JPS60108324A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
- Publication number
- JPS60108324A JPS60108324A JP21490983A JP21490983A JPS60108324A JP S60108324 A JPS60108324 A JP S60108324A JP 21490983 A JP21490983 A JP 21490983A JP 21490983 A JP21490983 A JP 21490983A JP S60108324 A JPS60108324 A JP S60108324A
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- JP
- Japan
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- sol
- quartz glass
- glass
- silica powder
- silicate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/016—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by a liquid phase reaction process, e.g. through a gel phase
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、石英ガラスの製造法に関り、さらＫ］・シ＜
は、アルキルシリケートおよび微粉末シリカを主原料と
するゾル−ゲル法による低温での石英ガラスの製造法に
卦いて、アルキルシリケートの加水分解溶液中への微粉
末シリカの超音波照射による分散工程の際、該ゾルをガ
ラス製あるｂはデュポンかちテフロンふｂら韮晶ｌ〒古
敗七ｈイいる４フッ化工チレン重合体Ｃ以下テフロンと
言う）製容器中に入れて行ない、微粉末シリカ分散ゾル
を調製し、これをゲル化、乾燥、焼結させる透明で均質
な石英ガラスの製造法に関する。
は、アルキルシリケートおよび微粉末シリカを主原料と
するゾル−ゲル法による低温での石英ガラスの製造法に
卦いて、アルキルシリケートの加水分解溶液中への微粉
末シリカの超音波照射による分散工程の際、該ゾルをガ
ラス製あるｂはデュポンかちテフロンふｂら韮晶ｌ〒古
敗七ｈイいる４フッ化工チレン重合体Ｃ以下テフロンと
言う）製容器中に入れて行ない、微粉末シリカ分散ゾル
を調製し、これをゲル化、乾燥、焼結させる透明で均質
な石英ガラスの製造法に関する。
まず石英ガラスの有用性について触れると、近年、石英
ガラスは、銅、ホウ素等の不純物８度が０．１ ｐｐｍ
以下の高純度のものが製造され、ゲルマニウム、シリコ
ン、その他の半導体の製造工程に卦けるルツボやボ゛−
ド、拡散炉の炉心管など幅広く用いられるようになｐｌ
また理化学用機器、光学測定用のセルとしてもよく使用
され、さらに水酸基含有量の少ないものおよび光学的均
一性に優れた高品質なものが開発され、各種の光学的用
途に使用され、特に光通信用の石英ガラスファイバーは
、注目されている。このように使用範囲の広い石英ガラ
スは、現在、一般に次に示す３種類の方法で製造されて
いる。
ガラスは、銅、ホウ素等の不純物８度が０．１ ｐｐｍ
以下の高純度のものが製造され、ゲルマニウム、シリコ
ン、その他の半導体の製造工程に卦けるルツボやボ゛−
ド、拡散炉の炉心管など幅広く用いられるようになｐｌ
また理化学用機器、光学測定用のセルとしてもよく使用
され、さらに水酸基含有量の少ないものおよび光学的均
一性に優れた高品質なものが開発され、各種の光学的用
途に使用され、特に光通信用の石英ガラスファイバーは
、注目されている。このように使用範囲の広い石英ガラ
スは、現在、一般に次に示す３種類の方法で製造されて
いる。
（１１天然水晶を洗浄し、溶融する方法（２１高純度Ｅ
３ｉｃＡ４または、５ｉｎ４を原料としてｓｈｏ。
３ｉｃＡ４または、５ｉｎ４を原料としてｓｈｏ。
全製造する方法
＋３１ 天然珪砂を溶融する方法（泡を含む石英ガラス
が得られる） しかし、・以上のいずれの製造方法を用いても、原料費
が高価なこと、高温での処理が必要であるなどのため、
石英ガラスは、非常に高価である。
が得られる） しかし、・以上のいずれの製造方法を用いても、原料費
が高価なこと、高温での処理が必要であるなどのため、
石英ガラスは、非常に高価である。
そこで石英ガラスの安価な製造法として、最近、特に注
目されているのが、ゾル−ゲル法による低温での石英ガ
ラスの製造法であｐ、この方法は、目的ガラス成分を含
有する金属アルコラード等を原料として、ゾルを作製、
これに熱処理等の操作を加えゲル化させ、乾燥（収縮を
伴う）、焼結しガラス化させるというものであｐｌこの
ようなゾル−ゲル法による石英ガラス製造法の＃５徴は
、１１．１ 製造に必要な最高加熱温度が低ｂ１２１
原料が１ｉｖ製芥易なため甚純度のガラスが得られる １３＋ 原料として液体を用いるため均質なガラスが得
られる。
目されているのが、ゾル−ゲル法による低温での石英ガ
ラスの製造法であｐ、この方法は、目的ガラス成分を含
有する金属アルコラード等を原料として、ゾルを作製、
これに熱処理等の操作を加えゲル化させ、乾燥（収縮を
伴う）、焼結しガラス化させるというものであｐｌこの
ようなゾル−ゲル法による石英ガラス製造法の＃５徴は
、１１．１ 製造に必要な最高加熱温度が低ｂ１２１
原料が１ｉｖ製芥易なため甚純度のガラスが得られる １３＋ 原料として液体を用いるため均質なガラスが得
られる。
などがあげられる、このように利点が多いため、この方
法を利用する石英ガラスの製造法に関する研究は、さま
ざまな所で幅広く行なわれている。
法を利用する石英ガラスの製造法に関する研究は、さま
ざまな所で幅広く行なわれている。
しかしながら、これまでに発表されている資料等による
と未解決の問題点を数多くかかえており、実用化にまで
至っていないのが現状である。
と未解決の問題点を数多くかかえており、実用化にまで
至っていないのが現状である。
このようなゾル−ゲル法による石英ガラス製造の一手法
として次の方法が考案されている。す力わち適当なアル
キルシリゲートＢｉ（ＯＲ）４ （Ｒは炭素数１−１０
のアルキル基）、適当なアルコール溶液（含水）、およ
び塩酸を混合し、アルキルシリケートの加水分解溶液を
調製、この溶液に微粉末シリカを混合、分散させシリカ
ゾルとし、アンモニア水等の弱塩基によりＰＲ値の調整
、熱処理などを加え、シリカゲルとする、ここで得られ
た塊状のシリカゲルを炉に入れ所定のプログラムで焼結
を行ない石英ガラスとするものであるが、この方法の問
題点の一つとして、アルキルシリケートの加水分解溶液
中への微粉末シリカの均一な分散が非常に困難なことが
あげられる、このだめに、均質なゾルの調製ができずに
ゲル化、焼結して得た石英ガラスは、均質なものが得ら
れなＩ／′１．、そこで本発明の目的は、アルキルシリ
ケート加水分解溶液中への微粉末シリカの分散を効率的
に行なう、方法を提供することである、この条件を満た
す方法として次のような方法を考案した。
として次の方法が考案されている。す力わち適当なアル
キルシリゲートＢｉ（ＯＲ）４ （Ｒは炭素数１−１０
のアルキル基）、適当なアルコール溶液（含水）、およ
び塩酸を混合し、アルキルシリケートの加水分解溶液を
調製、この溶液に微粉末シリカを混合、分散させシリカ
ゾルとし、アンモニア水等の弱塩基によりＰＲ値の調整
、熱処理などを加え、シリカゲルとする、ここで得られ
た塊状のシリカゲルを炉に入れ所定のプログラムで焼結
を行ない石英ガラスとするものであるが、この方法の問
題点の一つとして、アルキルシリケートの加水分解溶液
中への微粉末シリカの均一な分散が非常に困難なことが
あげられる、このだめに、均質なゾルの調製ができずに
ゲル化、焼結して得た石英ガラスは、均質なものが得ら
れなＩ／′１．、そこで本発明の目的は、アルキルシリ
ケート加水分解溶液中への微粉末シリカの分散を効率的
に行なう、方法を提供することである、この条件を満た
す方法として次のような方法を考案した。
すなわち、微粉末シリカを超音波照射によｐ分散させる
際、該分散溶液をガラス製あるいはテフロン（デュポン
社の登録商標）製容器中に入れて行ない、より効率的に
均一な分散状態のゾルを調整し、これをゲル化、乾燥、
焼結して、石英ガラスとするものである。この方法によ
ると、ポリプロピレン製、ポリエチレン製などの容器を
用いた場合に比べ、より速＜、シかも、より分散性が高
くなる。したがって、このようにして調整した、分散性
の良い均質なゾルからは、非常に高品質な石英ガラスが
刊られる。これは、ポリプロピレンおよびポリエチレン
などは、超音波の吸収が大きいため、ゾルに照射される
振動が弱まることが°原因と推定される。
際、該分散溶液をガラス製あるいはテフロン（デュポン
社の登録商標）製容器中に入れて行ない、より効率的に
均一な分散状態のゾルを調整し、これをゲル化、乾燥、
焼結して、石英ガラスとするものである。この方法によ
ると、ポリプロピレン製、ポリエチレン製などの容器を
用いた場合に比べ、より速＜、シかも、より分散性が高
くなる。したがって、このようにして調整した、分散性
の良い均質なゾルからは、非常に高品質な石英ガラスが
刊られる。これは、ポリプロピレンおよびポリエチレン
などは、超音波の吸収が大きいため、ゾルに照射される
振動が弱まることが°原因と推定される。
以下、笑施例に従い本発明の内容をさらに、詳玄Ｉｎｋ
ｒ−ジｊろＲＴｌ−ゴーツー 実施例 市販ノエチルシリケートＥｉ（ＯＷｔ）４７９２ｒｎＡ
と０．０１Ｎ Ｈ（４６４８ｍＡとを混合、激しく攪
拌し、力■ポ分Ｍｔ−行なった。）３０分程で反応カニ
終了し透明均一な溶液となった。この後、攪拌を継続し
な力（ら、微粉末シリカ（商品名： Ａｅｒｏｓｉｌ
Ｑ Ｘ ５０（Ｄｉｇｕ、ｓｓａ社））２７ｏｒ２徐々
に添力１］ １．た、添カロ後、充分に微粉末シリカを
なじませるため攪拌を２時間１］続した。このようにし
て調製したシリカ分散溶液をポリプロピレン凱ポリエチ
レン製、ガラス（パイレックス〕製、テフロン製の４１
１ｉｌｔＥｌ？の５０ （ｈｒｔｅビーカーに、それぞ
れ４００ｆずつ濱１１９人オし、超音波を３時間かけた
。この際、３０分毎に８吋度、粒度分布を測定し、分散
状態全チェックした。この結果を第１図に示す、第１図
より明ら′１５′−なように、ポリエチレンとポリプロ
ピレン、ガラスとテフロンの２種類の継時変化に大別で
き、後者の方７５≦はるかに効率的で分散性も良いこと
がわ乃する。このようにして調製したそれぞれのン°ル
を、遠ｔ９分ｐｉｌｔ（３０００ｒｐｒｎ、２１０分間
）し、特に大きな粒子を除去し、更にアンモニア水を簡
下しＰＲ置を４〜５．５程度に調整費、濾過（４，００
ｍｅｓｈの炉布）し、それぞれ２７Ｘ ２２ Ｘ Ｈｌ
ｃｍのポリプロピレン製の容器に移し、蓋をして、密
閉状態にて室温でゲル化させた。ゲル化後、重合が進行
し、収縮が始まった時点で蓋を穴あきの乾燥速度が調節
可能なものに取り替え、これら全乾燥器に入れ、室温か
ら昇温速度３′Ｃ／４ｒに２６０℃まで昇温、以後６０
℃に保持し、はぼ５日間で乾燥を終了し、１８゜５ Ｘ
１４．５ Ｘ ００５ｃｒｎの大きさの板状乾燥ゲル
を得た。（それぞれの大きさは、等しかった）これらの
乾燥ゲルを炉に入れ、昇温速度１８０’Ｃ／／げで、加
熱焼結を行な込１２００℃で、１３、Ｏｘ １０．０×
０゜３（７）の大きさの透明な石英ガラスを得た。これ
らの、諸物性の分析結果は、ビッカース硬度８００ ｈ
胚ｓ” 、比亜２．２であフ、赤外吸収スペルトル、近
赤外吸収スペクトル、および屈折≧ぞなど、溶融ガラス
と一致した。ところが、これらのガラスを光学顕微鏡で
観察すると、超音波照射の際、ポリエチレン製オよびポ
リプロピレン製ビーカーを用いた場合のガラス中には、
大Ｃ３０ｕｎ以上）小（１（１μｍ以下）さまざまな多
数の気泡が存在したのに対し、ガラスおよびテフロン製
ビーカーを用いた場合には、ｌ（１μｍ以下の小さな気
泡が、ごくわずかあるにすぎなかった。このようにゾル
中の微粉末シリカの分散状態により、石英ガラスの品質
は大きく左右されることが明らかであり、本発明の方法
は、高品質なガラス製造が可能である。
ｒ−ジｊろＲＴｌ−ゴーツー 実施例 市販ノエチルシリケートＥｉ（ＯＷｔ）４７９２ｒｎＡ
と０．０１Ｎ Ｈ（４６４８ｍＡとを混合、激しく攪
拌し、力■ポ分Ｍｔ−行なった。）３０分程で反応カニ
終了し透明均一な溶液となった。この後、攪拌を継続し
な力（ら、微粉末シリカ（商品名： Ａｅｒｏｓｉｌ
Ｑ Ｘ ５０（Ｄｉｇｕ、ｓｓａ社））２７ｏｒ２徐々
に添力１］ １．た、添カロ後、充分に微粉末シリカを
なじませるため攪拌を２時間１］続した。このようにし
て調製したシリカ分散溶液をポリプロピレン凱ポリエチ
レン製、ガラス（パイレックス〕製、テフロン製の４１
１ｉｌｔＥｌ？の５０ （ｈｒｔｅビーカーに、それぞ
れ４００ｆずつ濱１１９人オし、超音波を３時間かけた
。この際、３０分毎に８吋度、粒度分布を測定し、分散
状態全チェックした。この結果を第１図に示す、第１図
より明ら′１５′−なように、ポリエチレンとポリプロ
ピレン、ガラスとテフロンの２種類の継時変化に大別で
き、後者の方７５≦はるかに効率的で分散性も良いこと
がわ乃する。このようにして調製したそれぞれのン°ル
を、遠ｔ９分ｐｉｌｔ（３０００ｒｐｒｎ、２１０分間
）し、特に大きな粒子を除去し、更にアンモニア水を簡
下しＰＲ置を４〜５．５程度に調整費、濾過（４，００
ｍｅｓｈの炉布）し、それぞれ２７Ｘ ２２ Ｘ Ｈｌ
ｃｍのポリプロピレン製の容器に移し、蓋をして、密
閉状態にて室温でゲル化させた。ゲル化後、重合が進行
し、収縮が始まった時点で蓋を穴あきの乾燥速度が調節
可能なものに取り替え、これら全乾燥器に入れ、室温か
ら昇温速度３′Ｃ／４ｒに２６０℃まで昇温、以後６０
℃に保持し、はぼ５日間で乾燥を終了し、１８゜５ Ｘ
１４．５ Ｘ ００５ｃｒｎの大きさの板状乾燥ゲル
を得た。（それぞれの大きさは、等しかった）これらの
乾燥ゲルを炉に入れ、昇温速度１８０’Ｃ／／げで、加
熱焼結を行な込１２００℃で、１３、Ｏｘ １０．０×
０゜３（７）の大きさの透明な石英ガラスを得た。これ
らの、諸物性の分析結果は、ビッカース硬度８００ ｈ
胚ｓ” 、比亜２．２であフ、赤外吸収スペルトル、近
赤外吸収スペクトル、および屈折≧ぞなど、溶融ガラス
と一致した。ところが、これらのガラスを光学顕微鏡で
観察すると、超音波照射の際、ポリエチレン製オよびポ
リプロピレン製ビーカーを用いた場合のガラス中には、
大Ｃ３０ｕｎ以上）小（１（１μｍ以下）さまざまな多
数の気泡が存在したのに対し、ガラスおよびテフロン製
ビーカーを用いた場合には、ｌ（１μｍ以下の小さな気
泡が、ごくわずかあるにすぎなかった。このようにゾル
中の微粉末シリカの分散状態により、石英ガラスの品質
は大きく左右されることが明らかであり、本発明の方法
は、高品質なガラス製造が可能である。
以上のように、本発明によｐ１製造される石英ガラスは
、従来の方法（溶融法）よりも、低コストでできるなど
の大きな利点を有するため、これまで使用していた分野
では、もちろん、高品質な石英ガラスが容易にできるの
で、光学的用途等、更にその応用が広範囲になるものと
考える。
、従来の方法（溶融法）よりも、低コストでできるなど
の大きな利点を有するため、これまで使用していた分野
では、もちろん、高品質な石英ガラスが容易にできるの
で、光学的用途等、更にその応用が広範囲になるものと
考える。
Claims (1)
- アルキルシリケートおよび微粉末シリカを主原料とする
ゾル−ゲル法による石英ガラスの製造によ・いて、超音
波照射によるゾル中の微粉末シリカ分散工程の際、該ゾ
ルをガラス製あるいは４フッ化工チレン重合体樹脂製容
器中に入れて行なうことを特徴とする石英ガラスの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21490983A JPS60108324A (ja) | 1983-11-15 | 1983-11-15 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21490983A JPS60108324A (ja) | 1983-11-15 | 1983-11-15 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60108324A true JPS60108324A (ja) | 1985-06-13 |
Family
ID=16663573
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21490983A Pending JPS60108324A (ja) | 1983-11-15 | 1983-11-15 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60108324A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103922586A (zh) * | 2014-03-27 | 2014-07-16 | 冯新华 | 焊接式高脚红酒玻璃杯及其焊接工艺 |
-
1983
- 1983-11-15 JP JP21490983A patent/JPS60108324A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103922586A (zh) * | 2014-03-27 | 2014-07-16 | 冯新华 | 焊接式高脚红酒玻璃杯及其焊接工艺 |
| CN103922586B (zh) * | 2014-03-27 | 2016-01-13 | 冯新华 | 焊接式高脚红酒玻璃杯及其焊接工艺 |
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