波照射による該ゾル温度の上
昇を防ぐため、冷却装置により該ゾル温度を一定に保持
した。次工程として、該ゾル中の半ゲル化ゼリー状物や
不純物含有粗大粒子およびゴミなどを除失するため該ゾ
ルに対し、遠心分離処理（ｓ ＯＯｏｒ％、 ３ ｏｍ
）を加えた。
ＱＯ−１５ｔｇ■アエロジルｏｘ５０−４２５ｋｇ と
アエロジ＃２００−４２５に？■アエｉジ＃０Ｘ５０−
１．５ ｋｇ とアエロジル２ｏｏ−ａＯｋＩ？■ア
エロジル２００ −ｔ５ ｋｇ 添加後、粒子の分散性およびゾルの均一性を向上させる
ため、該各ゾルに、超音波照射（攪拌併用）を５時間行
なった。なおこの際、超音波照射による該ゾル温度の上
昇を防ぐため、冷却装置により該ゾル温度を一定に保持
した。次工程として、該ゾル中の半ゲル化ゼリー状物や
不純物含有粗大粒子およびゴミなどを除失するため該ゾ
ルに対し、遠心分離処理（ｓ ＯＯｏｒ％、 ３ ｏｍ
）を加えた。
この後さらに濾過精製し、０１Ｎアンモニア水の滴下に
より該ゾルのｐＨ値を３〜６に調整した。
より該ゾルのｐＨ値を３〜６に調整した。
そして、再遠心分離、再濾過などの処理を施した後、そ
れぞれ、大きさ３６Ｘ２４Ｘ１２（α〕のポリプルピレ
ン製の容器に該ゾルを各６００ ？。
れぞれ、大きさ３６Ｘ２４Ｘ１２（α〕のポリプルピレ
ン製の容器に該ゾルを各６００ ？。
計各４０ｇに投入し、密閉状態にてゲル化させ、該ウェ
ットゲルが、ある程度収縮した時点で、容器のフタを穴
のあいた所定の開孔率のものに変え、乾燥機に入れ、室
温から昇温速度５℃／ ｂ、 ｒで６０〜８０℃に加熱
し、以後この温度に保持し、１０〜１５日間で下記に示
す歩留りで乾燥ゲルを得た。
ットゲルが、ある程度収縮した時点で、容器のフタを穴
のあいた所定の開孔率のものに変え、乾燥機に入れ、室
温から昇温速度５℃／ ｂ、 ｒで６０〜８０℃に加熱
し、以後この温度に保持し、１０〜１５日間で下記に示
す歩留りで乾燥ゲルを得た。
表１中のｒＮｏＪは、前出の２種類のシリカ粒子の混合
割合に対応するものである。
割合に対応するものである。
これらの乾燥ゲルを焼結炉に投入し、所定の昇温方法に
より加熱焼結し、それぞれ次の温度にて透明なガラス体
を得た。■−＋ １４ Ｑ ０℃ ■→１３４０１Ｃ
■４１２５０℃、 （４）−＋１１９０ ’Ｃ■→１０
８０℃、 大きさ、重量は、多少バラツキがあったが、ｌｌＸ１１
．５Ｘ０．３５（ｉｘ）１８０＃前後であった。
より加熱焼結し、それぞれ次の温度にて透明なガラス体
を得た。■−＋ １４ Ｑ ０℃ ■→１３４０１Ｃ
■４１２５０℃、 （４）−＋１１９０ ’Ｃ■→１０
８０℃、 大きさ、重量は、多少バラツキがあったが、ｌｌＸ１１
．５Ｘ０．３５（ｉｘ）１８０＃前後であった。
−〇 −
また、このガラスに関する諸物性分析の結果は、ビッカ
ーズ硬度、比重、熱膨張係数、赤外吸収スペクトル、近
赤外吸収スペクトル、屈折率など溶融石英ガラスの値と
一致した。
ーズ硬度、比重、熱膨張係数、赤外吸収スペクトル、近
赤外吸収スペクトル、屈折率など溶融石英ガラスの値と
一致した。
２）エチにシリケート２８ （Ｓｉ（Ｏｍｉｔ）、 ）
１９．１１を基本原料とし、これにアルコール（Ｒ−
ＯＨ）。
１９．１１を基本原料とし、これにアルコール（Ｒ−
ＯＨ）。
Ｈ，０６，ｏｊおよびアンモニア水を混合、攪拌し、加
水分解、重合させ５１０２粒子を合成した。触５０００
Ａの８１０２粒子の分散ゾルを調整した、計算上、エチ
ルンリケー） １９．１１より５ゆのＳｉｎ、が生成す
ることになるので、これを基準に、異粒子径の混合添加
を行なった。混合比はＳｉｎ、量にして、２種類の粒子
の場合、０／１００゜１／２．１／１．１／２．１００
１０の５種類を、３種類の粒子の場合、１：ｌ＋１．２
＋ＩＸ１．ｌ：２：１゜１：１：２の４種類を原料とし
て用い、３種以上の粒子の混合については、任意とし、
総量で４５ゆとした。これらを、表２にまとめる。
水分解、重合させ５１０２粒子を合成した。触５０００
Ａの８１０２粒子の分散ゾルを調整した、計算上、エチ
ルンリケー） １９．１１より５ゆのＳｉｎ、が生成す
ることになるので、これを基準に、異粒子径の混合添加
を行なった。混合比はＳｉｎ、量にして、２種類の粒子
の場合、０／１００゜１／２．１／１．１／２．１００
１０の５種類を、３種類の粒子の場合、１：ｌ＋１．２
＋ＩＸ１．ｌ：２：１゜１：１：２の４種類を原料とし
て用い、３種以上の粒子の混合については、任意とし、
総量で４５ゆとした。これらを、表２にまとめる。
表２． ８ｉｎ、粒子の混合量
ゾル調整は実施例１）と全く同様の操作を行なつたが、
超微粒子シリカを分散ゾル状態で添加するため、０．０
ＩＮＨＯ１を表３！とし各バッチのゾル量を実施例１）
と同量になるように調整した。
超微粒子シリカを分散ゾル状態で添加するため、０．０
ＩＮＨＯ１を表３！とし各バッチのゾル量を実施例１）
と同量になるように調整した。
これらの、乾燥歩留りおよびガラス化温度を表３に示す
。なお表３中の「混合ＮＯＪと、表２中のｒＮｏＪが対
応する。
。なお表３中の「混合ＮＯＪと、表２中のｒＮｏＪが対
応する。
−〇 −
表１ 乾燥歩留りおよびガラス化温度
作製したガラス体の大きさ、重量は多少バラツキがあっ
たものの実施例１）とほぼ等しく、それぞれ、（１８，
５±０．５）Ｘ（１１，５±０．４）Ｘ（０，４±０．
０８）鴨１８０±５ｔであった。
たものの実施例１）とほぼ等しく、それぞれ、（１８，
５±０．５）Ｘ（１１，５±０．４）Ｘ（０，４±０．
０８）鴨１８０±５ｔであった。
これらのガラスに関する諸物性の分析結果は、ビッカー
ス硬度、比重、熱膨張係数、赤外吸収スペクトル、近赤
外吸収スペクトル、屈折率など溶融石英ガラスの値と一
致した１゜ 〔発明の効果〕 このように、本発明の方法により、石英ガラスの製造を
行なうと、これまで大型石英ガラスの製造原料として不
適当であった特に小さな粒径の超微粒子シリカの使用が
可能となり、ガラス化温度が高かったシリカ粒子につい
ても、低温ガラス化が可能となる。したがって、種々の
粒径のシリカを、その混合条件を求めることにより、石
英ガラス製造用原料として用いることが可能となり、こ
れまでになかった特性を持つ石英ガラスの作製も期待で
きる。またＴｉ、Ｎａ、Ｇｏ、Ｏｉ、Ａｌなど他成分の
添加により多成分系のガラスの作製も容易である。しか
も低コストであるため、高品質化および多機能化により
、従来の使用分野ではもちろんのこと、ＴＯ用フォトマ
スク基板、光フアイバー用母材、プリズムなどの光学的
用途、バイオ関係など種々の分野に応用されるものと考
える。
ス硬度、比重、熱膨張係数、赤外吸収スペクトル、近赤
外吸収スペクトル、屈折率など溶融石英ガラスの値と一
致した１゜ 〔発明の効果〕 このように、本発明の方法により、石英ガラスの製造を
行なうと、これまで大型石英ガラスの製造原料として不
適当であった特に小さな粒径の超微粒子シリカの使用が
可能となり、ガラス化温度が高かったシリカ粒子につい
ても、低温ガラス化が可能となる。したがって、種々の
粒径のシリカを、その混合条件を求めることにより、石
英ガラス製造用原料として用いることが可能となり、こ
れまでになかった特性を持つ石英ガラスの作製も期待で
きる。またＴｉ、Ｎａ、Ｇｏ、Ｏｉ、Ａｌなど他成分の
添加により多成分系のガラスの作製も容易である。しか
も低コストであるため、高品質化および多機能化により
、従来の使用分野ではもちろんのこと、ＴＯ用フォトマ
スク基板、光フアイバー用母材、プリズムなどの光学的
用途、バイオ関係など種々の分野に応用されるものと考
える。
以上
Claims (1)
- （１）アルキルシリケートおよび超微粒子シリカを主原
料として用いるゾル−ゲル法によるガラスの製造におい
て、主原料である超微粒子シリカとして、２種類以上の
粒子性状の異なるシリカを混合して用いることを特徴と
するガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23885285A JPS62100424A (ja) | 1985-10-25 | 1985-10-25 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23885285A JPS62100424A (ja) | 1985-10-25 | 1985-10-25 | ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62100424A true JPS62100424A (ja) | 1987-05-09 |
Family
ID=17036218
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23885285A Pending JPS62100424A (ja) | 1985-10-25 | 1985-10-25 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62100424A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0310486A2 (en) * | 1987-09-30 | 1989-04-05 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | A method for the preparation of silica glass |
| EP0402610A2 (en) * | 1989-05-18 | 1990-12-19 | Chisso Corporation | Process for the preparation of silica glass powders |
-
1985
- 1985-10-25 JP JP23885285A patent/JPS62100424A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0310486A2 (en) * | 1987-09-30 | 1989-04-05 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | A method for the preparation of silica glass |
| EP0402610A2 (en) * | 1989-05-18 | 1990-12-19 | Chisso Corporation | Process for the preparation of silica glass powders |
| US5028247A (en) * | 1989-05-18 | 1991-07-02 | Chisso Corporation | Process for the preparation of silica glass powders |
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