JPS6054928A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
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- JPS6054928A JPS6054928A JP16074583A JP16074583A JPS6054928A JP S6054928 A JPS6054928 A JP S6054928A JP 16074583 A JP16074583 A JP 16074583A JP 16074583 A JP16074583 A JP 16074583A JP S6054928 A JPS6054928 A JP S6054928A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、石英ガラスの製造方法に関り、さらに詳しく
は、アルへ′ルシリケートおよび微粉末シリカを主原料
とするゾル−ゲル法による低温での石英ガラスの製造法
において、アルキルシリケート、水、塩酸等の原料混合
溶液に、微粉末シリカを添加、混合Ｌ、ある程度の分散
状態に達し、ＰＨ値が一定となった時点でアンモニア水
等の塩基性水溶液により、Ｐ Ｈ値を０５〜１．０Ｆｉ
’度１−列させてから、以彼の分散操作を行ないゲルを
作シｌしさらにこｈを焼結する透明均質な石英ガラスの
製造法に関する。
は、アルへ′ルシリケートおよび微粉末シリカを主原料
とするゾル−ゲル法による低温での石英ガラスの製造法
において、アルキルシリケート、水、塩酸等の原料混合
溶液に、微粉末シリカを添加、混合Ｌ、ある程度の分散
状態に達し、ＰＨ値が一定となった時点でアンモニア水
等の塩基性水溶液により、Ｐ Ｈ値を０５〜１．０Ｆｉ
’度１−列させてから、以彼の分散操作を行ないゲルを
作シｌしさらにこｈを焼結する透明均質な石英ガラスの
製造法に関する。
まず石英ガラスの有用性について触れることにする。近
年、石英ガラスは銅、ホウ素等の不純物濃度が０．１７
）７＋７１１以下の高純ＩＷのものが製薯告されるよう
になった７ｒ・め、ゲルマニウム、シリコン、その他の
半導体！ＦＪ ｉ％ 、ＴＬ程におき、ルツボやボード
、拡散炉の炉心管など幅広く用いらノ１．るようになり
また理化学用ビーカー、光学測定用のセルと１うてもよ
く使用され、さらに水酸ノー：含有用の少ないものおよ
び光学的均一性に優れた高品質々ものが開発され、各種
の光学的用途に使用され、特に光通信用の石英ガラスフ
ァイバーは、注目されている。
年、石英ガラスは銅、ホウ素等の不純物濃度が０．１７
）７＋７１１以下の高純ＩＷのものが製薯告されるよう
になった７ｒ・め、ゲルマニウム、シリコン、その他の
半導体！ＦＪ ｉ％ 、ＴＬ程におき、ルツボやボード
、拡散炉の炉心管など幅広く用いらノ１．るようになり
また理化学用ビーカー、光学測定用のセルと１うてもよ
く使用され、さらに水酸ノー：含有用の少ないものおよ
び光学的均一性に優れた高品質々ものが開発され、各種
の光学的用途に使用され、特に光通信用の石英ガラスフ
ァイバーは、注目されている。
このよらに必要性の高い石英ガラスは、現在、一般に次
に示すり連りの方法でＦ！！されている。
に示すり連りの方法でＦ！！されている。
１）天然水晶を洗浄し、これを溶融する方法２）高純１
ｄＢｉＯｈまｆＣｎ ＥＩｉＨ４ｆ ｙｉｃネ」とＬ”
ｒｓｉｏｚを作る方法 ３）天然珪砂を溶融する方法（泡を含む石英ガラスが得
られる） しか１７、以上のいずれの製造方法を用いても、原料費
が高価であるこ２および高温での処理が必要であること
などのために、石英ガラスは非常に高価なものになって
いる。
ｄＢｉＯｈまｆＣｎ ＥＩｉＨ４ｆ ｙｉｃネ」とＬ”
ｒｓｉｏｚを作る方法 ３）天然珪砂を溶融する方法（泡を含む石英ガラスが得
られる） しか１７、以上のいずれの製造方法を用いても、原料費
が高価であるこ２および高温での処理が必要であること
などのために、石英ガラスは非常に高価なものになって
いる。
そこで石英ガラスの安価な製造法として、特に注目をあ
びているのがゾル−ゲル法による低温での石英ガラスの
製造法である。このゾル−ゲル法になる石英ガラス製造
法の特徴としては１）水晶を原料として高温溶融法で製
造する場合に比べ低温で製造可能なため省エネルギー的
である。
びているのがゾル−ゲル法による低温での石英ガラスの
製造法である。このゾル−ゲル法になる石英ガラス製造
法の特徴としては１）水晶を原料として高温溶融法で製
造する場合に比べ低温で製造可能なため省エネルギー的
である。
２）原料が精製容易なため高純度のガラスが得られる。
３）粘性の低い溶液を原料として用いるために均質なガ
ラスが得られる。
ラスが得られる。
などがあげられる。このように、和点が多いためこの方
法を利用する石英ガラスの製造法に関してさまざまな所
で幅広く研究されている。しかしながら、これまでに発
表されている資料等によると未解決の種々の間四点があ
り実用化まで至っていないのが工１７状である。
法を利用する石英ガラスの製造法に関してさまざまな所
で幅広く研究されている。しかしながら、これまでに発
表されている資料等によると未解決の種々の間四点があ
り実用化まで至っていないのが工１７状である。
このようなゾル−ゲル法の一手法と［７て次の方法が考
案されている。すなわち、適当なアルキルシリケートＦ
ｌ？：（ＯＲ）、（Ｒは炭素１〜１ｏのアルキル基）、
適当なアルコール溶液（含水）、塩酸、および微粉末シ
リカを混合、分散させシリカゾルとし、アンモニア水等
によりＰ Ｈ値の調整、熱処理等の処理を加えることに
よりシリカゲルとする。
案されている。すなわち、適当なアルキルシリケートＦ
ｌ？：（ＯＲ）、（Ｒは炭素１〜１ｏのアルキル基）、
適当なアルコール溶液（含水）、塩酸、および微粉末シ
リカを混合、分散させシリカゾルとし、アンモニア水等
によりＰ Ｈ値の調整、熱処理等の処理を加えることに
よりシリカゲルとする。
こ、−で得られた塊状のシリカゲルを炉に入れ所定のプ
ログラムで焼結を行にい石英ガラスとするものであるが
、この方法の問題、壱として、原料を混合しゾルとし、
攪拌、超音波振動等による分散操作を行ないこの後ゲル
化させる（通常ＰＨ＝２．２〜２．６）と、ゲル化に長
時間を要するため粒子は均一であるが、重合速度が遅く
バルクのゲルの歩留りが悪く収縮途中でクラ・ツクがけ
いったり割れてしまう。この対処策とｉ〜て、分散操作
終了時にアンモニア水等の環基を用いＰＨ値を４．５〜
５５程度に調整することで、バルクのグルの歩留りは、
かなり向上するものの、この場合には、どうしてもゾル
中のＰＨ値が不均一であり、重合速度が速いためにゲル
化時間が短かく、均一な粒子成長が困難であり、かなり
の粒度分布をもってゲル化する。このため、得られた乾
燥ゲルを焼結し、石英ガラスとした際に、このガラス中
には、かなりの気泡、結晶等が含有されていて低品質な
石英ガラスしか得られない。
ログラムで焼結を行にい石英ガラスとするものであるが
、この方法の問題、壱として、原料を混合しゾルとし、
攪拌、超音波振動等による分散操作を行ないこの後ゲル
化させる（通常ＰＨ＝２．２〜２．６）と、ゲル化に長
時間を要するため粒子は均一であるが、重合速度が遅く
バルクのゲルの歩留りが悪く収縮途中でクラ・ツクがけ
いったり割れてしまう。この対処策とｉ〜て、分散操作
終了時にアンモニア水等の環基を用いＰＨ値を４．５〜
５５程度に調整することで、バルクのグルの歩留りは、
かなり向上するものの、この場合には、どうしてもゾル
中のＰＨ値が不均一であり、重合速度が速いためにゲル
化時間が短かく、均一な粒子成長が困難であり、かなり
の粒度分布をもってゲル化する。このため、得られた乾
燥ゲルを焼結し、石英ガラスとした際に、このガラス中
には、かなりの気泡、結晶等が含有されていて低品質な
石英ガラスしか得られない。
そこで本発明の目的は、重合速度が適当で、粒子成長が
均一であるゾルを調整し、これをゲル化乾燥し、バルク
の乾燥ゲルを得る透明均質な石英ガラスの製造法を提供
することである。
均一であるゾルを調整し、これをゲル化乾燥し、バルク
の乾燥ゲルを得る透明均質な石英ガラスの製造法を提供
することである。
前述の条件を満たすような石英ガラスの製造方法として
次のような方法を考案した。
次のような方法を考案した。
すなわち、エチルシリケート、水、アルコール（有無ど
ちらも可）および塩酸を混合し加水分解溶液を調製、こ
れに微粉末シリカ（例えば商品名Ａｅｒｏｓｉｌ ＣＤ
ｉｇｕｓｓａ社）、Ｆｒａｎｓ ｉ ｌ （ｙｒａｎｓ
ｏ １社）、 ５− Ｃａｂ−ｏ−８ｉｌ （Ｏｎ、ｈｏｔ社）、Ｄ、 ｏ、
５ｉｌｉｃａ （Ｄｎｗ ｒ：ｎｒ？？ｉｎｑ社）、
およびＡｒｃ ５ｉｌｉ；ｃａ （ｐ ｔ・ａ社）を混
合攪拌し、ＰＨ値が一定となったところで、アンモニア
水等でＰＨ値を０５〜１０上昇させる。この後攪拌、超
音波による分散、遠心分離、ろ過などの操作を加え容器
に移１２ゲル化させる。これを乾燥１゜得られた乾燥ゲ
ルを炉に入れ焼結するというものである。この方法を用
いると、ＰＨ値が０５〜１゜０高いことにより、適当な
重合速度が得られ、ゲル化時間も適当で以後の分散操作
を加えることができ粒子成長が均一な状態でゲル化し、
かつバルクのゲルが製造可能である。このため、ここで
得られた乾燥ゲルを焼結すると透明均質で、気泡。
ちらも可）および塩酸を混合し加水分解溶液を調製、こ
れに微粉末シリカ（例えば商品名Ａｅｒｏｓｉｌ ＣＤ
ｉｇｕｓｓａ社）、Ｆｒａｎｓ ｉ ｌ （ｙｒａｎｓ
ｏ １社）、 ５− Ｃａｂ−ｏ−８ｉｌ （Ｏｎ、ｈｏｔ社）、Ｄ、 ｏ、
５ｉｌｉｃａ （Ｄｎｗ ｒ：ｎｒ？？ｉｎｑ社）、
およびＡｒｃ ５ｉｌｉ；ｃａ （ｐ ｔ・ａ社）を混
合攪拌し、ＰＨ値が一定となったところで、アンモニア
水等でＰＨ値を０５〜１０上昇させる。この後攪拌、超
音波による分散、遠心分離、ろ過などの操作を加え容器
に移１２ゲル化させる。これを乾燥１゜得られた乾燥ゲ
ルを炉に入れ焼結するというものである。この方法を用
いると、ＰＨ値が０５〜１゜０高いことにより、適当な
重合速度が得られ、ゲル化時間も適当で以後の分散操作
を加えることができ粒子成長が均一な状態でゲル化し、
かつバルクのゲルが製造可能である。このため、ここで
得られた乾燥ゲルを焼結すると透明均質で、気泡。
結晶等はとんど皆無な石英ガラスが得られる。なおＰ）
（値の上昇が０．５以下では、重合速度に与える効果が
小さく、１０以−１にとなると、重合速度が速すぎて充
分な分散状態が得られないうちにゲル化してしまい不適
当である。
（値の上昇が０．５以下では、重合速度に与える効果が
小さく、１０以−１にとなると、重合速度が速すぎて充
分な分散状態が得られないうちにゲル化してしまい不適
当である。
以下、実施例に従い本発明の内容をさらに詳細に説明す
る。
る。
６−
実施例１
市Ｐ反のエチルシリケ−１□ （５ｉ（ＯＦ２）４＞２
６４ｍ１ と０、０ Ｉ Ｎ ＨＣ１２１６ｍ１を混合
激しく攪拌し加水分解反応を行なった。加水分子＠終了
後、攪拌を継続し７この溶液に微粉末シリカ（商品名Ａ
ｌ０８ＩＬ ＯＸ ５０）９０ｇを徐々に添加した。添
加後も攪拌を継続し１０分程でＰＨ値が２５でほぼ一定
とがった。ここで０． Ｉ Ｎのアンモニア水を滴下し
ＰＨ値の調整を行なった。こに、では同様の原料でＰＨ
＝２．８，３．０゜３３の３種類のＰＨ値のゾルを調製
した。Ｐ Ｈ値の調製後、ゾルの分散を高めるため、攪
拌を２時間、超音波を２時間かけ、遠心分離（３ｏｏｏ
γｐｍ。
６４ｍ１ と０、０ Ｉ Ｎ ＨＣ１２１６ｍ１を混合
激しく攪拌し加水分解反応を行なった。加水分子＠終了
後、攪拌を継続し７この溶液に微粉末シリカ（商品名Ａ
ｌ０８ＩＬ ＯＸ ５０）９０ｇを徐々に添加した。添
加後も攪拌を継続し１０分程でＰＨ値が２５でほぼ一定
とがった。ここで０． Ｉ Ｎのアンモニア水を滴下し
ＰＨ値の調整を行なった。こに、では同様の原料でＰＨ
＝２．８，３．０゜３３の３種類のＰＨ値のゾルを調製
した。Ｐ Ｈ値の調製後、ゾルの分散を高めるため、攪
拌を２時間、超音波を２時間かけ、遠心分離（３ｏｏｏ
γｐｍ。
１０分間）し、ろ過（４０ｎｍｅｓｈのポリプロピレン
製シート）後、容器（ポリプロピレン！Ｂ２７ Ｘ ２
２ｃｍ）に移し、蓋をし密閉状態にて、室温でゲル化さ
せた。ゲル化時間は、ＰＨ値、室温（２０〜２５℃）で
弱干異なるが、容器に移した後５〜１５時間を要した。
製シート）後、容器（ポリプロピレン！Ｂ２７ Ｘ ２
２ｃｍ）に移し、蓋をし密閉状態にて、室温でゲル化さ
せた。ゲル化時間は、ＰＨ値、室温（２０〜２５℃）で
弱干異なるが、容器に移した後５〜１５時間を要した。
ゲル化後、収縮が始まった時点で蓋を乾燥速度の調節可
能なものに取り替え、乾燥機に入れ６０℃で６日間の乾
燥後、１ Ｂ、２Ｘ １４．Ｉ Ｘｏ、６−の板状の乾
燥デルを得た。なおこの乾燥ゲルの大きさ、および乾燥
時間ｄＰＨ値の違いには左右されず等しかった。この乾
燥グルを焼結炉に投入し、昇温速度１８０°Ｃ／ｈ、ｒ
で加熱焼結したところ、１２３０℃で透明な１２，７ｘ
９，８Ｘ０．４ ｃｍの板状の石英ガラスを得た。この
石英ガラスを光学顕ｇ！僻で観察したところ、この手法
の問題点である気泡、結晶等は皆無な状態であり非常に
高品質であることが判明１゜た。また、この石英ガラス
の諸物性分析の結果もビッカース硬変８０ （）ｆＡｍ
２、比重２．２であり、赤外吸収スペクトル、近赤外
吸収スペクトル、および屈折率などそれぞれ溶融石英ガ
ラスと全く一致し完全な石英ガラスであることが’Ｉ！
ｌｌ明した。
能なものに取り替え、乾燥機に入れ６０℃で６日間の乾
燥後、１ Ｂ、２Ｘ １４．Ｉ Ｘｏ、６−の板状の乾
燥デルを得た。なおこの乾燥ゲルの大きさ、および乾燥
時間ｄＰＨ値の違いには左右されず等しかった。この乾
燥グルを焼結炉に投入し、昇温速度１８０°Ｃ／ｈ、ｒ
で加熱焼結したところ、１２３０℃で透明な１２，７ｘ
９，８Ｘ０．４ ｃｍの板状の石英ガラスを得た。この
石英ガラスを光学顕ｇ！僻で観察したところ、この手法
の問題点である気泡、結晶等は皆無な状態であり非常に
高品質であることが判明１゜た。また、この石英ガラス
の諸物性分析の結果もビッカース硬変８０ （）ｆＡｍ
２、比重２．２であり、赤外吸収スペクトル、近赤外
吸収スペクトル、および屈折率などそれぞれ溶融石英ガ
ラスと全く一致し完全な石英ガラスであることが’Ｉ！
ｌｌ明した。
実施例２
実施例１と同様の原料を用いて■ＰＨ値を訴１整しな１
ハ場合（ＰＨ＝２．３）、■Ｐ Ｈ値を１５−に昇し７
た場合（ＰＨ＝１！、、８）、■ＰＨ値を３０＋荷１．
た場合（ＰＨ＝５．３）の３ｆｌＩＩ類のゾルを調製し
、以後、実施例１と同様の分散操作を行なった。この結
果を順次列挙すると、■のＪＪ％合ゲルまでに６〜４０
間を要し、分散後の乾燥の段階で粉々に割れてしまった
。しかし破片を実施例１と同様に焼結１７たところ、実
施例１と係合のない石英ガラスが得られた、■の場合は
、重合速度が速いため、分散工程中に粘性が急」二昇し
、均質なゾルが得られず、こ−ｈを実施例１と同様にゲ
ル化、乾燥して得た乾燥ゲルを焼結したところ、ガラス
中に多数の気泡および結晶を含有していた。■の場合に
は、ＰＨ値を５゜３に調整１７てから、３０分後ぐらい
からゲル化が起こり以後の操作が不可能となった。
ハ場合（ＰＨ＝２．３）、■Ｐ Ｈ値を１５−に昇し７
た場合（ＰＨ＝１！、、８）、■ＰＨ値を３０＋荷１．
た場合（ＰＨ＝５．３）の３ｆｌＩＩ類のゾルを調製し
、以後、実施例１と同様の分散操作を行なった。この結
果を順次列挙すると、■のＪＪ％合ゲルまでに６〜４０
間を要し、分散後の乾燥の段階で粉々に割れてしまった
。しかし破片を実施例１と同様に焼結１７たところ、実
施例１と係合のない石英ガラスが得られた、■の場合は
、重合速度が速いため、分散工程中に粘性が急」二昇し
、均質なゾルが得られず、こ−ｈを実施例１と同様にゲ
ル化、乾燥して得た乾燥ゲルを焼結したところ、ガラス
中に多数の気泡および結晶を含有していた。■の場合に
は、ＰＨ値を５゜３に調整１７てから、３０分後ぐらい
からゲル化が起こり以後の操作が不可能となった。
以上、実施例をあげて示１７たように、重合速度はＰＨ
値に犬きく左右される。このため適当な速度、つまりゲ
ル化までに充分ゾルの分散性を高める操作が可能であり
、これを害さない程度の重合速度にＰＨ値を制御するこ
とが、バルクでしかも高品質な石英ガラス製造の必要条
件の一つである。
値に犬きく左右される。このため適当な速度、つまりゲ
ル化までに充分ゾルの分散性を高める操作が可能であり
、これを害さない程度の重合速度にＰＨ値を制御するこ
とが、バルクでしかも高品質な石英ガラス製造の必要条
件の一つである。
この点に関して本発明の方法は充分に満足するものであ
る。
る。
このようにじて本発切により製造される石英ガラスは、
従来の方法（溶融法）による石英ガラス ９− 製造より低コストでできる等の大きな利倣によりこれま
で、石英ガラスを使用していた分野（例えば、理化学用
機器、ＩＣ製造工程中のフォト−ｖスフ、炉心管のボー
ドなど）でに１、もちろんのこと品質的にも非常にｐ
好なガラスが容易Ｋ ’１％られるため、光学的用途等
、さらに広範囲にその応用が広がってゆくものと考える
。
従来の方法（溶融法）による石英ガラス ９− 製造より低コストでできる等の大きな利倣によりこれま
で、石英ガラスを使用していた分野（例えば、理化学用
機器、ＩＣ製造工程中のフォト−ｖスフ、炉心管のボー
ドなど）でに１、もちろんのこと品質的にも非常にｐ
好なガラスが容易Ｋ ’１％られるため、光学的用途等
、さらに広範囲にその応用が広がってゆくものと考える
。
以 ８」−
出願人 株式会社 諏訪精工舎
代理人 弁理士 最」−務
−１〇 −
Claims (1)
- アルキルシリケートおよび微粉末シリカを主原料として
用いるゾル−ゲル法において、原料を混合後、ゾル中に
微粉末シリカがある程度分散１． ＰＨ値が一定となっ
た状態で、ＰＨ値を０５〜１０程変高くしてから以後の
分散操作を行−７″Ｉととを
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16074583A JPS6054928A (ja) | 1983-09-01 | 1983-09-01 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16074583A JPS6054928A (ja) | 1983-09-01 | 1983-09-01 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6054928A true JPS6054928A (ja) | 1985-03-29 |
Family
ID=15721534
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16074583A Pending JPS6054928A (ja) | 1983-09-01 | 1983-09-01 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6054928A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4680047A (en) * | 1985-03-29 | 1987-07-14 | U.S. Philips Corporation | Method for the manufacture of glass bodies |
| US4682995A (en) * | 1985-03-29 | 1987-07-28 | U.S. Philips Corporation | Method for the manufacture of glass bodies by extrusion |
| US4684385A (en) * | 1985-03-29 | 1987-08-04 | U.S. Philips Corporation | Method for the manufacture of glass bodies |
| US4685946A (en) * | 1985-03-29 | 1987-08-11 | U.S. Philips Corporation | Method for the manufacture of glass bodies |
| US4695305A (en) * | 1985-03-29 | 1987-09-22 | U.S. Philips Corporation | Method of for manufacturing glass bodies |
| US4726828A (en) * | 1985-10-25 | 1988-02-23 | U. S. Philips Corporation | Method of manufacturing rotationally symmetrical glass bodies |
| US5028623A (en) * | 1988-08-05 | 1991-07-02 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Insecticidal transparent emulsion |
| JP2007212382A (ja) * | 2006-02-13 | 2007-08-23 | Shin Caterpillar Mitsubishi Ltd | タンクのレベルゲージ |
-
1983
- 1983-09-01 JP JP16074583A patent/JPS6054928A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4680047A (en) * | 1985-03-29 | 1987-07-14 | U.S. Philips Corporation | Method for the manufacture of glass bodies |
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| LT3660B (en) | 1988-08-05 | 1996-01-25 | Sumitomo Chemical Co | An insecticidal transparent emulsion |
| JP2007212382A (ja) * | 2006-02-13 | 2007-08-23 | Shin Caterpillar Mitsubishi Ltd | タンクのレベルゲージ |
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