JPS6296340A - 光フアイバ−母材の製造方法 - Google Patents
光フアイバ−母材の製造方法Info
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- JPS6296340A JPS6296340A JP23672985A JP23672985A JPS6296340A JP S6296340 A JPS6296340 A JP S6296340A JP 23672985 A JP23672985 A JP 23672985A JP 23672985 A JP23672985 A JP 23672985A JP S6296340 A JPS6296340 A JP S6296340A
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- sintering
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- fiber preform
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/016—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by a liquid phase reaction process, e.g. through a gel phase
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明け、ゾル−ゲル法による光ファイバー母材の製造
方法に関するっ 〔発明の概要〕 本発明はシリコンアルコキシドを主原料とするゾル−ゲ
ル法による光ファイバー母材の製造方法において、回転
可能な石英ガラス製の焼結用炉心管を用いてドライゲル
を回転させながら焼結する光ファイバー母材の製造方法
である。
方法に関するっ 〔発明の概要〕 本発明はシリコンアルコキシドを主原料とするゾル−ゲ
ル法による光ファイバー母材の製造方法において、回転
可能な石英ガラス製の焼結用炉心管を用いてドライゲル
を回転させながら焼結する光ファイバー母材の製造方法
である。
ゾル−ゲル法による光ファイバー母材の製法がいくつか
報告されている一ゾルーゲル法は原料の精製が容易なこ
と、材料の選択性が広いこと、転移点以下で透明ガラス
体が得られるため製造コストが低いことなどの長所を有
しており、高品質で安価にしかも大量に光ファイバー母
材を提供し得る方法として注目を集めている。
報告されている一ゾルーゲル法は原料の精製が容易なこ
と、材料の選択性が広いこと、転移点以下で透明ガラス
体が得られるため製造コストが低いことなどの長所を有
しており、高品質で安価にしかも大量に光ファイバー母
材を提供し得る方法として注目を集めている。
例えば（特開昭５７−２２１３７）引き抜き棒を備えた
管状容器中にクラッド用原料であるアルキルシリケート
の加水分解溶液を流し入れゲル化させた後、引き抜き棒
を引き抜き、中空、部にドーパントヲ含むアルキルシリ
ケートの加水分解溶液を入れてゲル化させ、コアークラ
ッド一体化ゲルを作り乾燥、焼結して光ファイバー用母
材とする方法がある。また、円筒容器中に原料液を入れ
、回転させなからグル化させる方法を用いても、光ファ
イバー母材の製造法が報告されている（特開昭５ｓ−ｑ
９１５４）。最近になって、ゾル−ゲル法により大型の
光７アイパー母材が製造できる画期的な方法が報告され
た（当社特許 整理Ａ２ｍ６７１）っこの方法を簡単に
説明すると、アルキルシリケートの酸性触媒による加水
分解液と同じくアルキルシリケートのアンモニア触媒に
よる加水分解によって得られる微粒子シリカとを混合し
たものを原料ゾルとし、ＰＨ調整をした後円筒容器に流
し入れ回転させながらゲル化させた後、中空部に屈折率
調整用のドーパントを含むゾルを流し入れ同様に回転し
ながらゲル化させ、必要ならばさらに同様の操作を行な
うことにより、クラッド−コア一体化ゲルを作り、これ
を乾燥、焼結して光ファイバー母材とするものである。
管状容器中にクラッド用原料であるアルキルシリケート
の加水分解溶液を流し入れゲル化させた後、引き抜き棒
を引き抜き、中空、部にドーパントヲ含むアルキルシリ
ケートの加水分解溶液を入れてゲル化させ、コアークラ
ッド一体化ゲルを作り乾燥、焼結して光ファイバー用母
材とする方法がある。また、円筒容器中に原料液を入れ
、回転させなからグル化させる方法を用いても、光ファ
イバー母材の製造法が報告されている（特開昭５ｓ−ｑ
９１５４）。最近になって、ゾル−ゲル法により大型の
光７アイパー母材が製造できる画期的な方法が報告され
た（当社特許 整理Ａ２ｍ６７１）っこの方法を簡単に
説明すると、アルキルシリケートの酸性触媒による加水
分解液と同じくアルキルシリケートのアンモニア触媒に
よる加水分解によって得られる微粒子シリカとを混合し
たものを原料ゾルとし、ＰＨ調整をした後円筒容器に流
し入れ回転させながらゲル化させた後、中空部に屈折率
調整用のドーパントを含むゾルを流し入れ同様に回転し
ながらゲル化させ、必要ならばさらに同様の操作を行な
うことにより、クラッド−コア一体化ゲルを作り、これ
を乾燥、焼結して光ファイバー母材とするものである。
このような方法においては、内部に比較的大きい細孔を
有しながらも、粒子間結合の強いドライゲルを作ること
ができ、従って大型の光ファイバー母材を製造すること
が可能である。
有しながらも、粒子間結合の強いドライゲルを作ること
ができ、従って大型の光ファイバー母材を製造すること
が可能である。
〔発明が解決しようとする問題点および目的〕ところで
、上記発明におけるドライゲルは、乾燥工程中に大きな
収縮を伴い、ゲルの場所的な乾燥速度の不均一さのため
に、多少なシとも曲ってしまう。すなわち乾燥途中のゲ
ルにおいては、内部に比べ外部の方が早く乾燥し、また
乾燥容器に接している部分は、その他の場所よりも乾燥
は遅い。このようなゲル中の乾燥速度の不均一は、乾燥
の早い部分には圧縮応力、乾燥の遅い部分には引っ張り
応力を与え、結局ゲルが曲がってしまうことになる。こ
のような曲がったゲルを通常の焼結炉中に静置して焼結
すると、ある程度応力を緩和するように、ゲルの曲がり
は是正されるが、真直になることはない。
、上記発明におけるドライゲルは、乾燥工程中に大きな
収縮を伴い、ゲルの場所的な乾燥速度の不均一さのため
に、多少なシとも曲ってしまう。すなわち乾燥途中のゲ
ルにおいては、内部に比べ外部の方が早く乾燥し、また
乾燥容器に接している部分は、その他の場所よりも乾燥
は遅い。このようなゲル中の乾燥速度の不均一は、乾燥
の早い部分には圧縮応力、乾燥の遅い部分には引っ張り
応力を与え、結局ゲルが曲がってしまうことになる。こ
のような曲がったゲルを通常の焼結炉中に静置して焼結
すると、ある程度応力を緩和するように、ゲルの曲がり
は是正されるが、真直になることはない。
また、焼結工程中においても収縮を伴うため、炉内や、
ゲル自身の不均一な温度分布が生じると乾燥中と同様に
曲がってしまう。また透明化温度以上での焼結は、ゲル
がガラス化し粘性が下がるため重力による形状的なゆが
み等が生じ、真円度が悪化する。
ゲル自身の不均一な温度分布が生じると乾燥中と同様に
曲がってしまう。また透明化温度以上での焼結は、ゲル
がガラス化し粘性が下がるため重力による形状的なゆが
み等が生じ、真円度が悪化する。
本発明は、従来のゾル−ゲル法による光７アイバー母材
の製造方法における上記問題点を解決するもので、その
目的は、乾燥中及び焼結中に生じるゲルの曲がりを是正
し真直度、真円度の高い光ファイバー母材を製造するこ
とにある。
の製造方法における上記問題点を解決するもので、その
目的は、乾燥中及び焼結中に生じるゲルの曲がりを是正
し真直度、真円度の高い光ファイバー母材を製造するこ
とにある。
本発明のゾル−ゲル法による光ファイバー母材の製造方
法は、ドライゲルを回転可能な焼結用炉心管を用いて、
回転させながら、焼結することを特徴とする。この時、
炉心管材料としては、焼結中各種のガス置換を行なうこ
とや、汚染等の問題から石英ガラス製であることが望ま
しいが、一度透明化した光ファイバー母材を石英ガラス
以外のさらに耐熱性の高い材料で作られた回転可能な炉
心管を用いて、回転させながら焼結を行なってもよい。
法は、ドライゲルを回転可能な焼結用炉心管を用いて、
回転させながら、焼結することを特徴とする。この時、
炉心管材料としては、焼結中各種のガス置換を行なうこ
とや、汚染等の問題から石英ガラス製であることが望ま
しいが、一度透明化した光ファイバー母材を石英ガラス
以外のさらに耐熱性の高い材料で作られた回転可能な炉
心管を用いて、回転させながら焼結を行なってもよい。
このように、ドライゲルの状態で曲がってしまつたもの
や、焼結工程中面がってしまったゲルを所定の温度以上
で回転させながら焼結を行なうことにより、粘性の低下
、回転２重力の３つの効果により真直度及び真円度の高
い光ファイバー母材を作ることができる。
や、焼結工程中面がってしまったゲルを所定の温度以上
で回転させながら焼結を行なうことにより、粘性の低下
、回転２重力の３つの効果により真直度及び真円度の高
い光ファイバー母材を作ることができる。
〔実施例１〕
■ アンモニア合成シリカ（アンモジル）の趣整
精整した市販のエチルシリケー）１０５０ｇにエタノー
ル４５００ｇ、アンモニア水（２９％）３３８ ｇ、水
３６３ｇを加え２時間攪拌した後、一度装置した。これ
により、平均粒径０．１５μｍのシリカ微粒子が合成さ
れた。ロータリーエバポレーターを使用し、上記合成液
をシリカ濃度が［１４０ｇ／ｃｃ になるまで減圧濃
縮した。これに２規定塩酸を滴下し、ＰＨを４．５０に
調整した（体積８６ Ｄｉ） ■ クラッド用ゾル調整 精製した市販のエチルシリケート６８７ｇに０．０２規
定塩酸２３８ｇを混合して攪拌し、加水分解を行なった
。前記アンモジル液６８８ｒＩＬｔを加えて、クラッド
用ゾルとした。
ル４５００ｇ、アンモニア水（２９％）３３８ ｇ、水
３６３ｇを加え２時間攪拌した後、一度装置した。これ
により、平均粒径０．１５μｍのシリカ微粒子が合成さ
れた。ロータリーエバポレーターを使用し、上記合成液
をシリカ濃度が［１４０ｇ／ｃｃ になるまで減圧濃
縮した。これに２規定塩酸を滴下し、ＰＨを４．５０に
調整した（体積８６ Ｄｉ） ■ クラッド用ゾル調整 精製した市販のエチルシリケート６８７ｇに０．０２規
定塩酸２３８ｇを混合して攪拌し、加水分解を行なった
。前記アンモジル液６８８ｒＩＬｔを加えて、クラッド
用ゾルとした。
■ コア用ゾル調整
精製した市販のエチルシリケー）１６０ｇにα０２規定
塩酸２１ｇ、エタノール５５ｇを加え攪拌し、エチルシ
リケートの部分加水分解を行なった。これにテトラエト
キシゲルマニウム（ＴＥＧ）１Ｑ、８ｇとエタノール９
．５ ｇの混合溶液を滴下して加え約３０分攪拌した後
０．０２規定塩酸４０．０ｇを加えて攪拌し加水分解を
完全に終了させた。
塩酸２１ｇ、エタノール５５ｇを加え攪拌し、エチルシ
リケートの部分加水分解を行なった。これにテトラエト
キシゲルマニウム（ＴＥＧ）１Ｑ、８ｇとエタノール９
．５ ｇの混合溶液を滴下して加え約３０分攪拌した後
０．０２規定塩酸４０．０ｇを加えて攪拌し加水分解を
完全に終了させた。
これに前記アンモジル液１７２ｍ１を加えてコア用ゾル
とした。
とした。
■ クラッド−コア一体化ゲルの作製
■と同様に調整したクラッド用ゾルをα２規定アンモニ
ア水を用いてＰ Ｈ５，００に調整し、水を加えて最終
体積を２０００−にした。回転容器として内径５．０
ｃｍ、長さ１０２ｃｔｎの円筒容器に上記クラッド用ゾ
ル１８８６−を流し込み、シリコーンゴム製の７タをし
て図１に示す回転装置にとりつけた。これを回転数１５
０ Ｏｒｐｍで回転させ、５０分後にモニターサンプル
がゲル化したことを確認したことを確認した上でさらに
５分間回転させゲルの強度がある程度高くなったところ
で、回転装置よりとりはずし、中空部にはＰＨを４．８
０、最終体積を５００−に調整したコア用ゾルを流し入
れてゲル化させた。この時、クラッド用ゾルがゲル化し
てからコア用ゾルを流し入れるまでの時間は２０分であ
った。
ア水を用いてＰ Ｈ５，００に調整し、水を加えて最終
体積を２０００−にした。回転容器として内径５．０
ｃｍ、長さ１０２ｃｔｎの円筒容器に上記クラッド用ゾ
ル１８８６−を流し込み、シリコーンゴム製の７タをし
て図１に示す回転装置にとりつけた。これを回転数１５
０ Ｏｒｐｍで回転させ、５０分後にモニターサンプル
がゲル化したことを確認したことを確認した上でさらに
５分間回転させゲルの強度がある程度高くなったところ
で、回転装置よりとりはずし、中空部にはＰＨを４．８
０、最終体積を５００−に調整したコア用ゾルを流し入
れてゲル化させた。この時、クラッド用ゾルがゲル化し
てからコア用ゾルを流し入れるまでの時間は２０分であ
った。
■乾燥
上記方法で作製したゲルを、アクリル調箱型容器（タテ
１２０ｅＭ×ヨコ１０画×高さ２５ｍ）に移し替え、開
口率１チのフタをして、６０℃に保持した恒温室内で乾
燥させた。
１２０ｅＭ×ヨコ１０画×高さ２５ｍ）に移し替え、開
口率１チのフタをして、６０℃に保持した恒温室内で乾
燥させた。
２０日後、上記ゲルは、クラッド−コア界面で剥離をお
こすことなく完全な形で乾燥が終了した。
こすことなく完全な形で乾燥が終了した。
（外径１２５ｃｎ１Ｘ長さ６５ ｃｍ ）■焼結
上記ドライゲルをガス雰囲炉で以下のプログラムに従い
焼結を行なった。
焼結を行なった。
室温から２００℃まで３０℃／ｈ ｒで昇温しその温度
で１０時間保持した後、５００℃まで３０℃／ ｈ’ｒ
で昇温し、その温度で１０時間保持した。
で１０時間保持した後、５００℃まで３０℃／ ｈ’ｒ
で昇温し、その温度で１０時間保持した。
さらに６０℃／ｈｒで９００℃まで昇温し５時間保持し
た。以上の焼結はすべて窒素と酸素の混合雰囲気（Ｎ２
：Ｏ□＝４：１）で行った。次に、９００℃のままでヘ
リウムと塩素の混合雰囲気（Ｈｅ：ａｔ、＝１ａ：１）
に替え１時間保持した後、６０℃／ｈｒで１０００℃に
昇温し、そこで２時間保持した。次に、酸素だけを流し
て６０℃／ｈｒで１１００℃に昇温し２０時間保持した
。次に、ヘリウムだけを流して、５０℃／ｈ ｒ で
ここで回転速度５ｒｐｍ で炉心管を回転させ始め、
ヘリウムだけを流して３０℃／ｈ ｒ で１２５０℃
まで昇温し５時間保持した。この間炉心管は回転させ続
けた。
た。以上の焼結はすべて窒素と酸素の混合雰囲気（Ｎ２
：Ｏ□＝４：１）で行った。次に、９００℃のままでヘ
リウムと塩素の混合雰囲気（Ｈｅ：ａｔ、＝１ａ：１）
に替え１時間保持した後、６０℃／ｈｒで１０００℃に
昇温し、そこで２時間保持した。次に、酸素だけを流し
て６０℃／ｈｒで１１００℃に昇温し２０時間保持した
。次に、ヘリウムだけを流して、５０℃／ｈ ｒ で
ここで回転速度５ｒｐｍ で炉心管を回転させ始め、
ヘリウムだけを流して３０℃／ｈ ｒ で１２５０℃
まで昇温し５時間保持した。この間炉心管は回転させ続
けた。
以上の焼結工程により光ファイバー母材の透明ガラス体
（外径２．３５ ｃｍ Ｘ長さ４７ ｃｍ ）が得られ
た。真直度、真円度を測定したところ、それぞれ（１，
１ｆｆｉＩ１１．最大０．１％と高精度のものであった
。
（外径２．３５ ｃｍ Ｘ長さ４７ ｃｍ ）が得られ
た。真直度、真円度を測定したところ、それぞれ（１，
１ｆｆｉＩ１１．最大０．１％と高精度のものであった
。
〔実施例２〕
実施例１と同様に光ファイバー母材を作製した。
但し、炉心管の回転は全く行なわず焼結工程生試料は静
置したままであった。この試料の真直度、真円度はそれ
ぞれ４．０闇、最大α５％で実施例１のものに比べ非常
に寸法精度が低いものであった。
置したままであった。この試料の真直度、真円度はそれ
ぞれ４．０闇、最大α５％で実施例１のものに比べ非常
に寸法精度が低いものであった。
〔実施例３〕
実施例２で得られた透明化した光ファイバー母材を回転
可能なアルミナ製炉心管に入れ回転速度１Ｑ ｒｐｍ
で回転させながら１３５０℃で５時間焼結を行なった
。真直度、真円度を測定したところ、それぞれｌ１１ｍ
、最大α１％と寸法精度は大幅に向上した。このように
、一度透明化した光ファイバー母材の寸法精度が悪くて
もある程度、粘度の下がるような温度で回転させながら
焼結を行なうことにより、寸法精度を高くすることがで
きる。
可能なアルミナ製炉心管に入れ回転速度１Ｑ ｒｐｍ
で回転させながら１３５０℃で５時間焼結を行なった
。真直度、真円度を測定したところ、それぞれｌ１１ｍ
、最大α１％と寸法精度は大幅に向上した。このように
、一度透明化した光ファイバー母材の寸法精度が悪くて
もある程度、粘度の下がるような温度で回転させながら
焼結を行なうことにより、寸法精度を高くすることがで
きる。
以上、説明したように、ゾル−ゲル法による光ファイバ
ー母材の製造方法において、回転可能な焼結用炉心管を
用いてドライゲルを回転させながら焼結することによシ
、真直度、真円度の高い光ファイバー母材が製造でき、
る。このように、光ファイバー母材の焼結と寸法精度向
上のための処理が同時に行なえることにより、製造の合
理化をはかることができ、光ファイバーの低兼化が促進
できる。
ー母材の製造方法において、回転可能な焼結用炉心管を
用いてドライゲルを回転させながら焼結することによシ
、真直度、真円度の高い光ファイバー母材が製造でき、
る。このように、光ファイバー母材の焼結と寸法精度向
上のための処理が同時に行なえることにより、製造の合
理化をはかることができ、光ファイバーの低兼化が促進
できる。
第１図・・・管状ゲル作成に使用する回転装置の概略図
、 １・・・円筒形容器 ２・・・モーター３・・・軸
受け ４・・・固定治具５・・・ガイドレール
６・・・支持１台第２図・・・回転焼結用炉心管の
概略図、１・・・試 料 ２・・・焼結用炉心
管３・・・モーター ３・・・発熱体１・・・円
筒０＃昌 ２・・・モ、−クー ３・・・軸受け ４・・・１凹飽該 り・・・ 力ゞイドＬ−／し ６、・・支−ｆ１’ａ ’ｉ、＋ｘｒルイ乍戊（２イ更用する回令４廷Ｆ］化餌
夕１第１図
、 １・・・円筒形容器 ２・・・モーター３・・・軸
受け ４・・・固定治具５・・・ガイドレール
６・・・支持１台第２図・・・回転焼結用炉心管の
概略図、１・・・試 料 ２・・・焼結用炉心
管３・・・モーター ３・・・発熱体１・・・円
筒０＃昌 ２・・・モ、−クー ３・・・軸受け ４・・・１凹飽該 り・・・ 力ゞイドＬ−／し ６、・・支−ｆ１’ａ ’ｉ、＋ｘｒルイ乍戊（２イ更用する回令４廷Ｆ］化餌
夕１第１図
Claims (1)
- （１）アルキルシリケートを主原料とするゾル−ゲル法
による光ファイバー母材の製造方法において、回転可能
な焼結用炉心管を用いてドライゲルを回転させながら焼
結することを特徴とする光ファイバー母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23672985A JPS6296340A (ja) | 1985-10-23 | 1985-10-23 | 光フアイバ−母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23672985A JPS6296340A (ja) | 1985-10-23 | 1985-10-23 | 光フアイバ−母材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6296340A true JPS6296340A (ja) | 1987-05-02 |
Family
ID=17004918
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23672985A Pending JPS6296340A (ja) | 1985-10-23 | 1985-10-23 | 光フアイバ−母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6296340A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1114799A1 (en) * | 2000-01-05 | 2001-07-11 | Lucent Technologies Inc. | Process for heat treatment of a shaped article with gaseous reactants |
-
1985
- 1985-10-23 JP JP23672985A patent/JPS6296340A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1114799A1 (en) * | 2000-01-05 | 2001-07-11 | Lucent Technologies Inc. | Process for heat treatment of a shaped article with gaseous reactants |
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