JPS59102831A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
- Publication number
- JPS59102831A JPS59102831A JP20898982A JP20898982A JPS59102831A JP S59102831 A JPS59102831 A JP S59102831A JP 20898982 A JP20898982 A JP 20898982A JP 20898982 A JP20898982 A JP 20898982A JP S59102831 A JPS59102831 A JP S59102831A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- quartz glass
- gel
- hydrosol
- uniform
- hydrochloric acid
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/04—Glass compositions containing silica
- C03C3/06—Glass compositions containing silica with more than 90% silica by weight, e.g. quartz
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、シリカ微粉末を原料とするゾル−ゲル法によ
る低温での石英ガラス製造方法においてゾル状態からゲ
ル化までの時間を短縮した石英ガラスの製造方法に関す
るものである。
る低温での石英ガラス製造方法においてゾル状態からゲ
ル化までの時間を短縮した石英ガラスの製造方法に関す
るものである。
現在、石英ガラスは、工Ｃ製造工程中でるつぼやボード
、拡散炉などに使用されるようになり、その有用性が高
く評価され、更に水酸基の少ないものや光学的均一性に
優れた品質のものが開発されたことによって、各種の光
学的用途に用いられるようになり、特に、光通信用の石
英ガラスファイバーは、最近注目されている。このよう
に石英ガラスは、種々の分野で使用され、しかもその利
用範囲は広がっている。しかし、石英ガラスの製造コス
ト（溶融法等）が高く、高価であることが問題となって
いる。したがって石英ガラスの安価な製造方法が望まれ
ている。
、拡散炉などに使用されるようになり、その有用性が高
く評価され、更に水酸基の少ないものや光学的均一性に
優れた品質のものが開発されたことによって、各種の光
学的用途に用いられるようになり、特に、光通信用の石
英ガラスファイバーは、最近注目されている。このよう
に石英ガラスは、種々の分野で使用され、しかもその利
用範囲は広がっている。しかし、石英ガラスの製造コス
ト（溶融法等）が高く、高価であることが問題となって
いる。したがって石英ガラスの安価な製造方法が望まれ
ている。
その方法としてＢｅ１ｌ ＬａｂｏｒａｔｏｒｉｅＳ
（ベル研究所）のＭｕｒｒａｙ Ｈｌｌｌ（Ｊｏｕｒ
ｎａｌｏｆ Ｎｏｎ−（！ｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ５ｏ
ｌｉｄｓ ４７（１９Ｂ２）４３５−４３９）らによっ
て、微粉末シリカ（商品名Ｃａｂ−ｏ−３ｉｌ（Ｏａｂ
ｏｔ社））を水と混合し、ヒドロシルとした後、ゲル化
させそれを焼結することによって石英ガラスを得るとい
うゾルーゲル法釦よる石英ガラスの低温における合成法
が紹介されている。しかし、この方法による合成では、
ヒドロシル中のシリカ含有量が４１重量ハーセントと多
く、乾燥ゲルの形成過程において収縮率が小さく、割れ
にくいという利点はあるものの、シリカ微粉末と水を混
合する際に、非常に激しい攪拌全必要とするために、必
ずゾル中に気泡が入り、シリカ含有量が多過ぎるので、
そのヒドロシルは、非常に粘性が高く、一度、ゾル中に
気泡を生ずると、除去することは不可能である。したが
って、それから焼結した石英ガラスには、気泡が残存し
均一な石英ガラスを製造することができないという最大
の欠点かあ−る。この欠点の解決方法としては微粉末ソ
リ力と混合する水の割合を多くする（シリカ含有量が５
〜６０重量パーセント）ことにより、また更に減圧や超
音波などの操作を加えることで、均一で気泡のないヒド
ロシルの状態にすることができる。しかし、ここでも一
つ難点が生じている。すなわち、溶媒である水の量が増
えたためＫ、ゾル状態僧らゲル状態への転移時間が９０
℃の恒温槽中で２０〜８０時間と非常に長時間かかり、
効率が悪いことである。
（ベル研究所）のＭｕｒｒａｙ Ｈｌｌｌ（Ｊｏｕｒ
ｎａｌｏｆ Ｎｏｎ−（！ｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ５ｏ
ｌｉｄｓ ４７（１９Ｂ２）４３５−４３９）らによっ
て、微粉末シリカ（商品名Ｃａｂ−ｏ−３ｉｌ（Ｏａｂ
ｏｔ社））を水と混合し、ヒドロシルとした後、ゲル化
させそれを焼結することによって石英ガラスを得るとい
うゾルーゲル法釦よる石英ガラスの低温における合成法
が紹介されている。しかし、この方法による合成では、
ヒドロシル中のシリカ含有量が４１重量ハーセントと多
く、乾燥ゲルの形成過程において収縮率が小さく、割れ
にくいという利点はあるものの、シリカ微粉末と水を混
合する際に、非常に激しい攪拌全必要とするために、必
ずゾル中に気泡が入り、シリカ含有量が多過ぎるので、
そのヒドロシルは、非常に粘性が高く、一度、ゾル中に
気泡を生ずると、除去することは不可能である。したが
って、それから焼結した石英ガラスには、気泡が残存し
均一な石英ガラスを製造することができないという最大
の欠点かあ−る。この欠点の解決方法としては微粉末ソ
リ力と混合する水の割合を多くする（シリカ含有量が５
〜６０重量パーセント）ことにより、また更に減圧や超
音波などの操作を加えることで、均一で気泡のないヒド
ロシルの状態にすることができる。しかし、ここでも一
つ難点が生じている。すなわち、溶媒である水の量が増
えたためＫ、ゾル状態僧らゲル状態への転移時間が９０
℃の恒温槽中で２０〜８０時間と非常に長時間かかり、
効率が悪いことである。
そこで本発明の目的は、ごく短時間の均一なしかも気泡
のない乾燥ゲルの製造法を提供することである。
のない乾燥ゲルの製造法を提供することである。
その方法として、次に示すような方法を考案した。
すなわち、微粉末シリカ〔商品名Ａｅｒｏｅｉｌ（Ｄｅ
ｇｕｓｓａ社）、（！ａｂ−〇−８ｉｌ（Ｏａｂｏｔ社
）、Ｆｒａｎｓｉｌ（Ｆｒａｎｓｏ１社）、Ｄ、’Ｃ！
、Ｓｉｌｉｃａ（Ｄｏｗ Ｏｏｒｎｉｎｇ社）、Ａ
ｒｃ ５ｉｌｉｃａ（ＰＰ０社）等のホワイトカーボ
ン〕を０１〜０．３ Ｎの塩酸溶液に加え、シリカ含有
量を３０重量パーセント以下にし、更に減圧や超音波な
どの操作を加えることで、均一で気泡のないヒドロシル
の状態にしゲル化させるものである。ここで注目すべき
ことは、以前の方法においては溶媒として水を用いてい
たために、重合速度が遅くゲル化に２０〜８０時間もか
かったのに対し、塩酸溶液中では重合速度が速いので４
〜１０時間とごく短時間でゲル化することである。ゲル
化後更に乾燥して得られた乾燥ゲルは気泡がなく均一な
状態である。この乾燥ゲルを１３００℃で焼結すること
により、透明で均一な石英ガラスが製造できる。なお、
塩酸濃度が０．ＩＮ以下では、重合速度に及ぼす効果が
小きく、０．５ Ｎより高くなるとゲル化後乾燥Ｋかな
り長時間を要するため、塩酸溶液は０．１ Ｎ〜０、５
Ｎが適当である。
ｇｕｓｓａ社）、（！ａｂ−〇−８ｉｌ（Ｏａｂｏｔ社
）、Ｆｒａｎｓｉｌ（Ｆｒａｎｓｏ１社）、Ｄ、’Ｃ！
、Ｓｉｌｉｃａ（Ｄｏｗ Ｏｏｒｎｉｎｇ社）、Ａ
ｒｃ ５ｉｌｉｃａ（ＰＰ０社）等のホワイトカーボ
ン〕を０１〜０．３ Ｎの塩酸溶液に加え、シリカ含有
量を３０重量パーセント以下にし、更に減圧や超音波な
どの操作を加えることで、均一で気泡のないヒドロシル
の状態にしゲル化させるものである。ここで注目すべき
ことは、以前の方法においては溶媒として水を用いてい
たために、重合速度が遅くゲル化に２０〜８０時間もか
かったのに対し、塩酸溶液中では重合速度が速いので４
〜１０時間とごく短時間でゲル化することである。ゲル
化後更に乾燥して得られた乾燥ゲルは気泡がなく均一な
状態である。この乾燥ゲルを１３００℃で焼結すること
により、透明で均一な石英ガラスが製造できる。なお、
塩酸濃度が０．ＩＮ以下では、重合速度に及ぼす効果が
小きく、０．５ Ｎより高くなるとゲル化後乾燥Ｋかな
り長時間を要するため、塩酸溶液は０．１ Ｎ〜０、５
Ｎが適当である。
以下、実施例に従い本発明を更に詳細に説明する。
実施例１゜
微粉末シリカ（商品名Ｃａｂ−ｏ−３ｉｌ ０ａｂｏ
ｔ社）５０２と０．３ Ｎ塩酸溶液を混合、攪拌しヒド
ロシルとした。（シリカ含有量は６０重量）ぐ−セント
）、これは、均一で気泡のないゾル状態である。このヒ
ドロシル８０ｍＡをテフロン（デュポン社の商品名）製
のフタのできる容器（直径５ ｃｍ×高さ５ｃｍ）に入
れ、密閉して９０℃の恒温槽中に放置すると４時間でゲ
ル化した。ゲル化後、フタに少し穴をあけ更に９０℃で
５日間の乾燥を行なった。こうして、直径４．１ｃｍ、
高さ３．２ ｃｍの円筒状の乾燥ゲルを得た。この乾燥
ゲルをマツフル炉で、昇温速度２００℃／ｈｒで、１３
００℃まで加熱、焼結したところ、透明で均一な直径２
９ｃｍ、高さ２．３ ｃｍの円筒状の石英ガラスが得ら
れた。
ｔ社）５０２と０．３ Ｎ塩酸溶液を混合、攪拌しヒド
ロシルとした。（シリカ含有量は６０重量）ぐ−セント
）、これは、均一で気泡のないゾル状態である。このヒ
ドロシル８０ｍＡをテフロン（デュポン社の商品名）製
のフタのできる容器（直径５ ｃｍ×高さ５ｃｍ）に入
れ、密閉して９０℃の恒温槽中に放置すると４時間でゲ
ル化した。ゲル化後、フタに少し穴をあけ更に９０℃で
５日間の乾燥を行なった。こうして、直径４．１ｃｍ、
高さ３．２ ｃｍの円筒状の乾燥ゲルを得た。この乾燥
ゲルをマツフル炉で、昇温速度２００℃／ｈｒで、１３
００℃まで加熱、焼結したところ、透明で均一な直径２
９ｃｍ、高さ２．３ ｃｍの円筒状の石英ガラスが得ら
れた。
この焼結体の比重は２，２であり、ピンカース硬度はＢ
ＯｏＫｙ／−であり、市販の溶融石英ガラス゛の値と一
致した。分析結果より均一で気泡のない透明な石英ガラ
スであることが判明した。
ＯｏＫｙ／−であり、市販の溶融石英ガラス゛の値と一
致した。分析結果より均一で気泡のない透明な石英ガラ
スであることが判明した。
実施例２
実施例１と同様に、０． Ｉ Ｎ塩酸溶液１１５ｆと微
粉末シリカ２０Ｌ？を混合、攪拌しシリカ含有量１４８
重量パーセントのヒドロシルを調整した。
粉末シリカ２０Ｌ？を混合、攪拌しシリカ含有量１４８
重量パーセントのヒドロシルを調整した。
このヒドロシル８０ｒｎｔをテフロン（デュポン社の登
録商標）容器（直径５ ｃｍ Ｘ高さ５ ｃｍ ）に入
れ密閉して９０℃の恒温槽中に放置すると１０時間でゲ
ル化した。ゲル化後、フタに少し穴をあけ更に９０℃で
７日間の乾燥を行なった。
録商標）容器（直径５ ｃｍ Ｘ高さ５ ｃｍ ）に入
れ密閉して９０℃の恒温槽中に放置すると１０時間でゲ
ル化した。ゲル化後、フタに少し穴をあけ更に９０℃で
７日間の乾燥を行なった。
こうして、直径３．０ ｃｍ 、高さ２．３ ｃｍの乾
燥ゲルを得た。この乾燥ゲルをマツフル炉に入れ、昇温
速度２００℃／ ｋｉＥにて、１５００℃まで加熱、焼
結したところ、透明で均質な直径２．２Ｃｍ、高さ１．
７ｃｍの円筒状の石英ガラスが得られた。この分析結果
は、比重２．２ビツ力−ス硬度がｓ ｏ ｏｘｙ７一で
、市販の溶融石英と一致し、完全な石英ガラスであると
判明した。
燥ゲルを得た。この乾燥ゲルをマツフル炉に入れ、昇温
速度２００℃／ ｋｉＥにて、１５００℃まで加熱、焼
結したところ、透明で均質な直径２．２Ｃｍ、高さ１．
７ｃｍの円筒状の石英ガラスが得られた。この分析結果
は、比重２．２ビツ力−ス硬度がｓ ｏ ｏｘｙ７一で
、市販の溶融石英と一致し、完全な石英ガラスであると
判明した。
以上、実施例にて説明したように、本発明の製造方法を
用いるとかなりゲル化時間を短縮することが可能である
。（従来法の１／６〜１／８）Ｌ、たがって効率よく、
省エネルギー的に石英ガラスを製造することができる。
用いるとかなりゲル化時間を短縮することが可能である
。（従来法の１／６〜１／８）Ｌ、たがって効率よく、
省エネルギー的に石英ガラスを製造することができる。
またこの方法により製造される石英ガラスは、原料の微
粉末ソリ力が安価であること、および、比較的低温の熱
処理で石英ガラスが得られるため、従来の２０００℃前
後の高温を必要とし、原料の高価な溶融石英と比較する
と、かなり安価な製造コストにすることができる。
粉末ソリ力が安価であること、および、比較的低温の熱
処理で石英ガラスが得られるため、従来の２０００℃前
後の高温を必要とし、原料の高価な溶融石英と比較する
と、かなり安価な製造コストにすることができる。
このために、これまで石英ガラスを用いていた分野（例
としては、理化学用機器（ビーカー等）、工Ｃ製造工程
中のフォトマスク、炉心管、ボード等があげられる）に
使用されるのはもちろんのこと、安価であるため、イの
他にも広範囲な分野に応用が広がるものと考えられる。
としては、理化学用機器（ビーカー等）、工Ｃ製造工程
中のフォトマスク、炉心管、ボード等があげられる）に
使用されるのはもちろんのこと、安価であるため、イの
他にも広範囲な分野に応用が広がるものと考えられる。
Claims (1)
- コロイド状のヒドロシルをゲル化し、これ全焼結するこ
とにより石英ガラスを製造するゾル−ゲル法において、
シリカ微粉末をヒドロシルとする場合の溶媒として水の
代わりＫ Ｏ，１〜０．３ Ｎの塩酸溶液を用いてヒド
ロシルとしゲル化させることを特徴とする石英ガラスの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20898982A JPS59102831A (ja) | 1982-11-29 | 1982-11-29 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20898982A JPS59102831A (ja) | 1982-11-29 | 1982-11-29 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59102831A true JPS59102831A (ja) | 1984-06-14 |
Family
ID=16565481
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20898982A Pending JPS59102831A (ja) | 1982-11-29 | 1982-11-29 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59102831A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1042922C (zh) * | 1996-07-31 | 1999-04-14 | 中国建筑材料科学研究院 | 耐高温低膨胀高硼含量封接玻璃的制备工艺 |
| JP2006169925A (ja) * | 2004-12-12 | 2006-06-29 | Takashi Takahashi | 散水融雪方法 |
| JP2006169936A (ja) * | 2004-12-18 | 2006-06-29 | Takashi Takahashi | 散水融雪方法 |
-
1982
- 1982-11-29 JP JP20898982A patent/JPS59102831A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1042922C (zh) * | 1996-07-31 | 1999-04-14 | 中国建筑材料科学研究院 | 耐高温低膨胀高硼含量封接玻璃的制备工艺 |
| JP2006169925A (ja) * | 2004-12-12 | 2006-06-29 | Takashi Takahashi | 散水融雪方法 |
| JP2006169936A (ja) * | 2004-12-18 | 2006-06-29 | Takashi Takahashi | 散水融雪方法 |
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