JPS6086035A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
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- JPS6086035A JPS6086035A JP19483183A JP19483183A JPS6086035A JP S6086035 A JPS6086035 A JP S6086035A JP 19483183 A JP19483183 A JP 19483183A JP 19483183 A JP19483183 A JP 19483183A JP S6086035 A JPS6086035 A JP S6086035A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- quartz glass
- sol
- silicate
- temperature
- production
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はアルキルシリケート、微粉末シリカを原料とし
、ｐＨを３〜６に調整するゾル−ゲル法による石英ガラ
スの低温合成法において、ｐＨ調整前に温度を制御しな
がら超音波振・動を行なうことにより、透明で高品質の
石英ガラスを製造する方法に関する。
、ｐＨを３〜６に調整するゾル−ゲル法による石英ガラ
スの低温合成法において、ｐＨ調整前に温度を制御しな
がら超音波振・動を行なうことにより、透明で高品質の
石英ガラスを製造する方法に関する。
石英ガラスはＩＯ製造工程中でるつぼやボード拡散炉等
に使用されるようになり、その有用性が認められ、更に
水酸基の少ないものや光学的均一性の良いものが開発さ
れたことによって、各種の光学的用途に使用されるよう
になり、特に光通信用の石英ガラスファイバーが最近注
目されているこのように石英ガラスは種々の分野に使用
され、その利用範囲も広がっている。しかし、石英ガラ
スの製造コストは高く、高価なことが問題になっている
。安価で高品質な石英ガラスを製造する方法として、ゾ
ル−ゲル法が試みられている。
に使用されるようになり、その有用性が認められ、更に
水酸基の少ないものや光学的均一性の良いものが開発さ
れたことによって、各種の光学的用途に使用されるよう
になり、特に光通信用の石英ガラスファイバーが最近注
目されているこのように石英ガラスは種々の分野に使用
され、その利用範囲も広がっている。しかし、石英ガラ
スの製造コストは高く、高価なことが問題になっている
。安価で高品質な石英ガラスを製造する方法として、ゾ
ル−ゲル法が試みられている。
ゾル−ゲル法を用いて歩留り良く、大型の石英ガラスを
得る方法として、アルキルシリケートを加水分解したゾ
ル中に超微粉末シリカを加え、更にｐＨを３〜６に調整
した後、５０〜９０℃で転線し、焼結する方法がある。
得る方法として、アルキルシリケートを加水分解したゾ
ル中に超微粉末シリカを加え、更にｐＨを３〜６に調整
した後、５０〜９０℃で転線し、焼結する方法がある。
ドライゲル作製中の割れの問題と、焼結中の割れやクラ
ックの問題を同時に解決したものであり、かなり大きな
石英ガラス（４１ｎｃｈφ 以上）か低コストで製造で
きるようになった。
ックの問題を同時に解決したものであり、かなり大きな
石英ガラス（４１ｎｃｈφ 以上）か低コストで製造で
きるようになった。
しかし晶質的にはまだ悪く、これはゾル中の超微粉末シ
リカの分散状態に問題があると思われる。超微粉末シリ
カは塊状物を形成しやすく、それが焼結残りや発泡の原
因となっている。塊状物を分解する方法としては超音波
による振動が非常に有効である。ゾル中の平均粒径が大
幅に減少し、品質の高い石英ガラスが得られるようにな
った。
リカの分散状態に問題があると思われる。超微粉末シリ
カは塊状物を形成しやすく、それが焼結残りや発泡の原
因となっている。塊状物を分解する方法としては超音波
による振動が非常に有効である。ゾル中の平均粒径が大
幅に減少し、品質の高い石英ガラスが得られるようにな
った。
ところが超音波による振動は発熱をともなう為、処理中
にゲル化する場合もあり、長時間処理することができな
い。ゲル化はアルキルシリケートの加水分解生成物であ
るテトラヒドロキシシランの脱水Ｊｒｉ４重合反応によ
って起こる。発熱による温度上昇により、反応速度は著
しく促進される。
にゲル化する場合もあり、長時間処理することができな
い。ゲル化はアルキルシリケートの加水分解生成物であ
るテトラヒドロキシシランの脱水Ｊｒｉ４重合反応によ
って起こる。発熱による温度上昇により、反応速度は著
しく促進される。
部分的にゲル化物が生じると、乾燥・収縮の過程で割れ
の原因となる為、歩留りが大幅に低下する。また、高品
質の石英ガラスを製造するためには、超音波による振動
を長時間にわたって行ない、超微粉末シリカを均一に分
散させる必要がある本発明は高品質の石英ガラスを歩留
り良く製造することを目的とした。
の原因となる為、歩留りが大幅に低下する。また、高品
質の石英ガラスを製造するためには、超音波による振動
を長時間にわたって行ない、超微粉末シリカを均一に分
散させる必要がある本発明は高品質の石英ガラスを歩留
り良く製造することを目的とした。
次に本発明の概略を述べる。アルキルシリケートを酸性
触媒で加水分解するとテトラヒドロキシシランが生成す
る。溶液はｐＨ３よりも酸性寄りの為、４０℃以下の温
度だとゲル化までに２４時間以上を要する。温度が５０
℃以上になると、ゲル化は数時間で起こる。
触媒で加水分解するとテトラヒドロキシシランが生成す
る。溶液はｐＨ３よりも酸性寄りの為、４０℃以下の温
度だとゲル化までに２４時間以上を要する。温度が５０
℃以上になると、ゲル化は数時間で起こる。
超微粉末シリカを分散させたゾルを、超音波により振動
させると３０分位で５０℃以上に温度が上昇する。この
発熱は冷却水、水冷等で制御でき、５〜４０℃の温度範
囲で保持することが可能である。この条件だと、テトラ
ヒドロキシシランの重合を抑制しながら、超微粉末シリ
カの分散を充分に行なうことができる。その後塩基を添
加してｐＨを３〜６に調整すると、均質のまま重合速度
が促進され、高品質の石英ガラスを歩留り良く製造する
ことができる。
させると３０分位で５０℃以上に温度が上昇する。この
発熱は冷却水、水冷等で制御でき、５〜４０℃の温度範
囲で保持することが可能である。この条件だと、テトラ
ヒドロキシシランの重合を抑制しながら、超微粉末シリ
カの分散を充分に行なうことができる。その後塩基を添
加してｐＨを３〜６に調整すると、均質のまま重合速度
が促進され、高品質の石英ガラスを歩留り良く製造する
ことができる。
超音波振動時の温度は低いほど重合速度を抑制できるが
、ゾルの粘性が高くなるので分散効率が低下する。その
為適当な温度範囲は１５℃〜３００Ｃである。
、ゾルの粘性が高くなるので分散効率が低下する。その
為適当な温度範囲は１５℃〜３００Ｃである。
以下、実施例に基づき本発明の詳細な説明する実施例１
゜ エチルシリケート４４０−６ と０１規定塩酸水溶液３
６０ ｍｔ を激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得
た。そこにシリカ微粉末〔Ａθｒｏｓｉｌ ＯＸ−５０
） １５０ ｆを徐々に添加し、充分に攪拌した。冷却
管をゾル中に入れ、ゾルを２０℃に保ちながら２８ＫＨ
２の超音波を２時間照射した。
゜ エチルシリケート４４０−６ と０１規定塩酸水溶液３
６０ ｍｔ を激しく攪拌し、無色透明の均一溶液を得
た。そこにシリカ微粉末〔Ａθｒｏｓｉｌ ＯＸ−５０
） １５０ ｆを徐々に添加し、充分に攪拌した。冷却
管をゾル中に入れ、ゾルを２０℃に保ちながら２８ＫＨ
２の超音波を２時間照射した。
超音波振動により粘性は５００Ｆ（２５℃）から２５０
Ｐに低下した。平均粒径も０．２２μおから０．１６μ
常に減少し、分散が非常に効果的に行なわれたことを示
した。
Ｐに低下した。平均粒径も０．２２μおから０．１６μ
常に減少し、分散が非常に効果的に行なわれたことを示
した。
このゾルをＰ １（４，５に調整した後、内径１ｏｃｒ
ｎの容器１０個に５１１１Ｐづつ入れ、６０’Ｃで乾燥
させたところ直径７ｃｍのドライゲルが得られた。さら
に１Ｂ０°Ｃ／ ｈ ｒの昇温速度で１２００℃まで加
熱すると、直径５ｃ＋＋＋の石英ガラスになった。
ｎの容器１０個に５１１１Ｐづつ入れ、６０’Ｃで乾燥
させたところ直径７ｃｍのドライゲルが得られた。さら
に１Ｂ０°Ｃ／ ｈ ｒの昇温速度で１２００℃まで加
熱すると、直径５ｃ＋＋＋の石英ガラスになった。
１０個すべてにおいて、割れやクラックは発生せず、歩
留り１００％で２１ｎｃｈφ の石英ガラスが製造でき
た。
留り１００％で２１ｎｃｈφ の石英ガラスが製造でき
た。
得られた石英ガラスは気泡をほとんど含まず無色透明で
、含水率も０．１５ｗｔ％ と低く、光学的にも良い特
性を示した。
、含水率も０．１５ｗｔ％ と低く、光学的にも良い特
性を示した。
実施例λ
実施例１と同様の組成でシリカ微粉末を添加したゾルを
２０℃に保ちながら、ゾルに２８ ＫＨｚの超音波を５
時間照射した。粘性は５００Ｐから２００Ｐに低下し、
平均粒径も０２２μ常から０．１４μ常に減少した。分
散状態が実施例１より良くなり、焼結により得られた石
英ガラス内の気泡は実施例１より減少していた。
２０℃に保ちながら、ゾルに２８ ＫＨｚの超音波を５
時間照射した。粘性は５００Ｐから２００Ｐに低下し、
平均粒径も０２２μ常から０．１４μ常に減少した。分
散状態が実施例１より良くなり、焼結により得られた石
英ガラス内の気泡は実施例１より減少していた。
実施例６゜
実施例１と同様の組成でシリカ微粉末を添加したゾルを
５℃に保ちながら、ゾルに２８に１（ｚの超音波を５時
間照射した。粘性は５００Ｆから２５０Ｐに低下し、平
均粒径も０，２２μ常から０．１６μ餌に減少した。焼
結により得られた石英ガラスの品質は、実施例１とほと
んど変わらなかった。
５℃に保ちながら、ゾルに２８に１（ｚの超音波を５時
間照射した。粘性は５００Ｆから２５０Ｐに低下し、平
均粒径も０，２２μ常から０．１６μ餌に減少した。焼
結により得られた石英ガラスの品質は、実施例１とほと
んど変わらなかった。
参考例１゜
実施例１と同様の組成でシリカ微粉末を添加したゾルを
冷却せずに、２８ＫＨ２の超音波を照射した。１時間後
、ゾルの温度は６０℃以上に達し、塊状の沈澱物が数多
く観察された。２時間後には完全にゲル化した。
冷却せずに、２８ＫＨ２の超音波を照射した。１時間後
、ゾルの温度は６０℃以上に達し、塊状の沈澱物が数多
く観察された。２時間後には完全にゲル化した。
以上実施例に示したように、本発明は高品質の石英ガラ
スを歩留り良く製造する為に欠くことのできない製造方
法である。ゾル−ゲル法は安価で石英ガラスを製造でき
るという特徴を持つが、高品質のガラスは製造が困ａｔ
だとされていた。本発明により、光学的用途にも応用が
期待できる。
スを歩留り良く製造する為に欠くことのできない製造方
法である。ゾル−ゲル法は安価で石英ガラスを製造でき
るという特徴を持つが、高品質のガラスは製造が困ａｔ
だとされていた。本発明により、光学的用途にも応用が
期待できる。
以 上
出願人 株式会社諏訪精工舎
代理人 弁理士 最上 務
Claims (2)
- （１） 少くともアルキルシリケートおよび超微粉末シ
リカを原料とし、ゾルを超音波振動で均一に分散させた
後、ｐＨを３〜６に調整するゾル−ゲル法による石英ガ
ラスの低温合成法において、超音波振動時にゾルを０℃
〜４０℃の温度範囲で保持することを特徴とする石英ガ
ラスの製造方法。 - （２） 超音波振動時の好ましい温度範囲は１５℃〜３
０℃である特許請求の範囲第１項記載の石英ガラスの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19483183A JPS6086035A (ja) | 1983-10-18 | 1983-10-18 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19483183A JPS6086035A (ja) | 1983-10-18 | 1983-10-18 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6086035A true JPS6086035A (ja) | 1985-05-15 |
Family
ID=16330980
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19483183A Pending JPS6086035A (ja) | 1983-10-18 | 1983-10-18 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6086035A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61227935A (ja) * | 1985-03-29 | 1986-10-11 | エヌ・ベー・フイリツプス・フルーイランペンフアブリケン | ガラス物体の製造方法および製造装置 |
| JPS62100439A (ja) * | 1985-10-25 | 1987-05-09 | エヌ・ベ−・フイリツプス・フル−イランペンフアブリケン | 回転対称ガラス体の製造法および製造装置 |
| KR20010038790A (ko) * | 1999-10-27 | 2001-05-15 | 윤종용 | 졸-겔 공정용 실리카 글래스의 제조장치 및 방법 |
-
1983
- 1983-10-18 JP JP19483183A patent/JPS6086035A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61227935A (ja) * | 1985-03-29 | 1986-10-11 | エヌ・ベー・フイリツプス・フルーイランペンフアブリケン | ガラス物体の製造方法および製造装置 |
| JPS62100439A (ja) * | 1985-10-25 | 1987-05-09 | エヌ・ベ−・フイリツプス・フル−イランペンフアブリケン | 回転対称ガラス体の製造法および製造装置 |
| KR20010038790A (ko) * | 1999-10-27 | 2001-05-15 | 윤종용 | 졸-겔 공정용 실리카 글래스의 제조장치 및 방법 |
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