JPH0582331B2 - - Google Patents
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- JPH0582331B2 JPH0582331B2 JP59147292A JP14729284A JPH0582331B2 JP H0582331 B2 JPH0582331 B2 JP H0582331B2 JP 59147292 A JP59147292 A JP 59147292A JP 14729284 A JP14729284 A JP 14729284A JP H0582331 B2 JPH0582331 B2 JP H0582331B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
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Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明はゾルーゲル法による石英ガラスの製造
方法に関する。
方法に関する。
石英ガラスIC製造行程中でるつぼやボード、
拡散炉等に使用されるようになり、その有用性が
認められ、更に水酸基の少ないものや光学的均一
性の良いものが開発されたことによつて、各種の
光学用途に使用されるようになり、特に光通信用
の石英ガラスアイパーが最近注目されている。
拡散炉等に使用されるようになり、その有用性が
認められ、更に水酸基の少ないものや光学的均一
性の良いものが開発されたことによつて、各種の
光学用途に使用されるようになり、特に光通信用
の石英ガラスアイパーが最近注目されている。
このように石英ガラスは種々の分野で使用さ
れ、その利用範囲も広がつている。しかし、石英
ガラスの製造コストは高く、高価なことが問題に
なつている。安価で高品質の石英ガラスを製造す
る方法として、ゾルーゲル法が試みられている。
れ、その利用範囲も広がつている。しかし、石英
ガラスの製造コストは高く、高価なことが問題に
なつている。安価で高品質の石英ガラスを製造す
る方法として、ゾルーゲル法が試みられている。
ゾルーゲル法を用いて歩留り良く、大型の石英
ガラスを得る方法として、アルキルシリケートを
加水分解したゾル中に超微粉末シリカを加え、更
にPHを３〜６に調整した後、50〜90℃で乾燥し、
焼結する方法がある。ドライゲル作製中の割れの
問題と、焼結中の割れやクラツクの問題を同時に
解決したものであり、かなり大きな石英ガラス
（4inchφ以上）が低コストで製造できるようにな
つた。
ガラスを得る方法として、アルキルシリケートを
加水分解したゾル中に超微粉末シリカを加え、更
にPHを３〜６に調整した後、50〜90℃で乾燥し、
焼結する方法がある。ドライゲル作製中の割れの
問題と、焼結中の割れやクラツクの問題を同時に
解決したものであり、かなり大きな石英ガラス
（4inchφ以上）が低コストで製造できるようにな
つた。
ところが焼結が終了し完全に透明化する以前
に、既に発泡や結晶化が始まつてしまい、高品質
の石英ガラスを望めないのが現状である。また焼
結雰囲気を変えたり、過密状態で焼結する場合、
クラツクが生成しやすくなる現象が観察されてい
る。
に、既に発泡や結晶化が始まつてしまい、高品質
の石英ガラスを望めないのが現状である。また焼
結雰囲気を変えたり、過密状態で焼結する場合、
クラツクが生成しやすくなる現象が観察されてい
る。
これらの焼結過程で発生する諸問題を、焼結プ
ログラムによる操作では完全に削除することがで
きない。超微粉末シリカの分散条件やゲルの乾燥
条件によつても、効果的な方法は確立されていな
い。
ログラムによる操作では完全に削除することがで
きない。超微粉末シリカの分散条件やゲルの乾燥
条件によつても、効果的な方法は確立されていな
い。
本発明はこのような問題点を解決するもので、
焼結過程でクラツクが生成したり、発泡や結晶化
することなく、高品質の石英ガラスも製造する方
法を提供することにある。
焼結過程でクラツクが生成したり、発泡や結晶化
することなく、高品質の石英ガラスも製造する方
法を提供することにある。
本発明の石英ガラスの製造方法は、少くともア
ルキルシリケートおよび超微粉末シリカを原料と
するゾルーゲル法による石英ガラスの製造方法に
おいて、ゲル化前に金属元素を焼結後の石英ガラ
ス重量に対し50ppm以下添加し、均一に分散させ
ることを特徴とする。
ルキルシリケートおよび超微粉末シリカを原料と
するゾルーゲル法による石英ガラスの製造方法に
おいて、ゲル化前に金属元素を焼結後の石英ガラ
ス重量に対し50ppm以下添加し、均一に分散させ
ることを特徴とする。
添加元素は効果が大きく安価なNa、Ｋ、Ca等
のアルカリ金属、及びアルカリ土金属が適当であ
る。添加量は石英ガラスの純度や結晶化を考慮す
ると、焼結後の石英ガラス重量に対し0.5〜5ppm
が適当である。添加方法は、塩化物等の金属塩を
純水に溶解させイオン状態としてからゾル中に滴
下し、撹拌すると計算量の元素を均一に添加で
き、PHへの影響もほとんどない為有効である。
のアルカリ金属、及びアルカリ土金属が適当であ
る。添加量は石英ガラスの純度や結晶化を考慮す
ると、焼結後の石英ガラス重量に対し0.5〜5ppm
が適当である。添加方法は、塩化物等の金属塩を
純水に溶解させイオン状態としてからゾル中に滴
下し、撹拌すると計算量の元素を均一に添加で
き、PHへの影響もほとんどない為有効である。
以下、本発明について実施例に基づき詳細に説
明する。
明する。
実施例 １
エチルシリケート440mlと0.05規定塩酸水溶液
360mlを激しく撹拌し、無色透明の均一溶液を得
た後、そこにシリカ微粉末（Aerosilox−50）
150ｇを徐々に添加し、充分に撹拌した（以後ゾ
ルＡと呼ぶ）。それとは別にNaCl0.01％水溶液を
調整し、ゾルＡ中に34ml（Na／SiO2＝5ppm）
滴下した後、10分間撹拌した。さらにアンモニア
水を滴下してPH4.5に調整した後、500ｇ秤量して
直径20cmのテフロン容器に移した。
360mlを激しく撹拌し、無色透明の均一溶液を得
た後、そこにシリカ微粉末（Aerosilox−50）
150ｇを徐々に添加し、充分に撹拌した（以後ゾ
ルＡと呼ぶ）。それとは別にNaCl0.01％水溶液を
調整し、ゾルＡ中に34ml（Na／SiO2＝5ppm）
滴下した後、10分間撹拌した。さらにアンモニア
水を滴下してPH4.5に調整した後、500ｇ秤量して
直径20cmのテフロン容器に移した。
ピンホールの開いた蓋をし、60℃で乾燥させて
ドライゲルを得た。焼結炉に移し180℃／hrの昇
温速度で1200℃まで加熱すると完全に透明化し、
直径10cmの石英ガラスが製造できた。1300℃まで
加熱しても発泡や結晶化は見られなかつた。
ドライゲルを得た。焼結炉に移し180℃／hrの昇
温速度で1200℃まで加熱すると完全に透明化し、
直径10cmの石英ガラスが製造できた。1300℃まで
加熱しても発泡や結晶化は見られなかつた。
石英ガラスを溶解させ、原子吸光分析を行なつ
たところNaの含有率は約4ppmで、添加量より少
ない値を示した。またIMA（イオンマイクロアナ
ライザー）で表面純度を測定したところ、Naは
表面付近に偏在していることがわかつた。表面か
ら１mm研磨した面からは、ほとんどNaが検出さ
れなかつた。
たところNaの含有率は約4ppmで、添加量より少
ない値を示した。またIMA（イオンマイクロアナ
ライザー）で表面純度を測定したところ、Naは
表面付近に偏在していることがわかつた。表面か
ら１mm研磨した面からは、ほとんどNaが検出さ
れなかつた。
実施例 ２
ゾルＡにCaCl20.01％水溶液37ml（Ca／SiO2＝
5ppm）を滴下し10分間撹拌してから、アンモニ
ア水でPH4.5に調整した。その後実施例１と同様
の処理を行ない、ドライゲルを加熱したところ、
1200℃で完全に透明化した。やはり1300℃以下で
は発泡や結晶化が見られなかつた。
5ppm）を滴下し10分間撹拌してから、アンモニ
ア水でPH4.5に調整した。その後実施例１と同様
の処理を行ない、ドライゲルを加熱したところ、
1200℃で完全に透明化した。やはり1300℃以下で
は発泡や結晶化が見られなかつた。
実施例 ３
ゾルＡにNaCl0.01％水溶液７ml（Na／SiO2＝
1ppm）を滴下し10分間撹拌してから、アンモニ
ア水でPH4.5に調整した。その後実施例１と同様
の処理を行ない、ドライゲルを1200℃まで加熱
し、30分間保持したところ完全に透明化した。
1300℃まで加熱しても発泡や結晶化は見られなか
つた。
1ppm）を滴下し10分間撹拌してから、アンモニ
ア水でPH4.5に調整した。その後実施例１と同様
の処理を行ない、ドライゲルを1200℃まで加熱
し、30分間保持したところ完全に透明化した。
1300℃まで加熱しても発泡や結晶化は見られなか
つた。
実施例 ４
ゾルＡにNaCl0.01％水溶液69ml（Na／SiO2＝
10ppm）を滴下し10分間撹拌してから、アンモニ
ア水でPH4.5に調整した。その後実施例１と同様
の処理を行ない、ドライゲルを加熱したところ
1150℃で完全に透明化した。1300℃まで加熱して
も発泡や結晶化は見られなかつた。
10ppm）を滴下し10分間撹拌してから、アンモニ
ア水でPH4.5に調整した。その後実施例１と同様
の処理を行ない、ドライゲルを加熱したところ
1150℃で完全に透明化した。1300℃まで加熱して
も発泡や結晶化は見られなかつた。
実施例 ５
実施例１と同様の方法で作製したドライゲル
（直径14cm、厚さ0.7cm）５枚を焼結炉内に積み重
ね、180℃／hrの昇温速度で1200℃まで加熱する
と５枚すべてが完全に透明化し、クラツクも全く
生成していなかつた。
（直径14cm、厚さ0.7cm）５枚を焼結炉内に積み重
ね、180℃／hrの昇温速度で1200℃まで加熱する
と５枚すべてが完全に透明化し、クラツクも全く
生成していなかつた。
品質的にも、１枚のみで焼結した場合と何ら変
わりがなく、発泡や結晶化はみられなかつた。
わりがなく、発泡や結晶化はみられなかつた。
実施例 ６
ゾルＡを20℃に保ちながら28KHzの超音波を２
時間照射して分散を良くし、1500Gの遠心力を10
分間かけ、分散が不充分の巨大粒子を沈降させ
た。更に10μｍのフイルターを通して、極めて均
質度の高いゾルを調整した。そこにNaCl0.01％
水溶液20ml（Na／SiO2＝3ppm）を滴下し10分
間撹拌した後、アンモニア水を滴下してPH4.2に
調整した。
時間照射して分散を良くし、1500Gの遠心力を10
分間かけ、分散が不充分の巨大粒子を沈降させ
た。更に10μｍのフイルターを通して、極めて均
質度の高いゾルを調整した。そこにNaCl0.01％
水溶液20ml（Na／SiO2＝3ppm）を滴下し10分
間撹拌した後、アンモニア水を滴下してPH4.2に
調整した。
60℃で乾燥させてドライゲルとし、1200℃まで
加熱すると完全に透明化した。得られた石英ガラ
スの品質は極めて高く、気泡や結晶を全く含んで
いなかつた。集光ランプを当てても、肉眼では何
も検出できず、光学的特性も極めてすぐれてい
た。
加熱すると完全に透明化した。得られた石英ガラ
スの品質は極めて高く、気泡や結晶を全く含んで
いなかつた。集光ランプを当てても、肉眼では何
も検出できず、光学的特性も極めてすぐれてい
た。
比較例 １
ゾルＡに金属元素を何も添加せず、実施例１と
同様の処理で作製したドライゲルを180℃／hrの
昇温速度で1300℃まで加熱したところ、透明化は
ほとんど進行しておらず、ドライゲル同様白色を
していた。1300℃で１時間保つと透明化が終了し
たが、既に気泡が生成しており、α−クリストバ
ライト結晶も観察された。また集光ランプを当て
ると、くもりが観察され、焼結が完全には終了し
ていないことを示した。
同様の処理で作製したドライゲルを180℃／hrの
昇温速度で1300℃まで加熱したところ、透明化は
ほとんど進行しておらず、ドライゲル同様白色を
していた。1300℃で１時間保つと透明化が終了し
たが、既に気泡が生成しており、α−クリストバ
ライト結晶も観察された。また集光ランプを当て
ると、くもりが観察され、焼結が完全には終了し
ていないことを示した。
比較例 ２
ゾルＡに金属元素を何も添加せず、実施例１と
同様の処理で作製したドライゲル５枚を焼結炉内
に積み重ね、180℃／hrの昇温速度で1300℃まで
加熱すると、５枚すべてにクラツクが入り、特に
中間部の３枚は細かく割れていた。比較例１と同
様透明化はほとんど進行していなかつた。
同様の処理で作製したドライゲル５枚を焼結炉内
に積み重ね、180℃／hrの昇温速度で1300℃まで
加熱すると、５枚すべてにクラツクが入り、特に
中間部の３枚は細かく割れていた。比較例１と同
様透明化はほとんど進行していなかつた。
以上の如く本発明の石英ガラスの製造方法は、
『少なくともアルキルシリケート及びシリカ微粒
子を原料とするゾルーゲル法による石英ガラスの
製造方法において、焼結後の石英ガラス重量に対
して50ppm以下の金属元素をゲル化前に添加する
こと』を特徴とするから、以下に示す効果を有す
る。
『少なくともアルキルシリケート及びシリカ微粒
子を原料とするゾルーゲル法による石英ガラスの
製造方法において、焼結後の石英ガラス重量に対
して50ppm以下の金属元素をゲル化前に添加する
こと』を特徴とするから、以下に示す効果を有す
る。
(イ) 焼結過程のクラツク、発泡又は結晶化を防止
して高品質の石英ガラスを製造することができ
る。
して高品質の石英ガラスを製造することができ
る。
(ロ) 添加する金属元素の量はごく微量であり、天
然石英を溶融する方法で製造した石英ガラスの
不純物濃度と同レベルの不純物濃度の石英ガラ
スを製造することができる。
然石英を溶融する方法で製造した石英ガラスの
不純物濃度と同レベルの不純物濃度の石英ガラ
スを製造することができる。
(ハ) 添加する金属元素による不純物は表面に偏在
する傾向があり、表面を研磨することによりさ
らに高純度・高品質の石英ガラスを製造するこ
とができる。
する傾向があり、表面を研磨することによりさ
らに高純度・高品質の石英ガラスを製造するこ
とができる。
本発明による最大の利点は光学的特性の極めて
すぐれた石英ガラスが製造できることで、フオト
マスク用石英基盤、光通信用石英ガラスフアイバ
ー、各種光学用セル等に応用できる。また焼結過
程での割れが皆無となるため、量産においても極
めて有効な手段である。
すぐれた石英ガラスが製造できることで、フオト
マスク用石英基盤、光通信用石英ガラスフアイバ
ー、各種光学用セル等に応用できる。また焼結過
程での割れが皆無となるため、量産においても極
めて有効な手段である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 少なくともアルキルシリケート及びシリカ微
粒子を原料とするゾルーゲル法による石英ガラス
の製造方法において、 焼結後の石英ガラス重量に対して50ppm以下の
金属元素をゲル化前に添加することを特徴とする
石英ガラスの製造方法。 ２ 前記金属元素はアルカリ金属又はアルカリ土
類金属であることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の石英ガラスの製造方法。 ３ 前記金属元素をイオン状態で添加することを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の石英ガラ
スの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14729284A JPS6126524A (ja) | 1984-07-16 | 1984-07-16 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14729284A JPS6126524A (ja) | 1984-07-16 | 1984-07-16 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6126524A JPS6126524A (ja) | 1986-02-05 |
| JPH0582331B2 true JPH0582331B2 (ja) | 1993-11-18 |
Family
ID=15426905
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14729284A Granted JPS6126524A (ja) | 1984-07-16 | 1984-07-16 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6126524A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010073999A1 (ja) | 2008-12-26 | 2010-07-01 | 三菱重工業株式会社 | グランドフレア |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2534498B2 (ja) * | 1987-05-20 | 1996-09-18 | セイコーエプソン株式会社 | 光学機能性を有するド―プトシリカガラスの製造法 |
| JP2717246B2 (ja) * | 1987-07-04 | 1998-02-18 | 山村硝子株式会社 | 重金属を多量に含んだガラスおよびその製造方法 |
| JPH0776093B2 (ja) * | 1988-02-22 | 1995-08-16 | 信越石英株式会社 | 石英ガラスの製造方法 |
| JPH0822753B2 (ja) * | 1989-07-20 | 1996-03-06 | 信越化学工業株式会社 | 紫外線用石英ガラスおよびその製造方法 |
| JP4137180B2 (ja) * | 1995-01-20 | 2008-08-20 | フラウンホッファー−ゲゼルシャフト ツァー フェーデルング デア アンゲバンテン フォルシュング エー ファー | 陽極結合方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5019520A (ja) * | 1973-05-31 | 1975-03-01 | ||
| JPS5992924A (ja) * | 1982-11-19 | 1984-05-29 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造法 |
-
1984
- 1984-07-16 JP JP14729284A patent/JPS6126524A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5019520A (ja) * | 1973-05-31 | 1975-03-01 | ||
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010073999A1 (ja) | 2008-12-26 | 2010-07-01 | 三菱重工業株式会社 | グランドフレア |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6126524A (ja) | 1986-02-05 |
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