JPS62230640A - 光フアイバ用母材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明ｔは、ゾルゲル法による元ファイバ用母材の製造
方法に関する。

〔従来の技術」 従来の光ファイバ用母材の製造方法は、一般に仄の峰な
方法がある。

■　ＭＣＶＤ法（同村は法） 石英管中に、四塩化ケイ素とドーパントの四塩化ゲルマ
ニウムと酸素ガスを送り込み、石英管の外部から、酸水
素炎で加熱すると、ドーバン）＆含むシリカ微粒子が付
着する。その付ｌｉｌ→ごとにドーパント端役を連続的
に変化させ、屈折率分布を得る。

■　ｏｖｐｏ法（外付は法） 石英ガラスの心棒の表面に、火炎加水分解反応でシリカ
微粒子を形成し、その債心棒を除去して加熱溶融し、形
成１．ｉｌごとに組成割りして屈折率分布を得る。

■　ＶＡＤ法（気相軸付は法） 出発材の先端に、火炎中で生成したシリカ微粒子を堆積
して多孔質母材を形成し、電気炉中で透明母材とするも
ので、多孔質母材形成時に、母材の表面１ダ分布を利用
して屈折率分布？得る。

〔発明がｍ犬しようとする問題点Ｊ しかし前述の従来法では、製造速度が４く高コストであ
る。

屈折率外事を得る為に、原料ａ、４を及び酸水素炎の温
度を厳密にコントロールする必要があるが、制御が困難
である等の問題点を有する。

そこで本発明は、かかる問題点を解決するもので、その
目的とするところは、高精度な屈折率分布を有し、製造
速ｆ式が速く、安価な元ファイバ用母材の輌遣方法を掃
供するところにある。

〔問題点な解決するための手段〕

本発明の尤ファイバ用母材の製造方法は、ケイ素のアル
コキシドを主原料とする、ゾルゲル法による光ファイバ
用母材の製造に２いて、該母材の屈折率を低下せしめる
元素を、予め添加した管状のドライゲル、又は焼結ゲル
を作製し、該′ｇ状ゲルの内面をリーチングすることに
より、該屈折率低下元素を、？Ｊｔｆ３せしめることｌ
＃＋ｅとする。

〔実ＩＮ！Ａ例−１〕 以下、実施例に基づき本発明について、具体的に説明す
る。

市販のケイ酸エチル２０８？（１モル）、ホウ酸６１ｆ
（α５モル）に、１規定の塩酸ン１８０−添加し、充分
攪拌・混合を行ない加水分解してゾルとする。このゾル
をポリプロピレン製の円筒溶器（内径１０１φ、長さ１
００ｍ＋）に注入し、その中央部にポリプロピレン製の
棒（外径３電φ、長さ１ｏＯｍ）をさし、この状態でゲ
ル化させる。

ゲル化後棒を引き抜き管状ゲルとし、５０〜７０℃の温
度で乾燥し、ドライゲル（外径６ｆｉφ、内径１．８　
＠＠φ、長さ６０禰）とする。

ドライゲルを３０℃／Ｈの昇温速度で７００ｃまで加熱
すると焼結ゲルが得られる。

該ドライゲル、又は焼結ゲルの内面に、水を入れ両端を
密栓してリーチングを行なう。

所定時間経過後、水中のケイ素及びホウ素イオン濃度を
、ｔｃｐ発光分光分析装置を用いて、定型分析を行なう
。

第１図に、この時の経過時間とイオン濃度の相関を示す
。（焼結ゲル試料〕 ここでａはケイ素、ｂはホウ素を示す。

リーチングを５電閾行なったドライゲル、及びｍ結ゲル
を、室温で一昼夜（１８時時間乾燥した後、電気炉に入
れ、室温から６００℃まで５０℃／Ｈの速度で昇温し、
塩素ガスを２１７Ｍの流量で流しながら２時間保持した
。続いて同様の昇温速度で９００℃まで昇温し、酸素ガ
ス％−Ｑ、５ｔ／Ｍの流量で流しながら３０分間保持し
た。更に、９５０℃まで同様に昇厖し、ヘリウムガスを
１Ｌ／Ｍの流量で流しながら３０分間保持してガラス化
した。

８２図に、この時の内壁から外壁へ至る各部の屈折率の
値を示す。（焼結ゲル試料） ここでＣは内壁、ｄは外径を示す。

次にこのガラスを中実化して、線引きすると、グレーテ
ィントインデックス型の石英ファイバが得られ、伝送損
失はドライゲルからの試料が１５ｄＢ／ＫＷ１、焼結ゲ
ルからの試料が２０ｄＢ／−であった。

〔実施例−２〕 市販のケイ酸エチル２０８？（１モル）、ホウ酸エチル
７３　ｆ　（α５モル）に、ＰＨＩＣＬＯの７ンモニア
水７０ゴ、エチルアルコール４００づを添加し、充分攪
拌・混合を行ない加水分解してゾルとする。

以下実施例１と同様にして、ドライゲル及び焼結ゲルな
作製し、同様のり−チング、ガラス化処理を行なった。

第５図に、リーチング経過時間とイオン濃度の相関を示
す。（ドライゲル試料） ここで拳はケイ素、ｆはホウ素を示す。

第４図に、内壁から外壁へ至る各部の屈折率のｆｌ［を
示す。（ドライゲル試料） ここでｇは内壁、ｈは外壁を示す。

次にこのガラスを中央化して１．Ｓ引きすると、グレー
ティントインデックス型の石英ファイバが得られ、伝送
損失はドライゲルからの試料が１２ｄ　Ｂ　／　Ｋｍ、
焼結ゲルからの試料が２０ｄＢ／ｂであった。

〔実施例−３〕 市販のケイ酸エチル２０．８０　？　（１０モル）、ホ
ウ酸エチル７３０Ｆ（５モル）に［ＬＯ２規定の塩酸１
８００−を添加し、充分攪拌・混合を行ない加水分解す
る。

更に微粉末７リカ（Ａｓｒｏｓｉｌ−ＯＸ５０：アエロ
ジル社の表面１５０ｍ’／ｌの商品名）を７００ｆ添加
し、再度攪拌・混合を行なう。

次にα１硯定のアンモニア水を滴下し、ＰＨを４．０に
調整しゾルとする。

該ゾルｈｓｔを円筒状容器（内径５０ｆｌφ、長さ２０
００ｍ）に注入し、その軸を中心として回転しながらゲ
ル化させ管状のゲル（外径５０閣φ、内径２０＋ｓφ、
長さ２０００−）とするう該管状ゲルを穴わきの容器に
入れ、６０℃で乾燥し、ドライゲル（外径５８■φ、内
径１５．φ、長さ１５００．）とする。

ドライゲルを電気炉に入れ、１０００℃まで昇温し、１
０時間保持してｍ結ゲルとするう該ドライゲル、又は焼
結ゲルの内面に、水を入れ両端を密栓してリーチングを
行なう。

この時のり一チング経過時間とイオン一度の相関は、実
施例１の場合と同様の傾向であった。

リーチングを５時間行なう九焼結ゲルを、室温で一昼夜
（１５時間）乾燥した後、４０℃の乾燥器で２日間乾燥
し比。

次に″？ｌＬ気炉中にて、室温から４００℃１で３０Ｃ
／Ｈの速度で昇温し、２時間保持した後、更に同様の昇
温速度で１０５０℃まで件部し九。この間７００℃〜１
０００ｃの間は塩素ガスをＩ　１７Ｍの流量で流し比。

更に１０５０℃で酸素ガスをα５ｔ／Ｍの流量で流しな
がら１時間保持した。最後に同様の昇温速度で１４００
℃まで昇温し、その間ヘリウムガスを１１７Ｍの流量で
流してガラス化した。

該ガラスの屈折率分布は実施例２の場合と殆んど同様で
あった。

次にこのガラスを中実化して線引きすると、グレーティ
ントインデックス型の石英ファイバが得られ伝送損失は
１６ｄＢ／らであった。

〔実施例−４〕 市販のケイ酸エチル２０８ｆ（１モル）、ヘキサフルオ
ロケイ酸１．４４Ｆ（（ｌ０１モル）に、１規定の埴ｒ
ＩＲを１５０Ｉ１１を添加し、充分攪拌・混合を行ない
加水分解してゾルとする。

このゾルをポリプロピレン製の円筒容器（内径１０、φ
、長さ１００ｍｍ）に注入し、その中央部にポリプロピ
レン製の、俸く外径３Ｍφ、長さ１００ｆｌ）Ｙさし、
この状態でゲル化させる。ゲル化後作を引き抜き管状ゲ
ルとし、６０℃の温度で乾燥し、ドライゲル（外径５．
６層φ、内径１．６　、φ、長さ６０１）とする。

ドライゲルを３０℃／Ｈの昇温速度で７００℃まで刀口
熱すると焼結ゲルが得られる。

核ドライゲル、又は焼結ゲルの内面に水を入れ両端を密
栓してリーチングを行なう。

リーチングな５時間行なったドライゲル、及び焼債ゲル
？、富己で一昼夜（１５時間）乾燥した鏝、電気炉に投
入し、室温から６００℃まで３０℃／Ｈの速度で昇温し
、塩素ガヌを２ｔ／Ｍ流しながら２時間保持した。

続いて同様の祥ｔｈＩ速度で９ＱＱｃまで４温し、は素
ガスを０．５ｔ／Ｍ流しながら５０分間保持し、更に９
５０・℃まで同様に昇温し、ヘリウムガスを１１７Ｍ流
したが５０分間保持してガラス化した。

第５図に、この時の内壁から外壁へ至る各部の屈折率の
値を示す。

ここで五は内壁、」は外壁を示し、１はドライゲルから
の試料、２は焼結ゲルからの試料を示す。

次にこのガラスを中実化して諌引きすると、グレーティ
ントインデックス型の石英ファイバが得られ、伝送損失
はドライゲルからの試料が１２ｄＢ／Ｋｍ、焼結ゲルか
らの試料は１６ｄＢ／ＫＨ１であった。

〔実施例−５〕 市販のケイ酸エチル２０１３Ｆ（１モル）、テトラフル
オロホウ酸アンモニウム５２ｆ（ｌ１５モル）に、ＰＩ
（１（１０のアンモニア水７０ｄ、エチルアルコール５
００−を添加し、充分攪拌・混合を行ない加水分解して
ゾルとする。

以下実施例４と同様にして、ドライゲル及び焼結ゲルを
作寝し、同様のリーチング、ガラス比処理を行なった。

第６図に、この時の内壁から外壁へ至る各部の屈折率の
値を示す。

ここでＫは内壁、ｔは外壁を示し、３はドライゲルから
の試料、４は焼結ゲルからの試料を示す。

次にこのガラスを中実化して線引きすると、グレーティ
ントインデックス型の石英ファイバが得られ、伝送損失
は、ドライゲルからの試料が１０ｄＢ／Ｋｍ、焼結ゲル
からの試料が１５ｄＢ／−であつ之・ 〔発明の効果〕 以上述べ九ように本発明によれば、ケイ素のアルコキシ
ドを主原料とする、ゾルゲル法による光ファイバ用母材
の夷造に２いて、核母材の屈折率を低下せしめる元素を
予め添加し虎管状のドライゲル、又は焼結ゲルを作製し
、該管状ゲルの内面をリーチングすることで、該屈折率
低下元素を溶出せしめることにより、高精度な屈折製分
布ぞ有し、農道速度が速く、安酒な光ファイバ用量オの
製造が可能となる。

更に本発明の手法は、該光ファイバ用母材ばかりでなく
、セル７才ツクレンズ等各種の光学部品にも適用可能で
るるという効果を有する。

【図面の簡単な説明】

第１喫は本発明の実施例における、リーチング処理の経
過時間とイオン！１度の相関図。 ９２図は本発明の実施列における、ガラス内部の屈折率
分布図。 第５図は本発明の他の５１！施例に２ける、リーチング
処理の経通時間とイオン濃度の相関図。 第４図は本発明の他の実施列に分ける、ガラス内部の屈
折率分布図。 傳５図は本発明の（に他の実施列１ｃおける、ガラス内
部の屈折率分布図。 第６図は本発明の更に別の実施例に２ける、ガラス内部
の屈折率分布図。 以上 出願人　　セイコーエプソン株式会社 吟聞 、１５１図 第２図 第３図 第４図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. ケイ素のアルコキシドを主原料とする、ゾルゲル法によ
   る光ファイバ用母材の製造において、該母材の屈折率を
   低下せしめる元素を、予め添加した管状のドライゲル、
   又は焼結ゲルを作製し、該管状ゲルの内面をリーチング
   することにより、該屈折率低下元素を、溶出せしめるこ
   とを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。