JPS62100439A - 回転対称ガラス体の製造法および製造装置 - Google Patents

Abstract

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め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は回転対称ガラス体の製造法に関し、該方法にお
いては、ガラス体用の粉末状固体（７ｊ料と液状分散剤
とからなる揺変性懸濁液であるガラス体用出発原（′」
を、形成すべきガラス体の形態に相当する形態を有する
中空型中へ導入し、中空型をその長軸の周りに回転せし
めて懸濁液を中空型の内壁に沈澱させ、その後か＜（、
て形成した素地体を精錬し焼結する。

本発明は更に、かかる方法を実施するための装置、およ
び本発明方法によって製造したガラス体の使用法に関す
る。

字部に述べた方法は、石英ガラスで作った先導波路用ブ
１ノフォ一１１の製造に特に好適である。

先導波路には広範囲の応用があり、それらは例えば、光
通信システトに使用されるような近距離光伝送装置また
は遠ｉｉ’ｔ　ｉ離党伝送装置に使用され、またそれら
は二酸化シリ−１ン高含甲の（必要ならば、ガラスの屈
折Ｋｉｄを調節するためのドーパントを含有する）タイ
プのガラスから主としてなる。

先導波路用に好適に使用しく■−るタイプのガラスはま
た、ハロゲンランプにたはガス放電ランプ用のランプエ
ンベロープ製造のためにも有利に使用し得る。何故なら
ばこれらのタイプのガラスは、先導波路に使用ずろクイ
１２冊司様に実質的にｊ■（水であり且つ高含宿の二酸
化ンリニ］ンをか有しなければならないからである。

莢国特“許Ｇ［１６８２５８０号には多孔質ガラス管、
例えば実験室のフィルク用途のものを遠心法によって製
造する方法が記載されており、にの方法においてはガラ
ス粒子を含有する焼結体中の気孔の高度に均一な分布２
＝大きさとを得ること、および気孔が互いに連通してい
るのを保証することが重要である。この目的のためには
、先ず高度に均一な粒径の粉末化ガラスの懸濁液を、固
体粒子の沈殿を妨げるバインダ例えばグリセリン水溶液
、および所望の気孔度に応じた懸濁液中の固体粒子分布
を得るために添加される湿潤剤ならびに懸濁液起泡抑制
剤と、一定の攪拌下に混合した後に、懸濁液を遠心装置
中に導入し、そこで内面に沈澱した固体粒子の緩い結合
を形成する。

遠心分離機内壁に沈澱すべき固体粒子ができるだけ緻密
でなげればならない場合、およびミツ１フ分散した固体
を含有する懸濁液、すなわち非常に異なった粒子ウィズ
の固体粒子を有する懸濁液を加工し７ｔＳければならな
いさきには、このような方法は適しない。

本発明の目的は、この方法を実施ずろための方法を提供
し、ぞの方法によって、好まし１くけミクロ分散したＳ
ｉｎ、、粒子を固形分とする水性懸；罰液の形のガラス
体製造用出発原料から、充分な密度を有するので先導波
路のブｔ／フォーｌ、製造用とし２て充分高品質の非孔
質石英ガラスに作り上げ（ゴるような機械的に安定な素
地体を、高度な幾何学的精度を以って且つ比較的短時間
の遠心工程によって製造することを可能ならしめるにあ
る。

この目的は、出発原料を、中空型と共に分散液の沸点未
満の温度で、それが架橋結合して固化し、中空型からｊ
＃に型し得るまで加熱することによる本発明により達成
される。

この方法を実施ずろた〆）の装置〜は、遠心分離機のよ
うに長軸の周りに回転し７得て且つガラス体用出発原料
を素地体形ｌ成用懸濁液の形で入れろための、好まし、
くｊま誘電材料、例えば合成樹脂またはガラス特゛に石
英ガラスよりなる中空型と、該中空型の長軸に垂直に配
置した２個の（↑と、高周波エネルギーまたはマイクロ
波エネルギーを中空型およびその中ｊ、″ｌ収容されて
いる出発原゛科に適用　ｉ、ｑる機器とを自することを
′！Ｔ′！Ｊ、ｆＮｔとする。

本発明は、〉クロ分ｉ１ｔ’ｌ　＝た直ｊイ１０（１乃
至、５　（］　Ｏｎ　ｍの範囲のＳ＋［］、粒子の１盾
系濁液の川音ｊ、こ、１汀濁液中の固体＋、：、　Ｊ７
の１！橋＃ａ合る゛（足辻１１１寸１−）１Ｍ畳％’ｌ
液の［）１１値を酸性（ｐ１１≦３）側またはアルカリ
性（ｐＨ５〜８）側へ移動させるイオノゲン物質の添加
によって維持される非常に高い揺変効果が生成し、該効
果は、 先ず機械力、好ましくは音波または超音波を適用するこ
とにより出発原料を液化し、出発原料を最小粘度の状態
に庸すために使用することができ、その状態では出発原
料は効率的に均質化し緻密化し得るという知見に基くも
のである。上述の如くに調製した懸濁液は、比較的短時
間の遠心操作により中空型の内壁−ヒに沈澱させること
ができ、また、沈積した素地体を同化に導く懸濁液の固
体粒子間架橋結合反応は、沈積した素地体を分散剤の沸
点未満の温度に」二で加熱することによって加速するこ
とができる。

本発明方法の有利な態様によれば、所望の屈折率をＩＭ
るための適宜なドーパントを加えまたは加えずして、直
径が１０乃至５００ｎｍ　、好ましくは１０乃至１１０
０ｎの範囲で、平均粒径が約４０ｎｍのＳｉＯ□粒子を
固体として含有する懸濁液をガラス物体用の出発原料と
して使用する。本発明方法の有利な態様においては、固
体と分散液との重堅比が０．７：１乃至２：１、好まし
くは０．９：１乃至１：１の懸濁液を用いる。例えば６
ｅ０２は好適なドーパントである。これの有する利点は
、イオノゲン添加物を固形分の０．１乃至５１ｉ′ｌｔ
量％、好ましくは０．７５乃至１重量％の量添加すれば
、その添加物は懸濁液のｐＨ値を酸性（ｐｔ＋≦３）側
またはアルカリ性（５≦ｐＨ≦８〉側へ移動させ、非常
に高い揺変効果が生ずること、およびそのミクロ分散し
た固体粒子の高含量にも拘らず、高密度の非常に均質な
素地体を遠心法によってこの出発原料から生成し１する
ことである。

本発明方法の別の有利な態様によれば、アンモニウム化
合物、特にＮＨ４Ｆ水溶液がイオノゲン添加物として使
用される。アンモニウム化合物は非常に揮発性であり、
その結果、後次の精錬・加熱工程において素地体から完
全に除去し得るから、極めて高純度の石英ガラス体を製
造することができる。アンモニウム化合物、例えばＮＨ
３水溶液の添加によって、２個の５ｉｆ１２−次粒子の
接触域の箇所でゲル形成が行なわれるので、可成り人き
い強度の素地体が得られる。例えば、懸濁液温度２０℃
およびｐ＋＋値≦１０において、ＳｉＯ２は約１１００
ｐｐの比率で溶解し、接触域で沈澱するのでブリッジン
グ屑が形成される。ＮＵ、Ｆ水溶液をイオノゲン添加物
として用いた時は、例えば先導波路用タララドガラスの
製造に好適な非零ドーピングを得ることができる。

本発明方法の更に他の有利な態様によれば、出発原料の
粘度は、周波数ｆが２０乃至２００ｆｌｚの範囲の音波
Ｊ−たは周波数ｆが２０乃至５３ｋＨｚの範囲の超音波
の作用で最小値となる。揺変系の場合には、如何なるタ
イプの機械的作用、例えば攪拌または振盪でもゲル・ゾ
ル変換を惹き起こすが、出発原料に音波または超音波の
場をそれぞれ適用して液化するような振幅を有する音波
または超音波発振器によって、さらに粘稠な出発原料を
液化するならば、出発原料の非常に迅速な液化とそのた
めの出発原料中の気孔の効率的溶解とが１月られ、気泡
は液化した出発原料の表面に上昇して自動的に消え去る
。かかる脱ガス工程は、例えば出発原料を真空中で液化
することによって促進することさえもできる。本発明方
法のこの態様におけろこの工程は、遠心法に対し、固形
分がミクロ分散したＳｉＯ２粒子である懸濁液の均質な
製造を行なう＋、での大きい利点となる。

本発明方法の更に有利な態様によりば、遠心操作によっ
て中空型中で沈積した出発原料を、周波数ｆが”：２．
４５ＧＨｚのマイクロ波エネルギーまたは周波数ｆが”
：２７ＭＨｚの高周波エネルギーの適用によって、分散
液の沸点未満の温度に加熱する。本発明方法のこの工程
は、−次粒子間架橋結合反應は揺変系において生起する
のであるが、分散液の沸点未満の昇温によって実質的に
促進し得ろという知見にη：＜３３　この目的のために
、水性懸濁液は、マイクロ波エネルギーを適用するこｃ
！：によっでイ１利に直接加熱することができろ。

本発明方法の更に別の有利な態様によれば、密度が懸濁
液の密度よりも大きい液体の補助層４＼幸地体の沈積に
先立って、遠心操作により中空型１・１ 内面に沈積させる。」１記補助層を形成するだめの好適
な液体は特に、プロモナフレクンまたはジ・ヨードメタ
ンである。この利点は、中空型の面の粗さが補正される
こと、および沈積した素地体を型から更に容易に離型し
得ることである。同時に、遠心分離機として操作中の中
空型に生じ得る偏心度を平衡させる。

本発明方法のまた別の有利な態様によれば、補助層と素
地体との間に、分散液と反感しない合成樹脂製の層であ
る分離層を設ける。この分離層に用いる材料は例えば、
ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレートあるい
は例えばポリウ１ノタンの如きエラストマ合成樹脂であ
ってよい。これらの材料はスリーブずなわちチューブの
形状で入手でき、その利点は例えばチューブ内で既に均
質化した懸濁液を、音波または超音波の作用下でより低
粘度の状態となし、然る後に遠心分離機として稼動して
いる中空型中へ導入し得ることである。

遠心操作により沈積した素地体を取り除くには、架橋結
合並びに同化後に、チューブを切開して取り出せばよく
、あるいは化学的に分離してもよい。

エラストマ合成樹脂のチク、−ブを用いることの利点は
、非弾性合成樹脂を用いる場合に分離層として最適セン
タリングを与える作用をなすような付加的補助層を中空
型の内壁に適用する必要がないことである。弾性材料を
分離］畜として使用した時は、例えばかかる合成樹脂の
チューブは中空型の内壁に均一に接触し、補助層で支持
されていなくとも中空型内で正しく中心に位置するとい
うチクーブの弾性的性質のおかげで補助層を使用する必
要がない。

エラストマ材料のチューブ状分離層を、相当する補助層
無しで使用するときは、素地体の取り出しを可能とする
ために分割型を使用しなければならない。

本発明方法の更に別の有利な態様によれば、懸濁液は好
ましくはｚ４℃の温度に冷却した後に中空型中へ導入す
る。このことの利点は、懸濁液の固体粒子間の架橋結合
が初期に緩徐に進行することである。

本発明によって１−）られる利点は、固形分がミクロ分
散３１０□粒子である揺変性懸濁液を遠心工程において
効率的に変形し得ることを最小化する。遠心法において
は、一般に沈澱させる固体粒子が高度に均一な粒子ザイ
ズであるよう配慮すべきである。何故ならば、これが超
顕微鏡的固体粒子からなる沈積素地体の乾燥中に、収縮
亀裂の形成を避けるべき唯一の方法だからである。例え
ば先導波路の製造用途の市販の粉末化出発原料は、一般
に広い粒度分布く例えば、粒径５乃至５００ｎｍ）を示
すから、特にこれらのミク１】分散した市販の５ｉｎ２
粉末を遠心法に使用する場合は、先ず時間のかかる分級
」１程を実施することが必要であった。

驚くべきことには、市販の５ｉｎ２粉末の分級は不必要
であり、遠心法によ−ってミクロ分散した均質な素地体
を取（−７することもまた可能であること、この遠心法
においては、好ましくはミクロ分散した５ｉ０２粉末の
固形分を有する水性懸濁液を使用し、その際、好ましく
は、それを遠心分離機に導入する前に、懸濁液は音波ま
たは超音波によ−、て均質化して低粘度の状態とされ、
また沈澱した固体粒子の架橋結合は、分散液の沸点未満
の温度に加熱することによって促進されることを確認し
た。

本発明の別の利点は、２０００乃至４０００Ｒ，Ｐ、　
Ｍ、のオーダーの遠心分離機の比較的小さい回転数が素
地体を沈積するのに充分であることである。

本発明方法の他の利点は、遠心操作によって得られる素
地体が、使用する懸濁液の高いミクロ分散固形分倉皇の
ために、高密度を有することである。遠心法は使用した
懸濁液の相分離を青さないことを強調すべきである。素
地体を焼結することによって引続き取ｉ）される石英ガ
ラス体は、非常に高度の寸法安定性を示し１」つ気孔や
気泡を含まない。

別の利点は、懸濁液の極めて低粘度のおかげで、懸濁液
中に存在する気泡が逃げ易く、非常に均質な懸濁液を容
易に混合し生成しくＭることである。

更に他の利点は、任意の横断面を有する回転対称素地体
を取得することができ、その素地体は一方では、非常に
安定であるから取扱い容易であり、後続の焼結作業に点
って好ましい密度（緻密な石災ガラスの密度の３５乃至
５０％）を有し、また他方、非常に多孔質でそのため通
気性があるから、乾燥後に、存在する不純物と反感ずろ
加熱気相中で効率的に精錬することができろこきである
。別の利点は、格別に均質な素地体４取Ｉｓ　Ｌ　ｆＷ
る１：、とで、これは気孔や気泡の入らないガラス体と
なすことに鑑みてのみならず、沈積した素地体を乾燥す
るためにも重要である。、乾燥亀裂は素地体中の不均質
な場所に屡々現れる。それらはまた、固体粒子間の架橋
結合が不満足な場合、すなわち架橋結合を促進する添加
剤による固体粒子表面の被覆が充分に均一でない場合に
も発生ずる。これら人きい表面をもったシステムにおい
て問題となり、出発原料の非常に良好な均質化によって
本発明方法は重要な改良を提供ずろ。

他の利点は、素地体を長いチューブ形状に製造したとき
でずらも、沈積した素地体を型から容易に取り除き得る
ことである。これは中空型の内壁に補助層を適用するこ
とにより、また分離層の使用により得られる。

本発明をここに実施例により、また誰何図面を参照して
更に詳述する。

第１図は中空Ａす１の縦断面図であり、遠心分１雛機の
ように駆動ずろことができ、遠心操作に。］−って沈積
させ且つ懸濁液の密度よりも高密度の液体からなる補助
層９を内壁に有する。補助層９は例エハフ１コモナフ、
り１ノンＪ、たはシ・ヨートメクンからなることができ
る１、遠心操イ′１により沈積した素地体：３は、この
補助層９に配置され、該素地体は、固体として直径が１
０乃至５００ｎｍ　、好ましくは１０乃至１１００ｎの
範囲で目つ平均直径４０ｎｍのミクし７分ｔｆ＆５ｉ０
２粒子古、分ｔＦＸ剤としての水と、」、た懸濁液のｐ
）１値をアルカリ性側に移動させるイオノゲン添加物（
例えばＮｉ＋、Ｆ水溶液）とを含有する懸濁液からなる
１、中空型ｌは２個の枠５により端面を閉じである。中
空型１の軸に沿って、機器７は移動することができ、そ
れにより高周波またはマイクロ波エネルギーを中空型１
およびその中に収容されている懸濁液または沈積したふ
地体３にそれぞれ適用することができる。特に、沈積し
た素地体３の加熱を炉内で実施することもできるが、し
かし乍ら、これにより架橋結合工程の時間が若干延長さ
れることとなる。中空型１は２０００乃至４０００　Ｒ
，ＰｏＭ　。

の範囲の回転速度のモータにより長軸の周りに水平およ
び垂直に回軸させることができる。モータは図示してい
ない。遠心工程を実施するために、中空型を例えば市販
の旋盤に装着してもよい。

以下、本発明方法の実施例を述べる。

実施例１ 平均粒径４０ｎｍで粒径分布１０乃至ＩＱＱｎｍの範囲
にある石英ガラス粉末１００ｇに２回蒸留水９５ｍｐと
、５％弗化アンモニウム水溶液１５ｍｆ！、とを加えて
懸濁液を作り、その後周波数［が＝２０から５３ｋｈｚ
の超音波浴中で１５分間均質化した。好ましくはｚ４℃
の温度に冷却した懸濁液をブロモナフタレン４０ｍ１と
共に、ガラスチューブ中に導入し、このチューブは直径
２５ｍｍで長さ６００　ｍｍであり中空型１としての作
用をなし、両端を栓５によって閉じてあり、栓は市販の
旋盤に装着し得るように形成した。

懸濁液を冷却したので、後続の懸濁液の固体粒子間の架
橋結合工程が緩徐にしか始まらないという利点があった
。引続き、充填したチューブを３４０ＯＲ，Ｐ、　Ｍの
速度で４分間回転し、その工程では先ずブロモナック１
／ンが、水性懸濁液よりも高密度であるという事実のた
め、チューブの内面に薄い液体フィルム９を形成した。

次に、懸濁液は均厚、同心状の層の形に沈澱して素地体
３を形成した。このＩ程において、液相と同相との分離
は生じなかった。回転速度を２５０ＯＲ，Ｐ、　Ｍに減
速して沈積した素地体内の固体粒子の架橋結合を、周波
数２．４５ＧＨｚでパワー出力１００１ｊ１のマイクロ
波共振器７を用いたマイクロ波加熱によって行な一つだ
。マイクロ波共振器は、６ｃｍ／分の速度で中空型の全
長に１って種々の回数、往復動させた。開栓後、架橋結
合し固化した素地体は容易に取出すことができ、柔軟な
支す体上で８］刊」間乾燥した。引続いて、得られた管
状木地体３を、塩素ガス１０容量％添加した酸素雰囲気
中において、８００℃の温度で２時間精錬し、その後、
塩素ガスの２容量％を添加したヘリウム雰囲気中で、焼
結すべき素地体を焼結炉中に１０ｍｍ／分の速度で通し
乍ら焼結した。

密度２．２０ｇ／　ｃｍ’で屈折率ｎＤが４５９０であ
り、気孔や気泡を含まない透明な石英ガラス管を得た。

（−１られた石英ガラス管の外径は８　ｍｍであり内径
は１３ｍｍであった。

水および遷移金属による残留汚染は１０ｐｐｂ未満の量
であった。

実施例２ 前記実施例１について述べたと同じ方法で、石英ガラス
粉末１００ｇ、水８０ｍＡおよび５％ＮＨ４Ｆ溶液２０
ｍ１の懸濁液を作り均質化した。懸濁液を直径２４ｍｍ
のポリエヂレンテレフクート薄膜のスリーブ中に入れ、
該スリーブをゲージ圧力Ｑ、　１ｂａｒ、でシールした
。引続く遠心工程において、上記スＩＪ−ブは、補助相
９と遠心沈降した素地体３との間に分離相を形成する。

シール後、スリーブを直径２５ｍｍのガラス管形状の中
空型内に導入したが、中空型内には補助層９を形成する
ために予めジ・ヨートメクン４０ｍＡを入れておいた１
、密度が懸濁液の密度よりも高い液体よりなる補助層の
目的は、基本的には中空型の内面の表面粗さかあればそ
れを補整すること、および後次工程で素地体の型からの
取外しを容易化することである。

かかるスリーブを用いたならば、補助層は、上記スリー
ブを型内でより良好にセンタリングさせる付加的な目的
に役立つ。懸濁液から沈積した素地体の固体粒子は、実
施例１に記載したようなマイクロ波加熱、ずなわら電力
用）Ｊ１５０１’ｌのマイクロ波発振器を５回往復勅さ
せることによって架橋結合させることができた。上記発
振器は、１０ｃｍ／分の速度で前記型上、を往復動させ
た。遠心沈降させた素地体３を型から取除くために、ス
リーブを除去しなければならないが、それは熱フェノー
ル中でスリーブを溶解することによって行なうことがで
きた。得られた素地体を実施例１に記載したように精錬
し焼結した。かくして製造した石英ガラスチューブは非
常に滑らかな外部表面と、完璧に滑らかな内部表面とを
示した。表面粗度は１μｍ未満であり、偏心度と壁厚変
動は１％未満であった。焼結後、気孔や気泡を含まず、
不純分、特に水分や遷移金属を≦１０ｐｐｂ　Ｌか含有
しない石英ガラスチューブを得た。ガラス体は密度が２
．２０ｇ／　ｃｍ３で屈折率ｎ。が４５９０であった。

実施例３ 前記実施例２に記載したと同じ懸濁液を薄膜スリーブ中
へ同じ方法で導入し、次いでそれをシールした。上記ス
リーブは例えばポリウレタンの如きエラストマ合成樹脂
からなるものでよい。中空型としてガラスチューブを用
いる代わりに、２個の半型よりなる直径２４ｍｍのガラ
ス型を用いた。核型のその他のパラメータは実施例１お
よび２に記載したものと−・致していた。実施例１およ
び２に述べた両肩の工程に従って、実施例２に述べたの
と同様な品質の石英ガラスチューブが得られた。

異なった化学組成の固形分を有する懸濁液からなる数層
を相次いで沈積させて同化することができる。かくして
、異なった懸濁液を作ることは、例えば非ドープおよび
異なるドーピングをしたＳ１１］２粉末を使用すること
で可能であり、それにより多層状に沈積した素地体から
製造されるステップ型屈折率プロフィルの石英ガラス体
の形成が可能となる。

実施例４ 前記実施例１に述べたと同じ方法で、石英ガラス粉末１
００ｇ、　５％ＮＨ４Ｆ水溶液１５　ｍβおよび１回蒸
留水８０ｍ１２からなる懸濁液を、超音波浴中で攪拌し
３０分で作り、その後、約４℃の温度に冷却した。

冷懸濁液を、直径２６ｍ、壁Ｖ約５０μｍのポリウレタ
ンのスリーブ中へ注入した。このスリーブを例えばアル
ミニウムの如き金属からなり、有効長３５０　ｍｍで内
径３０ｍｍの２分割式中空型内に配置し、若干昇圧下に
膨らませて中空型の内壁に沿わせた。

引続きスリーブをシールした。それの型形状への成形は
、３５００　Ｒ，Ｐ、　Ｍ、　　で５分間の遠心操作に
よって実施した。

硬いチ、７−ブを形成するための架橋結合を、出力２０
００ワツトのファンヒータを用いて中空型を外部加熱す
ることにより実施したが、この工程における空気温度は
９０℃、加熱時間は約１０分間であった。

スリーブを室温まで冷却した後に、ジメチルホルムアミ
ドを用いて溶解し、未だ濡でいる素地体を水平の姿勢で
徐々に乾燥した。

後処理は実施例１に記載した如くにして実施した。長さ
２５ｃｍ、直径は外径２２ｍｍ、内径１４ｍｍ、密度２
．２ｈ／ａｍ３および屈折率ｎ。、４５９０の透明な石
英ガラスチューブが得られた。水分および遷移金属より
なる残存不純物は１０ｐｐｂ未満であった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明装置の一態様を示す縦断面概要図である
。 １・・・中空型　　　　　　３・・・素地体５・・・栓
　　　　　　　　７・・・共振器９・・・補助層 第１区

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、ガラス体用の粉末状固体材料と液状分散剤とからな
   る揺変性懸濁液であるガラス体用 出発原料を、形成すべきガラス体の形態に相当する形態
   を有する中空型中へ導入し、中空型をその長軸の周りに
   回転せしめて懸濁液を中空型の内壁に沈澱させ、その後
   かくして形成した素地体を精錬し焼結する方法において
   、出発原料を中空型と共に、分散液の沸点未満の温度で
   、出発原料が架橋結合して固化し中空型から離型し得る
   まで加熱することを特徴とする回転対称ガラス体の製造
   法。 ２、所望の屈折率を得るための適宜なドーパントを加え
   または加えずして、直径が１０乃至５００ｎｍ、好まし
   くは１０乃至１００ｎｍの範囲にあり平均粒径が約４０
   ｎｍのＳｉＯ＿２粒子を固体として含有する懸濁液をガ
   ラス物体用の出発原料として使用する特許請求の範囲第
   １項記載の回転対称ガラス体の製造法。 ３、固体と分散液との重量比が０．７：１乃至２：１で
   ある懸濁液を使用する特許請求の範囲第１項または第２
   項記載の回転対称ガラス体の製造法。 ４、分散液として水を用いる特許請求の範囲第１項乃至
   第３項の何れか１つに記載の回転対称ガラス体の製造法
   。 ５、懸濁液のｐＨ値をアルカリ性側（５≦ｐＨ≦８）へ
   移動させるイオノゲン添加物を懸濁液に添加する特許請
   求の範囲第４項記載の回転対称ガラス体の製造法。 ６、イオノゲン添加物としてアンモニウム化合物を用い
   る特許請求の範囲第５項記載の回転対称ガラス体の製造
   法。 ７、添加物として約５％ＮＨ＿４Ｆ水溶液を用いる特許
   請求の範囲第６項記載の回転対称ガラス体の製造法。 ８、イオノゲン添加物を懸濁液の固形分に関し０．１乃
   至５重量％の量添加する特許請求の範囲第５項乃至第７
   項の何れか１つに記載の回転対称ガラス体の製造法。 ９、水性懸濁液が平均粒径約４０ｎｍのＳｉＯ＿２粒子
   を含有し且つ０．９：１乃至１：１の固体：水重量比を
   有し、また懸濁液の固形分に関し０．７５乃至１重量％
   の量で約５％ＮＨ＿４Ｆ水溶液を添加してなる特許請求
   の範囲第７項記載の回転対称ガラス体の製造法。 １０、遠心操作に先立って、周波数ｆ＝２０〜２００Ｈ
   ｚの音波または周波数ｆ＝２０〜５０ｋＨｚの超音波の
   作用下で出発原料の粘度を最小化する特許請求の範囲第
   １項乃至第９項の何れか１つに記載の回転対称ガラス体
   の製造法。 １１、遠心操作によって中空型中で沈積した出発原料を
   、周波数ｆが≒２．４５ＧＨｚのマイクロ波エネルギー
   または周波数ｆが≒２７ＭＨｚの高周波エネルギーの適
   用によって、分散液の沸点未満の温度に加熱する特許請
   求の範囲第１項乃至第１０項の何れか１つに記載の回転
   対称ガラス体の製造法。 １２、密度が懸濁液の密度よりも大きい液体よりなる補
   助層を、素地体の沈積に先立って、遠心操作により中空
   型の内壁に沈積させる特許請求の範囲第１項乃至第１１
   項の何れか１つに記載の回転対称ガラス体の製造法。 １３、補助層を形成する液体としてブロモナフタレンを
   使用する特許請求の範囲第１２項記載の回転対称ガラス
   体の製造法。 １４、補助層を形成する液体としてジ・ヨードメタンを
   使用する特許請求の範囲第１２項記載の回転対称ガラス
   体の製造法。 １５、補助層と素地体との間に、分散液と反應しない合
   成樹脂製の層である分離層を設ける特許請求の範囲第１
   項乃至第１４項の何れか１つに記載の回転対称ガラス体
   の製造法。 １６、分離層用材料としてポリカーボネートを使用する
   特許請求の範囲第１５項記載の回転対称ガラス体の製造
   法。 １７、分離層用材料としてポリエチレンテレフタレート
   を使用する特許請求の範囲第１５項記載の回転対称ガラ
   ス体の製造法。 １８、分離層用材料としてエラストマ合成樹脂を使用す
   る特許請求の範囲第１５項記載の回転対称ガラス体の製
   造法。 １９、分離層用材料としてポリウレタンを使用する特許
   請求の範囲第１８項記載の回転対称ガラス体の製造法。 ２０、分離層の材料がスリーブの形を取る特許請求の範
   囲第１５項乃至第１９項の何れか１つに記載の回転対称
   ガラス体の製造法。 ２１、ドーパントとしてＧｅＯ＿２を用いる特許請求の
   範囲第２項記載の回転対称ガラス体の製造法。 ２２、ガラス体用出発原料として、所望の屈折率プロフ
   ィルに従って異なった化学組成を有する懸濁液を中空型
   の内面に相次いで沈積させる特許請求の範囲第１項乃至
   第２１項の何れか１つに記載の回転対称ガラス体の製造
   法。 ２３、懸濁液を、≒４℃の温度に冷却した後に中空型中
   へ導入する特許請求の範囲第１項乃至第２２項の何れか
   １つに記載の回転対称ガラス体の製造法。 ２４、遠心分離機のように長軸の周りに回転し得て且つ
   ガラス体用出発原料を素地体（３）形成用懸濁液の形で
   入れる中空型（１）と、該中空型の長軸に垂直に配置し
   た２個の栓（５）と、高周波エネルギーまたはマイクロ
   波エネルギーを中空型およびその中に収容されている出
   発原料に適用し得る機器（７）とを有することを特徴と
   する特許請求の範囲第１項乃至第２３項の何れか１つに
   記載の方法の実施に用いる回転対称ガラス体の製造装置
   。 ２５、機器（７）が、中空型（１）の軸方向に移動し得
   るマイクロ波発振器である特許請求の範囲第２４項記載
   の回転対称ガラス体の製造装置。 ２６、中空型（１）が誘電材料からなる特許請求の範囲
   第２４項または第２５項記載の回転対称ガラス体の製造
   装置。 ２７、中空型（１）がガラス、特に石英ガラスよりなる
   特許請求の範囲第２６項記載の回転対称ガラス体の製造
   装置。 ２８、中空型（１）が両端面を栓（５）で閉止し得るチ
   ューブである特許請求の範囲第２４項乃至第２７項の何
   れか１つに記載の回転対称ガラス体の製造装置。 ２９、遠心回転に用いるモータが２０００乃至４０００
   Ｒ．Ｐ．Ｍ．の回転速度を有する特許請求の範囲第２９
   項記載の回転対称ガラス体の製造装置。