JPS6140825A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
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- JPS6140825A JPS6140825A JP16072184A JP16072184A JPS6140825A JP S6140825 A JPS6140825 A JP S6140825A JP 16072184 A JP16072184 A JP 16072184A JP 16072184 A JP16072184 A JP 16072184A JP S6140825 A JPS6140825 A JP S6140825A
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- sol
- quartz glass
- gel
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- centrifuged
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/04—Glass compositions containing silica
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- C03C2201/00—Glass compositions
- C03C2201/02—Pure silica glass, e.g. pure fused quartz
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2203/00—Production processes
- C03C2203/20—Wet processes, e.g. sol-gel process
- C03C2203/26—Wet processes, e.g. sol-gel process using alkoxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2203/00—Production processes
- C03C2203/20—Wet processes, e.g. sol-gel process
- C03C2203/34—Wet processes, e.g. sol-gel process adding silica powder
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔、技術分野〕
本発明は、ゾル−ゲル法による石英ガラスの製造方法に
関する。
関する。
近年、石英ガラスは、高純度化が進み、半導体の製造工
程におけるルツボやボート、拡散炉の炉心管など幅広く
用いられるようになシ、理化学用機器、光学測定用のセ
ルとしてもよく使用されている。さらに最近では、水酸
基含有量の少ないものおよび光学的均質性に優れた商品
質な石英ガラスが開発され、各種の光学的用途に応用さ
れ、特に光通信用の石英ガラスファイバーは注目されて
いる。このように用途の広い石英ガラスは、現在一般に
次に示す５種類の方法で製造されている。
程におけるルツボやボート、拡散炉の炉心管など幅広く
用いられるようになシ、理化学用機器、光学測定用のセ
ルとしてもよく使用されている。さらに最近では、水酸
基含有量の少ないものおよび光学的均質性に優れた商品
質な石英ガラスが開発され、各種の光学的用途に応用さ
れ、特に光通信用の石英ガラスファイバーは注目されて
いる。このように用途の広い石英ガラスは、現在一般に
次に示す５種類の方法で製造されている。
１）天然水晶を洗浄し溶融する方法
２）高純度５ｉＯｔ４ またはＳｉＨ４’ｉｉ原料とし
て５ｉＱ２を製造する方法 ６）天然珪砂を溶融する方法（泡を含有する石英ガラス
が得られる） しかし、以上のいずれの製造法も原料費が高価なこと、
高温処理が必要であることなどによシ製造コストが高く
、よって石英ガラスは、非常に高価であシ、これが使用
上の問題点となっている。
て５ｉＱ２を製造する方法 ６）天然珪砂を溶融する方法（泡を含有する石英ガラス
が得られる） しかし、以上のいずれの製造法も原料費が高価なこと、
高温処理が必要であることなどによシ製造コストが高く
、よって石英ガラスは、非常に高価であシ、これが使用
上の問題点となっている。
そこで高品質な石英ガラスの安価な製造法として最近特
に注目されているのが、ゾル−ゲル法による石英ガラス
の製造であるが、現在、種々の研究所等で研究が行なわ
れているものの、多数の問題点をかかえ、実用化には至
っていない、このゾル−ゲル法による石英ガラス製造の
一手法として次のような方法が考案されている。すなわ
ち、エチルシリケー） （ｓＢｏｍｔ）４）と塩酸水溶
液を混合し、エチルシリケートの加水分解溶液を調製し
、この溶液に微粉末シリカを混合、分散させゾル状態と
する。あるいは、エチルシリケート、塩酸水溶液および
微粉末シリカを同時に混合し、攪拌ならびに分散処理を
加えゾル状態とする。そして、該ゾルのｐＦＩ値をアン
モニア水等の弱塩基の滴下によシ３〜５に調整、さらに
必要に応じて熱処理などを施し、乾燥ゲルとする。ここ
で得られた塊状の乾燥ゲルを炉に入れ、所定の温度プロ
グラム焼結を行ない石英ガラスとするものである。
に注目されているのが、ゾル−ゲル法による石英ガラス
の製造であるが、現在、種々の研究所等で研究が行なわ
れているものの、多数の問題点をかかえ、実用化には至
っていない、このゾル−ゲル法による石英ガラス製造の
一手法として次のような方法が考案されている。すなわ
ち、エチルシリケー） （ｓＢｏｍｔ）４）と塩酸水溶
液を混合し、エチルシリケートの加水分解溶液を調製し
、この溶液に微粉末シリカを混合、分散させゾル状態と
する。あるいは、エチルシリケート、塩酸水溶液および
微粉末シリカを同時に混合し、攪拌ならびに分散処理を
加えゾル状態とする。そして、該ゾルのｐＦＩ値をアン
モニア水等の弱塩基の滴下によシ３〜５に調整、さらに
必要に応じて熱処理などを施し、乾燥ゲルとする。ここ
で得られた塊状の乾燥ゲルを炉に入れ、所定の温度プロ
グラム焼結を行ない石英ガラスとするものである。
この方法による石英ガラス製造の問題点の一つとして、
焼結後のガラス中に種々の異物（結晶、気泡、ゴミなど
で大きさが０〜１５０μｍ程度のもの）が、存在し、高
品質なガラスが得られないことがあげられる。この原因
としてゴミゾル中に残存する微粉末シリカの分散不充分
な塊、分散工程中、機械的に取シ込まれ気泡、ゾルのｐ
Ｈ値調整の際、ｐＦＩ値の不均一から、部分的に急成長
したゲル粒子などが考えられている。
焼結後のガラス中に種々の異物（結晶、気泡、ゴミなど
で大きさが０〜１５０μｍ程度のもの）が、存在し、高
品質なガラスが得られないことがあげられる。この原因
としてゴミゾル中に残存する微粉末シリカの分散不充分
な塊、分散工程中、機械的に取シ込まれ気泡、ゾルのｐ
Ｈ値調整の際、ｐＦＩ値の不均一から、部分的に急成長
したゲル粒子などが考えられている。
本発明の目的は、前述のごとき問題点を解決するもので
、焼結後のガラス中の原因となるゾル中に存在する異物
を効率的に除去することによｐ、透明均質な石英ガラス
の製造方法全提供することである。
、焼結後のガラス中の原因となるゾル中に存在する異物
を効率的に除去することによｐ、透明均質な石英ガラス
の製造方法全提供することである。
エチルシリケー） （５１（ｏＢｔ）ｉ ）、水、塩酸
、微粉末シリカ（例えば、Ａｅｒｏｓｉｌ（Ｄｅｇｕｓ
ｓａ社）。
、微粉末シリカ（例えば、Ａｅｒｏｓｉｌ（Ｄｅｇｕｓ
ｓａ社）。
Ｃａｂ−ｏ−ｓＬＣ０ａｂｏｔ社）＋ Ｆｒａｎｓｉｌ
（ｐｒａｎｓｏ１社）。
（ｐｒａｎｓｏ１社）。
Ｄ、 Ｏ，５ｉｌｉｃａ （Ｄｏｗ Ｃｔｏｒｎｉｎｇ
社）およびＡｒｃ ５ｉｎ−１ｃａ（ＰＰＧ社）などを
混合し、攪拌、超音波分散等の処理によりかなり均一性
の高いゾルとする。この後の処理として、アンモニア水
の滴下により該調製ゾルのｐＨ値の調整を行なうのであ
るが、本発明においては、このｐＨ値調整前あるいは調
整後または調整の前後共、該ゾルを遠心機にかけ、遠心
分離するものである。なお、本発明の詳細に関しては、
以下の実施例に説明する。
社）およびＡｒｃ ５ｉｎ−１ｃａ（ＰＰＧ社）などを
混合し、攪拌、超音波分散等の処理によりかなり均一性
の高いゾルとする。この後の処理として、アンモニア水
の滴下により該調製ゾルのｐＨ値の調整を行なうのであ
るが、本発明においては、このｐＨ値調整前あるいは調
整後または調整の前後共、該ゾルを遠心機にかけ、遠心
分離するものである。なお、本発明の詳細に関しては、
以下の実施例に説明する。
市販のエチルシリケート（８１（ＯＦｉｔ）４） ３３
０ ｓｓｇと０．０２ ＮＨＯｌ １３５ＩＩＩｇと
を混合し、激しく攪拌すると加水分解反応が起こｔ）
ＣＬ ５ ｈｒはどで均一透明な溶液となった。さらに
Ｈ２Ｏ１３５ｗｔを加えると、白濁したもの゛の２０分
程度の攪拌で均一透明化した、該溶液に微粉末シリカ（
高品名：アエロジルＯＸ ５０ （Ｄｅｇｕｓｓａ社）
）１１２．５ｇｉを添加し、攪拌２〜３時間、超音波分
散（攪拌併用）２−ｙ５時間を行ない外見上は均一な白
色ゾルとなった。または、上記の原料を一時に混合し、
同様の分散操作を行なった場合も、同様の白色ゾルとな
った。
０ ｓｓｇと０．０２ ＮＨＯｌ １３５ＩＩＩｇと
を混合し、激しく攪拌すると加水分解反応が起こｔ）
ＣＬ ５ ｈｒはどで均一透明な溶液となった。さらに
Ｈ２Ｏ１３５ｗｔを加えると、白濁したもの゛の２０分
程度の攪拌で均一透明化した、該溶液に微粉末シリカ（
高品名：アエロジルＯＸ ５０ （Ｄｅｇｕｓｓａ社）
）１１２．５ｇｉを添加し、攪拌２〜３時間、超音波分
散（攪拌併用）２−ｙ５時間を行ない外見上は均一な白
色ゾルとなった。または、上記の原料を一時に混合し、
同様の分散操作を行なった場合も、同様の白色ゾルとな
った。
以上のようにして調製した白色ゾルに対して、以下の３
種類の処理を行なった。（１）該ゾルを遠心分離（３０
００ｒｐｍ、 １０分１回以上した後、（ＬＩＮＮＨｓ
水の滴下によｐｐＨｐＨ値〜５とし、所定の容器に投入
しゲル化させた、（２） 、 （１）と同様の処理をし
た後、さらに遠心分離（３０００ｒｐｍ、 １０〜３０
分、１回以上）し、所定の容器に投入しゲル化させた、
（３） 該ゾルにａ、ＩＮＮＨｓ水を滴下し、ｐＨ値
′ｆｔ３〜５とした後、遠心分離（３０００ｒｐｍ。
種類の処理を行なった。（１）該ゾルを遠心分離（３０
００ｒｐｍ、 １０分１回以上した後、（ＬＩＮＮＨｓ
水の滴下によｐｐＨｐＨ値〜５とし、所定の容器に投入
しゲル化させた、（２） 、 （１）と同様の処理をし
た後、さらに遠心分離（３０００ｒｐｍ、 １０〜３０
分、１回以上）し、所定の容器に投入しゲル化させた、
（３） 該ゾルにａ、ＩＮＮＨｓ水を滴下し、ｐＨ値
′ｆｔ３〜５とした後、遠心分離（３０００ｒｐｍ。
１０〜３０分、１回以上）し、所定の容器に投入し、ゲ
ル化させた、（１）〜（３）のいずれも所定の容器は、
ポリプロピレン製で、３６Ｘ２８Ｘ１２ｃＷ１の大きさ
であシ、６００〜８００ｇの該処理ゾル全投入しフタを
して、密閉状態にてゲル化させた。また、 □対照実験
として、全く遠心分離を施さない場合も行なった。各ゾ
ルがゲル化後、収縮し始めた時点で、フタを乾燥速度の
調節可能な穴あきのものに変え乾燥機中で６０℃にて７
〜１０間で大きさ２５５ Ｘ １９．５ Ｘα５個の乾
燥ケルを得た、これ。
ル化させた、（１）〜（３）のいずれも所定の容器は、
ポリプロピレン製で、３６Ｘ２８Ｘ１２ｃＷ１の大きさ
であシ、６００〜８００ｇの該処理ゾル全投入しフタを
して、密閉状態にてゲル化させた。また、 □対照実験
として、全く遠心分離を施さない場合も行なった。各ゾ
ルがゲル化後、収縮し始めた時点で、フタを乾燥速度の
調節可能な穴あきのものに変え乾燥機中で６０℃にて７
〜１０間で大きさ２５５ Ｘ １９．５ Ｘα５個の乾
燥ケルを得た、これ。
らの乾燥ゲルを焼結炉に投入し、所定の昇温方法により
、加熱焼結し、１３００℃にて、透明なガラス体を得た
、これらの大きさは、１ａ８Ｘ１４．８Ｘα３５．で１
８０ｇ前後の重量であった。以上の４種類の石英ガラス
を光学顕微鏡で観察したところ、（１）〜（３）のサン
プル間では、はとんど差が見られず、１０μｍ以上の異
物はガラス中になかったが、遠心分離をしてないサンプ
ル中には、５０μｍ以上の大きな異物や気泡が多数、確
認された。これらのガラスに関する該物性分析の結果は
、どのサンプルも、ビッカース硬度８００ Ｋ４／ｄ、
比重ｚ２、赤外吸収スペクトル、近赤外吸収スペクトル
、および屈折率など、溶融石英ガラスと一致し、したが
って、ゾル調整の際、遠心分離処理金したものは、非常
に高品質な石英ガラスであることが判明した。
、加熱焼結し、１３００℃にて、透明なガラス体を得た
、これらの大きさは、１ａ８Ｘ１４．８Ｘα３５．で１
８０ｇ前後の重量であった。以上の４種類の石英ガラス
を光学顕微鏡で観察したところ、（１）〜（３）のサン
プル間では、はとんど差が見られず、１０μｍ以上の異
物はガラス中になかったが、遠心分離をしてないサンプ
ル中には、５０μｍ以上の大きな異物や気泡が多数、確
認された。これらのガラスに関する該物性分析の結果は
、どのサンプルも、ビッカース硬度８００ Ｋ４／ｄ、
比重ｚ２、赤外吸収スペクトル、近赤外吸収スペクトル
、および屈折率など、溶融石英ガラスと一致し、したが
って、ゾル調整の際、遠心分離処理金したものは、非常
に高品質な石英ガラスであることが判明した。
このようにして本発明により製造される石英ガラスは、
従来から問題となっていたガラス中の気泡、異物等がご
く微量の非常に高品質なものであり、また溶融法よシも
かなり低コストで製造できる等大きな利点を有する。し
ｆｃがって、これまでｈ゛英ガラスを使用していた分野
ではもちろんのこと、品質的にも、高純度であシ欠陥の
少ない良好な石英ガラスが容易に製造可能となるため、
■ａ用フォトマスク基板、光フアイバー用母材なと、種
々の分野に応用が広がるものと考える。
従来から問題となっていたガラス中の気泡、異物等がご
く微量の非常に高品質なものであり、また溶融法よシも
かなり低コストで製造できる等大きな利点を有する。し
ｆｃがって、これまでｈ゛英ガラスを使用していた分野
ではもちろんのこと、品質的にも、高純度であシ欠陥の
少ない良好な石英ガラスが容易に製造可能となるため、
■ａ用フォトマスク基板、光フアイバー用母材なと、種
々の分野に応用が広がるものと考える。
以 上
Claims (3)
- （１）アルキルシリケートおよび微粉末シリカを主原料
として用いるゾル−ゲル法による石英ガラスの製造にお
いて、ゾル調整時あるいは、ゾル調製後、少なくとも一
度は、該ゾルを遠心分離処理することを特徴とする石英
ガラスの製造方法。 - （２）該ゾルのｐＨ値調製後、少なくとも一度は、遠心
分離処理することを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の石英ガラスの製造方法。 - （３）該ゾルのｐＨ値調整の前後でそれぞれ少なくとも
一度、遠心分離処理することを特徴とする特許請求範囲
第１項記載の石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16072184A JPS6140825A (ja) | 1984-07-31 | 1984-07-31 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16072184A JPS6140825A (ja) | 1984-07-31 | 1984-07-31 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6140825A true JPS6140825A (ja) | 1986-02-27 |
Family
ID=15721029
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16072184A Pending JPS6140825A (ja) | 1984-07-31 | 1984-07-31 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6140825A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62246827A (ja) * | 1986-04-16 | 1987-10-28 | Seiko Epson Corp | ガラスの製造方法 |
| US5368887A (en) * | 1990-10-25 | 1994-11-29 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Process for producing thin glass film by sol-gel method |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59116135A (ja) * | 1982-12-23 | 1984-07-04 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
| JPS59131538A (ja) * | 1983-01-18 | 1984-07-28 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造法 |
-
1984
- 1984-07-31 JP JP16072184A patent/JPS6140825A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59116135A (ja) * | 1982-12-23 | 1984-07-04 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
| JPS59131538A (ja) * | 1983-01-18 | 1984-07-28 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62246827A (ja) * | 1986-04-16 | 1987-10-28 | Seiko Epson Corp | ガラスの製造方法 |
| US5368887A (en) * | 1990-10-25 | 1994-11-29 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Process for producing thin glass film by sol-gel method |
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