JPS63144137A - 光フアイバ用母材の製造方法 - Google Patents
光フアイバ用母材の製造方法Info
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- JPS63144137A JPS63144137A JP28747186A JP28747186A JPS63144137A JP S63144137 A JPS63144137 A JP S63144137A JP 28747186 A JP28747186 A JP 28747186A JP 28747186 A JP28747186 A JP 28747186A JP S63144137 A JPS63144137 A JP S63144137A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C23/00—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments
- C03C23/0095—Solution impregnating; Solution doping; Molecular stuffing, e.g. of porous glass
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/016—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by a liquid phase reaction process, e.g. through a gel phase
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は多孔質体を用いた光ファイバ用母材の製造方法
に関する。
に関する。
光ファイバ用母材の製造方法はＭＣＶＤ法、ＶＡＤ法等
に代表される気相法とゾル−ゲル法を応用した液相法の
二種に大別される。中でも後者の一種である拡散法は屈
折率分布制御の容易さ、製造コストの安さ及び大量生産
に適している等の優れた特＠を有するため、近年非常に
注目を集めている。この拡散法は管状の多孔質体に屈折
率Ｉ＋Ｊ御材を主とするドーパント溶液を拡散させ、乾
燥。
に代表される気相法とゾル−ゲル法を応用した液相法の
二種に大別される。中でも後者の一種である拡散法は屈
折率分布制御の容易さ、製造コストの安さ及び大量生産
に適している等の優れた特＠を有するため、近年非常に
注目を集めている。この拡散法は管状の多孔質体に屈折
率Ｉ＋Ｊ御材を主とするドーパント溶液を拡散させ、乾
燥。
焼結を経て任意の屈折率分布を有するガラス体。
りまシ、光ファイバ用母材を得る方法である。（特願昭
６Ｏ−２３７９２６） 〔発明が解決しようとする間屯点〕 しかし、従来の拡散法では主に毛管現象全利用してドー
パント溶液を多孔質体中に拡散させていたため、目的と
する拡散量及び拡散距離を達成するためには相応の時間
が必要であるばかりでなく。
６Ｏ−２３７９２６） 〔発明が解決しようとする間屯点〕 しかし、従来の拡散法では主に毛管現象全利用してドー
パント溶液を多孔質体中に拡散させていたため、目的と
する拡散量及び拡散距離を達成するためには相応の時間
が必要であるばかりでなく。
拡散時間、拡散距離の増大とともに、クラッド番コア界
面における屈折率分布が乱れることが多かった。これは
、クラッド・コア界面における屈折率整合性が悪化する
こと全意味し、その結果として、界面における光散乱、
光損失が大きくなることを意味する。
面における屈折率分布が乱れることが多かった。これは
、クラッド・コア界面における屈折率整合性が悪化する
こと全意味し、その結果として、界面における光散乱、
光損失が大きくなることを意味する。
そζで１本発明は以上の問題点を解決するもので、その
目的とするところは、乱れの少ない急峻な屈折率分布（
ドーパントの濃度分布）ｆ：、短時間に、しかも容易に
得ることにある。
目的とするところは、乱れの少ない急峻な屈折率分布（
ドーパントの濃度分布）ｆ：、短時間に、しかも容易に
得ることにある。
本発明の光ファイバ用母材の製造方法は、管状シリカ多
孔質体にドーパント溶液を拡散させた後、乾燥、焼結す
ることによジ光ファイバ用母材を製造する方法において
、拡散方向に圧力を加えながら、ドーパント溶液を拡散
させること全特徴とする。
孔質体にドーパント溶液を拡散させた後、乾燥、焼結す
ることによジ光ファイバ用母材を製造する方法において
、拡散方向に圧力を加えながら、ドーパント溶液を拡散
させること全特徴とする。
本発明で使用する管状シリカ多孔質体は、その製法に限
定されないが、アルキルシリケート及びシリカ微粒子を
主原料とするゾル−ゲル法を応用して得られる多孔質体
は極めて高純度であシ、多孔質体中の細孔径、その分布
等を容易に制御でき。
定されないが、アルキルシリケート及びシリカ微粒子を
主原料とするゾル−ゲル法を応用して得られる多孔質体
は極めて高純度であシ、多孔質体中の細孔径、その分布
等を容易に制御でき。
大型の管状多孔質体が容易に且つ低コストで得られる等
の優れた特徴ヲ有する。そのため、ゾル−ゲル法により
製造される管状シリカ多孔質体は、被拡散用母材として
極めて有効である。ここで用いるシリカ微粒子は純度及
び分散性の点から、塩基性触媒の存在下においてアルキ
ルシリケートから合成されたものが適当である。なぜな
ら、この製法は、使用する原料がすべて液体であるため
精製により高純度化が図れる、液相状部で合成するため
粒子の分散性が良好である等の優れた特数ヲ有するため
である。
の優れた特徴ヲ有する。そのため、ゾル−ゲル法により
製造される管状シリカ多孔質体は、被拡散用母材として
極めて有効である。ここで用いるシリカ微粒子は純度及
び分散性の点から、塩基性触媒の存在下においてアルキ
ルシリケートから合成されたものが適当である。なぜな
ら、この製法は、使用する原料がすべて液体であるため
精製により高純度化が図れる、液相状部で合成するため
粒子の分散性が良好である等の優れた特数ヲ有するため
である。
拡散は乾燥状態の管状シリカ多孔質体に直接ドーパント
溶ａｔ拡散しても良いが、多孔質体の高強度化及び拡散
挙動に対する微＃！酵造の最適化の点から、何らかの熱
処理を行った後に拡散する方が望ましい。
溶ａｔ拡散しても良いが、多孔質体の高強度化及び拡散
挙動に対する微＃！酵造の最適化の点から、何らかの熱
処理を行った後に拡散する方が望ましい。
ドーパント溶液の拡散時に加える圧力は、大きい程より
大きな効果が期待されるが、必要以とに加圧すると被拡
散母材である多孔質体を破損する恐れがあるため、多孔
質体の機械的破壊強度を越えない範囲で適当に決定する
必要がある。具体的には１ＯＰｃＬ以上の圧力を加える
ことが望ましく、また、加圧方法としては液体状のドー
パンｂｌ拡散させるため、静水圧を利用まるのも有効で
ある。
大きな効果が期待されるが、必要以とに加圧すると被拡
散母材である多孔質体を破損する恐れがあるため、多孔
質体の機械的破壊強度を越えない範囲で適当に決定する
必要がある。具体的には１ＯＰｃＬ以上の圧力を加える
ことが望ましく、また、加圧方法としては液体状のドー
パンｂｌ拡散させるため、静水圧を利用まるのも有効で
ある。
（１）管状シリカ多孔質体の作製
エチルシリケート、無水エタノール、水、アンモエフ２
モル比で１ ： ７．６ ： ４ ： ０．０８ の割
合で混合し約３時間攪拌した後、家名で数日間熟成し。
モル比で１ ： ７．６ ： ４ ： ０．０８ の割
合で混合し約３時間攪拌した後、家名で数日間熟成し。
減圧ｍ Ｒ５することにより分散性の良いシリカ微粒子
溶液を調整した。
溶液を調整した。
次にエチルシリケートに重量比で１；１になるように０
．０２ 規定の塩酸を加え、氷冷しながら約２時間攪拌
することにより加水分解溶液を調製した。
．０２ 規定の塩酸を加え、氷冷しながら約２時間攪拌
することにより加水分解溶液を調製した。
シリカ微粒子溶液のＰ Ｈｆｉ！′ｆ：２規定の塩酸を
用いて４．５に調整した後、加水分解溶液を混合し。
用いて４．５に調整した後、加水分解溶液を混合し。
希アンモニア水を用いて再度ＰＨ直を４．９に調整した
。この溶液の所定量をステンレス製の回転円筒容器（内
径５０ｓＬｓ＋、長さ３００Ｍ５．有効容積５５０ｍＡ
）に入れ、容器の長手方向を回転の軸にと５１２０Ｏｒ
ｐｍの速度で回転させつつゲル化させ、管状シリカゲル
体全乍製した、 このゲル体をポリプロピレン製の乾燥容器（開口率０．
４チ程度）に移し入れ、６０℃に保たれた恒温乾燥機を
用いて約３週間で乾燥し、空気中に放置しても割れない
管状シリカ多孔質ゲル体を得た。
。この溶液の所定量をステンレス製の回転円筒容器（内
径５０ｓＬｓ＋、長さ３００Ｍ５．有効容積５５０ｍＡ
）に入れ、容器の長手方向を回転の軸にと５１２０Ｏｒ
ｐｍの速度で回転させつつゲル化させ、管状シリカゲル
体全乍製した、 このゲル体をポリプロピレン製の乾燥容器（開口率０．
４チ程度）に移し入れ、６０℃に保たれた恒温乾燥機を
用いて約３週間で乾燥し、空気中に放置しても割れない
管状シリカ多孔質ゲル体を得た。
さらに、この乾燥ゲル体を石英製管状焼結炉を用いて、
最高１０００℃まで加熱するとともに、途中、２５０℃
、３５０℃、７００℃、９００℃で３〜２０時間保持し
、縮合反応の促進及び脱塩化アンモニウム、脱有機物、
脱水等の処理を行い、ゲル体の［造特性を最適化した。
最高１０００℃まで加熱するとともに、途中、２５０℃
、３５０℃、７００℃、９００℃で３〜２０時間保持し
、縮合反応の促進及び脱塩化アンモニウム、脱有機物、
脱水等の処理を行い、ゲル体の［造特性を最適化した。
（２） ドーパントの拡散とガラス化ドーパント溶液
の拡散方法の概略を第１図に示す、溶液槽に存在する溶
液の質ｉｔを利用して、静水圧を加えた。この場合の圧
力は約１００ｍ’αであった。ドーパント溶液にはテト
ラエトキシゲルマニウムを体積で４倍量のエタノールで
希釈したものを用い、拡散時間は８分間とした。
の拡散方法の概略を第１図に示す、溶液槽に存在する溶
液の質ｉｔを利用して、静水圧を加えた。この場合の圧
力は約１００ｍ’αであった。ドーパント溶液にはテト
ラエトキシゲルマニウムを体積で４倍量のエタノールで
希釈したものを用い、拡散時間は８分間とした。
拡散後の多孔質体は室温で乾燥させた後、先に使用した
焼結炉を用いて最高１２３０℃まで加熱するとともに、
途中で塩素ガス、酸素ガス、ヘリウムガス等を用いて、
脱有機物、脱水酸基及び閉孔化処理を行なった。続いて
試料を他の焼結炉に移し入れ、最高１３４０℃まで加熱
して無孔化を行い管状の透明ガラス体を得友、この管状
ガラス体を中実化するとともに、直径約１２５μｍの光
ファイバ化し九所、優れた光導波作用を有することが確
認された１本実施列で得られた管状ガラス体におけるゲ
ルマニウムの濃度プロファイルを第２図にホす。
焼結炉を用いて最高１２３０℃まで加熱するとともに、
途中で塩素ガス、酸素ガス、ヘリウムガス等を用いて、
脱有機物、脱水酸基及び閉孔化処理を行なった。続いて
試料を他の焼結炉に移し入れ、最高１３４０℃まで加熱
して無孔化を行い管状の透明ガラス体を得友、この管状
ガラス体を中実化するとともに、直径約１２５μｍの光
ファイバ化し九所、優れた光導波作用を有することが確
認された１本実施列で得られた管状ガラス体におけるゲ
ルマニウムの濃度プロファイルを第２図にホす。
実施ｇＡＪ１と比較するために、従来法に従ってゲルマ
ニウムをドーピングした管状の透明ガラス体を作製した
。ドーパント溶液の組成及び拡散時間は実施列１の場合
と同様に設定したが、ドーパント溶液の拡散時には静水
圧を加えず、はとんど毛管現象のみを利用した。こうし
て得られた管状ガラス体における径方向のゲルマニウム
濃度分布を実施列ｌの結果と合わせて第２図に示す、第
２図かられかる様に、ドーパント濃度（最高濃度）には
大差は見られないものの、拡散距離に明らかな差が見ら
れ、また、濃度プロファイルの型も実施列１の方が優れ
ていることがわかる。さらに従来法によシ、実施列１と
同じ拡散距離を得ようとした場合、拡散時間をより長く
とることが必要であるばかシか、拡散時間の増加にした
がって濃度プロファイルの悪化が予想される１以上の事
から。
ニウムをドーピングした管状の透明ガラス体を作製した
。ドーパント溶液の組成及び拡散時間は実施列１の場合
と同様に設定したが、ドーパント溶液の拡散時には静水
圧を加えず、はとんど毛管現象のみを利用した。こうし
て得られた管状ガラス体における径方向のゲルマニウム
濃度分布を実施列ｌの結果と合わせて第２図に示す、第
２図かられかる様に、ドーパント濃度（最高濃度）には
大差は見られないものの、拡散距離に明らかな差が見ら
れ、また、濃度プロファイルの型も実施列１の方が優れ
ていることがわかる。さらに従来法によシ、実施列１と
同じ拡散距離を得ようとした場合、拡散時間をより長く
とることが必要であるばかシか、拡散時間の増加にした
がって濃度プロファイルの悪化が予想される１以上の事
から。
本発明の有効性が確認される。
〔実施列２〕
実施例１と同様の方法によシゲルマニウムをドーピング
した管状の透明ガラス体を作製した。被拡散母材及びド
ーピング溶液は実施列１と同様のものを用いたが、ドー
パント溶液拡散時の静水圧力を約１０００Ｉ’αとし、
さらに、拡散時間を５分とした。
した管状の透明ガラス体を作製した。被拡散母材及びド
ーピング溶液は実施列１と同様のものを用いたが、ドー
パント溶液拡散時の静水圧力を約１０００Ｉ’αとし、
さらに、拡散時間を５分とした。
拡散後の乾燥及び焼結等はすべて実施列ｌと同様に行い
、管状の透明ガラス体を得た。このガラス体における径
方向のゲルマニウム濃度分布を第３図に示す、先の実施
列ｌとの比較から、拡散時の静水圧力を増大することに
より、拡散時間の短縮がはかれることがわかる。尚１本
実施列で作製した管状ガラス体を中実化すると共に、直
径約１２５μｍの光ファイバ化したところ、優れた光導
波特注を有することが確認された。
、管状の透明ガラス体を得た。このガラス体における径
方向のゲルマニウム濃度分布を第３図に示す、先の実施
列ｌとの比較から、拡散時の静水圧力を増大することに
より、拡散時間の短縮がはかれることがわかる。尚１本
実施列で作製した管状ガラス体を中実化すると共に、直
径約１２５μｍの光ファイバ化したところ、優れた光導
波特注を有することが確認された。
本発明は以上説明したように、管状シリカ多孔質体にド
ーパント溶液全拡散させ、％定の屈折率分布を形成する
際に、波紋方向に圧力を加えながらドーパント溶液を拡
散させることにより、短時間で且つ容易に目的とするド
ーパント濃度分布を得ることができる。この方法音用い
れば、拡散途中で作用する圧力を変化させることにより
、ドーパントの濃度プロファイル全自由に制御すること
ができ、また、拡散時間を短縮できるなめ、工程の効率
化、拡散工程におけるドーパント溶液の変質防止など、
大きな効果が得られると期待できる。
ーパント溶液全拡散させ、％定の屈折率分布を形成する
際に、波紋方向に圧力を加えながらドーパント溶液を拡
散させることにより、短時間で且つ容易に目的とするド
ーパント濃度分布を得ることができる。この方法音用い
れば、拡散途中で作用する圧力を変化させることにより
、ドーパントの濃度プロファイル全自由に制御すること
ができ、また、拡散時間を短縮できるなめ、工程の効率
化、拡散工程におけるドーパント溶液の変質防止など、
大きな効果が得られると期待できる。
第１図はドーパント溶液拡散時の概略説明図である。
ｌ・・・支持台
２・Φ・被拡散母材
３日・ジヨイント
４・旬・導入管
５＠寺・ドーパント溶液槽
第２図は実施列１及び比較列で作製した光ファイバ用母
材の中実化前の径方向におけるゲルマニラムの濃度分布
を示す図、径方向における屈折率分布に相当する。 ｌ−−実施列ｌで作製した光ファイバ用母材における濃
度分布 ２Ｉ・比較列で作製した光ファイバ用母材における濃度
分布 第３図は実施列２で作製した光ファイバ用母材の中実化
前の径方向におけるゲルマニウムの濃度分布を示す図、
径方向における屈折率分布に相当する。 以 上 出願人 セイコーエプンン株式会社 代理人 弁理士最 上 務他１名 ｆ″′ 第１図 θ ／２Ｂ４５ ｔ８徊躊醋 １８２図 第３図
材の中実化前の径方向におけるゲルマニラムの濃度分布
を示す図、径方向における屈折率分布に相当する。 ｌ−−実施列ｌで作製した光ファイバ用母材における濃
度分布 ２Ｉ・比較列で作製した光ファイバ用母材における濃度
分布 第３図は実施列２で作製した光ファイバ用母材の中実化
前の径方向におけるゲルマニウムの濃度分布を示す図、
径方向における屈折率分布に相当する。 以 上 出願人 セイコーエプンン株式会社 代理人 弁理士最 上 務他１名 ｆ″′ 第１図 θ ／２Ｂ４５ ｔ８徊躊醋 １８２図 第３図
Claims (5)
- （１）管状シリカ多孔質体にドーパント溶液を拡散させ
た後、乾燥、焼結することにより光ファイバ用母材を製
造する方法において、拡散方向に圧力を加えながら、ド
ーパント溶液を拡散させることを特徴とする光ファイバ
用母材の製造方法。 - （２）上記管状シリカ多孔質体は、アルキルシリケート
及びシリカ微粒子を主成分とするゾル溶液を、回転させ
つつゲル化させ、製造したものであることを特徴とする
特許請求の範囲第一項記載の光ファイバ用母材の製造方
法。 - （３）上記管状シリカ多孔質体は、１００℃以上の温度
で熱処理されたものであることを特徴とする特許請求の
範囲第一項記載の光ファイバ用母材の製造方法。 - （４）前記シリカ微粒子はアルキルシリケートを塩基性
触媒の存在下において加水分解して得られたシリカ微粒
子であることを特徴とする特許請求の範囲第一項記載の
光ファイバ用母材の製造方法。 - （５）ドーパント溶液拡散時に加える圧力は、１０Ｐａ
以上であることを特徴とする特許請求の範囲第一項記載
の光ファイバ用母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28747186A JPS63144137A (ja) | 1986-12-02 | 1986-12-02 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28747186A JPS63144137A (ja) | 1986-12-02 | 1986-12-02 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63144137A true JPS63144137A (ja) | 1988-06-16 |
Family
ID=17717764
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28747186A Pending JPS63144137A (ja) | 1986-12-02 | 1986-12-02 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63144137A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05285747A (ja) * | 1992-04-14 | 1993-11-02 | Hirata Kiko Kk | 部品組立装置 |
| US5711782A (en) * | 1989-10-31 | 1998-01-27 | Fujitsu Limited | Process for fabricating an optical fiber preform |
-
1986
- 1986-12-02 JP JP28747186A patent/JPS63144137A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5711782A (en) * | 1989-10-31 | 1998-01-27 | Fujitsu Limited | Process for fabricating an optical fiber preform |
| JPH05285747A (ja) * | 1992-04-14 | 1993-11-02 | Hirata Kiko Kk | 部品組立装置 |
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