JPS6096533A - 石英ガラス管の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は石英ガラス管の製造法に係わり、更に詳しくは
、すくなくともケイ酸微粉末、又はアルキルシリケート
を加水分解して得たシリカゲルを含有する浴液を回転す
る浴器にと９、回転させながらゲル化させた後、蒸発乾
燥させ乾燥ゲルとし、得られた中空の乾燥ゲルを焼結す
ることによりガラス化させる石英ガラス管の製造法に関
する。

最近の光フアイバー技術の進展をみると、その早さには
目をみはるものがある。その技術が早晩に、民生分野等
に使用され、一般になじみのものとなろう。しかし、そ
の場合、ファイバーの価格が問題となシ、低価格でなけ
ればならない。

光ファイバーを製造する場合、石英ガラス管をクラッド
チューブやサポートチューブとして使用するが、外径、
円径、断面積等に精度が要求されるため、従来のこれら
石英ガラス管は非常に高価になる欠点がある。

このため安価な製造法が要求されている。一方安価な石
英ガラス管が製造されるようになれば、その優れた特徴
のため、理化学器具や炉心管等に使用され、多大な影響
を与えるものと思われる。

本発明の目的は安価で高品質の石英ガラス管を提供する
ことにある。

従来の石英ガラス管の製造法は天然石英等の原料を２０
００℃以上の高温で浴融する方法が主であるが、この場
合、高温に耐える材料がないとか、不純物の侵入、エネ
ルギーを大量に消費する等の問題があり、安価に製造で
きなかった。

本発明の方法はゾル−ゲル法を応用したもので、１２０
０℃近辺の低温で、石英ガラスを製造できる特徴がある
。ゾル−ゲル法による石英ガラスの製造法を以下に簡単
に述べる。

まず、適当なアルキルシリケート（Ｓｉ（ＯＲ）４　：
Ｒは適当な有機の基を示す）を水中、あるいは含水アル
コール中で加水分解を行なう。加水分解時、塩酸等の触
媒を用いても良い。場合によっては微粉末シリカ（キャ
ポジル、キャボット社製：アエロジル、デグサ社製）を
分散させた溶液を用いてもよいし、微粉末シリカと上記
シリカゾルを混合してもよい。

このようにしてシリカゾルを作った後、乾燥し、乾燥ゲ
ルとしてから更に乾燥、焼結させ、ガラス化させる方法
である。

この方法の特徴を上げると次の通シである。

１、　水晶を原料として、高温浴融法で作る場合よシも
低温ででき、省エネルギー的方法である０ ２　粘性の低い溶液を出発物質とするため、気泡等のな
い高品質のガラスを得ることができる。

＆　純度のよい石英ガラスを得ることができる。

このようにゾル−ゲル法は優れた方法ではあるが、従来
は板状の石英ガラスは得ることはできるが、管状の石英
ガラスを得ることは困難とされてきた。

本発明は従来のこのような観念を打ちゃふる画期的な方
法である。その概要を以下に述べる。

まず、適当な市販のアルキルシリケート、例えばエチル
シリケートをアルコール（例えば、メタノール、エタノ
ール等）含有（含有しなくともよい）水浴液、（塩酸、
硝酸、アンモニア等を触媒と含有してもよい）に加え、
攪拌、混合して加水分解を行なう。

加水分解後、この溶液を次工程に使用してもよいが、更
にこの溶液に前述のシリカ微粉末を分散してから使用し
てもよい。

又、これとは別に、単にシリカ微粉末のみを分散した溶
液を用いてもよい。

このようにして得たゾルを第１図に示すような装置に仕
込み回転させながらゲル化させ、中空のゲルを得る。

ここで第１図について説明すると、■は回転体を回転さ
せるためのモータ、■は軸受け、■は回転軸、■は栓、
■はガラスやプラスチック製等の管状体であり、この部
分にゾルが充填され、回転する。■は仕込んだゾル溶液
、のけ支持台をそれぞれ示す。

このように装置にゾルを仕込み適当な回転数で、適当な
時間回転させ、ゲル化させ、中空のゲルを得るわけであ
るが、回転数がおそいと、上部に上った液が落下するよ
うになり真円にならない。

又、余りはやく回転させると、ゲル化後、ゲルにクラッ
クがはいる。

尚、ゲル化までに要す時間はＰＲを調節する仁とによシ
、調整でき、任意に設定できる。

以上が基本的概要であるが、この他に回転体の形状を色
々変えたり、装置を垂直に立てたシ、回転数をおさえた
りして、色々な形状の石英ガラスを得ることができる。

又、他の金属アルコキシドの加水分解物を使用すれば、
色々な組成の管状ガラスを得ることができる。

以下実施例において、本発明の態様を更に詳しく説明す
る。

実施例１ 精製した市販のエチルシリク−）　（Ｓｉ（００，）１
．）４）８８ｍ、エタノール１０−１αＱ２Ｎ塩酸溶液
５６ｔｒｔ、純水３６−を混合し、加水分解を行なった
。

この溶液に超音波をかけながら、微粉末シリカ（アエロ
ジルｏｘ−ｓｏ、デグサ社製）５０ｔを徐々に加えた。

添加後、溶液の均一性を高めるために、更に２時間、超
音波をかけた。超音波をかけた後、［ＬＩＮアンモニヤ
溶液７．２ｄを加え、ＰＨを５付近に調整した。

この調整液を内径２１龍、長さ２００節のガラス管に充
填し、第１図に示す装置に組みこみ、４０分間、回転数
４００回／分で回転させた。

回転後、ガラス管をと９はずし、ガラス管の両側に、径
が４朋の穴のあいた栓をし、６０℃の恒温槽に、１週問
いれ乾燥し、乾燥ゲルとした。乾燥ゲルの大きさは外径
１５朋、内径７ｍｍ、長さ１３５朋であった。

次にこの乾燥ゲルを炉にいれ、第２図に示す温度プログ
ラムにより、熱処理を行ない石英ガラス管とした。

石英ガラス管は外径１１闘、内径５ｎのほとんど真円に
近いチューブ状であった。又、外側の表面状態はところ
どころにあばた状のものがみられたが、内面と内部には
気泡状のものがなく、非常にきれいであった。特に内面
は鏡面になっておシ、サポートチューブやクラッドチュ
ーブとして最適なものである。

尚、石英ガラスになっていることは、ＩＲスペクトノペ
　Ｘ線回折、比重、硬度等によシ確認した。

実施例２ エチルシリケー）４４．７ｊｌ′、エタノール６−１α
１Ｎ塩酸４６−をフラスコにと９．５時間、攪拌、混合
し、エチルシリケートの加水分解を行なった。

加水分解後、この混合物にα１Ｎアンモニア溶液を加え
、ＰＨを６近辺に調整し、内径２０ｍｍのプロピレン製
容器に充填した。

続いて実施例１と同様にして中璧の乾燥ゲルを得た。得
られた乾燥ゲルの外径は１２朋、内径は６　ｍｍであっ
た。

この乾燥ゲルを昇温速度３０℃／時で、９００℃まで加
熱処理したところ、外径１０１ｍ、内径５間の石英ガラ
ス管が得られた。

尚、石英ガラスの確認は実施例１と同様に行なった。

実施例３ アエロジル０Ｘ−５０，４０９を純水１０ローに分散さ
せた後、ＰＨ調整した液を実施例１と同様にしてガラス
管に仕込み、ゲル化するまで回転させた。

得られたゲルを乾燥器にいれ乾燥し、乾燥ゲルとしだ。

この乾燥ゲルを炉にいれ、６０℃／時の昇温速度で、１
４５０℃まで昇温しガラス化させた。

以上、述べたように本発明の製造法は非常に低温で石英
ガラスができ、管内表面は鏡面に近く、内部に気泡が残
らない。優れた石英ガラス管の製造法である。

このような製造法により、サポートチューブやクラッド
チューブが供給されるようになれば、光ファイバーが安
く供給されるようになシ、光通信やローカルネットワー
ク等の光技術分野に多大の効果をもたらすものでおる。

又、遠心をかけながらゲル化させる方法は、気泡を除く
効果があるので、高品質のＩＣ用フォトマスク基板の製
造法としても応用できる。

例えば、大型の回転体を用い、大型の石英ガラス管を作
り、Ｉ７Ｉ？）出してフォトマスク基板としてもよいし
、ゾルにはいっている容器を大きな半径で振り回しゲル
化させた後、前述の方法にて石英ガラスとした後、研磨
してからフォトマスク基板としてもよい。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の石英ガラス管の製造法で用いる装置の
概略を示す図であり、図において、■はモータ、■は軸
受け、■は回転軸、■は栓、■はガラス管の回転体、■
はゾル、のけ支持台をそれぞれ示す。 第２図は焼結の温度プログラムを示す図である。 以上 出願人　株式会社諏訪精工舎 代理人　弁理士　最上　務

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. すくすくともケイ酸微粉末、又はアルキルシリケートを
   加水分解して得たシリカゲルを含有する溶液を蒸発乾燥
   させ、乾燥ゲルとし、得られた乾燥ゲルを焼結すること
   によりガラスを得る石英ガラスの＃！造法において、該
   浴液を回転体中にいれ、回転させながらゲル化させた後
   、蒸発乾燥させ乾燥ゲルとすることを４？徽とする石英
   ガラス管の製造法。